CN111850686B - 一种五氧化二钽晶须及其制备方法 - Google Patents
一种五氧化二钽晶须及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请涉及金属化学冶炼技术领域，尤其涉及一种五氧化二钽晶须及其制备方法。本申请提供的五氧化二钽晶须及其制备方法，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，利用该前驱体溶液在一定的水热条件和分散剂作用下，可以调节反应溶液的表面张力，使五氧化二钽取向结晶，从而控制五氧化二钽以纤维结构生长，获得独特的一维取向结构形貌，进而提高五氧化二钽的比表面积和活性结点。通过本申请中五氧化二钽晶须制备方法制得的一维取向结构形貌的五氧化二钽晶须，具有较大的比表面积，且活性高，同时具有良好的孔隙度，尤其适用于作为光催化剂、镁蒸汽还原五氧化二钽制备金属钽粉、高介电材料等领域的使用。
Description
技术领域
本申请涉及金属化学冶炼技术领域，尤其涉及一种五氧化二钽晶须及其制备方法。
背景技术
氢能源具有能量高、燃烧性能好、无污染等优点，是未来最具发展潜力的清洁能源之一。利用太阳能分解水制氢，可以直接将光能转化为氢能。以半导体材料为催化剂，利用太阳能通过光催化制备清洁能源，已成近年来研究的新热点。五氧化二钽作为光催化剂，其在紫外光下产氢性能较好，是较好的光催化材料之一。五氧化二钽材料的导带位置较高，这种独特的导带结构有利于五氧化二钽催化还原水制备氢气，此过程甚至不需要助催化剂的作用。研究认为，具有取向结构的五氧化二钽(例如棒状或花状)比无定形粒状结构的五氧化二钽具有更高的比表面积以及反应活性点，更重要的是这种独特的一维取向结构更有利于光生电子的转移，因此电荷分离效率更高。
另外，在采用气固还原五氧化二钽制备金属钽粉的过程中，需要气态金属还原剂与固态五氧化二钽在高温下接触反应，该反应主要通过扩散作用，使气态还原剂逐步由五氧化二钽表面向内部扩散，将五氧化二钽逐渐还原成金属钽粉。目前使用市售的五氧化二钽大多是无定形粒状结构，无定形粒状五氧化二钽晶粒由于晶粒粗大，活性低，气态还原剂透过性差，导致气固还原法制备金属钽粉时耗时长、还原不彻底、多次还原等问题。
目前常见的制备五氧化二钽的方法有水热法、阳极氧化法和配合基辅助模板法，可以制得各种形貌的五氧化二钽，例如无定形粒状、空心海胆状、介孔微球状等，以上无定形产物尺寸过大，比表面积过小，孔隙不均匀，不利于用于紫外光催化，而对于一维取向结构晶须的五氧化二钽却鲜见报道。
发明内容
本申请提供了一种五氧化二钽晶须及其制备方法，通过控制反应条件制备出一种一维取向结构形貌的五氧化二钽晶须，可以更好的应用于光催化制备清洁能源。
本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：
一种五氧化二钽晶须的制备方法，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，包括以下步骤：
以Ta2O5氧化物量计，将氧化物含量为50-120g/L的钽酸溶液加入反应釜，控制反应釜温度为40-80℃；
在所述钽酸溶液中加入分散剂，并进行搅拌，搅拌均匀后缓慢加入碱性溶液，直至反应溶液的pH为8-10后静置陈化，得到氢氧化钽浆料；
将所述氢氧化钽浆料加入滤洗槽，采用60-80℃的热纯水，反复进行滤洗后，采用负压抽滤进行固液分离后，获得氢氧化钽滤饼；
将所述氢氧化钽滤饼放入料盘，并放置于热风烘箱中进行干燥，干燥完成后，得到氢氧化钽白色粉末；
将得到的氢氧化钽粉末装入氧化铝坩埚，置于马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，将烧结后的样品进行筛分，即得五氧化二钽晶须。
可选的，所述氧化物含量为80-100g/L。
可选的，所述反应釜温度为30-80℃。
可选的，所述分散剂包括乙酸乙酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
可选的，所述分散剂的加入量为氧化物含量的0.1-2wt％，搅拌时间为5-10分钟。
可选的，所述碱性溶液包括碳酸氢钠、碳酸铵、尿素、浓氨水、氢氧化钠中的一种或几种。
可选的，所述静置陈化的时间为2-5小时。
可选的，所述干燥温度为160-180℃，干燥时间为12-15小时。
可选的，所述煅烧温度为800℃-1200℃，煅烧时间为9-12小时。
一种五氧化二钽晶须，所述五氧化二钽晶须通过上述制备方法而得。
本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：
本申请提供一种五氧化二钽晶须及其制备方法，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，利用该前驱体溶液在一定的水热条件和分散剂作用下，可以调节反应溶液的表面张力，使五氧化二钽取向结晶，从而控制五氧化二钽以纤维结构生长，获得独特的一维取向结构形貌，进而提高五氧化二钽的比表面积和活性结点。通过本申请中五氧化二钽晶须制备方法制得的一维取向结构形貌的五氧化二钽晶须，具有较大的比表面积，且活性高，同时具有良好的孔隙度，尤其适用于作为光催化剂、镁蒸汽还原五氧化二钽制备金属钽粉、高介电材料等领域的使用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为传统工艺方法下制备的五氧化二钽钽粉扫描电镜图；
图2为本申请实施例方法下制备的五氧化二钽晶须扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
本申请提供的一种五氧化二钽晶须的制备方法，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，包括以下步骤：
S1：以Ta2O5氧化物量计，将氧化物含量为50-120g/L的钽酸溶液加入反应釜，控制反应釜温度为40-80℃，其中钽酸溶液为Ta2O5氧化物溶解在氢氟酸中而得。
优选的，氧化物含量为80-100g/L，反应釜温度为30-80℃；
S2：在所述钽酸溶液中加入分散剂，并进行搅拌，搅拌均匀后缓慢加入碱性溶液，直至反应溶液的pH为8-10后静置陈化，得到氢氧化钽浆料。
其中，所述分散剂包括乙酸乙酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸钠、十二烷基磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种，所述分散剂的加入量为氧化物含量的0.1-2wt％，搅拌时间为5-10分钟；所述碱性溶液包括碳酸氢钠、碳酸铵、尿素、浓氨水、氢氧化钠中的一种或几种；所述静置陈化的时间为2-5小时。
S3：将所述氢氧化钽浆料加入滤洗槽，采用60-80℃的热纯水，反复进行滤洗后，采用负压抽滤进行固液分离后，获得氢氧化钽滤饼。
S4：将所述氢氧化钽滤饼放入料盘，并放置于热风烘箱中进行干燥，干燥完成后，得到氢氧化钽白色粉末。
所述干燥温度为160-180℃，干燥时间为12-15小时。
S5：将得到的氢氧化钽粉末装入氧化铝坩埚，置于马弗炉中进行煅烧，煅烧完成后，将烧结后的样品进行筛分，即得五氧化二钽晶须。
所述煅烧温度为800℃-1200℃，煅烧时间为9-12小时。
本申请提供的一种五氧化二钽晶须及其制备方法，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，利用该前驱体溶液在一定的水热条件和分散剂作用下，可以调节反应溶液的表面张力，使五氧化二钽取向结晶，从而控制五氧化二钽以纤维结构生长，获得独特的一维取向结构形貌，进而提高五氧化二钽的比表面积和活性结点。通过本申请中五氧化二钽晶须制备方法制得的一维取向结构形貌的五氧化二钽晶须，具有较大的比表面积，且活性高，同时具有良好的孔隙度，尤其适用于作为光催化剂、镁蒸汽还原五氧化二钽制备金属钽粉、高介电材料等领域的使用。
为了本领域技术人员更加清楚的理解本申请中的技术方案，本实施例中还提供了以下具体的实施方式。
实施例1：
S101：量取钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计为95g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为40℃。首先称取15g聚乙烯醇6000，加入钽酸溶液中，持续搅拌10分钟；将浓氨水缓慢加入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝9，得到氢氧化钽浆料，静置陈化3小时。
S102：将氢氧化钽浆料转入滤洗槽，采用温度为80℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色氢氧化钽滤饼。
S103：将白色氢氧化钽滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在160℃下干燥12小时，得到氢氧化钽白色粉末。
S104：将氢氧化钽白色粉末状如氧化铝坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间10小时。将煅烧后的白色粉末筛分，获得五氧化二钽晶须。
实施例2：
S201：量取钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计为95g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为60℃。首先称取50g聚乙烯醇6000，加入钽酸溶液中，持续搅拌10分钟；将浓氨水缓慢加入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝9，得到氢氧化钽浆料，陈化时间3小时。
S202：将氢氧化钽加料转入滤洗槽，采用温度为80℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色氢氧化钽滤饼。
S203：将白色氢氧化钽滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在180℃下干燥15小时，得到氢氧化钽白色粉末。
S204：将氢氧化钽白色粉末状如氧化铝坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间10小时。将煅烧后的白色粉末筛分，获得五氧化二钽晶须。
如图1所示为本申请实施例1中的制备条件下制得的五氧化二钽晶须的扫描电镜图，为纤维状，通过计算可得其比表面积(BET)为4.52m2/g。图2为传统工艺方法下制备的五氧化二钽钽粉扫描电镜图，其比表面积(BET)为0.86m2/g，对比可知，采用本申请技术方案可以制备出独特的一维取向结构形貌的五氧化二钽晶须，该结构下的五氧化二钽晶须，有效的提高了五氧化二钽的比表面积和活性结点，且该种形貌的氧化钽具有很大的比表面积，其活性高，同时具有良好的孔隙度，尤其适用于作为光催化剂、镁蒸汽还原五氧化二钽制备金属钽粉、高介电材料等领域的使用。
需要说明的是，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。
Claims (4)
1.一种五氧化二钽晶须的制备方法，其特征在于，以钽酸溶液为前驱体溶液，制备五氧化二钽晶须，包括以下步骤：
量取钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计为95g/L，加入反应釜中进行反应，反应时反应釜温度为40℃；
称取15g或50g聚乙烯醇6000，加入所述钽酸溶液中，持续搅拌；
搅拌均匀后将浓氨水缓慢加入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝9，得到氢氧化钽浆料后，静置陈化；
将所述氢氧化钽浆料转入滤洗槽，采用温度为80℃的热纯水进行反复滤洗；
采用负压抽滤进行固液分离，获得白色氢氧化钽滤饼；
将所述白色氢氧化钽滤饼放入料盘，放置于热风烘箱进行干燥，得到氢氧化钽白色粉末；
将所述氢氧化钽白色粉末装入氧化铝坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间10小时；
煅烧完成后，将煅烧后的样品进行筛分，即获得五氧化二钽晶须。
2.根据权利要求1所述的五氧化二钽晶须的制备方法，其特征在于，将所述聚乙烯醇6000加入所述钽酸溶液并进行搅拌，搅拌时间为5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的五氧化二钽晶须的制备方法，其特征在于，所述静置陈化的时间为2-5小时。
4.根据权利要求1所述的五氧化二钽晶须的制备方法，其特征在于，放置于热风烘箱进行干燥时，干燥温度为160-180℃，干燥时间为12-15小时。
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