CN101638725B - 从低锗煤尘中湿法富集锗精矿的一种方法 - Google Patents
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Abstract
从低锗煤尘中湿法富集锗精矿的一种方法，属于冶金化工技术领域。包括酸循环浸出、浆液除硅、栲胶沉锗、上浮分离、洗涤干燥、低温焙烧等过程，该方法具有锗回收率高、工艺操作简单、生产效率高等优点。
Description
技术领域
本发明属于冶金化工技术领域，特别涉及富集锗精矿锗的工艺技术。
背景技术
低锗煤尘系锗煤燃烧的旋灰，含锗800-1500g/t，其余成分为：Al2O28-10％、CaO6-8％、SiO255-65％、Fe0.1-0.5％。因锗含量较低，成分复杂，尤其是硅含量高，对富集锗带来较严重的影响。
目前从废渣中富集锗的常见的方法有火法挥发富集法和湿法分离富集法。
火法挥发富集锗的方法即利用锗的易挥发性，在高温状态下使之挥发进入烟尘，从而在烟尘中得到铟富集物即锗烟尘。而其处理低锗煤尘存在的难题是——高温焙烧挥发锗的过程中极易发生渣熔融粘结现象，造成透气性下降，而产生烧不透现象，甚至影响设备操作；同时因渣包裹造成锗无法挥发，因而锗挥发率极低。
常见的湿法分离方法有浸出——萃取法和浸出——单宁(栲胶)沉淀法。
采用浸出——萃取法存在着萃取操作复杂和萃取剂消耗大、易产生分相不清的问题，因此不适合于低锗煤尘的处理。
采用酸浸出——单宁(栲胶)沉淀法是可行的，但则存在以下需要重点解决的难题：(1)酸度控制：由于锗在煤尘中多以硅酸盐形态存在，酸度过低则锗浸出率难以达到满意效果，需要在较强的酸度条件下，才能使锗浸出完全，而酸度过强，硅被大量浸出，造成溶液中二氧化硅浓度较高而呈乳浊液致使过滤分离很难进行；(2)液固比控制，液固比较小于5时，由于溶液粘稠致使锗浸出率较低，过滤困难；而液固比较大于8时，溶液中锗含量过低，不利于后续富集分离锗。(3)除硅控制：在沉锗之前溶液调整酸度并除硅，往往因为硅的凝聚而吸附大量的锗，使锗损失率达到20-30％，而除硅不彻底则会在单宁或栲胶沉锗时硅进入沉锗渣中造成锗精矿品位低。(4)从酸溶液中沉淀锗普遍采用单宁或栲胶沉锗，由于栲胶渣较细，过滤性能差，因而造成过滤时间长，难洗涤，锗洗涤损失大等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提出一种具有锗的综合回收率高、工艺操作简单、生产效率高等优点的低锗煤尘湿法富集锗精矿的方法。
本发明包括酸循环浸出、浆液除硅、栲胶沉锗、上浮分离、洗涤干燥、低温焙烧过程：
1)酸循环浸出：将低锗煤尘与硫酸溶液以液固比为8∶1混合反应2.5～3.0h，终酸浓度为1.0～1.2mol/l，取浆液；
2)浆液除硅：将浆液与动物胶溶液搅拌混合15～20min，经陈化3.0～4.0h后压滤分离，取得锗溶液；
3)栲胶沉锗：以碱中和锗溶液pH值至2.0～2.5，在50～60℃温度条件下，加入栲胶溶液，搅拌15～20min，取得栲胶沉锗后的浆液；
4)上浮分离：将所述栲胶沉锗后的浆液送至分离器中，加入阳离子型有机高分子絮凝剂，以40～60r/min转速搅拌3～5min后，静置1.0～1.5h，刮取上浮的栲胶锗渣；
5)洗涤干燥：以70～80℃的热水洗涤栲胶锗渣中夹带的盐分，经干燥得到灰黑色的栲胶锗渣；
6)低温焙烧：将所述灰黑色栲胶锗渣在580～620℃条件下进行焙烧，当无黑色物质时，即降温，制得粉红色的锗精矿。
本发明应用酸浸出——单宁(栲胶)沉淀法处理低锗煤尘，采用了循环浸出——浆液除硅技术和栲胶沉锗——上浮分离技术，很好地解决了上述难题，具有锗回收率高、流程简单、生产效率高的特点。本发明的优越性体现在以下方面：
1、通过控制液固比8∶1、终酸浓度1.0～1.2mol/l，利用二氧化锗在此酸度下达到最大溶解度(2000～3500mg/l)的特点，使锗浸出率达到最大，锗浸出率大于95％。
2、除硅后溶液返回浸出，并反复循环，直至达到锗最大溶解浓度，因此采用循环浸出的方式既确保了锗浸出率大于95％，又能使二氧化锗的浓度提高到2500mg/l以上；
3、通过浆液直接除硅，通过粗颗粒渣的吸附和夹带而改变了过滤性能；在较高酸度下用骨胶除硅亦避免了二氧化硅因凝聚吸附而造成锗损失，同时提高了锗精矿的品位。
4、通过特制的分离器，以阳离子有机高分子絮凝剂(PDA)使栲胶锗渣“粗化”并上浮到表面而加以回收，容易实现简单分离，大大缩短了分离时间；
5、通过高分子絮凝剂使栲胶锗渣絮凝并“粗化”，因而洗涤速度快、次数少，大大降低了洗涤过程的锗损失，同时提高了锗精矿的品位。
6、本发明工艺的锗回收率率大于90％，可直接得到含锗20％以上的锗精矿，操作工艺简单，生产效率高。
本发明各步骤控制特点：
1、酸循环浸出：低锗煤尘进入反应器内，加入硫酸(包括后段返回的除硅后锗溶液)搅拌反应2.5-3.0h，控制液固比和终酸浓度，锗浸出率大于95％。由于锗、铝、铁、钙等以硅酸盐形态存在，因而为提高锗浸出率需提高酸度，根据锗在硫酸中的溶解度，控制终点硫酸浓度为1.0～1.2mol/l，使锗浸出率达到最高。由于液固比较大，溶液中锗的浓度较低，为方便后续处理，将浆液除硅后返回循环浸出，考虑到铁、铝等杂质在溶液中的富集和影响，溶液中二氧化锗浓度达到2500～3000mg/l后即送除硅和沉锗。
酸循环浸出的技术条件：
浸出剂：除硅后锗溶液+硫酸；液固比8∶1；终酸浓度1.0～1.2mol/l；搅拌浸出时间：2.5～3.0h；温度：常温。
2、浆液除硅：添加动物胶如骨胶、牛胶的除硅剂，使溶液中的硅酸质点相互碰撞引起电性中和而凝结沉淀，从而达到除硅目的。浸出后的浆液加入动物胶除硅，搅拌后进行静置陈化，以促使二氧化硅颗粒变大，同时由于溶液酸度较高，避免了因硅沉淀物吸附锗而引起锗的大量损失。而后进行压滤分离得到浸出渣和锗溶液，分离后的锗溶液含硅小于1g/l，溶液清亮。浸出渣洗涤后作为一般工业废物送生产建材，除硅后锗溶液返回循环浸出。锗损失率小于2％。
浆液除硅条件：
除硅剂：动物胶为骨胶或牛胶，动物胶溶液中动物胶质量占浆液中SiO2的10～15％；温度：常温；搅拌时间：15～20min，陈化时间：3.0～4.0h。
3、栲胶沉锗：栲胶中含有丰富的单宁成分，对锗有很好的沉淀选择性，因此用来取代昂贵的单宁来富集锗。锗溶液用碱调整pH后在缓慢搅拌的条件下加入栲胶溶液，溶液中的水合二氧化锗与单宁酸中的棓酸发生螯合作用，并形成一种分散的网状的锗有机螯合物而达到分离富集锗的目的。沉锗后液含锗小于10ppm，锗沉淀率大于99％。
栲胶沉锗条件：
沉锗剂：栲胶溶液，质量浓度50％，栲胶用量：锗金属量的40-50倍；沉锗溶液pH值：2.0～2.5，搅拌转速：40～60r/min，搅拌时间：15～20min，温度：50～60℃，
4、上浮分离：将栲胶沉锗后的浆液送至分离器中，加入阳离子型有机高分子絮凝剂PDA，缓慢搅拌，而后静置一段时间，由于絮团中富含空气，栲胶锗渣上浮，再通过分离器的刮板刮入渣筒内。然后从底部放出沉锗残液，而后送入沉锗浆液进行下一批次作业。沉锗残液经分析，锗小于10ppm即可排出送水处理。
上浮分离条件：
絮凝剂：阳离子有机高分絮凝剂PDA(二甲基二烯丙基氯化铵——丙烯酰胺的共聚物)，用量：100～150g/m3(浆液)，搅拌转速：40～60r/min，搅拌时间：3～5min，静置时间：1.0～1.5h。
5、洗涤干燥：栲胶锗渣经滤框过滤后加热水洗涤2～3次，以去除夹带的盐分后，进行干燥，得到灰黑色的栲胶锗渣。洗涤水因锗返溶而返回至栲胶沉锗。
洗涤干燥技术条件：
洗涤热水温度70～80℃，用量：每次150L，洗涤次数：2～3次；干燥温度80～100℃，干燥时间：5h。
6、低温焙烧：洗涤后的栲胶锗渣经干燥后进行焙烧，为使有机物燃尽而又不造成锗挥发损失，需要控制焙烧温度在一定的范围内，为防止局部温度过高，要求料层要薄，焙烧过程翻料2-3次，待料中无黑色物质时，即可降温。最后得到粉红色的锗精矿，锗精矿含锗20％以上。锗回收率大于98％。
低温焙烧技术条件：
焙烧温度580～620℃；焙烧时间：4.0～5.0h，洗涤后的栲胶锗渣料层厚：150～200mm，翻料次数：2～3次。
具体实施方式
操作步骤：酸循环浸出、浆液除硅、栲胶沉锗、上浮分离、洗涤干燥、低温焙烧。
1、酸循环浸出：低锗煤尘进入反应器内，加入硫酸和后段返回的除硅后锗溶液搅拌反应2.5～3.0h，控制液固比为8∶1，终酸浓度1.0～1.2mol/l，最终锗浸出率大于95％。
2、浆液除硅：浸出完毕的浆液加入骨胶溶液除硅，控制骨胶用量为10～15％(溶液中SiO2量)；搅拌时间：15～20min，陈化时间：3.0～4.0h。除硅效率大于98％，溶液含硅低于1g/l，而后压滤分离得到浸出渣和锗溶液，锗溶液返回循环浸出，直至溶液含二氧化锗达到2500～3000mg/l，即可送后段富集锗精矿，锗回收率大于98％。
3、栲胶沉锗：锗溶液用碱中和至pH2.0～2.5，而后加入栲胶溶液进行锗富集操作，温度控制在50～60℃，而后在缓慢搅拌的条件下加入浓度为50％的栲胶溶液，栲胶用量为锗金属量的40～50倍，搅拌时间15～20min后完成沉锗过程，沉锗后液含锗小于10ppm，锗沉淀率大于99％。
4、上浮分离：将栲胶沉锗后的浆液送至特制的分离器中，每1m3浆液中，加入阳离子型有机高分子絮凝剂PDA(二甲基二烯丙基氯化铵——丙烯酰胺的共聚物)100～150g，缓慢搅拌3～5min，而后静置1.0～1.5h，使栲胶锗渣完全上浮，再通过分离器的刮板刮入渣筒内。然后从底部放出沉锗残液，而后送入沉锗浆液进行下一批次作业。沉锗残液经分析，锗小于10ppm即可排出送水处理。
5、洗涤干燥：栲胶锗渣经滤框过滤后用温度70～80℃的热水洗涤2～3次，每次150L，以去除夹带的盐分后，进行干燥，干燥温度80～100℃，干燥5.0h，得到灰黑色的栲胶锗渣。洗涤水因锗返溶而返回至栲胶沉锗。
6、低温焙烧：洗涤后的栲胶锗渣经干燥后进行焙烧，为使有机物燃尽而又不造成锗挥发损失，需要控制焙烧温度在580～620℃的范围内，为防止局部温度过高，要求洗涤后的栲胶锗渣料层厚度控制在150～200mm，焙烧过程翻料2～3次，焙烧时间3.0～4.0h，待料中无黑色物质时，即可降温。最后得到粉红色的锗精矿，锗精矿含锗20％以上，锗回收率大于98％。
Claims (6)
1.从低锗煤尘中湿法富集锗精矿的一种方法，其特征在于包括以下步骤：
1)酸循环浸出：将低锗煤尘与硫酸溶液以液固比为8∶1混合反应2.5～3.0h，终酸浓度为1.0～1.2mol／l，取浆液；硫酸溶液中，包括后段返回的除硅后锗溶液；
2)浆液除硅：将浆液与动物胶溶液搅拌混合15～20min，经陈化3.0～4.0h后压滤分离，取得锗溶液；所述动物胶为骨胶或牛胶，动物胶质量占浆液中SiO2的10～15％；
3)栲胶沉锗：以碱中和锗溶液pH值至2.0～2.5，在50～60℃温度条件下，加入栲胶溶液，搅拌15～20min，取得栲胶沉锗后的浆液；
4)上浮分离：将所述栲胶沉锗后的浆液送至分离器中，加入阳离子型有机高分子絮凝剂，以40～60r/min转速搅拌3～5min后，静置1.0～1.5h，刮取上浮的栲胶锗渣；
5)洗涤干燥：以70～80℃的热水洗涤栲胶锗渣中夹带的盐分，经干燥得到灰黑色的栲胶锗渣；
6)低温焙烧：将所述灰黑色栲胶锗渣在580～620℃条件下进行焙烧，当无黑色物质时，即降温，制得粉红色的锗精矿。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤3)中，栲胶溶液中栲胶质量为锗溶液中锗金属的40～50倍。
3.根据权利要求1或2所述方法，其特征在于所述步骤3)中，所述栲胶溶液的质量浓度为50％。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤4)中，所述阳离子型有机高分子絮凝剂为PDA，每1.0m3浆液中，加入所述阳离子型有机高分子絮凝剂PDA100～150g。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤5)中，所述干燥的温度环境是80～100℃，干燥时间5h。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述步骤6)中，焙烧前所述灰黑色栲胶锗渣的料层厚度为150～200mm，焙烧过程翻料2～3次，焙烧时间3～4h。
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