CN1639069A - 高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法 - Google Patents

高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够更为简便且低成本地进行高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法。其特征在于，将有机溶剂添加于含有不纯物的铌化合物和/或钽化合物所溶解的水溶液中后，进行提取。其特征在于，使用对溶解液进行晶析后所得到的结晶制成前述水溶液。

Description

高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法
技术领域
本发明属于一种获得高纯度的铌化合物和/或钽化合物的方法。
背景技术
由于铌具有使钢中的碳稳定，防止晶粒间腐蚀的效果，因而作为钢铁添加材料来使用。并且，铌合金作为附属于高压钠灯的灯发光部的导电管实用化，进一步利用于超导材料和超合金的添加元素等。更且，近年来氧化铌的需求大，其中特别是广泛使用于电子工业领域和光学领域等，尤其在这些领域中，高纯度铌逐渐成为必要而不可或缺者。作为精制铌化合物的方法，虽基于原料的不同而采取各种精制方法，但举其中之一的氧化铌为例，则提出分别结晶法、溶剂提取法、离子交换树脂法、蒸馏法等的方法。然而，用以得到铌的矿石，例如铌铁矿或黄硅铌钙矿(ニオカライト)等，铌和钽一起共存着。又由于铌和钽在物理·化学上的性质相似，故两者的分离极为困难。因此，有诸多提案建议由矿石一起回收包含这些元素的化合物的方法。例如，美国专利第2962327号说明书中记载了下述方法：对含有铌和钽的矿石进行微粉碎，以氢氟酸与无机酸，例如硫酸的混合酸处理之，将铌和钽一起与铁、锰、钙、稀土元素和其他的金属不纯物溶解，使此溶液与低级脂肪酸的酮、酯或醚等的有机溶剂，特别是甲基异丁基甲酮等相接触，而将铌和钽提取分离于有机溶剂中。
又，特开昭58-176128号公报中提出了以下方法等：使前述溶解液流经F型阴离子交换树脂层，一次将铌和钽吸附于阴离子交换树脂中，与其他的不纯物金属分离之后，以氢氟酸及氯化铵水溶液洗提回收。
再，就分离铌和钽的方法进行各种研讨，以往，利用水溶液中的盐析剂浓度与氢离子浓度差来分离铌和钽的方法，亦即使用以下方法：在铌和钽的共存水溶液中，通过降低氢氟酸与无机酸的浓度，使铌由NbF7 2-转变为NbOF5 2-，而另一方的钽依旧以TaF7 2-存在，利用其，以甲基异丁基甲酮等的有机溶剂来提取钽，或是相反地由一次提取至有机溶剂的钽与铌，再提取铌至酸性水溶液侧等。这些方法亦如特开昭62-158118号公报所记载，作为使用MIBK(甲基异丁基甲酮)等的酮类的高纯度铌和高纯度钽的制造方法，一般使用公知的技术。另外，特开昭64-31937号公报中公开了以下方法：使用将氧化三辛基膦等的含氧有机溶剂，或选自烷基的碳数为4以上的烷基胺的有机溶剂固定化或交联于活性碳或聚丙烯等的多孔载体的吸收剂吸收钽，从溶液中去除。然而，使有机溶剂交联的吸收剂取得困难，而将有机溶剂浸渍于多孔载体的情形会发生有机溶剂溶出至水相的问题。但是，对于上述的提取方法，需要其他阶段的提取操作，通过混合器-沉降器等，以有机溶剂清洗水相等，步骤非常复杂。
因此，本发明的目的在于提供一种能够更为简便且低成本地进行高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法。
发明内容
本发明的特征在于，使用将铌化合物溶解的溶液，进行晶析操作及提取操作，而达成高纯度化。
以下虽采用将氧化铌溶解于氢氟酸溶液的情形作为一例，但并不限于从氢氟酸溶解液的晶析，也包括从水溶液或有机溶剂等的晶析。并且，亦可适用于各种盐类，当然能够制造出作为目的的高纯度铌化合物。
作为具体的方法，将氧化铌溶解于氢氟酸溶液，通过对该溶解液进行冷却晶析，使氟铌酸(H2NbF7)或氟氧铌酸(H2NbOF5)结晶化，能够有效地分离去除Fe、Ni、Ti等的金属不纯物。此时，不纯物残留于溶液侧，得到结晶为纯粹的氟铌酸或氟氧铌酸。当然，于溶解、晶析步骤可使用含有添加了硫酸、硝酸、盐酸等的氢氟酸的溶液系。并且，可于溶解后以水稀释，来调整HF浓度。而且晶析方法并不限于冷却法，也包括通过浓缩的晶析。
而且，通过增加提取步骤有效地分离去除同族不纯物钽，达成高纯度化。作为铌源，并不限于铌化合物水溶液，使用权利要求2所得到的结晶的融液，通过添加MIBK(甲基异丁基甲酮)等的酮类、酯类、醚类、有机磷化合物类、胺类等作为提取溶剂进行提取精制。而使用上述铌化合物的情形，不需要反提取等，至少1次即能够去除同族的钽。且作为提取条件，一般而言，有机相/水相的相率虽为1以上，但本发明中发现，即使在小于1的条件下也能够提取。
而且，对于提取步骤，并未添加酸度调整用的硫酸，使用仅以水溶解的铌化合物水溶液，或以权利要求2所得到的结晶的融液，也可进行提取。
对所得到的铌化合物进行处理，获得作为目的的高纯度铌化合物。例如，于晶析后进行提取操作的铌化合物溶液中进行碱处理，得到不溶性的氢氧化铌，通过焙烧此氢氧化铌可制得高纯度氧化铌。并且，通过与氟化钾或碳酸钾等反应，可制得氟铌酸钾(K2NbF7)。进一步通过将高纯度铌化合物加碱熔化，亦可制得高纯度金属铌。
通过使用以这些方法所得到的高纯度铌化合物，可制造高品质的电子材料和光学材料等各领域的高机能材料。
再者，对于钽当然也可通过同样的操作得到。
具体实施方式
根据本发明，作为成为精制的对象的铌化合物，虽可使用含铌矿物或市售的工业用铌化合物等，但优选通过使用99％左右的铌化合物，由于能够容易地精制至99.99％(4N)水平以上，因此在工业上能够以低成本制造。
本发明的特征在于，使用溶解铌化合物的溶液，进行晶析操作加上提取操作，为可达成高纯度化的方法。
以使用氧化铌作为铌化合物，并溶解于氢氟酸溶液的情形为例，所得到的铌水溶液为氟铌酸或氟氧铌酸，通过对此溶液进行晶析而进行固液分离。通过此晶析步骤，几乎可去除同族的钽和其他的Fe、Ni、Ti等的金属不纯物。此时，不纯物转移至液相侧，结晶侧得到纯化，而能够简便地达成高纯度化。
而且，在晶析步骤之后，通过导入提取步骤，能够制得换算为氧化铌达4N(99.99％)等级以上。关于提取步骤，自1950年左右即致力于溶剂提取方法的研究，作为高纯度铌和高纯度钽的制造方法，一般使用公知的技术。此种溶剂提取方法，尤以Foos等人(参考文献：Foos，R.A.和Wilhelm，H.A.，U.S.A.E.C.Report ISC-694(1954))使用有机溶剂达十数种来加以查验。特别是酮类，一般而言得到良好的结果。本发明虽主要使用公知的技术的酮类的提取溶剂，但当然可使用酯类、醚类、有机磷化合物类、胺类等来精制。
在本发明中，进一步于此提取步骤，通过以小于1来设立相比(有机相/水相)，可使有机溶剂的量减少，从而降低成本。并且，于提取步骤，一般虽为了调整酸度而使用硫酸，但本发明也可不添加硫酸来进行，而且，可减少于次要步骤的中和步骤的碱量。具体而言，对于此提取步骤，提取钽于有机层，而在水相中得到纯化的铌化合物水溶液。当然，为了得到更高纯度的铌化合物，虽通过反覆进行此提取步骤而达成，但在本发明中，以1次的提取操作即能够将铌的同族不纯物钽降低至＜0.5ppm以下。
通过对所得到的此铌化合物水溶液进行碱处理，生成不溶性的氢氧化铌，通过焙烧之，可制得高纯度氧化铌。当然，并不限于高纯度氧化铌的制造，通过晶析所得到的水溶性结晶氟铌酸或氟氧铌酸作为中间原料，可制造高纯度铌酸锂(LiNbO3)、高纯度氟铌酸钾(K2NbF7)或高纯度金属铌(Nb)、其他含铌的盐类等的高纯度铌化合物。
再者，对于钽，亦通过与铌同样的操作，当然也可精制。作为其中的实例，可制造高纯度氧化钽(Ta2O5)、高纯度钽酸锂(LiTaO3)、高纯度氟钽酸钾(K2TaF7)或高纯度金属钽(Ta)、其他含钽的盐类等的高纯度钽化合物。
实施例
为了更具体地说明本发明，举出以下氢氟酸溶解时的实施例，但本发明并不仅限于这些实施例。
(实施例1)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中添加75％-HF 500g，一边搅拌，一边用约3小时加入含有金属不纯物的氧化铌150g之后，在室温下进行搅拌。其后，调制通过过滤去除不溶物质，换算为铌元素约300g/L的铌氢氟酸溶液。
一边搅拌上述所调制的铌氢氟酸溶液，一边于-20℃下进行2小时晶析之后，通过过滤取出晶析结晶。
在实施例1的提取操作中，每一项皆使用上述所得到的晶析后的结晶。再者，此提取所使用的结晶的不纯物浓度如表1所示。
提取操作于容量1L的分批提取装置中加入通过上述晶析得到的铌结晶40g，再添加蒸馏水或1N硫酸水溶液360g。
接着，加入有机溶剂。作为有机溶剂，使用甲基异丁基甲酮〔以下简称为MIBK〕或环己酮。而且，对于环己酮，试着改变用量以改变有机层/水层〔以下简称为o/w〕比。亦即，配成640g(o/w＝1.6)与160g(o/w＝0.4)或80g(o/w＝0.2)。搅拌10分钟后静置，使下层的水溶液层与上层的MIBK或环己酮层分液，得到提取水405g。
并且，同样地，添加上述晶析后的铌结晶40g与1N硫酸水溶液360g之后，加入氧化三辛基膦结晶80g后，加热至65℃，在溶解氧化三辛基膦结晶后，使氧化三辛基膦层分液，得到提取水398g。
进一步，为了与使用上述溶剂的实例比较，也尝试仅使用融解液的实验。亦即，通过上述晶析所得到的结晶的熔点为19℃，利用此情形，首先，于30℃下将通过晶析所得到的上述铌结晶40g加热熔融。
其后，加入环己酮32g，搅拌10分钟后静置，使下层的融解液层与上层的环己酮层分液，得到铌提取融液42g。
于提取水或提取融解液中添加28％-氨水65g，使铌作为氢氧化铌沉淀后，通过过滤去除氟化铵等，得到氢氧化铌。
将所得到的氢氧化铌以电炉于1000℃下焙烧，得到氧化铌13.9g。用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氧化铌进行分析，氧化铌所含的不纯物量如表1的结果。
由表1可知，添加酸度调整用的硫酸者与取代硫酸而使用蒸馏水者的情形，不纯物量的结果相同。且本发明的特征在于，一般虽在o/w相率为1以上的条件下进行提取，但即使在小于1的条件下不纯物也可减低至同样的程度。并且，不需要特别添加酸度调整用的硫酸亦为本发明的特征。基于此，能够抑减于碱中和时的碱添加量，成本得以降低。
(比较例1)
不进行晶析操作，使用于HF中溶解氧化铌的HF溶解液作为原料，分析通过提取操作的不纯物去除效率，与晶析操作进行比较。并且，关于提取次数依存性亦进行实验。
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中添加50％-HF 500g，一边搅拌，一边用约3小时加入氧化铌150g之后，于70℃加温回流下进行搅拌。调制成通过过滤去除少量不溶物质，换算成铌元素为300g/L的铌氢氟酸溶液。再者，此提取所使用的溶液的不纯物浓度如表2所示。
于容量1L的分批提取装置中加入上述所合成的铌氢氟酸溶液150g与1N硫酸水溶液，添加环己酮使o/w＝0.4，进行提取，混合10分钟后静置，使下层的水溶液层与上层的环己酮层分液，得到铌提取水溶液。
又，同样地，于容量1L的分批提取装置中加入上述所合成的铌氢氟酸溶液150g，再加入6N硫酸120g之后，添加环己酮550g，将铌及钽提取至有机层中。
进一步加入1N硫酸水溶液或蒸馏水使o/w＝0.4或1，对此有机层进行再提取，混合10分钟后静置，使下层的水溶液层与上层的环己酮层分液，得到铌提取水溶液。
于提取水中添加28％-氨水，使铌作为氢氧化铌沉淀后，通过过滤去除氟化铵等，得到氢氧化铌。
将所得到的氢氧化铌以电炉于1000℃下焙烧，得到氧化铌25.7g。用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氧化铌进行分析，氧化铌所含的不纯物量如表2的结果。
由表2可知，提取次数为一次，则Ti或Fe等的不纯物没有降低，通过2次操作，则Ti或Fe减低。且一般通过增加提取次数虽可改善去除效率，但即使反覆进行提取，同族的不纯物Ta也不会减至Ta＜0.5ppm的结果。
(实施例2)
于具有搅拌器、容量1L的透明PFA制容器中添加50％-HF 500g，一边搅拌，一边加入含有金属不纯物的氧化钽130g之后，于70℃加温回流下进行约5小时搅拌。其后，调制通过过滤去除不溶物质，换算为钽元素约300g/L的钽氢氟酸溶液。
一边搅拌上述所调制的钽氢氟酸溶液，一边于-20℃下进行2小时晶析之后，通过过滤取出晶析结晶。
在实施例2的提取操作中使用上述所得到的晶析后的结晶。再者，此提取所使用的结晶的不纯物浓度如表3所示。
提取操作于容量1L的分批提取装置中加入通过上述晶析得到的钽结晶40g与蒸馏水360g之后，添加环己酮80g(o/w＝0.2)，搅拌10分钟后静置，使下层的水溶液层与上层的环己酮层分液，得到环己酮层78g。
进一步于环己酮层中添加28％-氨水65g，使钽作为氢氧化钽沉淀后，通过过滤去除氟化铵等，得到氢氧化钽。
将所得到的氢氧化钽以电炉于1000℃下焙烧，得到氧化钽12.1g。用电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪(ICP-AES)对所得到的氧化钽进行分析，氧化钽所含的不纯物量如表3的结果。
由表3可知，钽的情形也与铌相同，用溶解步骤→仅一次的晶析步骤→仅一次的提取步骤，能够容易地精制至99.99％以上。
因而，作为本发明的第一步骤，通过进行晶析操作，能够有效地去除所有的不纯物，相对地进入该提取溶剂的负担减轻，同时能够减少提取溶剂的使用量。
(表1)
实施例1
                                             通过晶析得到的结晶
O层 提取所使用的结晶(晶析后的结晶) 氧化三辛基膦 MIBK                            环己酮
W层组成 1N硫酸提取 仅蒸馏水提取 仅蒸馏水提取 仅融解液提取 1N硫酸提取 1N硫酸提取
O/W 0.2 0.2 0.2 0.8 0.4 1.6
提取次数 1次 1次 1次 1次 1次 1次
不纯物含量(ppm)  Ta  660 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
 Ti  5 2 2 2 2 2 2
 Fe  10 2 2 2 2 2 2
 Ni  2 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
 Al  1 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
 Sb  ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5 ＜0.5
Nb2O5换算
(表2)
比较例1
                                         氢氟酸溶解液(未进行晶析者)
O层 提取所使用的溶液                                           环己酮
W层组成 1N硫酸提取 6N硫酸提取→1N硫酸提取 6N硫酸提取→1N硫酸提取 6N硫酸提取→蒸馏水提取
O/W  0.4  2→0.4 2→1 2→1
提取次数  提取  提取→再提取 提取→再提取 提取→再提取
 1次  2次 2次 2次
不纯物含量(ppm)  Ta  1450  140  130 50 180
 Ti  820  750  5 5 5
 Fe  310  230  5 5 5
 Ni  40  35  ＜1 ＜1 ＜1
 Al  30  15  ＜1 ＜1 ＜1
 Sb  15  5  ＜1 ＜1 ＜1
Nb2O5换算
(表3)
实施例2
                                           通过晶析得到的结晶
O层 提取所使用的结晶(晶析后的结晶) 环己酮
W层组成
O/W 水提取
提取次数 0.2
1次
不纯物含量(ppm)  Nb 100 ＜0.5
 Ti 5 1
 Fe 5 1
 Ni ＜0.5 ＜0.5
 Al ＜0.5 ＜0.5
 Sb ＜0.5 ＜0.5
Nb2O5换算
产业上的利用可能性
根据本发明，作为成为精制的对象的铌化合物，虽可使用含铌矿物或市售的工业用铌化合物等，但优选通过使用99％左右的铌化合物，由于能够容易地精制至99.99％(4N)水平以上，因此在工业上能够以低成本来制造。
通过使用本发明所得到的在晶析步骤后所获得的铌化合物结晶，或铌化合物，当然成为各种高纯度铌化合物的中间原料。通过使用以这些方法得到的高纯度铌化合物，能够制得高品质的电子材料和光学材料等各领域的高机能材料。
并且，本发明的特征在于，能够简便地进行铌化合物的精制。是一种精制方法，其特征在于，通过大致分为(1)溶解步骤，(2)晶析步骤，(3)提取步骤(至少1次)的3个步骤达成高纯度化。特别地，其特征在于，通过采用晶析步骤作为去除不纯物步骤的一次处理，在工业上也能够简便地进行的精制技术。并且，其特征在于，在提取步骤中，通过减少有机溶剂以及因未添加酸度调整用的硫酸所致的碱中和量减少，溶剂提取方法的省力化以及减轻次要步骤的负荷。
再者，当然对于钽也可通过同样的操作得到。

Claims (5)

1.一种高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，将有机溶剂添加于含有不纯物的铌化合物和/或钽化合物所溶解的水溶液中后，进行提取。
2.如权利要求1所述的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，使用对铌化合物和/或钽化合物的溶解液进行晶析后所得到的结晶制得前述水溶液。
3.如权利要求1或2所述的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，将酸度调整用的溶液添加于前述水溶液中。
4.如权利要求1或2所述的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，未在前述水溶液中添加酸度调整用的溶液。
5.如权利要求1～4之任一项所述的高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法，其特征在于，(有机相/水相)小于1。
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