CN110092403A - 一种高纯度氧化镝的制备方法 - Google Patents

一种高纯度氧化镝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高纯度氧化镝的制备方法，包括以下步骤：S1，配置稀土氯化物溶液；S2，配置螯合剂溶液；S3，萃取分离；S4，高温干燥；S5，研磨成粉；S6，溶解过滤；S7，沉淀分离；S8，高温灼烧。本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，采用DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用要求。

Description

一种高纯度氧化镝的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土分离技术领域，具体为一种高纯度氧化镝的制备 方法。
背景技术
氧化镝可作为金属镝的原料，玻璃、钕铁硼永磁体的添加材料， 磁光记忆材料，镝铁或镝铝石榴石材料，照明光源和核反应堆的控制 棒材料，等等。
离子吸附型稀土矿又称风化壳淋积型稀土矿，20世纪60年代末 期首先在江西省龙南足洞发现，尔后相继在福建、湖南、广东、广西 等南岭地区均有发现，但以江西比较集中、量大。
使用NaCl是目前处理离子吸附型稀土矿的主要化学选矿方法之 一，从采场运来的矿石，送进一个长方形水泥池中浸泡，浸出液通过 池底的过滤层从排出口排出，浸渣用人工清除，浸出液在饱和的草酸 溶液中沉淀，经过滤，滤液经石灰中和并补加食盐返回再用；滤饼即 为稀土草酸盐，经灼烧、水洗、再灼烧得混合稀土氧化物。该工艺目 前存在的主要问题是浸渣含NaCl高，造成土壤盐化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氧化镝的制备方法，以解决上 述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度氧化镝 的制备方法，包括以下步骤：
S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶 于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～20％的盐酸， 调节溶液pH为3～4，得到稀土氯化物溶液；
S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA) 溶于质量百分比浓度为10～15％的丁酸中，向混合液中加入质量百 分比浓度为15～17％的盐酸，调节pH为2～3，搅拌均匀后制得丁酸 -二乙三胺五乙酸混合液；
S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁 酸-二乙三胺五乙酸混合液萃取10～20min，弃去水相后得到富镝的 有机相；
S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干 燥箱中，在200～300℃的干燥箱内烘烤20～30min，得到块状富镝的 固体混合物；
S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成 粉状富镝的固体混合物；
S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混 合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；
S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套 式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为20～30％的 草酸溶液，混合液中pH值控制在1.0～1.2，经搅拌反应后得到固体 草酸镝沉淀；
S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉 中，控制灼烧温度在1000～1200℃，灼烧6～8h后得到高纯氧化镝。
优选的，步骤一中，离子型稀土精矿与去离子水的质量比为1： 5～1：10。
优选的，步骤二中，二乙三胺五乙酸与去丁酸的质量比为1：2～ 1：10。
优选的，步骤六中，硫酸与盐酸的混合液中硫酸的浓度为 2.0mol/L，盐酸的浓度为1.0mol/L，硫酸与盐酸的质量比为1：2。
优选的，步骤七中，夹套中采用水蒸气供热，温度控制在60～ 70℃。
优选的，步骤七中，固体草酸镝沉淀组成为DyE2(C2O4)3·nH2O， 其中n＝5，6，9，10。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精矿为原料，DTPA 与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工艺简单，生产成本 低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；
2.本发明体系中酸碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；
3.本发明经提纯、灼烧后能得到含量99.85％的氧化镝，因而具 有纯度高而得以满足高科技产品如荧光材料、照明光源材料等的使用 要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整 地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实 施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前 提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种高纯度氧化镝的制备方法，包括 以下步骤：
S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶 于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为20％的盐酸，调 节溶液pH为3，得到稀土氯化物溶液；
S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA) 溶于质量百分比浓度为15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比 浓度为15％的盐酸，调节pH为3，搅拌均匀后制得丁酸-二乙三胺五 乙酸混合液；
S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁 酸-二乙三胺五乙酸混合液萃取20min，弃去水相后得到富镝的有机 相；
S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干 燥箱中，在250℃的干燥箱内烘烤25min，得到块状富镝的固体混合 物；
S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成 粉状富镝的固体混合物；
S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混 合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；
S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套 式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为30％的草酸 溶液，混合液中pH值控制在1.0，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉 淀；
S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉 中，控制灼烧温度在1100℃，灼烧8h后得到高纯氧化镝。
其中，步骤一中，离子型稀土精矿与去离子水的质量比为1：5； 步骤二中，二乙三胺五乙酸与去丁酸的质量比为1：10；步骤六中， 硫酸与盐酸的混合液中硫酸的浓度为2.0mol/L，盐酸的浓度为 1.0mol/L，硫酸与盐酸的质量比为1：2；步骤七中，夹套中采用水蒸气供热，温度控制在70℃；步骤七中，固体草酸镝沉淀组成为DyE2 (C2O4)3·nH2O，其中n＝5，6，9，10。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种高纯度氧化镝的制备方法，包括 以下步骤：
S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶 于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15％的盐酸，调 节溶液pH为4，得到稀土氯化物溶液；
S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA) 溶于质量百分比浓度为15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比 浓度为15％的盐酸，调节pH为2，搅拌均匀后制得丁酸-二乙三胺五 乙酸混合液；
S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁 酸-二乙三胺五乙酸混合液萃取20min，弃去水相后得到富镝的有机 相；
S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干 燥箱中，在250℃的干燥箱内烘烤25min，得到块状富镝的固体混合 物；
S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成 粉状富镝的固体混合物；
S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混 合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；
S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套 式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为30％的草酸 溶液，混合液中pH值控制在1.2，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉 淀；
S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉 中，控制灼烧温度在1100℃，灼烧8h后得到高纯氧化镝。
其中，步骤一中，离子型稀土精矿与去离子水的质量比为1：5； 步骤二中，二乙三胺五乙酸与去丁酸的质量比为1：10；步骤六中， 硫酸与盐酸的混合液中硫酸的浓度为2.0mol/L，盐酸的浓度为 1.0mol/L，硫酸与盐酸的质量比为1：2；步骤七中，夹套中采用水蒸气供热，温度控制在70℃；步骤七中，固体草酸镝沉淀组成为DyE2 (C2O4)3·nH2O，其中n＝5，6，9，10。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种高纯度氧化镝的制备方法，包括 以下步骤：
S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶 于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15％的盐酸，调 节溶液pH为3，得到稀土氯化物溶液；
S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA) 溶于质量百分比浓度为15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比 浓度为17％的盐酸，调节pH为2，搅拌均匀后制得丁酸-二乙三胺五 乙酸混合液；
S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁 酸-二乙三胺五乙酸混合液萃取20min，弃去水相后得到富镝的有机 相；
S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干 燥箱中，在250℃的干燥箱内烘烤30min，得到块状富镝的固体混合 物；
S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成 粉状富镝的固体混合物；
S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混 合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；
S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套 式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为30％的草酸 溶液，混合液中pH值控制在1.0，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉 淀；
S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉 中，控制灼烧温度在1200℃，灼烧8h后得到高纯氧化镝。
其中，步骤一中，离子型稀土精矿与去离子水的质量比为1：10； 步骤二中，二乙三胺五乙酸与去丁酸的质量比为1：10；步骤六中， 硫酸与盐酸的混合液中硫酸的浓度为2.0mol/L，盐酸的浓度为 1.0mol/L，硫酸与盐酸的质量比为1：2；步骤七中，夹套中采用水蒸气供热，温度控制在70℃；步骤七中，固体草酸镝沉淀组成为DyE2 (C2O4)3·nH2O，其中n＝5，6，9，10。
上述三组实施例均能够制得高纯度氧化镝，其中实施例一制得的 高纯度氧化镝中相比其他两组实施例制得的氧化镝的含量更高，到达 99.85％。
本发明的优点是：本发明以镝元素含量大于92％离子型稀土精 矿为原料，DTPA与镝离子形成螯合物并沉淀的方式提纯镝元素，工 艺简单，生产成本低，没有引入钠镁等离子，对环境友好；体系中酸 碱平衡易于调节，加热设备的温度容易控制；经提纯、灼烧后能得到 含量99.85％的氧化镝，因而具有纯度高而得以满足高科技产品如荧 光材料、照明光源材料等的使用要求。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术 人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这 些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权 利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配置稀土氯化物溶液，取用离子型稀土精矿(Dy≥92％)溶于去离子水中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～20％的盐酸，调节溶液pH为3～4，得到稀土氯化物溶液；
S2，配置螯合剂溶液，取用1.5mmol/L的二乙三胺五乙酸(DTPA)溶于质量百分比浓度为10～15％的丁酸中，向混合液中加入质量百分比浓度为15～17％的盐酸，调节pH为2～3，搅拌均匀后制得丁酸-二乙三胺五乙酸混合液；
S3，萃取分离，将稀土氯化物溶液转移到离心萃取机中，加入丁酸-二乙三胺五乙酸混合液萃取10～20min，弃去水相后得到富镝的有机相；
S4，高温干燥，将步骤三中富镝的有机相放入坩埚中并转移到干燥箱中，在200～300℃的干燥箱内烘烤20～30min，得到块状富镝的固体混合物；
S5，研磨成粉，将块状富镝的固体混合物通过超细研磨机研磨成粉状富镝的固体混合物；
S6，溶解过滤，将粉状富镝的固体混合物中加入硫酸与盐酸的混合液后至于离心过滤机中，分离出高纯度的镝离子溶液；
S7，沉淀分离，将高纯度的镝离子溶液置于带有搅拌装置的夹套式反应釜中，并且在加热搅拌下加入质量百分比浓度为20～30％的草酸溶液，混合液中pH值控制在1.0～1.2，经搅拌反应后得到固体草酸镝沉淀；
S8，高温灼烧，将固体草酸镝沉淀放置在坩埚中并转移到灼烧炉中，控制灼烧温度在1000～1200℃，灼烧6～8h后得到高纯氧化镝。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤一中，离子型稀土精矿与去离子水的质量比为1：5～1：10。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤二中，二乙三胺五乙酸与去丁酸的质量比为1：2～1：10。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤六中，硫酸与盐酸的混合液中硫酸的浓度为2.0mol/L，盐酸的浓度为1.0mol/L，硫酸与盐酸的质量比为1：2。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤七中，夹套中采用水蒸气供热，温度控制在60～70℃。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度氧化镝的制备方法，其特征在于：步骤七中，固体草酸镝沉淀组成为DyE2(C2O4)3·nH2O，其中n＝5，6，9，10。
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