CN103991885B - 一种医用级氧化镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种医用级氧化镁的制备方法，以工业硫酸镁为原料，溶解于纯水后加入双氧水，用氨水调节溶液的pH值，使锌、铁、铝等金属杂质离子沉淀析出，加入活性炭进行吸附沉淀，过滤后收集得到的滤液，用氨水调节溶液的pH值，使镁离子形成氢氧化镁沉淀而析出，经过滤、洗涤、干燥、焙烧，获得本发明的医用级氧化镁。用本发明方法得到的医用级氧化镁纯度达到98.5％以上，收率大于90％，符合美国医药用氧化镁标准PHRA50‑91‑002及美国食品添加剂用氧化镁标准MC30。本发明与现有技术相比较，操作简便，成本低廉，产品质量稳定，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及氧化镁的制备领域，具体涉及一种医用级氧化镁的制备方法。
背景技术
氧化镁是一种重要的无机化工产品，主要用于耐火材料和提炼金属镁，也用于建筑材料、纸、肥料、橡胶和粘合剂等。随着新材料、新技术、新工艺的不断开发，氧化镁在食品、医药、高级陶瓷、电子产品等领域的应用日趋扩大，因此对氧化镁纯度的要求越来越高。
现有技术中，普通型氧化镁的制备方法通常采用碳化法、煅烧法和盐酸法等方法，受原料及制备方法的限制，得到的氧化镁产品纯度偏低、杂质含量高，多用于建筑材料、橡胶等低端领域，难以达到高标准的氧化镁产品。
中国专利CN101885497A公开了一种光谱纯氧化镁的制备方法，以镁粉为原料，加入硝酸进行反应生成硝酸镁，然后经过除杂、沉淀得到氢氧化镁，氢氧化镁煅烧后得到光谱纯氧化镁产品。该方法工艺复杂，硝酸溶解镁粉过程中产生的氮氧化物易污染环境，处理繁琐，过程中所用的高纯草酸成本偏高，镁的回收率难以达到工业生产的要求。
发明内容
本发明所要解决的问题在于提供一种医用级氧化镁的制备方法，以克服现有技术中氧化镁的制备过程复杂、成本偏高、产品质量难以达标的缺陷。
本发明的技术构思是这样的：
以工业硫酸镁为原料，溶解于纯水后加入双氧水，用氨水调节溶液的pH值，使锌、铁、铝等金属杂质离子沉淀析出，加入活性炭吸附沉淀，过滤得到的滤液用氨水调节pH值，使镁离子形成氢氧化镁沉淀析出，经过滤、洗涤、干燥、焙烧获得本发明的医用级氧化镁。
本发明的技术方案包括如下步骤：
将工业硫酸镁加入纯水中，加入含量为30wt％双氧水，以15-20wt％氨水调节溶液的pH值至9.5-10.5后加入活性炭，常温下搅拌反应2-4小时，常规真空过滤滤除活性炭，然后用孔径为0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，收集滤液，并用20-30wt％氨水调节pH值至11.5-12.0，搅拌反应2-4小时，析出固体后进行过滤，得到的滤饼用纯水洗涤去除残留的硫酸根离子，得到的氢氧化镁经干燥、焙烧，制备得到医用级氧化镁。
进一步，所述的工业硫酸镁与纯水的质量体积比为1:8-12，g/ml。
又进一步，所述的工业硫酸镁与双氧水的质量体积比为1:0.02-0.10，g/ml，工业硫酸镁与活性炭质量比为1:0.05-0.10，g/g。
又，所述的滤饼用纯水洗涤残留的硫酸根离子时用浓度为0.1mol/L的Ba(NO3)2溶液检测滤液中的硫酸根离子，滴入数滴Ba(NO3)2溶液于洗液中，无沉淀产生时表明硫酸根离子已洗涤完毕。本发明采用精密pH计全程监测反应过程中的pH值。
用本发明方法得到的医用级氧化镁纯度达到98.5％以上，收率大于90％，符合美国医药用氧化镁标准PHRA50-91-002及美国食品添加剂用氧化镁标准MC30。
本发明利用镁离子在水溶液中的溶解特性，由镁离子在水中的KSP曲线可以计算得出，Mg2+在0.1mol/L的浓度时其在水中开始形成沉淀的pH值为10.3左右，沉淀完全时的pH值为11.5左右。与此同时，可检测出硫酸镁中金属杂质离子Fe3+、Al3+、Zn2+沉淀完全时的pH值均小于9；而另一杂质离子Ca2+开始沉淀时的pH值大于12，通过精确控制pH值使镁离子析出，达到纯化除杂的效果。
本发明与现有技术相比较的有益效果：
本发明使用活性炭吸附杂质形成的沉淀，可有效降低过滤操作过程中的难度，提升工作效率。
本发明与现有技术相比较，操作简便，除杂效果好，成本低廉，所得到的医用级氧化镁产品质量稳定，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将100g工业硫酸镁加入800mL纯水中，加入2mL30wt％双氧水，以15wt％氨水调节pH值至9.5，加入5g活性炭，常温下搅拌反应2小时，通过常规真空过滤滤除活性炭，然后滤液用孔径为0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，得到的滤液用20wt％氨水调节pH值至11.5，搅拌反应4小时，过滤后得到的滤饼用纯水洗涤残留的硫酸根离子(用0.1mol/L的Ba(NO3)2溶液检测硫酸根离子的存在，滴加数滴Ba(NO3)2溶液于洗液中，无沉淀产生时表明硫酸根离子已洗涤完毕)，所得固体经干燥、焙烧，得到医用级氧化镁95g。
实施例2
将100g工业硫酸镁加入1200mL纯水中，加入10mL30wt％双氧水，以20wt％氨水调节pH至9.5，加入5g活性炭，常温下搅拌反应4小时，通过常规真空过滤滤除活性炭，然后滤液用孔径为0.10μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，得到的滤液用30wt％氨水调节pH至12.0，搅拌反应4小时，过滤后得到的滤饼用纯水洗涤残留的硫酸根离子(用浓度为0.1mol/L的Ba(NO3)2溶液检测硫酸根离子的存在，滴加几滴Ba(NO3)2溶液于洗液中，无沉淀产生时表明硫酸根离子已洗涤完毕)，所得固体经干燥、焙烧，得到医用级氧化镁92g。
实施例1-2产品检测结果如下：
其中检测所使用的仪器如下：金属离子采用等离子质谱仪(ICP-MS)，阴离子采用液相离子色谱仪(IC)。
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (5)
1.一种医用级氧化镁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将工业硫酸镁加入纯水中，加入含量为30wt％双氧水，以15-20wt％氨水调节溶液的pH值至9.5-10.5后加入活性炭，常温下搅拌反应2-4小时，常规真空过滤去除活性炭，然后用孔径为0.10-0.22μm的醋酸纤维素酯微孔过滤膜过滤，收集滤液，并用20-30wt％氨水调节pH值至11.5-12.0，搅拌反应2-4小时，析出固体后进行过滤，得到的滤饼用纯水洗涤去除残留的硫酸根离子，得到的氢氧化镁经干燥、焙烧，收集得到医用级氧化镁。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业硫酸镁与纯水的质量体积比为1:8-12，g/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业硫酸镁与双氧水的质量体积比为1:0.02-0.10，g/ml。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的工业硫酸镁与活性炭的质量比为1:0.05-0.10，g/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的滤饼用纯水洗涤去除残留的硫酸根离子时用浓度为0.1mol/L的Ba(NO3)2溶液检测洗液中的硫酸根离子，滴入数滴Ba(NO3)2溶液于洗液中，无沉淀产生时表明硫酸根离子已洗涤完毕。
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