DE112022001058T5 - Kohlenstoffarmes, hochreines Tantalpentoxidpulver sowie Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung - Google Patents
Kohlenstoffarmes, hochreines Tantalpentoxidpulver sowie Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung Download PDFInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft kohlenstoffarmes, hochreines Tantalpentoxid-Pulver sowie dessen Herstellungsverfahren und Verwendung. Das Pulver hat einen Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 15 ppm, vorzugsweise von 10 ppm bis 15 ppm, besonders bevorzugt von 3 ppm bis 10 ppm. Das Herstellungsverfahren umfasst die folgenden Schritte: (1) Zugabe einer Fluotantalsäure (H2TaF7)-Lösung in einen Reaktionskessel, Regelung der Temperatur des Reaktionskessels auf 30-60°C, Zugabe eines Abscheiders, bis der pH-Wert der Reaktionslösung 8-10 ist, dann Beendigung der Einführung von Ammoniak und ruhen lassen, um eine Tantalhydroxid-Aufschlämmung zu erhalten; (2) Filtrieren und Waschen der in Schritt (1) erhaltenen Tantalhydroxid-Aufschlämmung und dann Durchführung einer Fest-Flüssig-Trennung, um einen Tantalhydroxid-Filterkuchen zu erhalten; (3) Trocknen des in Schritt (2) erhaltenen Filterkuchens, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten; (4) Kalzinieren des in Schritt (3) erhaltenen Tantalhydroxidpulvers, Zerkleinern und Sieben der kalzinierten Probe, um Tantalpentoxidpulver zu erhalten; und (5) Unterziehen des in Schritt (4) erhaltenen Tantalpentoxidpulvers einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1000-1500°C, um hochreines Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
Description
- Technisches Gebiet
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Pulverherstellung, insbesondere auf kohlenstoffarmes, hochreines Tantalpentoxid-Pulver sowie auf dessen Herstellungsverfahren und Verwendung.
- Hintergrund
- Tantalpentoxid (auch allgemein als Tantaloxid bekannt) ist ein Rohmaterial zur Herstellung von metallischem Tantal und wird auch in der Elektronikindustrie, zur Herstellung von Lithiumtantalat-Einkristallen und zur Herstellung von optischem Glas (insbesondere hochbrechendes optisches Spezialglas mit geringer Dispersion) sowie in der chemischen Industrie als Katalysator verwendet. Im Stand der Technik wird Tantaloxid hauptsächlich durch ein Neutralisationsabscheidungsverfahren hergestellt. Unter Verwendung von Tantal-Niob-Konzentrat als Rohmaterial umfasst das Verfahren die Bildung einer Tantal-Flüssigkeit im Prozess der Trennung von Tantal und Niob durch ein Flüssig-Flüssig-Extraktionsverfahren, wobei die Tantal-Flüssigkeit Tantal in Form von H2TaF7 und eine bestimmte Menge an HF und H2SO4 umfasst, die Neutralisierung der Tantal-Flüssigkeit mit wässrigem Ammoniak bis zu einem pH-Wert von 8-10, um weißes Tantalhydroxid zu erhalten, das in Wasser unlöslich ist, dann das Trocknen und Kalzinieren, um Tantaloxid zu erhalten.
CN104386751A undCN104310323A offenbaren die entsprechenden Techniken. Diese Verfahren haben jedoch den Nachteil, dass es schwierig ist, den Kohlenstoff ausreichend aus dem Tantaloxid zu entfernen. Leider wirkt sich ein zu hoher Kohlenstoffgehalt besonders nachteilig auf die Reinheit von Tantalpentoxid aus, was die Verwendung von Tantalpentoxid bei der Herstellung von hochreinen Materialien, wie z. B. bei der Herstellung von hochreinem Tantalpulver und der Züchtung von hochreinen Lithiumtantalatkristallen, einschränkt. - Im Stand der Technik wurden zahlreiche Untersuchungen durchgeführt, doch das Problem der weiteren Verringerung des Kohlenstoffgehalts in Tantalpentoxid wurde noch nicht gelöst.
- Offenbarung der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf kohlenstoffarmes hochreines Tantalpentoxid. Der Begriff „kohlenstoffarmes hochreines“ Tantalpentoxid oder „hochreines“ Tantalpentoxid, wie hier verwendet, bezieht sich auf Tantalpentoxid mit einem Kohlenstoffgehalt von höchstens 15 ppm. Vorzugsweise liegt der Kohlenstoffgehalt darin zwischen 10 ppm und 15 ppm, vorzugsweise zwischen 3 ppm und 10 ppm.
- Obwohl Tantaloxid eine allgemein bekannte Bezeichnung für Tantalpentoxid ist, wird hier um der Genauigkeit willen Tantalpentoxid in erster Linie verwendet, um Ta2O5 zu bezeichnen.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Tantalpentoxidpulver, das die folgenden Schritte umfasst:
- (1) Zugabe einer Fluotantalsäure (H2TaF7)-Lösung in einen Reaktionskessel, Regelung der Temperatur des Reaktionskessels auf 30-60°C (vorzugsweise 40-50°C), Zugabe eines Abscheiders bis der pH-Wert der Reaktionslösung 8-10 (vorzugsweise 8-9,5) beträgt, dann Beendigung des Einbringens von Ammoniak und ruhen lassen (beispielsweise ruhen lassen für 2-5 h, vorzugsweise 3-4 h), um eine Tantalhydroxid-Aufschlämmung zu erhalten;
- (2) Filtrieren und Waschen der in Schritt (1) erhaltenen Tantalhydroxid-Aufschlämmung und anschließendes Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung, um einen Tantalhydroxid-Filterkuchen zu erhalten;
- (3) Trocknen des in Schritt (2) erhaltenen Filterkuchens, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten;
- (4) Kalzinieren des in Schritt (3) erhaltenen Tantalhydroxidpulvers, Zerkleinern und Sieben der kalzinierten Probe, um Tantalpentoxidpulver zu erhalten; und
- (5) Unterziehen des in Schritt (4) erhaltenen Tantalpentoxidpulvers einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1000-1500°C, um hochreines Tantalpentoxidpulver zu erhalten. Besonders bevorzugt wird die Zugabe des Abscheiders beendet, wenn der pH-Wert der Reaktionslösung in Schritt (1) 8-9 beträgt.
- In Schritt (1) hat die Fluotantalsäure (H2TaF7)-Lösung einen Oxidgehalt, vorzugsweise berechnet als Ta2O5, von 20-80 g/l, und noch bevorzugter von 35-65 g/l. Der Begriff „berechnet als Ta2O5“ wird dem Fachmann klar sein. Um jedoch das Verständnis für den Fachmann zu erleichtern, erläutert der Anmelder den Begriff „berechnet als Ta2O5“ wie folgt: Hierbei handelt es sich um ein bekanntes Verfahren zur Darstellung der Konzentration einer Fluotantalsäurelösung (hier manchmal als „Tantalsäurelösung“ bezeichnet), bei welcher der Gehalt an Tantal, das in einer Fluotantalsäurelösung hauptsächlich in komplexer Form vorliegt, während der Messung erfasst und dann in den Gehalt an Ta2O5 umgerechnet wird, um die Konzentration der Tantalsäurelösung darzustellen. Das Verfahren wird speziell in Übereinstimmung mit der chinesischen nationalen Norm GB/T15076.1 durchgeführt.
- In Schritt (1) umfasst der Abscheider eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Harnstoff, wässrigem Ammoniak, Ammoniakgas und Natriumhydroxid, ist aber nicht darauf beschränkt. Vorzugsweise wird wässriges Ammoniak als Abscheider verwendet; zu diesem Zeitpunkt kann die Zugabe des Abscheiders auch als Einführung von Ammoniakgas bezeichnet werden. Die Einführungsgeschwindigkeit des wässrigen Ammoniaks ist nicht begrenzt, aber eine langsame Einführung wird bevorzugt. In Schritt (1) wird vorzugsweise im Reaktionskessel gerührt. Besonders bevorzugt beträgt die Rührzeit 5-10 Minuten.
- Vorzugsweise beträgt die Zeit des Ruhens (auch als Ruhezeit bezeichnet) in Schritt (2) 2-5 h. Noch bevorzugter beträgt die Ruhezeit 3-4 h. Vorzugsweise wird das Filtrieren und Waschen in Schritt (2) mehrmals wiederholt. Das Filtrieren und Waschen kann z. B. wie folgt durchgeführt werden: Zugabe der in Schritt (1) erhaltenen Tantalhydroxidlösung in einen Filtrier- und Waschbehälter und anschließendes Filtrieren und Waschen mit heißem Reinwasser (z. B. heißes Reinwasser bei 90-100°C). Vorzugsweise wird die Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt.
- Vorzugsweise erfolgt die Trocknung in Schritt (3) durch: Einbringen des Filterkuchens in einen Heißluftofen und Trocknen bei 80-180°C (vorzugsweise 100-160°C und noch bevorzugter 120-140°C), zum Beispiel für 8-12 h (vorzugsweise 10-11,5 h).
- Vorzugsweise wird die Kalzinierung in Schritt (4) durchgeführt, indem das in Schritt (3) erhaltene Tantalhydroxidpulver in einen Tiegel gefüllt und in einen Ofen gegeben wird. Der hier verwendete Ofen ist vorzugsweise ein Muffelofen. Vorzugsweise beträgt die Kalzinierungstemperatur 900-1000°C (vorzugsweise 800-900°C) und die Kalzinierungszeit 8-12 h (vorzugsweise 9-11 h).
- Die Temperatur der Hochtemperatur-Kalzinierungs-Wärmebehandlung in Schritt (5) beträgt vorzugsweise 1200-1500°C (z. B. 1400°C), und die Zeit beträgt vorzugsweise 1-3 h. In Schritt (5) umfasst die Sinter-Wärmebehandlungsatmosphäre Vakuum, eine inerte Atmosphäre (wie Helium, Argon, Neon usw.) und eine atmosphärische Atmosphäre, ist jedoch nicht darauf beschränkt. Vakuum ist besonders bevorzugt.
- Vorzugsweise beträgt die Temperatur der Hochtemperatur-Vakuum-Wärmebehandlung in Schritt (5) 1200-1400°C, und noch bevorzugter 1200-1300°C. Die Dauer der Wärmebehandlung beträgt vorzugsweise 1-3 Stunden.
- Vorzugsweise beträgt der Kohlenstoffgehalt des in Schritt (5) erhaltenen hochreinen Tantalpentoxidpulvers 10-15 ppm, vorzugsweise 3-10 ppm.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung des oben genannten Tantalpentoxidpulvers für die Herstellung von Lithiumtantalat-Einkristallen und Katalysatoren und für die Herstellung von optischem Glas, wie z. B. hochbrechendes optisches Glas mit geringer Dispersion.
- Ohne an eine allgemeine Theorie gebunden zu sein, sind die Erfinder nach umfangreichen Untersuchungen der Ansicht, dass der Hauptgrund, warum es schwierig ist, den Kohlenstoffgehalt im Stand der Technik weiter zu reduzieren, folgender ist: Im Produktionsprozess zur Herstellung von hochreinem Tantalpentoxid durch ein Neutralisationsabscheidungsverfahren wird meist eine große Menge organischer Stoffe als Extraktionsmittel im frühen Flüssig-Flüssig-Extraktionsprozess verwendet, und das Extraktionsmittel kann im nachfolgenden Prozess nicht vollständig entfernt werden, so dass das hochreine Tantalpentoxidpulver einen hohen Kohlenstoffgehalt aufweist. Aufgrund der „Vererbung“ des Kohlenstoffverunreinigungsgehalts wird der Kohlenstoffgehalt im Tantalpulver im Prozess der Herstellung von Tantalpulver aus Tantalpentoxid die Norm überschreiten.
- Nach umfangreichen Forschungsarbeiten haben die Erfinder festgestellt, dass ein wünschenswertes kohlenstoffarmes, hochreines Tantalpentoxidpulver nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten werden kann.
- Beispiele
- Zur besseren Veranschaulichung der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Beispiele angeführt. Diese Beispiele dienen lediglich dem besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung für den Fachmann und sollen die vorliegende Erfindung nicht einschränken.
- Wenn keine besonderen Bedingungen angegeben sind, wurden die Beispiele unter herkömmlichen Bedingungen durchgeführt. Wenn kein Hersteller angegeben ist, handelt es sich bei den verwendeten Reagenzien oder Geräten um handelsübliche Produkte.
- Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung sind alle Zahlen, die Mengen von Bestandteilen, Reaktionsbedingungen und dergleichen in der Beschreibung und den Ansprüchen ausdrücken, so zu verstehen, dass sie in jedem Fall durch den Begriff „circa“ modifiziert sind, sofern nichts Anderes angegeben ist. Dementsprechend sind die in der folgenden Beschreibung und den beigefügten Ansprüchen angegebenen numerischen Parameter Näherungswerte, die in Abhängigkeit von den gewünschten Eigenschaften, die mit der vorliegenden Erfindung erzielt werden sollen, variieren können, sofern nichts anderes angegeben ist. Zumindest sollte jeder numerische Parameter zumindest nach der Anzahl der angegebenen signifikanten Stellen und der üblichen Rundungstechnik interpretiert werden ohne die Absicht, die Anwendung des Äquivalenzprinzips im Umfang der Ansprüche einzuschränken.
- Vergleichsbeispiel 1:
-
- 1. 100 I Fluotantalsäurelösung mit einem Oxidgehalt von 50 g/l, berechnet als Ta2O5, wurden in einen Reaktionskessel gegeben, und der Reaktionskessel wurde auf eine Temperatur von 40°C eingestellt. Wässriges Ammoniak wurde langsam in die Tantalsäurelösung gegeben, bis die Reaktionslösung einen pH-Wert von 9 aufwies, wodurch eine Tantalhydroxidaufschlämmung entstand, die dann 3 Stunden lang ruhen gelassen wurde.
- 2. Die Tantalhydroxidaufschlämmung wurde in einen Filtrier- und Waschbehälter überführt, die Reaktionsabscheidung wurde wiederholt filtriert und mit heißem Reinwasser bei einer Temperatur von 95°C gewaschen, und schließlich wurde eine Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt, um einen weißen Filterkuchen zu erhalten.
- 3. Der weiße Filterkuchen wurde in eine Materialschale gegeben und dann 10 Stunden lang in einem Heißluftofen bei einer Temperatur von 100°C getrocknet, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten.
- 4. Das weiße Tantalhydroxidpulver wurde in einen Tiegel gefüllt und in einem Muffelofen 10 Stunden lang bei einer Temperatur von 900°C kalziniert. Anschließend wurde die gesinterte Probe zerkleinert und gesiebt, um Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
- Der Kohlenstoffgehalt des Tantalpentoxidpulvers wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T15076.8 analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Beispiel 1:
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- 1. 100 I Fluotantalsäurelösung mit einem Oxidgehalt von 50 g/l, berechnet als Ta2O5, wurden in einen Reaktionskessel gegeben, und der Reaktionskessel wurde auf eine Temperatur von 40°C eingestellt. Wässriges Ammoniak wurde langsam in die Tantalsäurelösung gegeben, bis die Reaktionslösung einen pH-Wert von 9 aufwies, wodurch eine Tantalhydroxidaufschlämmung entstand, die dann 3 Stunden lang ruhen gelassen wurde.
- 2. Die Tantalhydroxidaufschlämmung wurde in einen Filtrier- und Waschbehälter überführt, die Reaktionsabscheidung wurde wiederholt filtriert und mit heißem Reinwasser bei einer Temperatur von 95°C gewaschen, und schließlich wurde eine Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt, um einen weißen Filterkuchen zu erhalten.
- 3. Der weiße Filterkuchen wurde in eine Materialschale gegeben und dann 10 Stunden lang in einem Heißluftofen bei einer Temperatur von 100°C getrocknet, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten.
- 4. Das weiße Tantalhydroxidpulver wurde in einen Tiegel gefüllt und in einem Muffelofen 10 Stunden lang bei einer Temperatur von 900°C kalziniert. Anschließend wurde die gesinterte Probe zerkleinert und gesiebt, um Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
- 5. Das Tantalpentoxidpulver wurde in einen Tiegel gefüllt und 2 Stunden lang in einem Hochtemperatur-Vakuumofen bei einer Temperatur von 1200°C wärmebehandelt, um kohlenstoffarmes Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
- Der Kohlenstoffgehalt des Tantalpentoxidpulvers wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T15076.8 analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Vergleichsbeispiel 2:
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- 1. 100 I Fluotantalsäurelösung mit einem Oxidgehalt von 35 g/l, berechnet als Ta2O5, wurden in einen Reaktionskessel gegeben, und der Reaktionskessel wurde auf eine Temperatur von 60°C eingestellt. Wässriges Ammoniak wurde langsam in die Tantalsäurelösung gegeben, bis die Reaktionslösung einen pH-Wert von 10 aufwies, wodurch eine Tantalhydroxidaufschlämmung entstand, die dann 3 Stunden lang ruhen gelassen wurde.
- 2. Die Tantalhydroxidaufschlämmung wurde in einen Filtrier- und Waschbehälter überführt, die Reaktionsabscheidung wurde wiederholt filtriert und mit heißem Reinwasser bei einer Temperatur von 95°C gewaschen, und schließlich wurde eine Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt, um einen weißen Filterkuchen zu erhalten.
- 3. Der weiße Filterkuchen wurde in eine Materialschale gegeben und dann 10 Stunden lang in einem Heißluftofen bei einer Temperatur von 100°C getrocknet, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten.
- 4. Das weiße Tantalhydroxid-Pulver wurde in einen Tiegel gefüllt und 10 Stunden lang bei einer Temperatur von 800°C in einem Muffelofen kalziniert, anschließend wurde die gesinterte Probe zerkleinert und gesiebt, um Tantalpentoxid-Pulver zu erhalten.
- Der Kohlenstoffgehalt des Tantalpentoxidpulvers wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T15076.8 analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
- Beispiel 2:
-
- 1. 100 I Fluotantalsäurelösung mit einem Oxidgehalt von 35 g/l, berechnet als Ta2O5, wurden in einen Reaktionskessel gegeben, und der Reaktionskessel wurde auf eine Temperatur von 60°C eingestellt. Wässriges Ammoniak wurde langsam in die Tantalsäurelösung gegeben, bis die Reaktionslösung einen pH-Wert von 10 aufwies, wodurch eine Tantalhydroxidaufschlämmung entstand, die dann 3 Stunden lang ruhen gelassen wurde.
- 2. Die Tantalhydroxidaufschlämmung wurde in einen Filtrier- und Waschbehälter überführt, die Reaktionsabscheidung wurde wiederholt filtriert und mit heißem Reinwasser bei einer Temperatur von 95°C gewaschen, und schließlich wurde eine Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt, um einen weißen Filterkuchen zu erhalten.
- 3. Der weiße Filterkuchen wurde in eine Materialschale gegeben und dann 10 Stunden lang in einem Heißluftofen bei einer Temperatur von 100°C getrocknet, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten.
- 4. Das weiße Tantalhydroxid-Pulver wurde in einen Tiegel gefüllt und 10 Stunden lang bei einer Temperatur von 800°C in einem Muffelofen kalziniert; anschließend wurde die gesinterte Probe zerkleinert und gesiebt, um Tantalpentoxid-Pulver zu erhalten.
- 5. Das Tantalpentoxidpulver wurde in einen Tiegel gefüllt und 2 Stunden lang in einem Hochtemperatur-Vakuumofen bei einer Temperatur von 1350°C wärmebehandelt, um kohlenstoffarmes Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
- Der Kohlenstoffgehalt des Tantalpentoxidpulvers wurde gemäß der chinesischen Norm GB/T15076.8 analysiert, und die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Analyseergebnisse von kohlenstoffarmem Tantalpentoxid
Probe Kohlenstoffgehalt (ppm) Vergleichsbeispiel 1 102 Beispiel 1 12 Vergleichsbeispiel 2 110 Beispiel 2 7 - Aus Tabelle 1 ist ersichtlich, dass der Kohlenstoffgehalt des gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Tantalpentoxidpulvers mit einer Größenordnungsdifferenz unerwartet stark reduziert ist.
- ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
- Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
- Zitierte Patentliteratur
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- CN 104386751 A [0002]
- CN 104310323 A [0002]
Claims (9)
- Tantalpentoxidpulver mit einem Kohlenstoffgehalt von nicht mehr als 15 ppm, vorzugsweise von 10 ppm bis 15 ppm, noch bevorzugter von 3 ppm bis 10 ppm.
- Verfahren zur Herstellung von Tantalpentoxidpulver, welches die folgenden Schritte umfasst: (1) Zugabe einer Fluotantalsäure (H2TaF7)-Lösung in einen Reaktionskessel, Regelung der Temperatur des Reaktionskessels auf 30-60°C (vorzugsweise 40-50°C), Zugabe eines Abscheiders, bis der pH-Wert der Reaktionslösung 8-10 (vorzugsweise 8-9,5, noch bevorzugter 8-9) beträgt, dann Beendigung der Zufuhr von Ammoniak und ruhen lassen (beispielsweise ruhen lassen für 2-5 h, vorzugsweise 3-4 h), um eine Tantalhydroxid-Aufschlämmung zu erhalten; (2) Filtrieren und Waschen der in Schritt (1) erhaltenen Tantalhydroxid-Aufschlämmung und anschließendes Durchführen einer Fest-Flüssig-Trennung, um einen Tantalhydroxid-Filterkuchen zu erhalten; (3) Trocknen des in Schritt (2) erhaltenen Filterkuchens, um weißes Tantalhydroxidpulver zu erhalten; (4) Kalzinieren des in Schritt (3) erhaltenen Tantalhydroxidpulvers, Zerkleinern und Sieben der kalzinierten Probe, um Tantalpentoxidpulver zu erhalten; und (5) Unterziehen des in Schritt (4) erhaltenen Tantalpentoxidpulvers einer Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 1000-1500°C, um hochreines Tantalpentoxidpulver zu erhalten.
- Verfahren nach
Anspruch 2 , wobei in Schritt (1) die Fluotantalsäure (H2TaF7)-Lösung einen Oxidgehalt, berechnet als Ta2O5, von 20-80 g/l, und vorzugsweise 35-65 g/l, aufweist; und/oder vorzugsweise der Abscheider eines oder mehrere, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Natriumbicarbonat, Ammoniumcarbonat, Harnstoff, wässrigem Ammoniak, Ammoniakgas und Natriumhydroxid, umfasst, aber nicht darauf beschränkt ist, wässriges Ammoniak vorzugsweise als Abscheider verwendet wird; und/oder das Rühren vorzugsweise im Reaktionskessel durchgeführt wird, wobei die Rührzeit besonders bevorzugt 5-10 min beträgt. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 2 bis3 , wobei die Ruhezeit in Schritt (2) 2 bis 5 h, vorzugsweise 3 bis 4 h, beträgt; und/oder vorzugsweise das Filtrieren und Waschen in Schritt (2) mehrmals wiederholt wird; und/oder in Schritt (2) die Fest-Flüssig-Trennung mittels Unterdruck-Saugfiltration durchgeführt wird. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 2 bis4 , wobei die Trocknung in Schritt (3) durchgeführt wird, indem der Filterkuchen in einen Heißluftofen eingebracht und bei 80-180°C (vorzugsweise 100-160°C und noch bevorzugter 120-140°C) zum Beispiel für 8-12 h (vorzugsweise 10-11,5 h) getrocknet wird. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 2 bis5 , wobei die Kalzinierung in Schritt (4) durch Einfüllen des in Schritt (3) erhaltenen Tantalpentoxidpulvers in einen Tiegel und Einbringen in einen Ofen durchgeführt wird und der hier verwendete Ofen vorzugsweise ein Muffelofen ist; wobei die Kalzinierungstemperatur vorzugsweise 900-1000°C (vorzugsweise 800-900°C) und die Kalzinierungszeit 8-12 h (vorzugsweise 9-11 h) beträgt. - Verfahren nach einem der
Ansprüche 2 -6 , wobei in Schritt (5) die Temperatur der Hochtemperatur-Kalzinierungswärmebehandlung 1200-1500°C (vorzugsweise 1200-1400°C, z.B. 1400°C, noch bevorzugter 1200-1300°C) beträgt und die Zeit vorzugsweise 1-3 h beträgt; und/oder vorzugsweise die Sinter-Wärmebehandlungsatmosphäre Vakuum, eine inerte Atmosphäre (wie Helium, Argon, Neon usw.) und eine atmosphärische Atmosphäre umfasst, aber nicht darauf beschränkt ist, wobei Vakuum stärker bevorzugt ist. - Tantalpentoxidpulver, erhalten nach dem Verfahren gemäß einem der
Ansprüche 2 bis7 , das einen Kohlenstoffgehalt von vorzugsweise 10 ppm bis 15 ppm, besonders bevorzugt von 3 ppm bis 10 ppm, aufweist. - Verwendung des Tantalpentoxidpulvers nach
Anspruch 1 oder8 zur Herstellung von Lithiumtantalat-Einkristallen und Katalysatoren sowie zur Herstellung von optischem Glas.
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