CN104310323A - 一种低氮氧化钽的制备方法及其制备的低氮氧化钽 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低氮氧化钽的制备方法，除包括中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧步骤外，在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括调洗除氨。具体操作为：经过调洗除氟后的氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L。所述制备方法在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括蒸馏：经过调洗除氨的氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。此外，本发明还对烘干和煅烧步骤进行了优化和改进。本发明还提供一种低氮氧化钽，所述低氮氧化钽氮含量≤60ppm，通过上述制备方法制备得到。
Description
技术领域
本法明属于金属化学冶炼领域，具体涉及一种低氮氧化钽的制备方法，以及该方法制备得到的低氮氧化钽。
背景技术
氧化钽广泛地被应用于电子、钢铁、机械、航空等工业领域。由于氧化钽膜层具有高折射率、高介电常数，所以它也是制造薄膜电容器的重要材料。氧化钽与二氧化硅组合镀制的增透膜、反射膜、干涉滤光片等膜层牢固，化学稳定性好，抗激光损伤能力强。另外，氧化钽在可见和近红外区有高的透过率和反射率，已应用于激光器、太阳能电池等元器件上。
氧化钽的制备，一般的方法包括：在含钽的原料中添加氢氟酸和硫酸得到氟钽酸溶液，利用仲辛醇将钽萃取出来，除去铁、锰等其它金属杂质，然后添加氨得到氢氧化钽的沉淀物后，用含氨的纯水对氢氧化钽进行调洗除氟，最后对其进行干燥和煅烧。
由于在制备过程中使用了氨，最终产品氧化钽中会不可避免地有氮残留。而氮含量过高，会导致氧化钽镀膜材和溅射靶材变脆，容易发裂。随着对高科技材料性能要求日益提高，要求氧化钽中氮的含量越来越低。但是在现行的高纯氧化钽的行业标准YS/T547-2007中，没有规定氮含量。实践中，当前氧化钽市场主体产品中氮含量一般都在2000ppm左右。而现有技术中有关氧化钽制备方法的报道，主要集中在降低产品中氟含量、提高产品稳定性，目前尚没有涉及有效降低氮含量的解决方案的。如公开号CN101565207A（公开日期2009年10月28日）的中国发明专利申请“低氟高纯五氧化二钽的制取方法”，主要公开了高纯氧化钽制备过程中最后的煅烧步骤的工艺条件，即按照如下程序分段煅烧：180-230℃保温2-3小时，480-530℃保温4-6小时，620-680℃保温2-3小时，790-840℃保温3-5小时，然后降温到180-230℃后出炉。该方法主要解决传统一次升温煅烧导致的产品一致性、均匀性差，氟含量高，以及炉膛易烧结的问题。公开号CN1492838A（公开日期2004年4月28日）的发明专利申请“氧化钽或氧化铌粉末及其制备方法”，也仅公开了对煅烧工序的改进，通过在煅烧时充分提供氧给焙烧品，提高氧化钽或氧化铌的稳定性。
因此，有必要对氧化钽的制备方法进行改进，从而降低其中氮的含量。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法。该方法通过改进工艺，制备得到的氧化钽，氮含量最低可以控制在60ppm以下，较现有技术下降了30多倍。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧。
优选的，一种低氮氧化钽的制备方法，在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括调洗除氨；其中，所述调洗除氨步骤的具体操作为：经过调洗除氟后的氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L。
优选的，上述低氮氧化钽的制备方法，在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括蒸馏；所述蒸馏步骤的具体操作为：经过调洗除氨的氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。
上述制备方法中，所述烘干步骤的具体操作为：蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。
作为一种优选的实施方式，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；其中，经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。
作为一个更优选的实施方式，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；其中，经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时，蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。
上述制备方法中，优选的，所述中和沉淀步骤在中和槽中进行，放入钽液，使每1m3中和槽内氧化物总量以Ta2O5计为70~100Kg，酸度0.2～1.0N，再用液氨进行中和沉淀至pH9.0~10.0。
上述制备方法中，还优选的，所述调洗除氟步骤中，氢氧化钽用65~75℃、浓度为3~4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L。
上述制备方法中，还优选的，所述煅烧步骤中，煅烧温度为1000~1200℃，煅烧时间为8~10小时。
作为一种优选的实施方式，本发明提供一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；具体操作为：
1）中和沉淀：
将钽液放入体积1000L的中和沉淀槽中，放入钽液，使每1m3中和槽内氧化物总量以Ta2O5计为70~100Kg，酸度0.2～1.0N，然后充分搅拌10分钟，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0，得到氢氧化钽料浆；
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用65~75℃、浓度为3~4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）调洗除氨
将调洗除氟步骤得到的所述氢氧化钽用75~85℃的纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，压榨吹干，出料，得到低氨氢氧化钽；
4）蒸馏
将调洗除氨步骤得到的所述低氨氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时，冷却出料，得到蒸馏好的氢氧化钽；
5）烘干
将上步得到的所述蒸馏好的氢氧化钽盛于烘干料盘中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
6）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1000～1200℃下煅烧8~10小时；冷却后过60目筛。
本发明的另一个目的在于提供一种低氮氧化钽，所述低氮氧化钽氮含量≤60ppm，通过上述制备方法制备得到。
本发明所述的钽液，是指氟钽酸溶液，或者经过仲辛醇萃取-纯水反萃取后纯度提高的氟钽酸溶液。
本发明所述低氮氧化钽的制备方法中，所到的水，都是指经过净化处理的纯水。因此调洗除氟步骤中的氨水溶液，即是液氨溶液于纯水中得到的溶液。
本发明很好的解决了氧化钽中氮含量超标的问题。在现有的氧化钽生产工艺中，由于氢氧化钽料浆中氟含量较高，而氨和氟很好的络和性，且氨本身水溶性好，挥发性高，因此采取含氨热纯水来调洗除氟。从理论上讲，在调洗除氟过程中，氨可以轻易和氢氧化钽分离。但实践证明效果不理想。经过检测发现，传统工艺生产的氧化钽，即使是符合行业标准YS/T547-2007中最高牌号要求的高纯氧化钽，其中氮的含量也高达2000ppm。本发明采用纯水调洗除氨，发现能够有效降低产品中氮的含量。另一方面，调洗出的氢氧化钽用蒸汽在0.1~0.5MPa的压力下蒸馏3~6小时，让游离的氨充分挥发。然后在烘干过程中加水，使氨转变成极性分子，在微波烘干箱中烘干，进一步减少了氢氧化钽中的氮。烘干过筛后在1000~1200℃的高温煅烧，有助于使氨进一步挥发，从而降低氮的含量。经过上述过程，最后氧化钽产品的氮含量≤60ppm，从而完全满足客户的需要。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明做详细说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的各种纤维材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1 低氮氧化钽的制备
已知浓度以Ta2O5计为100g/L的钽液，酸度为0.7N；经过如下步骤制备得到低氮氧化钽：
1、中和沉淀
中和槽的体积为1000L；根据工艺要求，控制每槽氧化物总量为85Kg。则通过计算，需加入钽液体积为85000g÷100g/L=850L。850L所述钽液放入中和槽。充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0。
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用65℃、摩尔浓度3M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）调洗除氨
将调洗除氟步骤得到的所述氢氧化钽用75℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，压榨吹干，出料，得到低氨氢氧化钽；
4）蒸馏
将调洗除氨步骤得到的所述低氨氢氧化钽置于蒸馏容器中，密闭容器，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3小时，冷却出料，得到蒸馏好的氢氧化钽；
5）烘干
将上步得到的所述蒸馏好的氢氧化钽盛于烘干料盘中，加入适量水，使水充分润湿氢氧化钽，然后从上至下装入微波烘干箱，60~70℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
6）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1000~1100℃下煅烧10小时；冷却后过60目筛。
7）取样分析合格后，包装入库。
经氧氮氢联测仪检测，氮（N）含量为32ppm，氧化钽(Ta2O5)含量为99.99%。
实施例2 低氮氧化钽的制备
已知浓度以Ta2O5计为110g/L的钽液，酸度为0.6N；经过如下步骤制备得到低氮氧化钽：
1、中和沉淀
中和槽的体积为1000L；根据工艺要求，控制每槽氧化物总量为70Kg。则通过计算，需加入钽液体积为70000g÷110g/L≈636L。636L所述钽液放入中和槽。充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0。
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用70℃、摩尔浓度4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）调洗除氨
将调洗除氟步骤得到的所述氢氧化钽用85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，压榨吹干，出料，得到低氨氢氧化钽；
4）蒸馏
将调洗除氨步骤得到的所述低氨氢氧化钽置于蒸馏容器中，密闭容器，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏6小时，冷却出料，得到蒸馏好的氢氧化钽；
5）烘干
将上步得到的所述蒸馏好的氢氧化钽盛于烘干料盘中，加入适量水，使水充分润湿氢氧化钽，然后从上至下装入微波烘干箱，75~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
6）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1100~1200℃下煅烧8小时；冷却后过60目筛
7）取样分析合格后，包装入库。
经氧氮氢联测仪检测，氮（N）含量为55ppm，氧化钽(Ta2O5)含量为99.99%。
实施例3 低氮氧化钽的制备
已知浓度以Ta2O5计为100g/L的钽液，酸度为0.7N；经过如下步骤制备得到氧化钽：
1、中和沉淀
中和槽的体积为1000L；根据工艺要求，控制每槽氧化物总量为100Kg。则通过计算，需加入钽液体积为10000g÷100g/L=1000L。1000L所述钽液放入中和槽。充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0。
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用75℃、摩尔浓度为3.5M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）调洗除氨
将调洗除氟步骤得到的所述氢氧化钽用80℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，压榨吹干，出料，得到低氨氢氧化钽；
4）蒸馏
将调洗除氨步骤得到的所述低氨氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏4.5小时，冷却出料，得到蒸馏好的氢氧化钽；
5）烘干
将上步得到的压榨吹干的氢氧化钽盛于烘干料盘中，加入适量水，使水充分润湿氢氧化钽，然后从上至下装入微波烘干箱，70~75℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
6）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1150~1200℃下煅烧9小时；冷却后过60目筛。
经检测，氮(N)含量为52ppm，氧化钽（Ta2O5）含量为99.99%。
对比例 氧化钽的制备
已知浓度以Ta2O5计为100g/L的钽液，酸度为0.7N；经过如下步骤制备得到氧化钽：
1、中和沉淀
中和槽的体积为1000L；根据工艺要求，控制每槽氧化物总量为85Kg。则通过计算，需加入钽液体积为85000g÷100g/L=850L。1000L所述钽液放入中和槽。充分搅拌10分钟后，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0。
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用75℃、摩尔浓度为3M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）烘干
将上步得到的压榨吹干的氢氧化钽盛于烘干料盘中，从上至下装入微波烘干箱，60~70℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
4）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1000~1100℃下煅烧10小时；冷却后过60目筛。
经检测，氮(N)含量为980ppm，氧化钽（Ta2O5）含量为99.99%。
以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明做出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。
Claims (7)
1. 一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧；其特征在于：在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括调洗除氨；其中，所述调洗除氨步骤的具体操作为：经过调洗除氟后的氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在调洗除氨步骤和烘干步骤之间，还包括蒸馏；所述蒸馏步骤的具体操作为：经过调洗除氨的氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述烘干步骤的具体操作为：蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。
4. 一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；其中，经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时；
根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：经过中和沉淀和调洗除氟后，氢氧化钽用75~85℃纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，然后置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时，蒸馏好的氢氧化钽置于微波干燥箱中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛。
5. 根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述中和沉淀步骤在中和槽中进行，放入钽液，使每1m3中和槽内氧化物总量以Ta2O5计为70~100Kg，酸度0.2～1.0N，再用液氨进行中和沉淀至pH9.0~10.0；
根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述调洗除氟步骤中，氢氧化钽用65~75℃、浓度为3~4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L；
根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于：所述煅烧步骤中，煅烧温度为1000~1200℃，煅烧时间为8~10小时。
6. 一种低氮氧化钽的制备方法，包括中和沉淀、调洗除氟、调洗除氨、蒸馏、烘干和煅烧；具体操作为：
1）中和沉淀：
将钽液放入体积1000L的中和沉淀槽中，放入钽液，使每1m3中和槽内氧化物总量以Ta2O5计为70~100Kg，酸度0.2～1.0N，然后充分搅拌10分钟，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9.0~10.0，得到氢氧化钽料浆；
2）调洗除氟
将中和沉淀步骤得到的氢氧化钽料浆压入压滤机，压榨吹干，用65~75℃、浓度为3~4M的氨水溶液调洗至氟含量≤0.15g/L，压榨吹干，得到氢氧化钽；
3）调洗除氨
将调洗除氟步骤得到的所述氢氧化钽用75~85℃的纯水调洗至氮含量≤0.10g/L，压榨吹干，出料，得到低氨氢氧化钽；
4）蒸馏
将调洗除氨步骤得到的所述低氨氢氧化钽置于蒸馏容器中，通入蒸汽，在压力0.1~0.5MPa下蒸馏3~6小时，冷却出料，得到蒸馏好的氢氧化钽；
5）烘干
将上步得到的所述蒸馏好的氢氧化钽盛于烘干料盘中，加入水充分润湿氢氧化钽，60~85℃烘干至用手轻捻成粉，过30目筛；
6）煅烧
将上步得到的烘干过筛的氢氧化钽送至推舟炉进行煅烧，温度控制在1000～1200℃下煅烧8~10小时；冷却后过60目筛。
7. 一种低氮氧化钽，其特征在于：所述低氮氧化钽的氮含量≤60ppm，通过权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到。
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| CN112592180A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-02 | 海宁拓材科技股份有限公司 | 一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法 |
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| CN112592180A (zh) * | 2020-12-15 | 2021-04-02 | 海宁拓材科技股份有限公司 | 一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法 |
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| CN104310323B (zh) | 2016-08-24 |
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| CP03 | Change of name, title or address | ||
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