CN103274468B - 一种球形五氧化二钽的制备方法及应用 - Google Patents

一种球形五氧化二钽的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种球形五氧化二钽的制备方法和应用。本发明以乙醇钽为原料，先配置含有一定量的乙醇钽溶液然后明火点燃，溶液燃烧的过程中产生水和CO2，乙醇钽与产生的水在界面发生水解反应，随着燃烧过程的进行，不断在界面产生Ta2O5，最终溶液完全燃烧而消失，形成Ta2O5球状粉体材料。实验表明，本发明所制备的纳米球形Ta2O5粉末可用于光催化降解有机污染物，也可应用于制备染料敏化太阳能电池光阳极。本发明方法与现有技术相比，工艺简单，无需特殊设备，无任何废液产生，能实现生产过程的节能减排。

Description

一种球形五氧化二钽的制备方法及应用
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种球形五氧化二钽的制备方法。
背景技术
五氧化二钽(Ta2O5)广泛应用于动态随机访问存储器、中间绝缘体、原子开关、抗反射薄膜涂层、气体感应器、光催化剂中。Ta2O5具有独特的物理化学性质：介电常数高、折射系数高、高温压电性能、光电性能出色以及化学稳定性和热稳定性好。Ta2O5具有合适的价带和导带的位置，因此是制氢的优良的光催化剂。
球形结构因其可以多次反射入射光而可以有效地提升入射光的利用率。迄今为止，制备纳米Ta2O5球状粉体的方法有报道的甚少，而且这些已报道的方法如溶胶-凝胶方法等操作步骤较繁琐、制备周期长，涉及废液排放。新颖简便的制备球状纳米Ta2O5的方法是其应用的前提。
发明内容
本发明目的是提供一种简单的、无废液排放的制备纳米球形Ta2O5粉体的方法。
本发明的另一目的是提供了上述方法制备的纳米球形Ta2O5粉体的应用。
本发明利用有机物可以燃烧生成水可以促进有机物水解的特点，提出一种直接制备球形Ta2O5的新方法。以乙醇钽为原料，先配置含有一定量的乙醇钽溶液（溶剂选择：甲醇，乙醇，丙醇等），然后明火点燃，溶液燃烧的过程中产生水和CO2，乙醇钽与产生的水在界面发生水解反应，随着燃烧过程的进行，不断在界面产生Ta2O5，最终溶液完全燃烧而消失，形成Ta2O5球状粉体材料。
优选地，本发明中控制溶剂与乙醇钽的体积比为5：1 ~15：1。
优选地，本发明中涉及的溶剂为最常见乙醇，甲醇，丙醇等。
实验表明，在紫外-可见光照射下，本发明所制备的纳米球形Ta2O5粉末具有光催化活性，可用于光催化降解有机污染物；或者用于光催化制氢。
实验表明，本发明所制备的纳米球形Ta2O5粉末可应用于制备染料敏化太阳能电池光阳极。
本发明所提供的纳米Ta2O5的制备技术，与现有技术相比，具有以下优点：本发明方法非常简单，无需特殊设备，无任何废液产生，能实现生产过程的节能减排。
附图说明
图1为本发明制备Ta2O5制备过程示意图。其中，a表示溶液，b表示燃烧后得到的Ta2O5粉体。
图2 本发明制备的Ta2O5和商品Ta2O5 (曲线a)的XRD比较。 其中，图2(I)是直接燃烧得到的粉体，图2(II)是800°C退火处理后得到的粉体；无水乙醇/乙醇钽的体积比为5:1(曲线b), 10:1 (曲线c)和 15:1(曲线d)。
图3 本发明制备的Ta2O5的 SEM图。其中，无水乙醇/乙醇钽的体积比为5:1(a), 10:1(b) 和15:1(c) 。
图4本发明制备的Ta2O5和商品Ta2O5 (曲线b)的紫外-可见漫反射光谱，制备Ta2O5样品时无水乙醇/乙醇钽的体积比为10:1(曲线a) 。
图5本发明制备的Ta2O5和商品Ta2O5 (曲线b)样品的光催化降解亚甲基蓝吸收图，制备Ta2O5样品时无水乙醇/乙醇钽的体积比为10:1(曲线a)。其中， 横坐标为光催化反应时间，纵坐标为亚甲基蓝降解程度。 
图6本发明制备的Ta2O5样品的微球制备染料敏化太阳能电池的I-V曲线，无水乙醇/乙醇钽的体积比为10:1。横坐标为电压，纵坐标为电流密度。
具体实施方式
以下通过实施例更进一步地描述本发明，但不限于此。
实施例1
量取36.3mL无水乙醇放入150mL 烧杯（蒸发皿）中，然后加入3.63mL乙醇钽（无水乙醇/乙醇钽的体积比为10：1，溶液总体积为40 mL），搅拌溶液至透明。用火柴点燃，液体即从液面开始燃烧，燃烧结束后得到白色的样品。测定样品的XRD，发现所得样品为无定型的Ta2O5（图2(I)，曲线c）。将所得的无定型Ta2O5放置于马弗炉中800°C高温退火3h，测定样品的XRD，发现所得Ta2O5样品呈现良好晶型（图2(II)，曲线c）。测定样品的SEM表面形貌，可以发现，该技术得到的Ta2O5为微球形（图3（a））。Ta2O5的紫外-可见漫反射光谱测试表明，该方法得到的Ta2O5在可见光区具有一定的吸收（图4，曲线a）。
取0.05g的样品放入到30 mL 亚甲基蓝溶液中，搅拌60min使粉末在溶液中分散均匀。采用500W氙灯，经反光镜后由上面照射到液面，每20min用紫外-可见分光光度计测量光催化降解不同时间的紫外-可见吸收光谱。测量时光催化反应器通冷却水维持溶液温度为25°C，图5给出紫外可见光照下本技术得到的Ta2O5在光催化降解亚甲基蓝溶液过程中亚甲基蓝降解程度情况。从图5可以看出，随光照时间的增加，亚甲基蓝溶液浓度逐渐降低，说明所制备的Ta2O5样品具有一定的光催化活性，本发明制备的球形Ta2O5可用于光催化降解有机污染物方面。
制得的Ta2O5微球用乙酰丙酮混合，用研钵研磨5 分钟左右，使其混合均匀形成可丝网印刷胶体，然后丝网印刷到导电玻璃上形成4毫米 × 4 毫米的光照面积，之后将丝网印刷好的薄膜放入马弗炉中，在空气中以450°C高温煅烧30 分钟。之后自然冷却至80°C，将薄膜放入染料中浸泡12小时，这样就得到了染料敏化的光阳极。将已制得的光阳极和Pt电极用热封薄膜热封在一起，热封条件为120°C，热封20秒，热封压力为3 kfg/cm-2。之后用一次性针管将电解质通过对电极上预留的小孔注入电池中。最后，将小孔用载玻片热封住。图6给出的是本发明所制备的Ta2O5微球样品制备染料敏化太阳能电池的I-V曲线，从图6可以看出，Ta2O5微球光阳极的染料敏化太阳能电池开路电压和短路电流的值较低，染料敏化太阳能电池的光电转换效率也较低。
实施例2
量取33.3 mL无水乙醇放入150mL 烧杯中，然后加入6.6 mL乙醇钽，（无水乙醇/乙醇钽的体积比为5：1，溶液总体积为40 mL），搅拌溶液至透明。用火柴点燃，液体即从液面开始燃烧，在燃烧的过程中，不断有水生成，生成的水促进乙醇钽的水解生成Ta2O5，燃烧结束后得到白色的样品。测定样品的XRD（图2(I) 曲线b），发现所得样品为无定形Ta2O5。将所得的无定型Ta2O5放置于马弗炉中800°C高温退火3h，测定样品的XRD，发现所得Ta2O5样品呈现良好晶型（图2(II)，曲线b）。测定样品的SEM表面形貌，发现该技术得到的Ta2O5为微球形（图3（b））。
实施例3
量取37.5 mL无水乙醇放入150mL 烧杯中，然后加入2.5 mL乙醇钽（无水乙醇/乙醇钽的体积比为15：1，溶液总体积为40 mL），搅拌溶液至透明。用火柴点燃，液体即从液面开始燃烧，在燃烧的过程中，不断有水生成，生成的水促进乙醇钽的水解生成Ta2O5，燃烧结束后得到白色的样品。 测定样品的XRD（图2(I), 曲线d ），可以发现所得样品为无定形的Ta2O5 。将所得的无定型Ta2O5放置于马弗炉中800°C高温退火3h，测定样品的XRD，发现所得Ta2O5样品呈现良好晶型（图2(II)，曲线d）。测定样品的SEM表面形貌，可以发现，该技术得到的Ta2O5为微球形（图3（c））。

Claims (1)

1.一种球形五氧化二钽的制备方法，其特征在于具体步骤为：以乙醇钽为原料，先配置乙醇钽溶液，然后明火点燃，溶液燃烧过程中产生水和CO2，乙醇钽与产生的水在界面发生水解反应，随着燃烧过程的进行，不断在界面产生Ta2O5，最终溶液完全燃烧而消失，形成Ta2O5球状粉体材料；
所述乙醇钽溶液中的溶剂与乙醇钽的体积比为5：1 ~15：1；所述的溶剂为乙醇、甲醇或丙醇。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20170126961A (ko) * 2015-03-02 2017-11-20 바스프 에스이 결정질 탄탈룸 옥사이드 입자의 제조 방법
CN105195201B (zh) * 2015-10-16 2017-10-20 江苏大学 Ta2O5/g‑C3N4杂化可见光光催化剂的制备及应用
CN113070056B (zh) * 2021-03-22 2022-11-08 南昌大学 一种三维有序网状结构五氧二钽光催化材料的通用合成方法
CN114057227B (zh) * 2021-12-15 2023-09-19 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6338832B1 (en) * 1995-10-12 2002-01-15 Cabot Corporation Process for producing niobium and tantalum compounds
RU2259321C2 (ru) * 2002-06-21 2005-08-27 Открытое акционерное общество "Ульбинский металлургический завод" Способ получения пентоксида тантала
KR100684416B1 (ko) * 2005-07-29 2007-02-16 한국원자력연구소 커패시터용 탄탈 또는 니오븀 분말의 제조방법
DE102008029248B4 (de) * 2008-06-19 2011-02-17 Johannes Gutenberg-Universität Mainz Verfahren zur Herstellung von anorganischen fullerenartigen Nanostrukturen aus Metalldisulfiden, danach hergestellte Nanostrukturen und ihre Verwendung
RU2010114800A (ru) * 2010-04-13 2011-10-20 Закрытое акционерное общество "Российские редкие металлы" (RU) Способ получения пентаоксида тантала

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