CN105565347A - 一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法,属于七水硫酸镁制备技术领域。本发明首先将淡化后海水加热,并调节pH,搅拌过滤,收集滤液,得脱钙母液;再将其与氢氧化钠溶液混合,并过滤,收集滤渣,洗涤滤渣,干燥,碾磨,得氢氧化镁粉末;再将其与硫酸溶液混合加热,趁热过滤并收集滤液,将滤液与双氧水溶液混合,使其氧化后,通氨水溶液,调节pH,过滤并收集滤液,浓缩,并用冰水冷却,过滤并收集滤渣,得硫酸镁晶体粗品,最后将其与去离子水混合加热,并调节pH,抽滤,将滤液旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,干燥即可。本发明本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁,节约成本;生产效率高,产品收率高于85%。
Description
技术领域
本发明涉及一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法,属于七水硫酸镁制备技术领域。
背景技术
硫酸镁是一种化工原料,农业上广泛用于肥料及饲料添加剂,工业上则涉及各行各业,如印染、皮革、微生物、水泥、造纸等,同时亦有良好的医学用途。硫酸镁常指七水硫酸镁,无水的硫酸镁是一种常用的化学试剂及干燥试剂。目前常用的生产方法是:以氧化镁、氢氧化镁、碳酸镁、菱苦土等为原料加硫酸分解或中和而得。也有以生产氯化钾副产品为原料,与制溴后含镁母液按比例混合,冷却结晶分离得硫酸镁粗品,再经加热过滤、除杂、冷却结晶得工业硫酸镁。还可用苦卤加热浓缩、结晶分离而得或氧化镁及石膏水悬浮液碳化制得。
目前制备七水硫酸镁首先对脱硫废液强制曝气,制成亚硫酸镁,然后进入沸腾炉中培烧分解成二氧化硫和氧化镁,硫作为工业产品出售使用,氧化镁进入脱硫系统循环使用。但该工艺明显地继承了氧化钙脱硫装置的部分缺点,如大量消耗氧化镁,副产品仍然是低价值的硫酸及氧化镁产品,氧化镁仅仅作为一种脱硫的载体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前制备七水硫酸镁需要消耗大量的氧化镁,且七水硫酸镁生产效率低的问题,提供了一种主要利用淡化后海水中的镁离子制备成氢氧化镁粉末,再经过与含硫酸根的混合物混合,最后经提纯浓缩制备七水硫酸镁的方法,本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁,且生产效率高。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)量取淡化后海水200~250mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶置于45~50℃水浴中加热10~15min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合1~2h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;
(2)量取150~200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置45~60min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,在65~80℃下干燥6~8h,再在5~10MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;
(3)收集上述氢氧化镁粉末3~5g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加45~50mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于95~100℃水浴中加热2~3h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加10~12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化10~15min;
(4)待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却15~20min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;
(5)按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在80~90℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在35~40℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于40~45℃下干燥2~3h,即可制备得七水硫酸镁。
本发明的应用方法:以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料,用于生产氧化镁,金属镁以及碳酸镁,经检测,七水硫酸镁含量质量分数高于98%,目标产物得率高于90%。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备七水硫酸镁无需消耗大量的氧化镁,节约成本;
(2)本发明生产七水硫酸镁生产效率高,产品收率高于85%;
(3)本发明制备步骤简单,产品质量好,无污染。
具体实施方式
首先量取淡化后海水200~250mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶置于45~50℃水浴中加热10~15min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合1~2h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;
再量取150~200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置45~60min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,在65~80℃下干燥6~8h,再在5~10MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末3~5g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加45~50mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于95~100℃水浴中加热2~3h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加10~12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化10~15min;待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却15~20min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;最后按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在80~90℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在35~40℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于40~45℃下干燥2~3h,即可制备得七水硫酸镁。
实例1
首先量取淡化后海水250mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶并置于50℃水浴中加热15min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合2h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;再量取200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置60min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤5次,在80℃下干燥8h,再在10MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末5g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加50mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于100℃水浴中加热3h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化15min;待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却20min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;最后按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在90℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在35℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于45℃下干燥3h,即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料,用于生产氧化镁,经检测,七水硫酸镁含量质量分数为98.2%,氧化镁得率为92%。
实例2
首先量取淡化后海水200mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶置于45℃水浴中加热10min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合1h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;再量取150mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置45min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3次,在65℃下干燥6h,再在5MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末3g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加45mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于95℃水浴中加热2h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加10mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化10min;待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却15min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;最后按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在80℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在40℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于40℃下干燥2h,即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料,用于生产金属镁,经检测,七水硫酸镁含量质量分数为98.3%,金属镁得率为93%。
实例3
首先量取淡化后海水220mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶置于47℃水浴中加热12min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合2h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;再量取170mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置50min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤4次,在70℃下干燥7h,再在7MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;接着收集上述氢氧化镁粉末4g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加47mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于99℃水浴中加热2h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加11mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化12min;待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却17min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;最后按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在85℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在38℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于42℃下干燥3h,即可制备得七水硫酸镁。以本发明制备的七水硫酸镁为主要原料,用于生产碳酸镁,经检测,七水硫酸镁含量质量分数为98.3%,碳酸镁得率为93%。
Claims (1)
1.一种淡化后海水制备七水硫酸镁的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)量取淡化后海水200~250mL至500mL三口烧瓶中,将三口烧瓶置于45~50℃水浴中加热10~15min,随后缓慢滴加2.0mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至8.0,滴加完成后,静置搅拌混合1~2h,过滤并收集滤液,制备得脱钙母液;
(2)量取150~200mL上述制备的脱钙母液并置于500mL烧杯中,搅拌混合并继续滴加2.5mol/L的氢氧化钠溶液,待滴加至无沉淀析出后,搅拌混合并静置45~60min,随后对其过滤并收集滤渣,将滤渣用去离子水洗涤3~5次,在65~80℃下干燥6~8h,再在5~10MPa下碾磨,制备得氢氧化镁粉末;
(3)收集上述氢氧化镁粉末3~5g置于三口烧瓶中,随后缓慢添加45~50mL3.5mol/L的硫酸溶液,搅拌混合并置于95~100℃水浴中加热2~3h,待加热完成后,对其趁热过滤并收集滤液,随后向滤液中添加10~12mL的质量浓度为25%的双氧水溶液,搅拌混合并使其氧化10~15min;
(4)待氧化完成后,继续通入质量浓度为15%的氨水溶液,调节pH至8.0,随后对其过滤并收集滤液,旋转蒸发至原体积的1/8后,用冰水冷却15~20min,对其过滤并收集滤渣,制备得硫酸镁晶体粗品;
(5)按质量比1:5,将上述制备的硫酸镁晶体粗品与去离子水搅拌混合,在80~90℃下水浴加热并使其完全溶解,用质量浓度为10%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,随后静置沉淀并抽滤,将抽滤的滤液在35~40℃下旋转蒸发至干,收集蒸发后的结晶,将其置于40~45℃下干燥2~3h,即可制备得七水硫酸镁。
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