CN106830918A - 变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法及其应用 - Google Patents

变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法及其应用。该方法是将可溶性镁盐、铝盐和氯氧化锆分别溶解、沉淀、洗涤得到前驱物，将前驱物分批次加入高压反应釜中使用变压变温的水热工艺制备得到MgAl2O4多相复合纳米粉体，该粉体中氧化锆晶粒依附在镁铝尖晶石的表面原位生长，晶粒尺寸更均匀，克服了相不均的问题，另外使用该粉体制备的陶瓷中有MgAl2O4和Al2O3相的存在，克服了氧化锆主相陶瓷的密度大、成本高，不适用于高温环境的缺陷，具有综合性能和成本优势，可用于制备手机外壳(背板)、卡托、手表外壳和轴承等结构件。

Description

变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法及其应用
技术领域
本发明涉及复相陶瓷粉体领域，特别涉及变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法及其应用。
背景技术
近十几年，随着手机等消费电子的迅猛发展，手机外壳(背板)等结构件取得了显著的进步。特别是在未来的5G时代消费类电子外壳等结构设计时，传统金属由于其自带的屏蔽效果，对天线设计带来巨大的挑战，而塑料其先天的低强度缺点限制了其在大尺寸屏幕、超薄领域的应用，另外随着消费者审美的提高，传统的金属外壳和塑料外壳难以打动消费者。
由于Al2O3和ZrO2陶瓷具有较高的强韧性、良好的硬度、高抗磨性，被广泛的应用于结构陶瓷和功能陶瓷领域，据Kuntz博士报道以氧化铝为主相的氧化铝和氧化锆的复相陶瓷的抗弯强度为1384MPa，断裂韧性为6.5MPa.m1/2。另外，由于其没有磁性、不导电、不生锈、耐磨，其在生物医学器械领域和道具、工具领域中也有广泛的应用。还有报道部分稳定氧化锆(TZP)可以通过粉末冶金方法，能够制备耐腐蚀的手表表壳、表件和其它仪器零件。因此近年来，将其应用于手机外壳也越来越多的被研究者所尝试。例如申请号为201510309285.1的专利中采用了氧化锆主相中添加氧化铝、氧化钛等添加剂采用流延的方式制备手机外壳。又例如申请号为201510940002.3的专利中采用钇稳定的氧化锆陶瓷粉体与有机物混炼挤出成型手机外壳。但是总的来说该类制备方式存在以下缺陷：1、添加剂均采用后添加的方式，难以将其均匀的分散到陶瓷基体中，从而导致陶瓷体显微结构不均匀，促进晶粒异常长大，易形成气孔等缺陷，综合性能降低。2、由于氧化锆密度大，原料成本高，导致以氧化锆为主相的手机陶瓷外壳偏重且成本偏高。3、由于氧化锆存在高温体积膨胀现象，容易导致其制件开裂，限制其在高温轴承等高温环境中的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法及其应用，使用该方法制备MgAl2O4复相纳米粉体制备的陶瓷克服了氧化锆主相陶瓷的密度大，成本高，不适用于高温环境的缺陷；公开的多步水热工艺，使氧化锆晶粒依附在镁铝尖晶石的表面原位生长，不同的相在纳米尺寸分布均匀，克服了相分布不均的问题，减少了形成显微结构不均匀的可能性；进一步公开的变温变压的水热工艺，控制初始粉体的晶粒尺寸和形貌；同时粉体中镁铝尖晶石的存在，诱导其它晶粒在成瓷时易于形成等轴晶，减少应力集中，提高陶瓷综合性能。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，包括以下步骤：
a)将可溶性镁盐、可溶性铝盐溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；
b)将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体；
c)将步骤a)中镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入高压反应釜中，在温度150℃～220℃，压力1MPa～5MPa的条件下反应2h～10h；
d)将步骤b)中锆前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入经过步骤c)的产物中，在高压反应釜中调整温度到120℃～150℃，压力到0.5MPa～2MPa，反应2h～10h。
e)将步骤d)的产物烘干得到MgAl2O4多相复合纳米粉体。
优选的，步骤c)中在温度为200℃～210℃，压力为3MPa～4MPa。
优选的，氯氧化锆、可溶性镁盐和铝盐中的锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为(3～6)：(2～3)：(8～14)。
优选的氯氧化锆、可溶性镁盐和铝盐中的锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为(4～5)：3：(10～12)。
优选的，步骤d)中在温度为120℃～130℃，压力为0.5MPa～1Mpa。
优选的，可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中一种或多种组合。
优选的，可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝中一种或两种组合。
优选的，沉淀剂为氨水、草酸铵、碳酸氢铵中一种或者多种组合。
优选的，步骤e)中在烘干温度为150℃～210℃，烘干方法为红外烘干。
一种手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承结构件使用的陶瓷粉体材料为采用上述技术方案得到的MgAl2O4多相复合纳米粉体。
本发明的有益效果是：该方案使用多步水热工艺，使氧化锆晶粒依附在镁铝尖晶石的表面原位生长，氧化锆相、氧化铝相和镁铝尖晶石相在纳米尺寸分布均匀，克服了相不均的问题，减少了陶瓷形成显微结构不均匀可能性，进一步本方案公开的变温变压水热工艺控制了粉体的初始晶粒尺寸和形貌，同时镁铝尖晶石的存在，抑制了氧化铝和氧化锆晶粒长大，具有细晶强化的作用，同时镁铝尖晶石诱导其它晶粒在烧结成瓷阶段易于形成等轴晶，减少陶瓷基体应力集中，提高陶瓷综合性能，另外陶瓷中MgAl2O4和Al2O3相存在，克服了氧化锆主相陶瓷的密度大、成本高，不适用于高温环境的缺陷，制备的陶瓷的抗弯强度达到了1114MPa，断裂韧性为11.2MPa.m1/2，与商用的Y-TZP比较，具有综合性能和成本优势，适合用于制备手机外壳(背板)、卡托、手表外壳和轴承等结构件。
附图说明
图1为制备步骤示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细描述：本发明的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法，包括以下步骤：
a)将可溶性镁盐、可溶性铝盐溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体。
b)将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体；在本实施例中，氯氧化锆、可溶性镁盐和铝盐中的锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为(3～6)：(2～3)：(8～14)，进一步摩尔比例为(4～5)：3：(10～12)，使得的镁铝尖晶石、氧化铝和氧化锆比例配比均匀，发挥不同相的综合性能。
c)将步骤a)中镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入高压反应釜中，在温度为150℃～220℃，1MPa～5MPa的压力下反应2h～10h，在本实施例中进一步优选温度为200℃～210℃，压力为3MPa～4MPa，缩小温度和压力范围制备的镁铝尖晶石和氧化铝晶粒尺寸分布更均匀，制备的陶瓷性能更优。
d)将步骤b)中锆前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入经过步骤c)的产物，在高压反应釜中调整温度到120℃～150℃，压力到0.5MPa～2MPa的下反应2h～10h。在本实施例中进一步优选步骤材d)中温度为120℃～130℃，压力为0.5MPa～1Mpa。进一步降低温度和压力水热反应，提高氧化锆晶粒成核率，控制初始晶粒尺寸和形貌，同时镁铝尖晶石晶粒的存在，抑制了氧化铝和氧化锆晶粒长大，具有细晶强化作用，同时镁铝尖晶石诱导其它晶粒在成瓷时易于形成等轴晶，减少陶瓷基体应力集中，提高陶瓷综合性能。另外陶瓷中MgAl2O4和Al2O3相存在，克服了氧化锆主相陶瓷的密度大、成本高，不适用于高温环境的缺陷，具有综合性能和成本优势。
e)将步骤d)的产物得到MgAl2O4多相复合纳米粉体，在本实施例中采用红外的烘干工艺，在150℃～210℃烘干，采用此方案可以有效缓解烘干过程中粉体团聚现象，提高粉体活性，为后序的陶瓷制备提供方便。
本实施例中可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中一种或多种组合。
本实施例中可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝中一种或多种组合。
本实施例中沉淀剂为氨水、草酸铵、碳酸氢铵中一种或者多种组合。
本发明还公开了使用本实施例的制备方法制备的MgAl2O4多相复合纳米粉体来制备手机外壳(背板)、卡托和手表外壳、轴承等结构件，具体制备工艺为现有技术中的陶瓷结构件制备工艺，其中一种制备工艺如下：
将占MgAl2O4多相复合纳米粉体重量比为1％～2.5％的PVA水溶液粘结剂与多相复合纳米粉体喷雾造粒混合，经过24h陈化后采用干压模具预压成型得到陶瓷坯体，将陶瓷坯体采用冷等静压在180MPa～200MPa压力下压制，得到结构更致密的陶瓷坯体，而后将其经数控机床加工成需要形状，在烧结炉中在1400～1600℃保温烧结2～4h得到该结构件毛坯，将该结构件毛坯按尺寸要求经过精加工处理后得到该结构件。
以下是本发明的实施例：
实施例1
按配料10kg计算，按锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为3：3：14称取氧氯化锆、氯化镁、氯化铝待用。将称取氯化镁、氯化铝溶于去离子水中，在水溶液中加入氨水使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入草酸铵沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体。
将镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为20％后加入高压反应釜中，在温度为150℃，1MPa的压力下反应10h，将锆前驱体用去离子水稀释至浓度为10％加入前述反应物中，在高压反应釜中调整压力到2MPa，继续使用温度为150℃反应2h。将水热反应后产物采用红外烘干设备在150℃烘干24h得到MgAl2O4多相复合纳米粉体。
将该MgAl2O4多相复合纳米粉体按上述具体实施方式中陶瓷制备方法制备得到手机外壳结构件，同时按同样的工艺制备多个三点弯曲法测量抗弯强度样品和单边切口梁法测试断裂韧性样品并测试性能，测试结果表明该陶瓷的抗弯强度为1137MPa，断裂韧性为11.3MPa.m1/2，而据谢志鹏著的《结构陶瓷》一书介绍目前商用的Y-TZP的抗弯强度通常为800～1200MPa，断裂韧性为8～12MPa.m1/2。与商用的Y-TZP比较，抗弯强度显著提高，断裂韧性接近上线值，本实施例的粉体制备的陶瓷综合力学性能优异。
实施例2
按配料15kg计算，按锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为6：2：8称取氧氯化锆、硫酸镁、硝酸铝待用。将称取硫酸镁、硝酸铝溶于去离子水中，在水溶液中加入碳酸氢铵使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入碳酸氢铵沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体。
将镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为10％后加入高压反应釜中，在温度为220℃，压力为5MPa的条件下反应2h后，将锆前驱体用去离子水稀释至浓度为20％加入前述反应物的高压反应釜中，调整温度到120℃，压力到0.5MPa，反应10h。将水热反应后采用红外烘干设备在150℃烘干24h得到多相复合纳米粉体。
将该MgAl2O4多相复合纳米粉体按上述具体实施方式中陶瓷制备方法制备得到卡托结构件，同时按同样的工艺制备多个三点弯曲法测量抗弯强度样品和单边切口梁法测试断裂韧性样品并测试性能，测试结果表明该陶瓷的抗弯强度为1109MPa，断裂韧性为10.7MPa.m1/2。
实施例3
按锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为4：3：12称取氯氧化锆，氯化镁、硝酸镁和硫酸镁的混合盐(其中氯化镁、硝酸镁和硫酸镁的摩尔比为5：3：2)和硝酸铝待用。将称取氯化镁、硝酸镁和硫酸镁与硝酸铝溶于去离子水中，在水溶液中加入草酸铵和碳酸氢铵(草酸铵：碳酸氢铵的摩尔比为2：5)混合沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入碳酸氢铵沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体。
将镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为20％后加入高压反应釜中，在温度为200℃，压力为4MPa的条件下反应3h后，将锆前驱体用去离子水稀释至浓度为20％加入前述反应物中，在高压反应釜中温度为130℃，压力为1Mpa下反应4h。将水热反应后采用红外烘干设备在150℃烘干24h得到多相复合纳米粉体。
将该MgAl2O4多相复合纳米粉体按上述具体实施方式中陶瓷制备方法制备得到手表外壳结构件，同时按同样的工艺制备多个三点弯曲法测量抗弯强度样品和单边切口梁法测试断裂韧性样品并测试性能，测试结果表明该陶瓷的抗弯强度为1121MPa，断裂韧性为10.8MPa.m1/2。
实施例4
按锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为5：3：10称取氯氧化锆，氯化镁、硝酸镁和硫酸镁的混合盐(其中氯化镁、硝酸镁和硫酸镁的摩尔比为5：3：2)和硝酸铝与氯化铝的混合盐(其中硝酸铝与氯化铝的摩尔比为5：5)待用。将称取氯化镁、硝酸镁与硫酸镁和硝酸铝与氯化铝溶于去离子水中，在水溶液中加入碳酸氢铵沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入氨水和碳酸氢铵(氨水：碳酸氢铵的摩尔比为3：4)混合沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再经洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体。
将镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为15％后加入高压反应釜中，在温度为210℃，压力为3MPa的条件下反应3.5h后，将锆前驱体用去离子水稀释至浓度为15％加入前述反应物中，在高压反应釜中温度为145℃，压力为1Mpa下反应4h。将水热反应后采用红外烘干设备在150℃烘干24h得到多相复合纳米粉体。
将该MgAl2O4多相复合纳米粉体按上述具体实施方式中陶瓷制备方法制备得到轴承结构件，同时按同样的工艺制备多个三点弯曲法测量抗弯强度样品和单边切口梁法测试断裂韧性样品并测试性能，测试结果表明该陶瓷的抗弯强度为1114MPa，断裂韧性为11.2MPa.m1/2。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照优选较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将可溶性镁盐、可溶性铝盐溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂使其进行共沉淀反应，将收集得到的镁铝共沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到镁铝前驱体；
b)将氯氧化锆溶于去离子水中，在水溶液中加入沉淀剂反应，将收集得到的锆沉淀产物进行固液分离，再洗涤去除阴离子产物得到锆前驱体；
c)将步骤a)中镁铝前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入高压反应釜中，在温度150℃～220℃，压力1MPa～5MPa的条件下反应2h～10h；
d)将步骤b)中锆前驱体用去离子水稀释至浓度为10％～20％后加入经过步骤c)的产物中，在高压反应釜中调整温度到120℃～150℃，压力到0.5MPa～2MPa下反应2h～10h；
e)将步骤d)的产物烘干得到MgAl2O4多相复合纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：步骤材c)中温度为200℃～210℃，压力为3MPa～4MPa。
3.根据权利要求2所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：氯氧化锆、可溶性镁盐和可溶性铝盐中的锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为(3～6)：(2～3)：(8～14)。
4.根据权利要求3所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法，其特征在于：氯氧化锆、可溶性镁盐和可溶性铝盐中的锆元素、镁元素和铝元素的摩尔比为(4～5)：3：(10～12)。
5.根据权利要求4所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体方法，其特征在于：步骤材d)中温度为120℃～130℃，压力为0.5MPa～1Mpa。
6.根据权利要求5所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：可溶性镁盐为氯化镁、硝酸镁和硫酸镁中一种或多种组合。
7.根据权利要求6所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：可溶性铝盐为氯化铝、硝酸铝中一种或两种组合。
8.根据权利要求7所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：沉淀剂为氨水、草酸铵、碳酸氢铵中一种或者多种组合。
9.根据权利要求8所述的变温变压水热法制备MgAl2O4复相纳米粉体的方法，其特征在于：步骤材e)中在烘干温度为150℃～210℃，烘干方法为红外烘干。
10.一种手机外壳、卡托、手表外壳和轴承结构件，其特征在于使用陶瓷粉体材料为权1～9所述任一权利要求的制备方法得到的MgAl2O4多相复合纳米粉体。
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