CN117208952A - 一种氧化钇的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钇的制备方法，包括如下步骤：S1向含钇原料中加入盐酸并使二者充分反应，其后过滤，向滤液中加入无机酸并充分反应，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水，蒸发出的盐酸进行回收，待溶液充分结晶后，离心并洗涤，得到粗钇盐；粗钇盐的处理方法有两种：其一为灼烧；其二为提纯；提纯的制备步骤为：S2向粗钇中加入蒸馏水和少量盐酸使其溶解，其后升温使溶液结晶，待溶液结晶结束后，离心并洗涤，得到精钇盐；S3将精钇盐进行灼烧，得到氧化钇；本发明采用闭路循环工艺，能够对制备过程中的原料进行有效回收以及循环利用，避免环境污染；该制备方法简单，原料成本极低，在工业化生产中，极大程度节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及化工制备技术领域，特别是一种氧化钇的制备方法。
背景技术
化学式Y2O3，白色略带黄色粉末，不溶于水和碱，溶于酸。主要用作制造微波用磁性材料和军工用重要材料(单晶；钇铁柘榴石、钇铝柘榴石等复合氧化物)，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造薄膜电容器和特种耐火材料，以及高压水银灯、激光、储存元件等的磁泡材料。烧结时添加氧化钇可有效降低钨合金的晶粒度。制造红外线光谱仪中光源，乙炔灯和煤气灯的纱罩，彩色电视管荧光体，氧化锆耐火材料稳定剂，荧光粉，人造宝石激光晶体、超导材料以及电子工业方面的许多尖端应用。
目前制备氧化钇粉体大多直接采用草酸沉淀工艺或者多级萃取工艺，采用草酸沉淀工艺方式制备过程中，需要添加草酸，草酸价格昂贵且制备结束后难以处理，会导致环境污染；而多级萃取工艺常采用有机试剂作为萃取剂，如申请号为CN201610525689.9中提出了一种采用Cyanex272进行三级萃取的方式，多级萃取工艺中，制备步骤复杂，萃取剂价格昂贵，导致成本较高，难以大面积运用于工业生产，且大多有机萃取剂在制备氧化钇的过程中均易扩散到空气中，导致环境污染。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种氧化钇的制备方法，该方法采用闭路循环工艺，能够对制备过程中的原料进行有效回收以及循环利用，避免环境污染；该制备方法简单，极大程度节约了生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种氧化钇的制备方法，包括以下步骤：
S1向含钇原料中加入盐酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入无机酸并充分反应，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水，蒸发出的盐酸进行回收，待溶液充分结晶后，离心并洗涤固体，得到粗钇盐；
所述粗钇盐的处理方法有两种：其一为灼烧；其二为提纯；
所述提纯的制备步骤为：
S2向所述粗钇中加入蒸馏水和少量盐酸使其溶解，其后升温使溶液结晶，待溶液结晶结束后，离心并洗涤固体，得到精钇盐；
S3将所述精钇盐进行灼烧，得到所述氧化钇。
作为本申请的一些可实施方式，所述S1中，钇矿和盐酸的反应温度为80-95℃，反应时间为1-1.5h。
作为本申请的一些可实施方式，所述S1中，过滤时温度为50-60℃。
作为本申请的一些可实施方式，所述S1中，加入无机酸后，反应温度为60-80℃，反应时间为5.5-6.5h。
作为本申请的一些可实施方式，所述S2中，升温的温度为80-95℃。
作为本申请的一些可实施方式，所述S2中，加入的蒸馏水的温度为7-20℃。
作为本申请的一些可实施方式，所述无机酸为硫酸。
作为本申请的一些可实施方式，所述含钇原料为经过处理的钇稳定氧化锆粉，其中，处理步骤为：
将钇稳定氧化锆粉(也叫氧化钇稳定氧化锆粉)与氢氧化钠在600-700℃下充分反应，其后依次经水洗、压滤后，向滤饼中加入水，并加入无机酸调节pH约为6，其后过滤，洗涤，并向滤饼中加入盐酸，待滤饼完全溶解后，调节盐酸的当量以及溶液中锆的含量，待锆充分结晶后，过滤，并浓缩母液，其后，向浓缩液中加入氢氧化钠以调节pH为2-3，充分反应后过滤，其后用氢氧化钠调节滤液的pH为8-8.5，充分反应后过滤、干燥，得到所述含钇原料。
作为本申请的一些可实施方式，所述S1和S2中，离心速度均为800-1200r/min。
作为本申请的一些可实施方式，所述S1和S2中，洗涤时的温度均为80-95℃。
相较现有技术，本发明的有益效果是：
1.本发明中的成本较低，至少包括如下两个原因：
①本发明中的化学原料为盐酸和硫酸，其成本低、获取方便，克服现有技术中采用价格高昂的草酸或者价格高昂的有机萃取剂等原料制备氧化钇，导致成本高的缺陷；②本发明制备步骤少，制备温度较低，制备方法简单，能够极大程度节约生产成本与能耗，适合工业化生产。据计算：本发明制备一吨纯度＞99.961％的氧化钇，其成本约10000-11900元，远远低于现有技术，如草酸沉淀法或者多级串联萃取法。
2.本发明采用闭合回路的方式，挥发的盐酸在闭合回路中可直接循环利用，避免盐酸浪费或者其排放至大气中导致环境污染，同时，相较有机萃取剂，本发明中的硫酸不会挥发，且制备结束后便于处理，不会对环境产生污染。
3.根据工业上对氧化钇纯度的不同需求，本发明提供了两种制备方法，其一制备的氧化钇纯度＞99％；其二制得的氧化钇纯度不低于99.961％，得率不低于97.57％，粒径分布为2.5～3μm，粒径分布均匀、致密度高。
附图说明：
图1：实施例1中的制备流程图；
图2：实施例2-4中的制备流程图。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
现有技术中，制备氧化钇粉体大多直接采用草酸沉淀工艺或者多级萃取工艺，采用草酸沉淀工艺方式制备过程中，需要添加草酸，草酸价格昂贵且制备结束后难以处理，会导致环境污染；而多级萃取工艺常采用有机试剂作为萃取剂且制备步骤复杂，萃取剂价格昂贵，导致成本较高，难以大面积运用于工业生产，且大多有机萃取剂易扩散至空气中，导致环境污染。
基于此，本发明提出了一种氧化钇的制备方法，包括以下步骤：
S1向含钇原料中加入盐酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入无机酸并充分反应，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水，蒸发出的盐酸进行回收，待溶液充分结晶后，离心并洗涤固体，得到粗钇盐；
所述粗钇盐的处理方法有两种：其一为灼烧；其二为提纯；
所述提纯的制备步骤为：
S2向所述粗钇中加入蒸馏水和少量盐酸使其溶解，其后升温使溶液结晶，待溶液结晶结束后，离心并洗涤固体，得到精钇盐；
S3将所述精钇盐进行灼烧，得到所述氧化钇。
本发明先使含钇原料和盐酸反应生成氯化钇溶液，其后向氯化钇溶液中加入无机酸，充分反应后生成钇盐沉淀，其后蒸发部分盐酸、加入少量水，以使浊液中酸度增加，以降低钇盐的溶解度，使钇盐沉淀析出更加充分，其后离心洗涤沉淀，得到粗钇盐，粗钇盐可选择两种方式进行处理，其一可直接灼烧，灼烧后氧化钇含量约为99％，可直接用于售卖；其二可继续提纯，提纯过程为：向粗钇盐中加入盐酸和蒸馏水，以增加浊液酸度，提高粗钇盐的溶解度，待溶解结束后，升温以降低钇盐的溶解度，以使钇盐再次结晶，其后离心并洗涤得到精钇盐，其他杂质便留至母液中；将精钇盐高温烧结后，制得纯度≥99.95的氧化钇。本发明采用闭合循环的方式制备氧化钇，能够避免盐酸挥发污染环境，同时采用无机酸作为原料，能够避免反应结束后，处理不当对环境造成污染；本发明提供的两种方法制备的氧化钇纯度均较高，且成本远远低于现有技术。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对所述含钇原料和盐酸的反应温度和反应时间作出了进一步限定，即所述S1中，含钇原料和盐酸的反应温度为80-95℃，反应时间为1-1.5h。该温度和反应时间下，能够使氧化钇与盐酸反应充分，提高反应速度；此外，适当提高温度，能够提高氯化钇的溶解度，避免低温使氯化钇结晶，导致氯化钇纯度降低；还能避免温度过高使盐酸挥发过快，导致氧化钇反应不充分，降低氧化钇的得率和纯度；若反应时间过长，则导致热能消耗更多，导致成本浪费。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S1中的过滤温度作出了进一步限定，即所述S1中，过滤时温度为50-60℃。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S1中加入无机酸后的反应温度和反应时间作出了进一步限定，即所述S1中，加入无机酸后，反应温度为60-80℃，反应时间为5.5-6.5h。本发明中钇盐的溶解度随温度的升高而降低，在该温度下反应既可以加快反应速度又可以降低钇盐的溶解度，进而促进反应一直朝向钇盐的生成方向进行，提高钇盐的转化率。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S2中的升温温度作出了进一步限定，即所述S2中，升温的温度为80-95℃。因钇盐的溶解度随温度的升高而降低，通过将温度升高到80-95℃，能够极大程度降低钇盐的溶解度，进而促进钇盐析出。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S1中蒸馏水的温度作出了进一步限定，即所述S2中，加入的蒸馏水的温度为7-20℃。在该温度下，钇盐的溶解度约为7.4-8，溶解度较大，能够促进钇盐的溶解。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对无机酸的种类作出了进一步限定，即所述无机酸为硫酸。硫酸的各方面性质均符合本发明对于无机酸的需求，用其作为本发明的无机酸，能够极大程度提高氧化钇的纯度和得率。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度和得率，以及降低所述氧化钇的粒径，作为本申请的一些可实施方式，对含钇原料的种类作出了进一步限定，即所述含钇原料为经过处理的钇稳定氧化锆粉。具体的，处理步骤如下：
将钇稳定氧化锆粉(市场购买)与氢氧化钠按照质量比为1:1.2-1.5加入反应容器中，并在600-700℃下反应2-3h，其后用水将反应容器中的物料冲洗至洗涤罐中进行洗涤，待洗涤结束后将洗涤罐中所有物料进行压滤；其后向滤饼中加入2-2.5倍体积的水并升温至90摄氏度，其后在恒温条件下加入20％的盐酸调节pH约为6，反应1-2h后，过滤并洗涤，以将钠离子去掉，其后向滤饼中加入浓盐酸，待滤饼完全溶解后，调节盐酸的当量为6.5(通过补加浓盐酸或者蒸发的方式)以及调节溶液中锆含量(以氧化锆计，含量为180-240克/升)，其后，降温结晶，待氯氧化锆充分结晶后，过滤，其后浓缩母液，以对HCl进行回收；待回收结束后，向浓缩液中加入氢氧化钠以调节pH为2-3，充分反应1-2h后过滤，其后用氢氧化钠调节滤液的pH为8-8.5，充分反应1-2h后过滤、干燥，得到所述含钇原料。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度以及提高所述氧化钇的粒径均匀度，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S1和S2中的离心速度作出了进一步限定，即所述S1和S2中，离心速度均为800-1200r/min。
为了进一步提高所述氧化钇的纯度以及提高所述氧化钇的粒径均匀度，作为本申请的一些可实施方式，对步骤S1和S2中的洗涤速度作出了进一步限定，即所述S1和S2中，洗涤时的温度均为80-95℃。本发明的钇盐溶解度随温度的升高而减少，通过控制洗涤温度，能够减少钇盐的溶解，提高钇盐的得率溶解度。
下面结合具体实施方式对本申请所述氧化钇的制备进行更近一步地详细说明；值得说明的是：实施例中的各种原料均为市售产品。
实施例1(制备流程如图1所示)
称取9.7kg含氧化钇50.7％的含钇原料和35％盐酸17.1kg于反应釜中，其后加热，使二者在90℃的温度下反应1h，其后降温至50℃并过滤，然后向滤液中加入94％浓硫酸42.98kg，并在80℃的温度下反应5.5h，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水使硫酸钇充分结晶，其后以1100r/min的速度离心并用85℃的热水洗涤沉淀，得到粗硫酸钇；在此过程中，蒸发出的盐酸需进行回收，以实现闭合循环；其后将所述粗硫酸钇灼烧，得到氧化钇。
将所得氧化钇按照国标进行检测，其纯度为99.08％，粒径分布均匀。
以下实施例2-3的制备流程如图2所示，具体如下：
实施例2
S1称取9.7kg含氧化钇50.7％的含钇原料和35％盐酸17.1kg于反应釜中，其后加热，使二者在90℃的温度下反应1h，其后降温至50℃并过滤，然后向滤液中加入94％浓硫酸42.98kg，并在80℃的温度下反应5.5h，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水使硫酸钇充分结晶，其后以1100r/min的速度离心并用85℃的热水洗涤沉淀，得到粗硫酸钇；在此过程中，蒸发出的盐酸需进行回收，以实现闭合循环；
S2向所述粗硫酸钇中加入10℃的蒸馏水和少量盐酸，待粗硫酸钇完全溶解后，升温至90℃，待充分结晶后，以1100r/min的速度离心并用85℃的热水洗涤，得到精硫酸钇；
S3将所述精硫酸钇灼烧，得到氧化钇。
将所得氧化钇按照国标进行检测，其纯度为99.961％、得率为97.57％；将所得氧化钇用激光粒度分析仪进行测试，其粒径分布在2.6～3μm，粒径分布均匀，致密度高；按照此法制备1吨氧化钇所需成本为10000-11500元。
实施例3
S1称取10.7kg含氧化钇57％的含钇原料和35％盐酸8.3kg于反应釜中，其后加热，使二者在85℃的温度下反应1.2h，其后降温至55℃并过滤，然后向滤液中加入98％浓硫酸4.5kg，并在75℃的温度下反应5.8h，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水使硫酸钇充分结晶，其后以1000r/min的速度离心并用85℃的热水洗涤沉淀，得到粗硫酸钇；在此过程中，蒸发出的盐酸需进行回收，以实现闭合循环；
S2向所述粗硫酸钇中加入10℃的蒸馏水和少量盐酸，待粗硫酸钇完全溶解后，升温至85℃，待充分结晶后，以1000r/min的速度离心并用85℃的热水洗涤，得到精硫酸钇；
S3将所述精硫酸钇灼烧，得到氧化钇。
将所得氧化钇按照国标进行检测，其纯度为100.02％、得率为97.73％；将所得氧化钇用激光粒度分析仪进行测试，其粒径分布在2.5～2.85μm，粒径分布均匀，致密度高；按照此法制备1吨氧化钇所需成本为10700-11900元。
值得说明的是：实施例1-3中的用量均为试验用量，即前期测试的实验数据，实际用量可根据实际需求按照比例进行调节，特别是工业生厂中，可根据工厂规模选择添加比例；通过实施例2-3中的成本可知，按照本发明实施例2-3中的任意方法制备一吨纯度＞99.961％的氧化钇，其成本约10000-11900元；因实施例1的步骤较少，其成本更低。
对比例1
相较实施例3，将步骤S1和步骤S2中的水洗温度调为常温，其余步骤和参数均同实施例4。
将所制备的氧化钇按照国标进行检测，其纯度为94.31％。
对比例2
相较实施例3，将步骤S1和步骤S2中的水洗温度调为常温，其余步骤和参数均同实施例4。
将所制备的氧化钇按照国标进行检测，其纯度为95.19％。
对比例3
取氧化钇57％的含钇原料10.1kg，按照草酸沉淀法进行制备氧化钇；通过国标进行检验，氧化钇的纯度为99.41％，得率为96.2％；将所得氧化钇用激光粒度分析仪进行测试，其粒径分布在2.7～3.5μm，粒径分布均匀，粒径与本发明相差不大；按照草酸沉淀法制备一吨氧化钇所需成本为58000-61000元。
通过实施例1-3和对比例1-3可知：按照实施例1中的方法制备的氧化钇纯度为99.08％，按照实施例2-3中的方法制备的氧化钇纯度不低于99.961％，得率不低于97.57％，粒径分布为2.5～3μm，致密度高；而对比例1-2均未严格按照本发明中的方法制备，其纯度较低，对比例3按照现有技术的方法制备的氧化钇纯度高于对比例1-2；相较本发明中实施例2-3，对比例3中氧化钇粒径与本发明相差不大，均属于微米级粒径，但是二者的粒径分布均较均匀，均适合用于大粒径颗粒制备；但是对比例3中氧化钇的纯度、得率均较本发明低，最重要的是，对比例3中的成本远远高于本发明，且对比例3中剩余草酸会导致环境污染，对草酸处理时也会为投入成本。
通过对比例3和本发明实施例2-3可知：本发明提供了一种与现有技术(草酸沉淀法)粒径相当的微米级氧化钇的制备方法，然而纯度和得率却较现有技术更高，且生产成本远远低于现有技术，极适合工业化生厂，为氧化钇的制备提供了一种高效低成本的方法；此外，实施例1中的方法也极为有效，其纯度＞99％且成本极低，在实际生产时，可根据需求选择实施例1或者实施例2-3的方法，因二者的纯度不同，价格也相差较大，即说明纯度越大，销售价格越高，在工业生产中难度越大，本发明从成本、制备步骤、纯度和得率以及对空气的污染程度分析，其性价比极高。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种氧化钇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1向含钇原料中加入盐酸并使二者充分反应，待反应结束后，过滤，向滤液中加入无机酸并充分反应，待反应结束后，蒸发部分盐酸，并加入蒸馏水，蒸发出的盐酸进行循环利用，待溶液充分结晶后，离心并洗涤固体，得到粗钇盐；
所述粗钇盐的处理方法有两种：其一为灼烧；其二为提纯；
所述提纯的制备步骤为：
S2向所述粗钇中加入蒸馏水和少量盐酸使其溶解，其后升温使溶液结晶，待溶液结晶结束后，离心并洗涤固体，得到精钇盐；
S3将所述精钇盐进行灼烧，得到所述氧化钇。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S1中，钇矿和盐酸的反应温度为80-95℃，反应时间为1-1.5h。
3.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S1中，过滤时温度为50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S1中，加入无机酸后，反应温度为60-80℃，反应时间为5.5-6.5h。
5.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S2中，升温的温度为80-95℃。
6.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S2中，加入的蒸馏水的温度为7-20℃。
7.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述无机酸为硫酸。
8.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述含钇原料为经过处理的钇稳定氧化锆粉。
9.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S1和S2中，离心速度均为800-1200r/min。
10.根据权利要求1所述的一种氧化钇的制备方法，其特征在于，所述S1和S2中，洗涤时的温度均为80-95℃。
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