CN1047842A - 氧化铌粉末及其制法 - Google Patents

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Abstract

非团聚式粒度分布窄的氧化铌粉末，它具有大的比表面、高纯度和铁含量2-20ppm、镍含量2-30ppm，可用于碳化物制造、铁合金熔炼、电陶瓷和电光学产品。粉末的制造方法是从氟化物溶液沉淀，过滤洗涤、退火和研磨要充分洗涤，以使在退火时失重在10-50％(重量)；在600-1000℃煅烧和对煅烧产品进行细磨。

Description

本发明涉及氧化铌粉末（Nb2O5）的改进及这种氧化铌粉末的制备方法，这种氧化铌粉末：T相的含量超过90%;含氟量低于1000ppm;99.9%（重量）以上可通过45微米筛;比表面大于3.5米2/克（据Brunauer Emmett Tellertest/BET法测定，ASTM D3037/81）和不考虑退火损失，Nb2O5含量超过99.8%（重量）。
通常用HF和H2SO4混酸分解Ta2O和Nb2O5。这两种元素的氟络合物溶于无机酸水溶液中，可用有机溶剂萃取。最好的有机溶剂是甲基异丁基酮（MIBK）。然后，从有机相中反萃氟铌酸络合物，并用氨水从水相反萃液中沉淀水合的氧化铌。下一步是过滤固体、干燥和在大约1000℃以上的温度下煅烧（Ullmanns“Enzyklopadie der technische Chemie”，第4版，1979年，卷17）
此法制备的氧化物可用于：硬性金属碳化物的制造;铁合金的熔炼;以及用作光学玻璃、电陶瓷产品和电光学产品的原料。
最近一段时间以来，在陶瓷冷凝器，特别是在所谓钙钛矿一张弛器（relaxor-perovskites）中已更多地需要使用Nb2O5（参见Swartz和Shrout，“Fabrication of Perovskite lead Magnesium Niobate”，Mat.Res.Bull.;17卷，1245-1250页，1982）。
从各个渠道现在可获得的Nb2O5粉末仅能有限制地适用于上述提到的最后一种应用。本发明的目的就是提供最适用的这种粉末。
现已发现满足这种要求的氧化铌粉末具有如下特征：是非团聚形式的细粉末，粒度分布窄且粒子均匀。这些粉末还具有的特征是：有尽可能大的比表面（BET表面）和很高的纯度。
本发明包括一种氧化铌（Nb2O5）粉末，此粉末具有如下特征：
a）T相含量超过90%（重量），
b）氟含量低于1000ppm，
c）通过45微米筛的量超过99.9%（重量），和
d）根据BET（ASTM D 3037/81），比表面大于3.5米2/克和
e）不考虑退火损失，Nb2O5含量超过99.8%（重），和
f）铁含量2-20ppm和镍含量2-30ppm。
这种形式的Nb2O5粉末，据Sadigraph 5000D（ASTM B 761-86）其粒度分布为：
低于2.5微米占90%（重量），
低于1.0微米占50%（重量），最好0.5-0.7微米至少占50%重量），
低于0.6微米占30%（重量）。
本发明还包括制备这种酸性氧化铌粉末的方法。此方法由一些已知方法步骤的组合所组成。这些步骤包括：用氨水从含氟化物溶液中沉淀水合氧化铌;然后过滤、洗涤、退火和研磨。在这些步骤中本方法包括：
a）过滤后洗涤所得的滤饼，接着干燥到这样的程度，使干燥产品在退火时的失重为10-50%（重量），最好为20-30%（重量），
b）干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧，
c）所得的煅烧产品进行细磨。
根据本发明，最好在800℃-900℃的温度下煅烧。这种煅烧可以在已知设备中进行。已证明在旋转的管式炉中进行煅烧是特别经济的，而且这种煅烧应保持一定的停留时间，至少1小时，最好不少于2小时，
当滤饼洗涤至氟含量低于0.5%（重量），根据本发明的方法可得到特别好的结果。
下面结合非限定说明的最佳实施例来详细叙述本发明。
实施例
从反萃取得到的2.5米3氟化铌溶液，其中Nb2O5的含量为120克/升。将此溶液加入7米33%的氨水溶液中，再加入浓度为25%的氨水使PH为9。通过一盘式过滤器分离出水合氧化物沉淀，用7米33%氨水洗涤和继之用6米3去离子水洗涤，以中和其中的酸此时滤饼中的氟含量低于0.5%（重量）。滤饼干燥。干燥产品在退火时的失重约为20%（重量）。然后粗产品在旋转管式炉中在900℃处理2小时。然后在一射流研磨机（jet mill）中使大部分粒度减小。
物化测试结果：
比表面（BET）：4.26米2/克
粒子谱（Sedigraph    5000D）
低于1微米90%
低于0.56微米50%
低于0.48微米30%
过筛分析：低于45微米占99.9%
T相含量：大于90%（重量）
纯度特征：
氟：360ppm，钙：8ppm，铬：低于2ppm，铁：3ppm，
镍：4ppm，钽：低于12ppm。

Claims (10)

1、氧化铌(Nb2O5)粉末，此粉末的特征包括
a)T相含量大于90%，
b)氟含量低于1000ppm，
c)通过45微米筛的量大于99.9%(重量)和
d)根据BET(ASTMD 3037/81)，比表面大于3.5米2/克，和
e)不考虑退火失重，Nb2O5含量大于99.8%(重量)以及其特征还包括：Fe含量2-20ppm和Ni含量2-30ppm。
2、根据权利要求1的粉末，其特征在于按Sedigraph5000D（ASTM  B  761-86）其粒度分布为：
小于2.5微米占90%（重量）
小于1.0微米占50%（重量）
小于0.6微米占30%（重量）。
3、根据权利要求2的粉末，其特征在于粒度分布中0.5-0.7微米至少占50%（重量）。
4、制造如权利要求1或权利要求2的氧化铌（Nb2O5）粉末的方法，此方法是用氨水从含氟化物的溶液中沉淀水合氧化铌，然后过滤、洗涤、退火和研磨，其中
a）过滤后洗涤所得的滤饼，接着干燥到这样的程度，使干燥产品在退火时的失重为10-50%（重量），最好为20-30%（重量），
b）干燥产品在600℃-1000℃的温度下煅烧，
c）所得煅烧产品进行细磨。
5、根据权利要求4的方法，其中煅烧在800℃-900℃的温度下进行。
6、根据权利要求4或5的方法，其中煅烧在一旋转的管式炉中进行。
7、根据权利要求6的方法，其中在煅烧期间物料的停留时间至少为1小时。
8、根据权利要求7的方法，其中停留时间至少为2小时。
9、根据权利要求4-8中的任一项方法，其中洗涤滤饼直到氟含量小于0.5%（重量）。
10、根据权利要求4或5的方法，其中煅烧物料的细磨是在一射流研磨机中进行。
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