CN102502829A - 一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺 - Google Patents
一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，它是将高纯偏钒酸铵粉体放置于不锈钢容器中，并将物料容器置于低真空可控氛围反应炉内，进行脱水和脱氨处理和煅烧氧化处理，以获得高纯五氧化二钒。本发明工艺采用低真空静态脱水脱氨、中温充氧煅烧，缩短加热时间，能耗低，过程控制实现程序化，控制准确、简便，产品生产效率高且产品质量稳定，对环境无污染，符合清洁生产要求等优点。经检测，采用本发明工艺生产的高纯五氧化二钒中五氧化二钒含量可达99.5％以上，四价钒含量小于0.20％。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯五氧化二钒的生产工艺，尤其是涉及一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺。
背景技术
我国钒资源丰富，钒制品应用广泛。近年来，随着技术的进步，一些钒下游高端技术产品的工业化生产，对钒化合物质量有了更高的要求。高纯五氧化二钒在航空航天工业、核工业、太阳能、风力发电储能及设备、涂料、催化剂、发光材料系列等领域中用途广泛。特别是钒电池行业及钒储能设备的发展，国内高纯五氧化二钒的供应远不能满足市场需求，主要依赖进口。因此，高纯五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景；高纯五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
目前高纯五氧化二钒生产厂家极少，只有少数几家试剂厂生产，且生产技术水平大多比较落后，产品质量不稳定。高纯五氧化二钒生产技术分为两部分，其一是含钒溶液的深度除杂技术，其二是高纯钒的煅烧技术；煅烧技术按其煅烧方式及设备分有：传统的静态电炉煅烧法、动态旋转窑煅烧法、微波静态煅烧法；传统的静态电炉煅烧法的优点是设备投资少、操作简单、工艺成熟；其缺点是煅烧不完全、质量难控制(含有四价钒)、耗电高；动态旋转窑煅烧法的优点是产品质量均匀，但是设备投资大、能耗高、粉尘大(易产生环境污染)；微波静态煅烧法的优点是能耗相对较低，产品质量稳定，但未见大型工业化装置用于生产实际。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种以高纯偏钒酸铵(偏钒酸铵含量≥99.50％)为原料，采用低真空可控氛围反应炉煅烧生产高纯五氧化二钒的生产工艺，它有效的解决煅烧不完全，产品中低价钒含量高及耗电高的难题。
本发明的目的是这样实现的，它包括如下步骤：
(1)将高纯偏钒酸铵粉体(偏钒酸铵含量≥99.50％)放置于不锈钢容器中，并将物料容器置于低真空可控氛围反应炉内；
(2)使用高真空的真空泵，以一定的抽气速率控制真空炉内真空度，调整真空度在10-20Pa，然后在150-250℃的温度下进行脱水和脱氨处理，保温1-3小时；
(3)向低真空可控氛围反应炉以一定的速率通入工业氧气(O2≥99.0％)，并通过流量计及控制阀门调控填充速率，使炉内气氛压力在0.15MPa-0.35MPa之间；
(4)启动变压器、低真空可控氛围反应炉电极和冷却水循环系统，以一定的速度升温至400-500℃的反应温度下进行煅烧氧化处理，保温为2-5小时；
(5)缓冷温度降100-150℃时，开启炉门，取出物料，物料冷却至室温得高纯五氧化二钒。
本项目的有益效果是采用低真空静态脱水脱氨、中温充氧煅烧，缩短加热时间，能耗低，过程控制实现程序化，控制准确、简便，产品生产效率高且产品质量稳定，对环境无污染，符合清洁生产要求等优点。经检测，采用本发明工艺生产的高纯五氧化二钒中五氧化二钒含量可达99.5％以上，四价钒含量小于0.20％。
具体实施方式
实施例一：
将偏钒酸铵均匀装入采用316L不锈钢材料制成的小不锈钢盘内，每个小盘加入200克偏钒酸铵，将该小不锈钢盘置于低真空可控氛围反应炉并密闭；将低真空可控氛围反应炉抽真空，最终真空度为12Pa，加热至180℃，反应2小时；充氧气(O2纯度≥99.90％)至炉内，最终炉内压力为0.21MPa；启动变压器、低真空可控氛围反应炉电极和冷却水循环系统，进行调压调温，温度缓升至420℃，保温3小时；缓冷温度降120℃时，开启炉门，取出物料；物料冷却至室温得高纯五氧化二钒，产品经分析，其中元素含量如下：
| 项目 | 含量(％) |
| 五氧化二钒 | 99.91 |
| 四价钒 | 0.05 |
实施例二：
将偏钒酸铵，均匀装入316L不锈钢材料制成的小不锈钢盘内，每个小盘加入100克偏钒酸铵，将该小不锈钢盘置于低真空可控氛围反应炉并密闭；将低真空可控氛围反应炉抽真空，最终真空度为16Pa；加热至230℃，反应1.5小时；充氧气(O2纯度≥99.90％)至炉内，最终炉内压力为0.30MPa；启动变压器、低真空可控氛围反应炉电极和冷却水循环系统，进行调压调温，温度缓升至440℃之间，保温4小时；缓冷温度降110℃时，开启炉门，取出物料；物料冷却至室温得高纯五氧化二钒，产品经分析，其中元素含量如下：
| 项目 | 含量(％) |
| 五氧化二钒 | 99.93 |
| 四价钒 | 0.06 |
Claims (4)
1.一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于其具体步骤包括：
(1)将高纯偏钒酸铵粉体(偏钒酸铵含量≥99.50％)放置于不锈钢容器中，并将物料容器置于低真空可控氛围反应炉内；
(2)使用高真空的真空泵，以一定的抽气速率控制真空炉内真空度，然后在一定的条件下进行脱水和脱氨处理；
(3)向低真空可控氛围反应炉以一定的速率通入工业氧气(O2≥99.0％)，并通过流量计及控制阀门调控填充速率，使炉内气氛压力在一定的范围；
(4)启动变压器、低真空可控氛围反应炉电极和冷却水循环系统，以一定的速度升温至反应温度下进行煅烧氧化处理；
(5)缓冷温度降100-150℃时，开启炉门，取出物料，物料冷却至室温得高纯五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的脱水和脱氨处理的真空度为10-20Pa，温度为150-250℃，保温时间为1-3小时。
3.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的炉内气氛压力在0.15MPa-0.35MPa之间。
4.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵煅烧分解制备高纯五氧化二钒的生产工艺，其特征在于：所述的煅烧氧化处理的反应温度为400-500℃，保温时间为2-5小时。
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