CN1740408A - 钛酸钾晶须系列产品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产钛酸钾晶须系列产品方法。该方法包括将二钛酸钾晶须在水溶液中溶去钾离子，步骤为：将钛源和钾源按1∶1.9～2.5称量混匀置于900～1300℃隧道窑，停留60～120分钟，成熔融体；熔融体倒入金属桨叶制成微型颗粒；微型颗粒与纯水按1∶5～30比例置反应器，加热60～98℃，加入5～25％稀酸，搅90～200分钟成悬浮液；悬浮液固液分离成无定形水合物在低于100℃下脱去表面水；将其置500～800℃隧道窑，烧结100～240分钟；使用纯水洗涤物料；物料先脱去表面水，在200～300℃下干燥，即可得钛酸钾晶须系列产品。采用本发明后晶须大小和长度可人为控制，具有工艺简单，不会对环境造成污染；其副产物热利用率高，相应降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛酸钾晶须的生产方法，尤其涉及一种大批量生产钛酸钾晶须系列产品的方法。
背景技术
自二十世纪中叶，美国航空航天局将六钛酸钾晶须作为土星火箭发射喷嘴进行开发以来，人们对钛酸钾晶须系列产品的研究和使用正不断扩大，这里所述的钛酸钾晶须系列产品为四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须、钛酸晶须和八钛酸钾晶须。到二十世纪末，日本有几家公司在钛酸钾晶须系列产品的年生产能力已经达到数千吨的规模。但是，有一个问题一直困扰着生产厂商，同时也阻碍着钛酸钾晶须系列产品在各个领域中的大规模应用，就是钛酸钾晶须的生产成本过高的问题。此外，生产出来的钛酸钾晶须的长度不均匀，也影响到其应用领域的拓展。因此，寻找一种成本低廉、生产工艺简单、能够大批量生产并且长度均匀的生产方法一直是科学家迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种钛酸钾晶须系列产品的生产方法，该生产方法不仅能降低钛酸钾晶须系列产品的生产成本，而且生产工艺简单，同时解决了钛酸钾晶须系列产品大批量生产中长度不均匀的问题。
为解决上述技术问题，本发明在进行钛酸钾晶须系列产品的生产过程中，在生产前期的准备中将二钛酸钾晶须在水溶液中部分或全部溶去钾离子，采用以下生产操作步骤：
步骤一：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶1.9～2.5组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；
步骤二：将装有上述原料的坩埚置于900～1300℃的隧道窑中，停留时间为60～120分钟，使原料成为熔融体；
步骤三：将上述熔融体缓慢均匀地倒入高速运转的金属桨叶上，使其成为大小均匀的微型颗粒；
步骤四：将上述微型颗粒与纯水按1∶5～30的比例置于反应器内，加热至60～98℃，使用流量计均匀地加入5～25％的稀酸，使溶液的pH值≥1，同时使用搅拌桨连续搅拌90～200分钟，制成悬浮液；
步骤五：使用微孔分离设备将上述悬浮液进行固、液分离，使其成为无定形水合物；
步骤六：将上述无定形水合物在低于100℃的环境下脱去表面水；
步骤七：将上述脱去表面水的无定形水合物置于温度为500～800℃的隧道窑中，烧结100～240分钟，完成结晶转换过程；
步骤八：使用纯水将上述烧结过的物料洗涤干净；
步骤九：将上述洗涤干净的物料先脱去表面水，然后在200～300℃下干燥，即可得到四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须、钛酸晶须和八钛酸钾晶须。
为了保证钛酸钾晶须系列产品的生产能达到标准的要求，钛源选用锐钛型钛白粉或锐钛矿中的任意一种，而钾源选用无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
本发明由于对钛酸钾晶须系列产品的生产工艺和原材料配方进行了改进，由此可以产生如下相应的效果。其中，钛酸钾晶须的大小和长度可以根据需要进行人为控制，即通过调整金属桨叶的转速或控制倒料量的快慢大小来实现。本钛酸钾晶须系列产品的生产可以在同一条生产线上完成；生产出的任意一种产品的大小和长度都较均匀，没有明显很长或很短的晶须出现，由此可见其生产工艺较为简单。生产后不会产生工业废水和废气，也就不会对环境造成污染；其中的副产物为农用钾肥，热利用率高，从而也就相应地降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的说明。
实施例一：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶2.0组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；然后将其放入1200℃的隧道窑中，停留60分钟，使原料成为熔融体；将熔融体倒入到5000转/分的金属桨叶上，熔融体在高速运转的金属桨叶上迅速切成微小的球形颗粒；按颗粒和纯水1∶20的比例，将上述颗粒和纯水放入反应器，并加热到60℃，使用流量计均匀地加入15％的稀硫酸，机械搅拌90分钟，控制pH值≥11，制成悬浮液；然后用微孔过滤机进行固-液分离，使其成为无定型水合物；将该水合物放入低于100℃的干燥箱内，脱去表面水；将上述脱去表面水的物料再一次进入隧道窑，在600℃下恒温300～400分钟；将上述重结晶烧结过的物料用冷的纯水洗涤，去除表面游离的钾离子，过滤分离，固体料先在低于100℃下脱表面水，然后再在300℃下烘200～300分钟，即得四钛酸钾晶须成品。该四钛酸钾晶须成品的平均长度5～10μm，平均直径0.1～0.5μm纯度≥97％。
实施例二：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶2.0组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；然后将其放入1200℃的隧道窑中，停留60分钟，使原料成为熔融体；将熔融体倒入到4000转/分的金属桨叶上，熔融体在高速运转的金属桨叶上迅速切成微小的球形颗粒；按颗粒和纯水1∶25的比例，将上述颗粒和纯水放入反应器，并加热到98℃，使用流量计均匀地加入10％的稀硫酸，机械搅拌150分钟，控制pH值≥10，制成悬浮液；然后用微孔过滤机进行固-液分离，使其成为无定型水合物；将该水合物放入低于100℃的干燥箱内，脱去表面水；将上述脱去表面水的物料再一次进入隧道窑，在700℃下恒温300分钟；将上述重结晶烧结过的物料用冷的纯水洗涤，去除表面游离的钾离子，过滤分离，固体料先在低于100℃下脱表面水，然后再在300℃下烘300分钟，即得六钛酸钾晶须成品。该六钛酸钾晶须成品的平均长度10～15μm，平均直径0.1～0.8μm纯度≥97％。
实施例三：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶2.0组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；然后将其放入1200℃的隧道窑中，停留60分钟，使原料成为熔融体；将熔融体倒入到3000转/分的金属桨叶上，熔融体在高速运转的金属桨叶上迅速切成微小的球形颗粒；按颗粒和纯水1∶20的比例，将上述颗粒和纯水放入反应器，并加热到80℃，使用流量计均匀地加入15％的稀硫酸，机械搅拌120分钟，控制pH值≤5，制成悬浮液；然后用微孔过滤机进行固-液分离，使其成为无定型水合物；将该水合物放入低于100℃的干燥箱内，脱去表面水；将上述脱去表面水的物料再一次进入隧道窑，在500℃下恒温400分钟；将上述重结晶烧结过的物料用冷的纯水洗涤，去除表面游离的钾离子，过滤分离，固体料先在低于100℃下脱表面水，然后再在300℃下烘400分钟，即得六钛酸钾晶须成品。该六钛酸钾晶须成品的平均长度5～10μm，平均直径0.1～0.5μm纯度≥97％。
实施例四：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶2.0组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；然后将其放入1200℃的隧道窑中，停留60分钟，使原料成为熔融体；将熔融体倒入到6000转/分的金属桨叶上，熔融体在高速运转的金属桨叶上迅速切成微小的球形颗粒；按颗粒和纯水1∶20的比例，将上述颗粒和纯水放入反应器，并加热到80℃，使用流量计均匀地加入8％的稀硫酸，机械搅拌300分钟，控制pH值≥10，制成悬浮液；然后用微孔过滤机进行固-液分离，使其成为无定型水合物；将该水合物放入低于100℃的干燥箱内，脱去表面水；将上述脱去表面水的物料再一次进入隧道窑，在500℃下恒温400分钟；将上述重结晶烧结过的物料用冷的纯水洗涤，去除表面游离的钾离子，过滤分离，固体料先在低于100℃下脱表面水，然后再在300℃下烘400分钟，即得六钛酸钾晶须成品。该六钛酸钾晶须成品的平均长度5～10μm，平均直径0.1～0.5μm纯度≥97％。
Claims (2)
1、一种钛酸钾晶须系列产品的生产方法，包括生产前期的将二钛酸钾晶须在水溶液中部分或全部溶去钾离子，其特征在于生产方法采用以下步骤：
步骤一：将钛源(TiO2)和钾源(K2O)按摩尔比1∶1.9～2.5组分称量好后，机械混匀，置于坩埚中；
步骤二：将装有上述原料的坩埚置于900～1300℃的隧道窑中，停留时间为60～120分钟，使原料成为熔融体；
步骤三：将上述熔融体缓慢均匀地倒入高速运转的金属桨叶上，使其成为大小均匀的微型颗粒；
步骤四：将上述微型颗粒与纯水按1∶5～30的比例置于反应器内，加热至60～98℃，使用流量计均匀地加入5～25％的稀酸，使溶液的pH值≥1，同时使用搅拌桨连续搅拌90～200分钟，制成悬浮液；
步骤五：使用微孔分离设备将上述悬浮液进行固、液分离，使其成为无定形水合物；
步骤六：将上述无定形水合物在低于100℃的环境下脱去表面水；
步骤七：将上述脱去表面水的无定形水合物置于温度为500～800℃的隧道窑中，烧结100～240分钟，完成结晶转换过程；
步骤八：使用纯水将上述烧结过的物料洗涤干净；
步骤九：将上述洗涤干净的物料先脱去表面水，然后在200～300℃下干燥，即可得到四钛酸钾晶须、六钛酸钾晶须、钛酸晶须和八钛酸钾晶须。
2、根据权利要求1所述的钛酸钾晶须系列产品的生产方法，其特征在于所述的钛源是锐钛型钛白粉或锐钛矿中的任意一种，而钾源是无水碳酸钾或氢氧化钾中的任意一种。
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