CN101696026A - 共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法。本发明采用共沉淀法的常规工艺步骤，以无机盐的水溶液为原料，以氨水等为沉淀剂，经加热干燥，在800-1000℃煅烧可获得纳米晶状粉体。本发明方法特点在于原料采用无机盐，不必加表面活性剂，无需过滤，分离等步骤，即可得无杂相、颗粒度小的高纯铝镁酸钪粉体。
Description
技术领域
本发明涉及共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，属于粉体制备领域。
背景技术
粉体合成是单晶、薄膜、陶瓷等材料的基础，高质量的粉体有利于制备高质量的材料。ScAlMgO4的体材料和膜材料已经有报道和应用，其体材料主要用作衬底(包括荧光衬底)，而膜材料则作为衬底上生长膜的缓冲层。这两种材料最终用作生长GaN系和ZnO等与ScAlMgO4晶格匹配良好的薄膜。在ScAlMgO4晶体生长过程存在着MgO的挥发，从而难以生长出高质量大尺寸的单晶。而在其薄膜的制备过程中需要过量的氧化钪才能得到ScAlMgO4单一相的薄膜。
ScAlMgO4作为复合氧化物材料，采用传统的固相法进行合成，由于这三种原料氧化物的熔点都超过2000℃，所以在密封的铂金管中煅烧温度高达1400℃情况下仍需要经192小时后才能得到ScAlMgO4粉末，而在普通马弗炉中采用高纯原料(纯度4N-5N)1400℃经168小时煅烧后没有完全合成ScAlMgO4，还存在MgAl2O4和Sc2O3相。本发明采用共沉淀法制备ScAlMgO4纳米粉体：制备技术简单、设备要求不高、成本低廉、产物纯度高、制备的粉体颗粒小且具有纳米晶形貌、便于大规模生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现大规模生产无杂相铝镁酸钪纳米粉体的方法。在本发明中，由于在前驱体的制备过程中，铝离子、镁离子和钪离子可以在溶液中达到原子级的均匀混合，因此能够保证微环境中上述三种元素能够符合比例，从而使前驱体中的元素比例与目标化合物的元素比例相同。
实现本发明目的的技术方案是：
首先配制无机盐溶液：原料采用无机盐或氧化物，铝离子可选用硝酸铝、硫酸铝、硫酸铝铵、氯化铝等无机盐，镁离子可选用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等无机盐或者把氧化镁溶于合适剂量的硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸中，钪离子可选用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等无机盐或者将氧化钪溶于合适剂量的硝酸、硫酸、盐酸、氢氟酸中，用去离子水配制成一定浓度的溶液。
本发明的ScAlMgO4纳米粉体的制备包括以下步骤：
(1)形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在O.1～2mol/L。所述可溶性钪盐可采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将Sc2O3在加热搅拌下溶解于酸中所得。
(2)形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L。所述可溶性铝盐可采用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氟化铝等，也可采用将Al2O3在加热搅拌下溶解于酸中所得。
(3)形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L。所述可溶性镁盐可采用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等，也可采用将MgO在加热搅拌下溶解于酸中所得。
(4)形成体积分数为15～40％的氨水溶液。也可采用可溶性的氨盐替代氨水溶液，例如NH4HCO3、NH4HPO4等。
(5)按化学式ScAlMgO4配比上述钪盐、铝盐、镁盐溶液，然后加入步骤(4)中的氨水或NH4HCO3或NH4HPO4溶液，滴加至pH范围在9～12，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥后，得到白色前驱体。
(6)将步骤(5)得到的前驱体在800℃-1000℃温度下煅烧，即得到所需的纳米粉体。
本发明的制备方法，其突出优点在于：制备技术简单，设备要求不高，成本低廉，产物纯度高，制备的粉体颗粒小且具有纳米晶形貌，便于大规模生产。
本发明制备的铝镁酸钪纳米粉体可应用于生长晶体、陶瓷、玻璃及薄膜等方面及其它以铝镁酸钪为成份的其他形态的材料中。
附图说明
图1为1000℃下煅烧得到的ScAlMgO4纳米粉体的SEM图，表明粉体尺寸在100nm左右。
图2为1000℃下煅烧得到的ScAlMgO4纳米粉体，经超声处理后的TEM图，表明粉体尺寸在100nm左右，并且具有晶状形貌。
图3为前驱体经800-1000℃煅烧得到的ScAlMgO4纳米粉体的XRD图谱，表明：在800℃-1000℃保温1-3小时，能够得到纯相的ScAlMgO4纳米粉体。
具体实施方式
实施例1：
取浓度为1.0mol/L的硝酸铝、硝酸镁和硝酸钪各2ml，搅拌混合，向混合液中滴加浓体积分数为25％的氨水溶液，至pH约为9-10时停止，搅拌均匀，加热蒸干得到白色前驱体，将上述前驱体在1000℃煅烧1h后得到产物为ScAlMgO4粉体。如图1所示，SEM观察，为尺寸100nm左右的小球。如图2所示，TEM观察，产物有一定晶型，大多为近六角形。如图3所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。
实施例2：
如实施例1所述，所不同的是，pH约为11-12时停止滴定，合成出了ScAlMgO4粉体。
实施例3：
如实施例1所述，所不同的是，煅烧温度为800℃，煅烧时间为2小时。如图3所示，产物的XRD衍射峰不明显，但是出现了ScAlMgO4的雏形峰，表明其有ScAlMgO4合成但没有晶化完全。
实施例4：
如实施例1所述，所不同的是，煅烧时间为3小时，得到晶化的ScAlMgO4。如图3所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应。
实施例5：
如实施例1所述，所不同的是，向混合液中滴加的是浓体积分数为30％的NH4HCO3溶液，合成出了ScAlMgO4粉体。
实施例6：
如实施例1所述，所不同的是，向混合液中滴加的是浓体积分数为35％的NH4HPO4溶液，合成出了ScAlMgO4粉体。
Claims (7)
1.共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L；
(2)形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L；
(3)形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0.1～2mol/L；
(4)形成体积分数为15～40％的氨水溶液或可溶性的氨盐替代氨水溶液，搅拌；
(5)按化学式ScAlMgO4配比上述钪盐、铝盐、镁盐溶液，然后加入步骤(4)中的溶液，滴加至pH范围在9～12，反应沉淀物经分离、洗涤、干燥后，得到白色前驱体。
(6)将步骤(5)得到的前驱体在800℃-1000℃温度下煅烧，即得到所需的纳米粉体。
2.按权利要求1所述的共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，可溶性钪盐可采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将Sc2O3在加热搅拌下溶解于酸中所得。
3.按权利要求1所述的共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，可溶性铝盐可采用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氟化铝等，也可采用将Al2O3在加热搅拌下溶解于酸中所得。
4.按权利要求1所述的共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，可溶性镁盐可采用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等，也可采用将MgO在加热搅拌下溶解于酸中所得。
5.按权利要求1所述的共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，氨水或NH4HCO3或NH4HPO4溶液滴加至pH范围在9-12。
6.按权利要求1所述的共沉淀法制备铝镁酸钪纳米粉体的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，煅烧时间为1-3小时。
7.按权利要求1所述的铝镁酸钪纳米粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中，多晶相形成温度为800℃-1000℃。
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