CN1639070A - 高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够更简便且低成本地进行高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法。其特征在于，用通过从含有铌和/或钽的溶液晶析所得到的结晶、融液或滤液生成铌化合物和/或钽化合物，并利用该溶解度的差进行高纯度的铌化合物和/或钽化合物的分离。

Description

高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法
技术领域
本发明属于一种获得高纯度的铌化合物和/或钽化合物的方法。
背景技术
由于铌具有使钢中的碳稳定，防止晶粒间腐蚀的效果，因而作为钢铁添加材料来使用。并且，铌合金作为附属于高压钠灯的灯发光部的导电管实用化，进一步利用于超导材料和超合金的添加元素等。更且，近年来氧化铌的需求大，其中特别是广泛使用于电子工业领域和光学领域等，尤其在这些领域中，高纯度铌逐渐成为必要而不可或缺者。作为精制铌化合物的方法，虽基于原料的不同而采取各种精制方法，但举其中之一的氧化铌为例，则提出分别结晶法、溶剂提取法、离子交换树脂法、蒸馏法等的方法。然而，用以得到铌的矿石，例如铌铁矿或黄硅铌钙矿(ニォカライト)等，铌和钽一起共存着。又由于铌和钽在物理·化学上的性质相似，故两者的分离极为困难。因此，有诸多提案建议由矿石一起回收包含这些元素的化合物的方法。
例如，美国专利第2962327号说明书中记载了下述方法：对含有铌和钽的矿石进行微粉碎，以氢氟酸与无机酸，例如硫酸的混合酸处理之，将铌和钽一起与铁、锰、钙、稀土元素和其他的金属不纯物溶解，使此溶液与低级脂肪酸的酮、酯或醚等的有机溶剂，特别是甲基异丁基甲酮等相接触，而将铌和钽提取分离于有机溶剂中。
又，特开昭58-176128号公报中提出了以下方法等：使前述溶解液流经F型阴离子交换树脂层，一次将铌和钽吸附于阴离子交换树脂中，与其他的不纯物金属分离之后，以氢氟酸及氯化铵水溶液洗提回收。
再，就分离铌和钽的方法进行各种研讨，以往，利用水溶液中的盐析剂浓度与氢离子浓度差来分离铌和钽的方法，亦即使用以下方法：在铌和钽的共存水溶液中，通过降低氢氟酸与无机酸的浓度，使铌由NbF7 2-转变为NbOF5 2-，而另一方的钽依旧以TaF7 2-存在，利用其，以甲基异丁基甲酮等的有机溶剂来提取钽，或是相反地由一次提取至有机溶剂的钽与铌，再提取铌至酸性水溶液侧等。这些方法亦如特开昭62-158118号公报所记载，由于甲基异丁基甲酮颇易溶解于水，因此难以完全分离钽与铌，必须通过其他阶段的混合器-沉降器等，以甲基异丁基甲酮来清洗水相。
另外，特开昭64-31937号公报中公开了以下方法：使用将氧化三辛基膦等的含氧有机溶剂，或选自烷基的碳数为4以上的烷基胺的有机溶剂固定化或交联于活性碳或聚丙烯等的多孔载体的吸收剂吸收钽，从溶液中去除。然而，使有机溶剂交联的吸收剂取得困难，而将有机溶剂浸渍于多孔载体的情形会发生有机溶剂溶出至水相的问题。
本发明的发明人确立了更为简便且低成本的高纯度铌化合物和/或高纯度钽化合物的精制技术。
发明内容
本发明的特征在于，是一种使用将铌化合物溶解的溶液，进行晶析操作及分离操作而能够高纯度化的方法。
亦即，是一种高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，用通过从含有铌和/或钽的溶液晶析所得到的结晶、融液或滤液生成铌化合物和/或钽化合物，利用该溶解度的差进行高纯度的铌化合物和/或钽化合物的分离。
以下虽采用将氧化铌溶解于氢氟酸溶液的晶析操作及从水溶液中的分离操作作为其中一例，但并不限于从氢氟酸溶解液的晶析操作，也包括从水溶液或有机溶剂等的晶析。对于分离操作亦相同。并且，当然亦可适用于各种盐类。并且，不仅可使用通过晶析、分离操作所得到的结晶，也可使用滤液，当然能够制得作为目的的高纯度铌化合物。
作为具体的方法，调制氧化铌的氢氟酸水溶液，通过对该溶解液例如进行冷却晶析，使氟铌酸(H2NbF7)或氟氧铌酸(H2NbOF5)结晶化，能够有效地分离去除Fe、Ni、Ti等的金属不纯物。再添加碱于该结晶及水溶液中，生成铌和/或钽的氟化钾或氟化铵等。
是一种利用铌和/或钽的碱盐相对于溶剂的溶解度的差而进行铌化合物的高纯度化的方法。
再者，当然对于钽也可藉通过同样的操作而得到。
具体实施方式
根据本发明，作为成为精制对象的铌化合物，虽可使用含铌矿物或市售的工业用铌化合物等，但优选是通过使用99％左右的铌化合物，由于能够容易地精制至99.99％(4N)水平以上，因此在工业上能够以低成本制造。
本发明的特征在于，使用溶解了铌化合物的溶液，进行晶析操作及分离操作，则可为一种高纯度化的方法。
以下虽采用将氧化铌溶解于氢氟酸溶液的晶析操作及从水溶液中的分离操作作为其中一例，但并不限于从氢氟酸溶解液的晶析操作，也包括从水溶液或有机溶剂等的晶析。对于分离操作亦相同。并且，当然亦可适用于各种盐类。并且，不仅可使用通过晶析、分离操作所得到的结晶，而且也可使用滤液，当然能够制得作为目的的高纯度铌化合物。
作为具体的方法，在本发明中，缓缓添加氧化铌于氢氟酸中加以溶解。并通过加入硫酸、硝酸等调配成混合酸系，使不纯物更容易溶解于晶析后的滤液中。
以调配液所得到的铌水溶液是氟铌酸或氟氧铌酸，通过晶析操作几乎可去除同族的钽或其他的金属不纯物。具体而言，不纯物转移至液相侧，结晶侧得到纯化，而能够简便地使之高纯度化。
而且，通过在晶析操作之后导入分离操作，可制造达4N(99.99％)以上的氟铌酸钾盐。关于分离操作，使用以一般式MX(M：碱金属、碱土金属等；X：卤素或碳酸、硝酸、硫酸、磷酸离子等)表示的盐(以下表示为MX)，通过利用铌和/或钽化合物的溶解度的差的简单方法即能够精制铌。是一种利用铌化合物与钽化合物(与MX反应后的化合物)对于溶液的溶解度的差的方法。
在本发明中，由于能够容易地调制氟铌酸溶液，在工业上也易于处理，通过对该水溶液进行晶析使氟铌酸(H2NbF7)或氟氧铌酸(H2NbOF5)结晶，能够有效地去除Fe、Ni、Ti等的金属不纯物。而且，由于在分离步骤中，基于该盐的溶解度的差而能够将钽浓缩于结晶中，通过分离能够容易地由回收的水溶液精制高纯度铌化合物。在本发明中，如同溶剂提取法，不用有机溶剂或酸浓度的调制等，能够容易地得到高纯度化的铌。具体而言，对于此分离操作，使用MX制成铌化合物。所得到的化合物是利用同族化合物的溶解度的差得到高纯度铌化合物。此时，其特征在于，由于难溶性的钽化合物浓缩于所得到的结晶中，因此通过使用分离后的滤液就能够进行精制。当然，为了得到更高纯度的铌化合物，可通过反覆进行此分离操作而达成。在本发明中，铌的同族不纯物钽可减低至＜0.5ppm以下。
并且，氟铌酸铵水溶液通过碱处理生成不溶性的氢氧化铌，再通过焙烧之而可制得高纯度氧化铌。当然，并不限于高纯度氧化铌的制造，亦可制造高纯度铌酸锂(LiNbO3)、高纯度氟铌酸钾(K2NbF7)或高纯度金属铌(Nb)、含有其他铌的盐类等的高纯度铌化合物。
并且，对于钽，也可通过上述操作而制得高纯度氧化钽，亦可制造高纯度钽酸锂(LiTaO3)、高纯度氟钽酸钾(K2TaF7)或高纯度金属钽(Ta)、含有其他钽的盐类等的高纯度钽化合物。
根据本发明，作为成为精制对象的铌化合物，虽可使用含铌矿物或市售的工业用铌化合物等，但优选通过使用99％左右的铌化合物，由于能够容易地精制至99.99％(4 N)水平以上，因此在工业上能够以低成本来制造。
例如，第1项是，通过碱中和形成氢氧化铌的形态，再通过焙烧，能够精制高纯度氧化铌。不使金属混入更为理想，而添加氨、氨水的方法，或加入碳酸铵、碳酸氢铵等并加热的方法是优选的。
第2项是，通过与氟化钾或碳酸钾等反应，能够制造氟铌酸钾(K2NbF7)。就过滤分离而言，可通过加压过滤、压滤机、离心过滤器等公知的方法进行。
第3项是，通过对高纯度铌化合物进行加碱熔化，亦可制得高纯度金属铌。除了上述之外，当然也能够制造铌酸锂(LiNbO3)等的含铌的盐类等的高纯度铌化合物。通过使用以这些方法所得到的高纯度铌化合物，可制造高品质的电子材料和光学材料等各领域的高机能材料。
而且，本发明的特征是能够简便地进行铌化合物的精制。是一种精制方法，其特征在于，通过大致分为(1)溶解操作，(2)分离操作的2个操作，或者(1)溶解操作，(2)晶析操作，(3)分离操作的3个操作而达成高纯度化。特别地，其特征在于，通过采用晶析操作作为去除不纯物步骤的一次处理，是一种在工业上能够简便地进行的精制技术。而且，分离操作通过利用氟铌酸钾或氟铌酸铵等的溶解度的差，能够容易地分离同族化合物，达成高纯度化。
当然，并不限于从氢氟酸溶解液的晶析，亦包括从水溶液或有机溶剂等的晶析。再者，对于分离操作亦相同。并且，当然也可适用于各种盐。而且，不仅可使用通过晶析、分离操作所得到的结晶，也可使用滤液，当然能够制得作为目的的高纯度铌化合物。
再者，对于钽当然也能够得到同样的效果。
实施例
为了更具体地说明本发明，举出以下氢氟酸溶解时的实施例，但本发明并不仅限于这些实施例。
(实施例1)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中，一边于50℃下搅拌，一边将含有如表1所示的金属不纯物的氧化铌150g溶解于HF 500g中。其后，调制通过过滤去除不溶物质，换算为铌元素约300g/L的铌酸水溶液。
其后，一边搅拌上述铌酸水溶液，一边于-20℃下进行2小时晶析之后，通过过滤取出晶析结晶。添加氟化钾150g于此铌结晶450g中，搅拌30分钟使反应，在-15℃下充分生成结晶后，利用溶解度的差通过过滤分离结晶与滤液。接着，通过将所得到的滤液于水浴中加热浓缩得到固体，通过过滤分离固体与滤液。通过以无水氢氟酸对所得到的固体进行再结晶，得到氟铌酸钾。
用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氟铌酸钾进行分析，生成物所含的不纯物量如表1的结果。
(比较例1)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中，一边于50℃下搅拌，一边将含有如表2所示的金属不纯物的氧化铌150g溶解于HF 500g中。其后，调制通过过滤去除不溶物质，换算为铌元素约300g/L的铌酸水溶液。
其后，添加碳酸钾150g于上述铌酸水溶液450g中，搅拌30分钟，于-15℃下生成结晶之后，通过过滤分离晶析结晶与滤液。其后，通过将所得到的滤液加热浓缩得到固体。通过以无水氢氟酸对所得到的固体进行再结晶，得到氟铌酸钾。
用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氟铌酸钾进行分析，生成物所含的不纯物量如表2的结果。
(实施例2)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中添加含有如表3所示的金属不纯物的铌结晶200g与纯水40g，搅拌15分钟后，在室温下加入调整至40wt％的氟化铵水溶液118g，搅拌30分钟。其后，使此溶液于-20℃下进行2小时晶析之后，通过过滤分离晶析结晶与滤液，添加28％氨水于滤液中，使铌作为氢氧化铌沉淀后，过滤去除氟化铵等，得到氢氧化铌。将所得到的氢氧化铌以电炉于1000℃下进行焙烧，得到氧化铌。用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氧化铌进行分析，氧化铌所含的不纯物量如表3的结果。
(实施例3)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中，一边于70℃下搅拌5小时，一边将含有如表4所示的金属不纯物的氧化钽130g溶解于50％HF 500g中。其后，调制通过过滤去除不溶物质，换算为钽元素约300g/L的钽酸水溶液。
其后，添加氟化钾150g于此钽酸水溶液450g中，搅拌30分钟，于-15℃下生成结晶之后，通过过滤分离晶析结晶与滤液。其后，通过乾燥所得到的结晶，得到氟钽酸钾。
用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氟钽酸钾进行分析，生成物所含的不纯物量如表4的结果。
(表1)
                     不纯物含量(ppm)
实施例1 Ta  Ti  Fe  Ni  Al  Sb
原料Nb2O5 2300  1290  440  70  40  30
晶析后的结晶 590  15  15  2  6  2
生成物 ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5
Nb换算
(表2)
                   不纯物含量(ppm)
比较例1 Ta Ti Fe  Ni  Al  Sb
原料Nb2O5 2300 1290 440  70  40  30
生成物 120 ＜1 ＜1  ＜1  ＜0.5  ＜0.5
Nb换算
(表3)
                       不纯物含量(ppm)
实施例2 Ta Ti Fe Ni Al Sb
晶析后的结晶 590 15 15 2 6 2
生成物 ＜1 ＜1 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Nb换算
(表4)
                   不纯物含量(ppm)
实施例3  Nb  Ti  Fe  Ni  Al  Sb
原料Ta2O5  1460  1220  1345  370  250  30
生成物  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5  ＜0.5
Nb换算
产业上的利用性
根据本发明，作为成为精制对象的铌化合物，虽可使用含铌矿物或市售的工业用铌化合物等，但优选通过使用99％左右的铌化合物，由于能够容易地精制至99.99％(4N)水平以上，因此在工业上也能够以低成本制造。

Claims (1)

1.一种高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，用通过从含有铌和/或钽的溶液晶析所得到的结晶、融液或滤液生成铌化合物和/或钽化合物，利用该溶解度的差进行高纯度的铌化合物和/或钽化合物的分离。
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