BR102020016774A2 - Preparado de nanopartículas de nióbio, uso e processo para sua obtenção - Google Patents
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Abstract
A presente invenção se situa no campo da engenharia de materiais e nanotecnologia. Mais especificamente, a invenção descreve um preparado de nanopartículas de nióbio, seu uso, e um processo top down para a sua obtenção por cominuição. O preparado de nanopartículas da invenção tem composição, pureza e perfil granulométrico peculiares, sendo útil em uma variedade de aplicações. O processo da invenção proporciona a obtenção de nanopartículas de espécies minerais contendo Nióbio, mediante moagem/cominuição controlada e sem reações químicas ou contaminações com reagentes típicos da síntese de nanopartículas. A presente invenção, em amplo contraste ao estado da técnica, proporciona a obtenção de nanopartículas com elevada pureza, perfil granulométrico determinado e em larga escala, viabilizando na prática seu uso em diversas indústrias.
Description
[0001] A presente invenção se situa no campo da engenharia de materiais e nanotecnologia. Mais especificamente, a invenção descreve um preparado de nanopartículas de nióbio, seu uso, e um processo top down para a sua obtenção por cominuição. O preparado de nanopartículas da invenção tem composição, pureza e perfil granulométrico peculiares, sendo útil em uma variedade de aplicações. O processo da invenção proporciona a obtenção de nanopartículas de espécies minerais contendo Nióbio, mediante moagem/cominuição controlada e sem reações químicas ou contaminações com reagentes típicos da síntese de nanopartículas. A presente invenção, em amplo contraste ao estado da técnica, proporciona a obtenção de nanopartículas com elevada pureza, perfil granulométrico determinado e em larga escala, viabilizando na prática seu uso em diversas indústrias.
[0002] Os métodos de moagem/cominuição/pulverização de metais de transição usualmente visam aumentar a área superficial específica e viabilizar usos industriais variados.
[0003] No caso do nióbio ou materiais contendo nióbio, os métodos conhecidos são limitados à obtenção de partículas com granulometria na faixa dos micra, não sendo de conhecimento dos inventores até o depósito deste pedido de patente métodos de moagem que proporcionem a obtenção de nanopartículas.
[0004] A literatura compreende exemplos de métodos de síntese de nanopartículas contendo nióbio, em processos chamados bottom up. Entretanto, sendo métodos bottom up ou de síntese, tais processos envolvem reações químicas, reagentes e produtos, de forma que o produto obtido normalmente contém muita contaminação com resíduos de insumos ou subprodutos de reação.
[0005] Ademais, as nanopartículas obtidas por processos bottom up são limitadas a certas espécies químicas que são produtos de reação e têm baixa pureza. Além disso, esses processos não são viáveis técnica- e/ou economicamente em grandes escalas, sendo estas algumas das razões segundo as quais ainda não é disponível em escala industrial nenhum preparado de nanopartículas de nióbio que seja estável, puro e com distribuição granulométrica integralmente na faixa dos nanômetros. A presente invenção resolve estes problemas.
[0006] O fato de o nióbio ter mais elevada constante dielétrica que alguns outros metais de transição o torna um material muito útil em componentes eletrônicos, como capacitores por exemplo. Entretanto, a obtenção de pós de nióbio metálico por moagem requer o uso de meios líquidos de dispersão, e o contato do pó de nióbio com o meio de dispersão e/ou o aquecimento gerado pela moagem provocam a adsorção de oxigênio presente no meio de adsorção ao hidreto de nióbio, e a formação de um óxido de nióbio, que prejudica o valor LC (indutor/capacitor ou indutância/capacitância) provoca uma grande dispersão de valor LC, prejudicando a confiabilidade do material para uso em capacitores e/ou outros componentes eletrônicos.
[0007] Na busca pelo estado da técnica em literaturas científica e patentária, foram encontrados os seguintes documentos que se relacionam ao tema:
[0008] O pedido de patente JP-A-10-242004 revela uma técnica de nitretação parcial de um pó de nióbio, para aumentar o valor LC.
[0009] A patente US 4,084,965 revela a obtenção de um pó de nióbio (referido como pó de columbium) com 5,1 micra. Referido pó é obtido pela hidrogenação e moagem de um lingote de nióbio, a moagem sendo assistida pela adição de uma pequena quantidade de um material contendo fósforo (entre 5 a 600ppm de fósforo elementar), preferencialmente na forma de um líquido para facilitar a mistura. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0010] O pedido de patente US 2004/0168548 revela um processo para a obtenção de um pó de nióbio com faixa de granulometria de 10 a 500 micra. O processo envolve moagem e visa obter um pó de nióbio para uso em capacitores. No referido processo, hidretos de nióbio ou ligas de hidreto de nióbio, na presença de um meio de dispersão, são moídos em temperatura de -200 a 30°C. O meio de dispersão usado é selecionado dentre água, um solvente orgânico, ou um gás liquefeito. A desidrogenação do pó de hidreto de nióbio ou do pó de liga de hidreto de nióbio é feita a uma temperatura de 100 a 1000°C após a moagem. As características do pó de nióbio obtido são: área superficial especifica de 0,5 a 40 m2/g; densidade de 0,5 a 4 g/mL; pico de tamanho de poro de 0,01 a 7 micra; teor de oxigênio menor ou igual a 3% em peso. No referido processo, quando o tamanho médio de partícula do pó granulado é inferior a 10 micra, o pó reduz a eficiência do processo e prejudica a fluidez do material. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0011] O pedido de patente brasileiro PI 0401882-6, depositado pela CBMM e arquivado, revela um processo de produção de pó de nióbio e tântalo metálicos de alta pureza química, elevada área superficial, morfologia e porosidade adequadas, e baixa densidade aparente. Referido processo compreende as etapas de: obtenção de pó fino; oxidação superficial de forma controlada; redução desta camada de óxido com metais alcalinos ou alcalino terrosos num banho de sais fundidos, ou no interior de uma mistura de sais fundidos; dissolução e lixiviação do bolo formado; filtragem, lavagem e secagem do produto obtido. Não revela ou antecipa a presente invenção.
[0012] A patente brasileira PI 0105773-1, concedida à CBMM, revela um processo para a produção de pó da liga Nb-Zr, contendo 0,1% a 10% de zircônio. Referido processo compreende a hidretação, moagem e desidretação de ligas de Nióbio-Zircônio (Nb-Zr) para produção de pó com teores controlados de impurezas. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0013] O pedido de patente brasileiro PI 0402611-0, depositado pelo IPT/SP e indeferido, revela um processo de produção de pó de monóxido de nióbio (NbO) de elevada pureza, elevada superfície específica, teores de oxigênio e nitrogênio controlados, morfologia apropriada e porosidade adequada para ser usado na fabricação de capacitores. Referido processo é caracterizado por duas etapas de redução do pentóxido de nióbio (Nb2O5), sendo a primeira etapa de redução do pentóxido de nióbio (Nb2O5) para dióxido de nióbio (NbO2) conduzida por um gás redutor e, a segunda etapa, compreendendo a obtenção de monóxido de nióbio (NbO) através da transferência total ou parcial do oxigênio, referente a transformação do NbO2 em NbO, para um pó fino de nióbio metálico (Nb) de morfologia e características físicas similares ao do NbO2. Não revela o pó de nanopartículas de nióbio da presente invenção.
[0014] A patente brasileira PI 0106058-9, depositada pela CBMM e transferida ao IPT/SP, revela um processo para produção de pó de nióbio de elevada pureza, elevada superfície específica e teores de oxigênio controlados. Referido processo compreende uma única etapa de redução de niobatos de metais alcalinos ou alcalino terrosos (MexNbOy, onde Me é o metal alcalino ou alcalino terroso, x=0,5 a 3 e y=2 a 4) com um metal de mesma natureza seguido de uma etapa de lixiviação ácida/lavagem para remoção dos óxidos de metais alcalinos ou alcalino terrosos (ou excesso de metal alcalino ou alcalino terroso empregado na redução) presentes no produto final. A patente protege também o pó de nióbio assim obtido. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0015] A patente norte-americana US 6,375,704 B1, de Cabot Corp., revela um preparado em pó de nióbio e um processo para preparar flocos de pó de nióbio para uso em capacitores. Referido processo compreende moer chips de nióbio para formar flocos e em seguida submeter o floco obtido a uma etapa de desoxidação, preferencialmente com magnésio. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0016] O pedido de patente norte-americano US 2009/0256014A1 revela um processo de moagem de hidreto de nióbio com um auxiliar de moagem de densidade 2 a 3,6g/cm3 e um valor de dureza de fratura de 1,5MPa.m1/2 ou mais, como por exemplo bolas de nitreto de silício. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0017] A patente chinesa CN 100381234C, da Cabot Corp e familiar do pedido de patente brasileiro PI0009107 (indeferido), revela um processo para produzir um pó de nióbio através de moagem. O processo envolve moer o pó metálico a temperaturas elevadas e na presença de pelo menos um solvente líquido. Também é revelado um processo para formar um metal floculado através da moagem em úmido de um pó metálico em um metal floculado onde pelo menos um fluido tratado com flúor líquido está presente durante o processo de moagem em úmido. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0018] O pedido de patente chinês CN 101798227A, da Universidade de Guilin Tech Gut, revela um processo para síntese em estado sólido de um pó nanométrico de um niobato/titanato. Referido processo compreende a moagem de pentóxido de nióbio, carbonato de sódio, carbonato de potássio, dióxido de titânio e trióxido de bismuto em um moinho de bolas, para refinar as partículas e em seguida calciná-las em uma proporção estequiométrica definida. A reação em estado sólido proporciona a formação de um pó de niobato de sódio-potássio, titanato de sódio e bismuto, ou outras misturas em que as partículas têm 80 nanômetros ou menos. Não revela um preparado de nanopartículas de nióbio como a presente invenção.
[0019] Do que se depreende da literatura pesquisada, não foram encontrados documentos antecipando ou sugerindo os ensinamentos da presente invenção.
[0020] A presente invenção resolve vários problemas do estado da técnica e proporciona um preparado de nanopartículas de nióbio obtido por abordagem top down, ou seja, por moagem de composição quimicamente definida.
[0021] É um dos objetos da invenção proporcionar um preparado em pó de partículas de nióbio integralmente na faixa granulométrica de nanômetros.
[0022] É um dos objetos da invenção proporcionar um preparado em pó de nanopartículas de nióbio com elevada pureza.
[0023] É um dos objetos da invenção proporcionar um processo de obtenção de nanopartículas de nióbio com características melhoradas, referido processo tendo escala ou escalabilidade industrial e custo adequado para viabilização econômica.
[0024] É um dos objetos da invenção proporcionar um preparado de nanopartículas de nióbio de elevada pureza. Em uma concretização, é provido um preparado de nanopartículas de óxido de nióbio (Nb2O5) cujo valor de tamanho médio de partícula é de 178 nanômetros (nm) ou 0,178 micra (d50, em micrômetros, μm ou micra, ou seja, quando o volume % acumulado de partículas corresponde a 50% do volume de partículas).
[0025] O preparado de nanopartículas da invenção é útil em diversas aplicações, incluindo: a modulação ou melhoria das propriedades mecânicas de aços, ligas metálicas, não metálicas, cerâmicas e/ou polímeros; a dopagem de materiais para modular as propriedades eletromagnéticas para uso em componentes eletrônicos, células de bateria, sistemas de armazenamento de energia, painéis solares, sensores a atuadores piezoelétricos; a modulação de propriedades óticas de vidros ou outros materiais transparentes ou translúcidos; o uso como componente de catalisadores; na preparação de composições líquidas estáveis. Em uma concretização, o uso do preparado de nanopartículas da invenção proporcionou a preparação de composições líquidas estáveis, nas quais as nanopartículas permanecem em suspensão por elevado tempo, proporcionando tempo de prateleira elevado.
[0026] É portanto um dos objetos da invenção o uso das nanopartículas de nióbio da invenção na preparação de composições líquidas estáveis.
[0027] O processo de obtenção das nanopartículas também é objeto da invenção, e distingue-se dos congêneres por constituir-se de um processo top down, no qual por moagem a úmido foi viabilizada, pela primeira vez, a obtenção de nanopartículas de nióbio em virtualmente qualquer escala.
[0028] É um dos objetos da invenção proporcionar um processo de obtenção de nanopartículas de nióbio. Em uma concretização, o processo de obtenção das nanopartículas inclui moagem em moinhos conhecidos do estado da técnica como, por exemplo, moinhos de bolas com esferas de zircônia com ítria, mediante o ajuste de parâmetros específicos.
[0029] Estes e outros objetos da invenção serão imediatamente valorizados pelos versados na arte e serão descritos detalhadamente a seguir.
[0030] São apresentadas as seguintes figuras:
[0031] A figura 1 mostra a distribuição do tamanho de partículas de uma concretização de preparado de nanopartículas de nióbio (Nb2O5) da invenção, mostrando o perfil granulométrico medido pelo método de espalhamento de laser, usando um Analysette 22 NanoTecplus marca FRITSCH. São mostrados: a distribuição granulométrica ou diâmetro equivalente na base volumétrica das partículas em nanômetros (eixo horizontal), a fração relativa das nanopartículas (eixo vertical à esquerda) e fração cumulativa (eixo vertical à direita).
[0032] A figura 2 mostra a foto de um teste de sedimentação em função do pH da suspensão formada por partículas de Nb2O5 em solução aquosa ajustada com HCl ou NaOH para alterar o pH do meio. São mostrados nos tubos numerados os diferentes pHs de equilíbrio: 2, 4, 9 e 12.
[0033] A figura 3 mostra a foto de um tubo de teste de estabilização em função do tempo (shelf life) utilizados na análise de turbidimetria num equipamento do tipo TURBISCAN, sendo mostrado um tubo contendo uma suspensão em pH 9 de nanopartículas de nióbio após 6h de avaliação.
[0034] A presente invenção resolve vários problemas do estado da técnica e proporciona um preparado de nanopartículas de nióbio que concomitantemente contempla as seguintes características técnicas: partículas integralmente na faixa granulométrica de nanômetros; elevada pureza; em escala industrial, com custo adequado para viabilização econômica. Referido preparado também pode ser denominado pó de nióbio ou preparado de pó de nióbio.
[0035] Em uma concretização, é provido um preparado de nanopartículas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) com pureza igual ou superior a 95% ou até mesmo superior a 99%. O fato de ser utilizado o pentóxido de nióbio puro para a moagem proporciona a obtenção de preparado em pó nanométrico com elevada pureza, uma vez que o processo não acrescenta impurezas ou leva à formação de produtos de reação, como é o caso dos processos bottom up (ou de síntese) do estado da arte.
[0036] Em uma concretização, é provido um preparado de nanopartículas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) cujo valor de tamanho médio de partícula é entre 10 e 400 nanômetros (nm).
[0037] Em uma concretização, é provido um preparado de nanopartículas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) cujo valor de tamanho médio de partícula é de 178 nanômetros (nm) ou 0,178 micra (d50, em micrômetros, μm ou micra, ou seja, quando o volume % acumulado de partículas corresponde a 50% do volume de partículas).
[0038] O preparado de nanopartículas da invenção é útil em diversas aplicações, incluindo: a modulação ou melhoria das propriedades mecânicas de aços, ligas metálicas, não metálicas, cerâmicas e/ou polímeros; a dopagem de materiais para modular as propriedades eletromagnéticas para uso em componentes eletrônicos, células de bateria, sistemas de armazenamento de energia, painéis solares, sensores e atuadores piezoelétricos; a modulação de propriedades óticas de vidros ou outros materiais transparentes; o uso como componente de catalisadores.
[0039] Em uma concretização, o uso do preparado de nanopartículas da invenção proporcionou a preparação de composições líquidas estáveis, nas quais as nanopartículas permanecem em suspensão por elevado tempo, proporcionando tempo de prateleira elevado.
[0040] O processo de obtenção das nanopartículas de nióbio distingue-se dos demais congêneres por constituir-se de um processo top down, no qual por moagem a úmido foi viabilizada em escala industrial, pela primeira vez, a obtenção de nanopartículas de nióbio.
[0041] Em uma concretização é utilizado um moinho conhecido do estado da técnica como, por exemplo, um moinho de bolas com esferas de zircônia estabilizada com ítria (ZrO2 + Y2O3), mediante o ajuste de parâmetros específicos, incluindo tempo de rotação, pH e temperatura. Em uma concretização, o meio de moagem inclui bolas de zircônia, ZTA (zircônia reforçada com alumina ou ítrio) e alumina. Preferencialmente, são usadas esferas de zircônia estabilizada com 5 %m/m de ítria.
[0042] A invenção é também definida pelas seguintes cláusulas.
[0043] Preparado de nanopartículas compreendendo teor igual ou superior a 95% ou a 99% em peso de partículas de nióbio, em que as partículas de nióbio estão integralmente na faixa granulométrica de nanômetros.
[0044] Preparado de nanopartículas no qual as nanopartículas são de pentóxido de nióbio e têm diâmetro equivalente entre 10 e 1000 nanômetros (nm).
[0045] Preparado de nanopartículas conforme descrito acima compreendendo: d10 de 70 a 100nm; d50 de 170 a 240nm; d90 de 400 a 580nm.
[0046] Preparado de nanopartículas conforme descrito acima compreendendo a seguinte distribuição granulométrica: 90% entre 10 e 400 nm, 80% entre 10 e 300 nm, 50% entre 10 e 178 nm.
[0047] Preparado conforme descrito acima com d50 de 178nm.
[0048] Uso do preparado de nanopartículas descrito acima para a preparação de: aços, ligas metálicas, não metálicas, cerâmicas e/ou polímeros; componentes eletrônicos, células de bateria, sistemas de armazenamento de energia, painéis solares; sensores e atuadores piezoelétricos, vidros ou outros materiais transparentes e translúcidos; catalisadores; composições líquidas estáveis.
[0049] Processo para a obtenção de nanopartículas de nióbio compreendendo as etapas de:
- - alimentar partículas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a um moinho de bolas;
- - ajustar a velocidade de rotação do moinho entre 1000 e 4500 rpm; e
- - moer as partículas por 30 a 120 minutos em temperatura abaixo de 40°C.
[0050] Processo conforme descrito acima em que o moinho de bolas é do tipo meio agitado, contendo bolas de 1,3mm até 200 μm de diâmetro de zircônia estabilizada com ítria.
[0051] Processo conforme descrito acima em que o pH de operação no moinho é de 6 a 11.
[0052] Processo conforme descrito acima em que a temperatura de operação no moinho é de 30 a 40°C.
[0053] Exemplos
[0054] Os exemplos aqui mostrados têm o intuito somente de exemplificar algumas das várias maneiras de se realizar a invenção, contudo sem limitar, o escopo da mesma.
[0055] Exemplo 1 - Processo de moagem a úmido de pentóxido de nióbio
[0056] Nesta concretização, o preparado de nanopartículas de nióbio foi obtido por moagem com ajuste de parâmetros que incluem, tempo de rotação, pH, temperatura.
[0057] O pentóxido de nióbio (Nb2O5) de fonte comercial, com elevada pureza e com distribuição granulométrica d90=68,425, d50=20,867 e d10=0,345 (μm) foi alimentado a um moinho de bolas do tipo meio agitado. Referido moinho opera com bolas de 1,3mm até 200μm de diâmetro, de zircônia estabilizada com ítria. As condições de moagem do referido material, para a obtenção do pó de nanopartículas de Nióbio (Nb2O5), incluíram: velocidades de rotação entre 1000 e 4500 rpm, tempos de 30 a 120 minutos, temperaturas abaixo dos 40°C mantidas com auxílio de sistema de refrigeração forçada externa ao referido moinho. Após 30 a 120 minutos de operação nestas condições, um preparado em pó contendo nanopartículas de nióbio foi obtido.
[0058] Diferentes condições de moagem foram testadas para a avaliação da eficiência. A tabela 1 mostra os resultados dos testes em diferentes parâmetros e tempos de moagem:
[0059] Tabela 1 - Eficiência de moagem
[0060] Os dados da tabela 1 mostram que na condição de tempo de moagem de 30 minutos, pH 6,63, com a técnica de medição de tamanhos por espalhamento laser segundo modelo de Mie e em base volumétrica, e temperatura de 34,7°C, foram obtidas nanopartículas com d10 de 0,077; d50 de 0,178; e d90 de 0,402 (respectivamente 77nm, 178nm e 402 nm).
[0061] Exemplo 2 - Medição do tamanho de partícula
[0062] A distribuição do tamanho de partículas foi medida pelo método de espalhamento de laser, usando o Analysette 22 NanoTecplus marca FRITSCH. Conforme mostra a figura 1, o preparado de nanopartículas de nióbio da invenção tem distribuição granulométrica integralmente na faixa de nanopartículas. A figura 1 mostra a distribuição granulométrica ou diâmetro equivalente das partículas em nanômetros (eixo horizontal), a fração relativa das nanopartículas (eixo vertical à esquerda) e fração cumulativa (eixo vertical à direita). A figura mostra que as nanopartículas de Nióbio da invenção têm diâmetro equivalente entre 10 e 1000 nanômetros (nm), sendo 90% entre 10 e 400 nm, 80% entre 10 e 300 nm, 50% entre 10 e 178 nm, e a máxima quantidade de nanopartículas de 178nm.
[0063] Exemplo 3 - Teste da estabilidade das partículas de nióbio em função do pH e em solução aquosa
[0064] O preparado de nanopartículas obtido de acordo com o exemplo 1 foi submetido ao teste de estabilização em função do pH. A figura 2 mostra os resultados obtidos nos tubos numerados para os diferentes pHs testados: 2, 4, 9, 12. Conforme ilustra a figura 2, os resultados mostram que a estabilidade das nanopartículas de nióbio é muito dependente do pH do meio, e que no pH 4 as partículas atingiram sua maior instabilidade. É observado também que neste pH 4 praticamente 100% das partículas sedimentaram, uma vez que o líquido sobrenadante no tubo de ensaios está completamente isento de partículas sólidas com tamanhos que pudessem sofrer a interferência da luz visível do ambiente. O líquido sobrenadante apresenta a translucidez típica da solução aquosa utilizada. Também se observa o acúmulo de partículas de nióbio no fundo dos tubos com pH 4, indicando a altura do sedimento formado pelas partículas. Já no pH 9 as partículas naquela condição são menos suscetíveis à sedimentação e apresentaram maior estabilidade.
[0065] Exemplo 4 - Uso do preparado de nanopartículas em composições líquidas que exigem tempo de prateleira elevado
[0066] O preparado de nanopartículas de acordo com o exemplo 1 foi submetido ao teste de estabilidade em função do tempo (shelf life). A Figura 3 mostra o resultado do referido teste, indicando que após 6h de ensaio de turbidimetria num equipamento de marca TURBISCAN, as partículas no pH 9 permaneceram estáveis e não formaram sedimentos. Esse comportamento é típico de partículas nanométricas estáveis.
[0067] Os versados na arte valorizarão os conhecimentos aqui apresentados e poderão reproduzir a invenção nas modalidades apresentadas e em outras variantes e alternativas, abrangidas pelo escopo das reivindicações a seguir.
Claims (10)
- Preparado de nanopartículas caracterizado por compreender teor igual ou superior a 95% em peso de partículas de nióbio, em que as partículas de nióbio estão integralmente na faixa granulométrica de nanômetros.
- Preparado de nanopartículas de acordo com a reivindicação 1 caracterizado pelo fato de que as nanopartículas são de pentóxido de nióbio e têm diâmetro equivalente entre 10 e 1000 nanômetros (nm).
- Preparado de nanopartículas de acordo com a reivindicação 2 caracterizado pelo fato de compreender: d10 de 70 a 100nm; d50 de 170 a 240nm; d90 de 400 a 580nm.
- Preparado de nanopartículas de acordo com a reivindicação 2 caracterizado pelo fato de compreender a seguinte distribuição granulométrica: 90% entre 10 e 400 nm, 80% entre 10 e 300 nm, 50% entre 10 e 178 nm.
- Preparado de nanopartículas de acordo com a reivindicação 3 ou 4 caracterizado pelo fato de compreender d50 de 178nm.
- Uso do preparado de nanopartículas descrito em uma das reivindicações 15 caracterizado por ser para a preparação de: aços, ligas metálicas, não metálicas, cerâmicas e/ou polímeros; componentes eletrônicos, células de bateria, sistemas de armazenamento de energia, sensores e atuadores piezoelétricos, painéis solares; vidros ou outros materiais transparentes e/ou translúcidos; catalisadores; composições líquidas estáveis.
- Processo para a obtenção de nanopartículas de nióbio caracterizado por compreender as etapas de:
- - alimentar partículas de pentóxido de nióbio (Nb2O5) a um moinho de bolas;
- - ajustar a velocidade de rotação do moinho entre 1000 e 4500 rpm; e
- - moer as partículas por 30 a 120 minutos em temperatura abaixo de 40°C.
- Processo de acordo com a reivindicação 7 caracterizado pelo fato de que o moinho de bolas é do tipo meio agitado, contendo bolas de 1,3mm até 200 μm de diâmetro de zircônia estabilizada com ítria.
- Processo de acordo com a reivindicação 7 ou 8 caracterizado pelo fato de que o pH de operação no moinho é de 6 a 11.
- Processo de acordo com a reivindicação 7, 8 ou 9 caracterizado pelo fato de que a temperatura de operação no moinho é de 30 a 40°C.
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Cited By (1)
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| BR102021017032A2 (pt) * | 2021-08-27 | 2023-03-07 | Instituto Hercílio Randon | Preparado de nanopartículas de tântalo, uso e processo para sua obtenção |
| WO2024059922A1 (pt) * | 2022-09-23 | 2024-03-28 | Instituto Hercílio Randon | Célula de bateria, aditivo para a modulação da velocidade de carga e/ou ciclabilidade de uma célula de bateria, método para a modulação da velocidade de carga e/ou ciclabilidade de uma célula de bateria, uso de nanopartículas de nióbio, titânio ou combinações das mesmas e uso de célula de bateria |
| CN115784305B (zh) * | 2022-10-22 | 2024-02-09 | 锦州钒业有限责任公司 | 一种纳米五氧化二铌的制备方法 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4084965A (en) | 1977-01-05 | 1978-04-18 | Fansteel Inc. | Columbium powder and method of making the same |
| DE3918691A1 (de) * | 1989-06-08 | 1990-12-13 | Starck Hermann C Fa | Nioboxidpulver (nb(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)o(pfeil abwaerts)5(pfeil abwaerts)) sowie verfahren zu dessen herstellung |
| JP3254163B2 (ja) | 1997-02-28 | 2002-02-04 | 昭和電工株式会社 | コンデンサ |
| AU768524B2 (en) | 1999-03-19 | 2003-12-18 | Cabot Corporation | Making niobium and other metal powders by milling |
| US6375704B1 (en) | 1999-05-12 | 2002-04-23 | Cabot Corporation | High capacitance niobium powders and electrolytic capacitor anodes |
| US7210641B2 (en) * | 2001-02-28 | 2007-05-01 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
| BR0106058A (pt) | 2001-12-12 | 2003-08-26 | Cbmm Sa | Processo de produção de pó de nióbio por redução de niobatos de metais alcalinos ou alcalino terrosos e pó de nióbio |
| BR0303252A (pt) | 2003-08-05 | 2005-04-05 | Multibras Eletrodomesticos Sa | Sistema de controle da operação de um forno de cozinha |
| US20060260437A1 (en) * | 2004-10-06 | 2006-11-23 | Showa Denko K.K. | Niobium powder, niobium granulated powder, niobium sintered body, capacitor and production method thereof |
| US7329476B2 (en) | 2005-03-31 | 2008-02-12 | Xerox Corporation | Toner compositions and process thereof |
| US20070185242A1 (en) | 2005-11-08 | 2007-08-09 | Yuhong Huang | Low temperature curing ink for printing oxide coating and process the same |
| KR100839541B1 (ko) * | 2006-12-07 | 2008-06-19 | 한국기계연구원 | 기계화학적 방법에 의한 나노 크기의 비연계 압전세라믹 분말 합성방법 |
| CN101798227A (zh) | 2010-03-24 | 2010-08-11 | 桂林理工大学 | 一种铌钛酸盐纳米粉体的固相合成方法 |
| WO2016024947A1 (en) * | 2014-08-12 | 2016-02-18 | Global Advanced Metals Usa, Inc. | A method of making a capacitor grade powder and capacitor grade powder from said process |
| CN111655827B (zh) | 2018-01-23 | 2022-07-26 | 赢创运营有限公司 | 聚合物-无机纳米粒子组合物、其制造方法和其作为润滑剂添加剂的用途 |
| US11633784B2 (en) | 2019-06-13 | 2023-04-25 | The Curators Of The University Of Missouri | Metal-ceramic composite powders |
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-
2023
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2023230694A1 (pt) * | 2022-06-03 | 2023-12-07 | Instituto Hercílio Randon | Ferro fundido compreendendo partículas de nióbio e processo para a obtenção de um ferro fundido |
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