CN110386623B - 一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，包括以下步骤：步骤S1调配、步骤S2放入容器、步骤S3膜过滤纯化、步骤S4干燥、步骤S5过筛、步骤S6分时区控温煅烧、步骤S7筛分、步骤S8、步骤S9干燥、步骤S10包装。本发明的有益效果是，本发明很好的解决了氧化铌纯度、相结构、氧化活性、粒径、粒度分布、流动性的问题。产品具有纯度高(nb2O5＞99.99％)、低温相(ɑ相结构)、粒度粒径分布均匀、流动性好的特性，能很好地满足氧化铌拉制晶体(铌酸锂)、镀膜、靶材、电容器、电池及高纯金属等材料制取的需求。
Description
技术领域
本发明涉及稀有金属新材料生产领域，特别是一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法。
背景技术
氧化铌是生产铌镀膜材（靶材）的基本材料。五氧化二铌(nb2O5)靶材作为溅射镀膜用材料，被用于光学干涉滤波器电化色薄膜和气体传感器等领域，是等离子显示器重要的镀膜材料之一,高纯氧化铌广泛用于光波玻璃、晶体材料、电池、电容器及催化剂和制取高纯金属材料等领域。但随着高科技材料的发展，靶材、电池、电容器及金属材料等领域对氧化铌的要求也越来越高，特别是对纯度、粒度粒径分布、流动性、氧化活性提出了更高的标准。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，包括以下步骤：步骤S1调配、步骤S2放入容器、步骤S3膜过滤纯化、步骤S4干燥、步骤S5过筛、步骤S6分时区控温煅烧、步骤S7筛分、步骤 S8、步骤 S9干燥、步骤S10包装：
S1、将铌液放入调和槽中，根据铌液的不同酸度和浓度，确定调和前所需要加入的纯水，控制铌液浓度为80～90g/L，酸度为2.5～3N。
S2、将铌液充分搅拌调和好后，缓慢加入铌液至外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中。
S3、将盛装铌液的铌陶瓷膜过滤器连同铌基陶瓷托盘一起送入过滤室，低温控时过滤纯化。
S4、将过滤、干燥完毕，落于铌基陶瓷托盘中的铌料收集，装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，将其干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛。
S5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分时间、温度区间段煅烧，煅烧温度控制在600～800℃。
S6、煅烧好的氧化铌冷却后过120目分级筛。
S7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用超纯水按一定比例调制成浆料，进行超声匀质分散。
S8、将分散好的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥。
S9、干燥好的氧化铌气流分级制得高纯氧化铌产品。
S10、取样分析检测合格后，包装入库。
所述步骤S1中的铌液浓度为80g/L，酸度为2.5N。
所述步骤S1中的铌液浓度为85g/L，酸度为2.8N。
所述步骤S1中的铌液浓度为90g/L，酸度为3N。
所述步骤S4分时区控温煅烧为200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧。
所述步骤S7中的超纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散30分钟。
所述步骤S8中的控速干燥炉控速干燥的时间为30分钟。
所述步骤S9中应将、将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。
利用本发明的技术方案制作的一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，本发明很好的解决了氧化铌纯度、相结构、氧化活性、粒径、粒度分布、流动性的问题。产品具有纯度高（nb2O5＞99.99%）、低温相（ɑ相结构）、粒度粒径分布均匀、流动性好的特性，能很好地满足氧化铌拉制晶体（铌酸锂）、镀膜、靶材、电容器、电池及高纯金属等材料制取的需求。
具体实施方式
本发明进行具体描述，一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法：
实施例一：
1、经分析已知铌液浓度为80g/L，酸度为3.5N。根据工艺要求，控制一桶（槽）氧化物含氧化铌总量在10Kg内，通过计算、测试，加入超纯水调至铌液酸度为～2.5N。
2、铌液充分搅拌调和~5分钟，将铌液缓慢加入外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中。
3、将盛装铌液的外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器送入过滤室，低温控时过滤纯化48小时，至铌液过滤完毕，水合氧化铌从铌陶瓷膜过滤器外壁层析过滤脱离。
4、过滤完毕，对铌陶瓷膜过滤器外壁用洁净毛刷予以清扫，收集落于铌基陶瓷托盘中的铌料，合并装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛。
5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧。
6、煅烧好氧化铌冷却后过120目分级筛。
7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散30分钟。
8、将分散完毕的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥30分钟。
9、将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。
10、取样分析检测合格后，称重，包装入库。
实施例二：
1、经分析已知铌液浓度为85g/L，酸度为4N。根据工艺要求，控制一桶（槽）氧化物含氧化铌总量在10Kg内，通过计算、测试，加入加纯水至铌液酸度为～2.8N。
2、铌液充分搅拌调和~5分钟，将铌液缓慢加入外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中。
3、将盛装铌液的外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器送入过滤室，低温控时过滤纯化48小时，至铌液过滤完毕，水合氧化铌从铌陶瓷膜过滤器外壁层析过滤脱离。
4、过滤完毕，对铌陶瓷膜过滤器外壁用洁净毛刷予以清扫，收集落于铌基陶瓷托盘中的铌料，合并装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛。
5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧。
6、煅烧好氧化铌冷却后过120目分级筛。
7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散35分钟。
8、将分散完毕的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥30分钟。
9、将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。
10、取样分析检测合格后，称重，包装入库。
实施例三：
1、经分析已知铌液浓度为90g/L，酸度为4.5 N。根据工艺要求，控制一桶（槽）氧化物含氧化铌总量在10Kg内，通过计算，加入加纯水至铌液酸度为3 N。
2、铌液充分搅拌调和~5分钟，将铌液缓慢加入外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中。
3、将盛装铌液的外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器送入过滤室，低温控时过滤纯化48小时，至铌液过滤完毕，水合氧化铌从铌陶瓷膜过滤器外壁层析过滤脱离。
4、过滤完毕，对铌陶瓷膜过滤器外壁用洁净毛刷予以清扫，收集落于铌基陶瓷托盘中的铌料，合并装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛。
5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧。
6、煅烧好氧化铌冷却后过120目分级筛。
7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散35分钟。
8、将分散完毕的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥30分钟。
9、将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。
10、取样分析检测合格后，称重，包装入库。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1调配、步骤S2放入容器、步骤S3膜过滤纯化、步骤S4干燥、步骤S5过筛、步骤S6分时区控温煅烧、步骤S7筛分、步骤S8、步骤S9干燥、步骤S10包装：
S1、将铌液放入调和槽中，根据铌液的不同酸度和浓度，确定调和前所需要加入的纯水，控制铌液浓度为80～90g/L，酸度为2.5～3N;
S2、将铌液充分搅拌调和好后，缓慢加入铌液至外套铌基陶瓷托盘的铌陶瓷膜过滤器中;
S3、将盛装铌液的铌陶瓷膜过滤器连同铌基陶瓷托盘一起送入过滤室，低温控时过滤纯化;
S4、将过滤、干燥完毕，落于铌基陶瓷托盘中的铌料收集，装入铌坩埚送入干燥箱，温度控制在180～200℃，将其干燥至用手轻捻成粉，碎化过60目筛;
S5、过筛的氧化铌重新装入铌坩埚送至煅烧炉分时间、温度区间段煅烧，煅烧温度控制在600～800℃;
S6、煅烧好的氧化铌冷却后过120目分级筛;
S7、将分级筛好的氧化铌粉碎，并用超纯水按一定比例调制成浆料，进行超声匀质分散;
S8、将分散好的氧化铌料浆及时送入控速干燥炉控速干燥;
S9、干燥好的氧化铌气流分级制得高纯氧化铌产品;
S10、取样分析检测合格后，包装入库;
所述步骤S5分时区控温煅烧为200℃2小时，400℃2小时，600℃4小时，800℃4小时四个时间区段煅烧;
所述步骤S7中的超纯水按液固比5:1比例，调成氧化铌浆料，送入超声分散机进行超声匀质分散30分钟;
所述步骤S8中的控速干燥炉控速干燥的时间为30分钟。
2.根据权利要求1所述的一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，其特征在于，所述步骤S1中的铌液浓度为80g/L，酸度为2.5N。
3.根据权利要求1所述的一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，其特征在于，所述步骤S1中的铌液浓度为85g/L，酸度为2.8N。
4.根据权利要求1所述的一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，其特征在于，所述步骤S1中的铌液浓度为90g/L，酸度为3N。
5.根据权利要求1所述的一种铌陶瓷膜过滤制备高纯氧化铌方法，其特征在于，所述步骤S9中应将干燥好的氧化铌送入气流分级机，气流分级制得高纯氧化铌产品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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Denomination of invention: A method for preparing high-purity niobium oxide through niobium ceramic membrane filtration Granted publication date: 20220419 Pledgee: Jiujiang Bank Co.,Ltd. Park Sub branch Pledgor: Jiangxi Haixie rare metal materials Co.,Ltd. Registration number: Y2024980007792 |