CN105018726A - 一种铅锌共生矿处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铅锌共生矿处理方法，属于湿法冶金技术领域，本发明将铅锌共生矿破碎、磨细，加入硫酸铵溶液和硫酸溶液搅拌后过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出液用P204萃取出锌，萃余液返回用于浸出锌；剩下的浸出渣与氯化铵溶液混合搅拌过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出液用硫化钠沉铅，过滤得到的铅渣作为铅冶炼原料，沉铅后液返回用于浸出铅；浸出渣中仍然含有少量锌和铅，利用浮选法回收剩余的硫化铅和硫化锌，可以充分的回收浸出渣中剩余的锌和铅，本发明采用选冶结合，可以处理氧化程度不高的铅锌共生矿，采用萃取和沉淀的方法回收两种浸出液中的锌和铅，有效减少杂质元素的浸出，从而减少处理杂质工艺，最大化的使铅锌共生矿中铅和锌浸出。

Description

一种铅锌共生矿处理方法
技术领域
本发明涉及一种铅锌共生矿处理方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
对于氧化程度不高的铅锌共生矿资源，通常有以下两种处理方式：1)先选矿，选矿得到的氧化矿和硫化矿分别冶炼；2)直接火法处理。
专利文献《一种处理硫化铜锌和氧化锌混合矿的选冶联合工艺所述的选冶联合工艺》，是先将原矿石进行破碎筑堆操作，再通过堆浸工序浸出原矿石中的氧化锌矿物，堆浸工序得到的浸出液通过萃取-反萃-电积工序得到阴极锌产品，在堆浸工序结束后对矿堆进行卸堆碎磨操作，再通过浮选工序回收硫化铜矿物和硫化锌矿物。但该法不能浸出铅。
专利文献《一种处理复杂次氧化锌原料制取电锌的方法》其特征在于：先以浓硫酸铵溶液为浸出剂浸出复杂氧化锌原料，得到浸出液和浸出渣；向浸出液中加入废电解液冷却沉复盐；将复盐用水和废电解液的混合液溶解，然后加入锌粉净化除杂得到净化液，最后将净化液电积得到金属锌和废电解液，废电解液循环使用；复盐母液除去F-、Cl-后返回浸出过程；有价金属富集在浸出渣中。其浸出条件为：a.浸出剂中(NH4)2SO4浓度2～6mol/l，b.pH值5.0～7.5，c.温度75～90℃,d.时间0.5～6.0h，e.液固体积质量比1:2～20。该方法难以处理硅酸锌物料。
专利文献《由脱硫铅膏起始生产金属铅的方法》，用NH4Cl浸出铅膏前，需要先脱出其中的硫，也就是该技术条件下不能有效浸出硫酸铅。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种铅锌共生矿处理方法，采用选冶结合，可以处理氧化程度不高的铅锌共生矿，采用萃取和沉淀的方法回收两种浸出液中的锌和铅，有效减少杂质元素的浸出，从而减少处理杂质工艺，最大化的使铅锌共生矿中铅和锌浸出。
为了达到上述目的，本发明提出如下技术方案：
1、一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：用0.2～0.5mol/l的硫酸铵溶液作为初始浸出剂，按液固比5～20m3/t与破碎、细磨后的铅锌共生矿混合，置于搅拌槽中在5～40℃下搅拌浸出，并在1～2h内向搅拌槽均匀缓慢的补加硫酸溶液，直至浸出溶液pH值降到1.5时停止补加硫酸溶液，继续搅拌4～10h，液固分离后得到浸出渣A和浸锌液；
第二步：将浓度为5～9mol/l的氯化铵溶液与第一步中所得浸出渣A按照液固比5～20m3/t混合，置于搅拌槽中搅拌浸出，浸出温度5～45℃，浸出时间8小时～6天，液固分离后得到浸出渣B和浸铅液；
第三步：采用浮选法回收第二步中所得浸出渣B中的硫化锌和硫化铅。
作为优选，所述的第一步中所使用的硫酸溶液浓度为30～50wt％。
作为优选，所述的第一步中所得浸锌液，用P204萃取其中的锌，萃取后的溶液返回第一步，用作下一批铅锌共生矿的初始浸出剂，富载有机相用锌电解废液反萃锌后送锌电积。
作为优选，所述的第二步中所得浸铅液，用硫化钠沉淀其中的铅，过滤后得到铅渣，作为铅冶炼原料，沉铅后的溶液返回第二步中，用作下一批浸出渣A的初始浸出剂。
作为优选，所述的第二步可替换为采用堆浸方式，将第一步中所得浸出渣A制粒、筑堆，堆高1～5m，用5～8mol/l的氯化铵溶液做浸出剂，喷淋强度5～15L/(m3.h)，堆浸时间为1～6月，从矿堆底部收集浸铅液，用硫化钠沉淀浸铅液中的铅，过滤后得到铅渣，作为铅冶炼原料，沉铅后的溶液返回堆浸，堆浸结束后卸堆、磨细，送至第三步。
本发明的有益效果：
1、浸出锌时，因溶液中有硫酸铵存在，加入的硫酸并不会以硫酸两级电离的方式电离出大量的氢离子，而是先与硫酸根离子结合成硫酸氢根离子，再发生氢离子第二级电离，使得溶液中氢离子大幅度减少，溶液酸度减弱，杂质浸出减少。主要化学反应为：
ZnO+2HSO4 -＝Zn2++2SO4 2-+H2O
Zn2SiO4+4HSO4 -＝2Zn2++4SO4 2-+H4SiO4
PbCO3+2HSO4 -＝PbSO4+SO4 2-+H2O+CO2
利用硫酸铵对pH值得缓冲作用和过程补加酸的方式浸锌，可以减少杂质元素浸出。矿石中氧化态锌的浸出率可达到92％以上，有害杂质硅、铁浸出率大幅减少,其中酸可溶硅浸出率低于30％，铁浸出率低于10％。
2、在浸出铅时，氯化铵与矿石中的铅发生如下反应：
PbSO4+2NH4Cl＝PbCl2+(NH4)2SO4
利用氯化铅在氯盐溶液中溶解度增大的特性，使铅浸出进入溶液。氯化铵溶液是弱酸性，氯化钠溶液是中性，后这中的铅更加容易水解沉淀，因此本发明较常规的氯化钠浸出铅更加具有优势。
利用氯化铵将浸锌后渣中的硫酸铅浸出，矿石中氧化态铅的浸出率可达到89％以上，有害杂质铁、硅及其他杂质不被浸出，减少溶液净化环节。
3、采用选冶结合，可以处理氧化程度不高的铅锌共生矿，铅锌回收率均可达到90％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
某铅锌共生矿成分如下：Zn17.6％(其中以硫化锌存在的锌有8.0％，其余以氧化锌、硅酸锌等氧化态存在)，Pb5.8％(其中以硫化铅存在的铅有1.6％，其余以碳酸铅、硫酸铅等氧化态存在)，Fe10.0％，SiO24.2％，CaO9.2％。
将1t上述铅锌共生矿破碎、细磨至200目占90％，用0.3mol/l的硫酸铵溶液作为初始浸出剂，按照液固比10m3/t与铅锌共生矿混合，置于搅拌槽中在10～20℃下搅拌浸出，并在1h内向搅拌槽均匀缓慢的补加30wt％的硫酸溶液，直至浸出溶液pH值降到1.5时停止补加硫酸溶液，继续搅拌4h，用压滤机进行液固分离，得到9.7m3浸出液和0.8t(干重)浸出渣，锌浸出率达到51.5％(其中氧化态的锌浸出率93.8％)，铁浸出率5.0％，硅浸出率28.1％，仅微量钙进入溶液。浸出液用40％的P204(稀释剂为260#煤油)萃取锌，萃余液用作下一批铅锌共生矿的初始浸出剂，富载有机相用锌电解废液反萃锌后送锌电积。
用6mol/l的氯化铵溶液浸出上述浸出锌后的浸出渣，在30℃下，将上述0.8t浸出渣和8m3的氯化铵溶液置于机械搅拌槽中，经过24小时搅拌浸出后，用压滤机进行液固分离，得到7.7m3浸出液和0.7t(干重)浸出渣，铅浸出率达到65.6％(其中氧化态的铅浸出率91.1％)，铁、硅、钙及其他杂质不被浸出。浸出液用硫化钠沉铅，过滤得到的铅渣作为铅冶炼原料，沉铅后液返回用于浸出铅。
浸出渣含锌12.2％(其中硫化锌11.4％)，含铅2.8％(其中硫化铅2.3％)，采用浮选法回收硫化铅和硫化锌，经过浮选回收铅锌后，锌总回收率达到92.7％，铅总回收率达到91.5％。
实施例2
某铅锌共生矿成分如下：Zn15.4％(其中以硫化锌存在的锌有7.4％，其余以氧化锌、硅酸锌等氧化态存在)，Pb5.4％(其中以硫化铅存在的铅有1.3％，其余以碳酸铅、硫酸铅等氧化态存在)，Fe11.1％，SiO24.0％，CaO10.5％。
将2t上述铅锌共生矿破碎、细磨至100目占90％，用0.5mol/l的硫酸铵溶液作为初始浸出剂，按照液固比15m3/t与铅锌共生矿混合，置于搅拌槽中在10～25℃下搅拌浸出，并在2h内向搅拌槽均匀缓慢的补加40wt％硫酸溶液，直至浸出溶液pH值降到1.5时停止补加硫酸溶液，继续搅拌10h，用压滤机进行液固分离，得到29.4m3浸出液和1.6t(干重)浸出渣，锌浸出率达到48.1％(其中氧化态的锌浸出率92.7％)，铁浸出率7.0％，硅浸出率16.5％，仅微量钙进入溶液。浸出液用30％的P204(稀释剂为260#煤油)萃取锌，萃余液用作下一批铅锌共生矿的初始浸出剂，富载有机相用锌电解废液反萃锌后送锌电积。
用8mol/l的氯化铵溶液浸出上述浸出锌后的浸出渣，在40℃下，将上述1.6t浸出渣和24m3的氯化铵溶液置于机械搅拌槽中，经过12小时搅拌浸出后，用压滤机进行液固分离，得到23.4m3浸出液和1.4t(干重)浸出渣，铅浸出率达到68.0％(其中氧化态的铅浸出率89.6％)，铁、硅、钙及其他杂质不被浸出。浸出液用硫化钠沉铅，过滤得到的铅渣作为铅冶炼原料，沉铅后液返回用于浸出铅。
浸出渣含锌11.4％(其中硫化锌10.6％)，含铅2.5％(其中硫化铅1.9％)，采用浮选法回收硫化铅和硫化锌，经过浮选回收铅锌后，锌总回收率达到91.5％，铅总回收率达到90.3％。
实施例3
某铅锌共生矿成分如下：Zn17.6％(其中以硫化锌存在的锌有8.0％，其余以氧化锌、硅酸锌等氧化态存在)，Pb5.8％(其中以硫化铅存在的铅有1.6％，其余以碳酸铅、硫酸铅等氧化态存在)，Fe10.0％，SiO24.2％，CaO9.2％。
将2t上述铅锌共生矿破碎、细磨至100目占90％，用0.4mol/l的硫酸铵溶液作为初始浸出剂，按照液固比5m3/t与铅锌共生矿混合，置于搅拌槽中在15～20℃温度下搅拌浸出，并在1.5h内向搅拌槽均匀缓慢的补加50wt％硫酸溶液，直至浸出溶液pH值降到1.5时停止补加硫酸溶液，继续搅拌8h，用压滤机进行液固分离，得到9.4m3浸出液和1.6t(干重)浸出渣，锌浸出率达到51.0％(其中氧化态的锌浸出率93.5％)，铁浸出率6.2％，硅浸出率18.5％，仅微量钙进入溶液。浸出液用20％的P204(稀释剂为260#煤油)萃取锌，萃余液用作下一批铅锌共生矿的初始浸出剂，富载有机相用锌电解废液反萃锌后送锌电积。
将上述浸出渣制粒、筑堆，堆高2m，用5mol/l氯化铵溶液做浸出剂，喷淋强度10L/(m3.h)，堆浸时间为3月，铅浸出率达到65.2％(其中氧化态的铅浸出率90.0％)，铁、硅、钙及其他杂质不被浸出。从矿堆底部收集浸铅液，用硫化钠沉淀浸铅液中的铅，过滤得到铅渣作为铅冶炼原料，沉铅后液返回堆浸。
堆浸结束后卸堆、磨细，浸出渣含锌12.3％(其中硫化锌11.4％)，含铅2.9％(其中硫化铅2.3％)，采用浮选法回收硫化铅和硫化锌，经过浮选回收铅锌后，锌总回收率达到91.6％，铅总回收率达到90.4％。
实验分析：
本发明提供了一种铅锌共生矿处理方法，将铅锌共生矿破碎、细磨，加入硫酸铵溶液浸出，然后加入一定浓度的硫酸溶液搅拌后过滤，得到浸出液和浸出渣，浸出液用P204萃取出锌,萃余液返回用于浸出锌；将剩下的浸出渣与氯化铵溶液混合搅拌，过滤后得到浸出液和浸出渣，浸出液用硫化钠沉铅，过滤得到的铅渣作为铅冶炼原料，沉铅后液返回用于浸出铅；浸出渣中仍然含有锌和铅，利用浮选法回收硫化铅和硫化锌，可以充分的回收浸出渣中剩余的锌和铅。
与现有技术相比，本发明采用选冶结合，可以处理氧化程度不高的铅锌共生矿，利用硫酸铵缓冲作用和过程补加酸的方式浸出锌，可以有效减少杂质元素的浸出，减少杂质的处理，保证锌的纯度；利用氯化铵将浸锌后的浸出渣中的硫酸铅浸出，没有杂质元素浸出，减少处理杂质工艺，最大化的使铅锌共生矿中铅和锌浸出。
最终，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步：用0.2～0.5mol/l的硫酸铵溶液作为初始浸出剂，按液固比5～20m3/t与破碎、细磨后的铅锌共生矿混合，置于搅拌槽中在5～40℃下搅拌浸出，并在1～2h内向搅拌槽均匀缓慢的补加硫酸溶液，直至浸出溶液pH值降到1.5时停止补加硫酸溶液，继续搅拌4～10h，液固分离后得到浸出渣A和浸锌液；
第二步：将浓度为5～9mol/l的氯化铵溶液与第一步中所得浸出渣A按照液固比5～20m3/t混合，置于搅拌槽中搅拌浸出，浸出温度5～45℃，浸出时间8小时～6天，液固分离后得到浸出渣B和浸铅液；
第三步：采用浮选法回收第二步中所得浸出渣B中的硫化锌和硫化铅。
2.根据权利要求1所述的一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于：所述的第一步中所使用的硫酸溶液浓度为30～50wt%。
3.根据权利要求1所述的一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于：所述的第一步中所得浸锌液，用P204萃取其中的锌，萃取后的溶液返回第一步，用作下一批铅锌共生矿的初始浸出剂，富载有机相用锌电解废液反萃锌后送锌电积。
4.根据权利要求1所述的一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于：所述的第二步中所得浸铅液，用硫化钠沉淀其中的铅，过滤后得到铅渣，作为铅冶炼原料，沉铅后的溶液返回第二步中，用作下一批浸出渣A的初始浸出剂。
5.根据权利要求1所述的一种铅锌共生矿处理方法，其特征在于：所述的第二步可替换为采用堆浸方式，将第一步中所得浸出渣A制粒、筑堆，堆高1～5m，用5～8mol/l的氯化铵溶液做浸出剂，喷淋强度5～15L/(m3.h)，堆浸时间为1～6月，从矿堆底部收集浸铅液，用硫化钠沉淀浸铅液中的铅，过滤后得到铅渣，作为铅冶炼原料，沉铅后的溶液返回堆浸，堆浸结束后卸堆、磨细，送至第三步。
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