CN112174187A - 一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法。其步骤如下：（1）以稀土氧化物为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中搅拌均匀，调成浆料，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨后的浆料从砂磨机中导出，得到稀土氧化物浆料；（2）将步骤（1）制备的稀土氧化物浆料抽滤，得到稀土氧化物滤饼，将稀土氧化物滤饼置于真空干燥箱中进行第一次干燥，干燥一定时间后，过筛，得到稀土氧化物粉；（3）将步骤（2）制备的稀土氧化物粉置于鼓风干燥箱中进行第二次干燥。该制备方法采用物理法，且利用两次干燥方式避免粉体硬团聚，是一种操作简单、结晶度高、适合大规模生产的单分散稀土氧化物超细粉的制备方法。

Description

一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土氧化物粉末制备技术领域，特别是一种采用物理法且利用两次干燥方式避免粉体硬团聚、操作简单、结晶度高的单分散稀土氧化物超细粉的制备方法。
背景技术
稀土氧化物在航空、航天、原子能、陶瓷、磁性材料、发光材料、玻璃着色应用显示出优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料单晶，还可用于制造高温耐热合金、飞机喷嘴等，稀土氧化物超细粉末与常规粉末相比，在物理、化学性质上具有优异的特性，已广泛用于与高科技材料之中，尤其是单分散稀土氧化物超细粉末的制备已成为稀土功能材料领域研究的热点。
传统单分散稀土氧化物超细粉一般都采用化学沉淀法制备，容易得到粒度更小的粉体，该方法主要以稀土化合物溶液为原料，草酸盐或氨水等碱性物质为沉淀剂，控制一定的温度、pH值，再经干燥等工序，得到超细稀土氧化物，该方法的不足是：制备出的稀土氧化物，形貌多为不规则粉体，颗粒粒径分布不均匀，且过程不易控制，主要原因是，化学沉淀法是一种重新形核再结晶长大的方法，其晶核长大的条件比较难以控制，容易形成不规则粉体，同时初始晶粒具有较高的表面能，容易造成颗粒与颗粒之间吸附，形成团聚，因此不适合单分散稀土氧化物超细粉末的制备，难以满足用户的相关需求。
此外，有采用普通球磨法制备超细稀土氧化物粉末，直接通过物理法制备超细粉末，该方法的不足是：球磨介质是水，属于极性分子，该方法的后续干燥工艺采用简单干燥方法，在干燥过程中，容易导致粉体硬团聚，使得制备出的超细氧化物粉体团聚严重、流动性差，一般采用蜂巢磨进行解聚，但设备投入大，易带入杂质污染，生产成本高。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，该制备方法采用物理法，且利用两次干燥方式避免粉体硬团聚，是一种操作简单、结晶度高、适合大规模生产的单分散稀土氧化物超细粉的制备方法。
为了解决上述现有技术问题,本发明的技术方案是:
一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其步骤如下：
（1）以稀土氧化物为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中搅拌均匀，调成浆料，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨后的浆料从砂磨机中导出，得到稀土氧化物浆料；
（2）将步骤（1）制备的稀土氧化物浆料抽滤，得到稀土氧化物滤饼，将稀土氧化物滤饼置于真空干燥箱中进行第一次干燥，干燥一定时间后，过筛，得到稀土氧化物粉；
（3）将步骤（2）制备的稀土氧化物粉置于鼓风干燥箱中进行第二次干燥，过筛，得到单分散稀土氧化物超细粉。
进一步，所述步骤（1）中，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化饵、氧化铥、氧化镱、氧化钇、氧化钪中的任意一种；
进一步，所述步骤（1）中，所述稀土氧化物与去离子水的质量比为1:1~1:2；
进一步，所述步骤（1）中，砂磨机中高速球磨的主机转速为800~1500rpm，给料泵转速为10~50rpm，高速球磨后稀土氧化物平均粒径D50为0.1~2.0μm；
进一步，所述步骤（2）中，所述第一次干燥为真空干燥，温度为40~60℃，时间为4-8小时，所述稀土氧化物滤饼真空干燥后固含量为60%-80%，所述过筛选用筛网目数为60~140目；
进一步，所述步骤（3）中，所述第二次干燥为稀土氧化物彻底干燥，温度为105~150℃，干燥时间6-12小时；
进一步，所述步骤（3）中，所述稀土氧化物彻底干燥彻底干燥后，再过筛，筛网目数为180~325目；
进一步，所述步骤（3）中，所述单分散稀土氧化物超细粉平均粒径D50为0.1-2.0μm，单分散、形貌类球形。
本发明一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法,其有益效果有：
1、采用两次干燥方式解决粉体团聚，第一步干燥在真空干燥箱中低温缓慢下进行，待粉干燥到一定程度后，过筛，防止粉体产生硬团聚而无法解聚的现象，避免了粉体因干燥快，温度高，而产生硬团聚，第二步，在鼓风干燥箱中快速干燥，由于此时粉体中只含有的少量了水分，在较高温度下干燥，不会因为水的极性问题导致产生粉体硬团聚，此时的团聚是由于粉体直接吸附而产生的软团聚，通过过筛可以解聚；
2、此方法只通过物理法得到超细粉末，不需要复杂的化学反应过程，具有工艺简单、操作方便、产品污染小、产品形貌规则、结晶度高、适合大规模生产等优点。
附图说明
图1，为本发明一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法的工艺流程图；
图2，为实施例1制备得到的单分散氧化钇超细粉的扫描电镜照片，从附图2可以看出，实施例1制备的超细氧化钇粉颗粒形貌为类球形，平均粒径为0.71μm；
图3，为实施例2制备得到的单分散氧化铈超细粉的扫描电镜照片；
图4，为实施例3制备得到的单分散氧化镱超细粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其步骤如下：
称取高纯氧化钇1200g，去离子水2400g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速850rpm，泵速20rpm，待球磨至氧化钇平均粒径0.70μm后，将料浆泵出，得到氧化钇浆料；
将氧化钇浆料过滤后，置于真空干燥箱中，45℃真空干燥8小时，至粉料固含量78%，选用100目筛网过筛后，再置于鼓风干燥箱中干燥，110℃温度下鼓风干燥8小时，待氧化钇干燥后，再选用200目筛网过筛，制备得到单分散氧化钇超细粉，其平均粒径D50为0.71μm。
实施例2：
一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其步骤如下：
称取高纯氧化铈1400g，去离子水2100g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速1000rpm，泵速32rpm，待球磨至氧化铈平均粒径0.53μm后，将料浆泵出，得到氧化铈浆料；
将氧化铈浆料过滤后，置于真空干燥箱中，55℃真空干燥6小时，至粉料固含量75%，选用80目筛网过筛后，再置于鼓风干燥箱中干燥， 125℃温度下鼓风干燥10小时，待氧化铈干燥后，再选用250目筛网过筛，制备得到单分散氧化铈超细粉，其平均粒径D50为0.55μm。
实施例3：
一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其步骤如下：
称取高纯氧化镱1500g，去离子水1800g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速1200rpm，泵速46rpm，待球磨至氧化镱平均粒径0.50μm后，将料浆泵出，得到氧化镱浆料；
将氧化镱浆料过滤后，置于真空干燥箱中，60℃真空干燥5小时，至粉料固含量72%，选用120目筛网过筛后，再置于鼓风干燥箱中干燥， 140℃温度下鼓风干燥12小时，待氧化镱干燥后，再选用300目筛网过筛，制备得到单分散氧化镱超细粉，其平均粒径D50为0.46μm。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (8)

1.一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）以稀土氧化物为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中搅拌均匀，调成浆料，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨后的浆料从砂磨机中导出，得到稀土氧化物浆料；
（2）将步骤（1）制备的稀土氧化物浆料抽滤，得到稀土氧化物滤饼，将稀土氧化物滤饼置于真空干燥箱中进行第一次干燥，干燥一定时间后，过筛，得到稀土氧化物粉；
（3）将步骤（2）制备的稀土氧化物粉置于鼓风干燥箱中进行第二次干燥，过筛，得到单分散稀土氧化物超细粉。
2.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述稀土氧化物为氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化饵、氧化铥、氧化镱、氧化钇、氧化钪中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述稀土氧化物与去离子水的质量比为1:1~1:2。
4.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，砂磨机中高速球磨的主机转速为800~1500rpm，给料泵转速为10~50rpm，高速球磨后稀土氧化物平均粒径D50为0.1~2.0μm。
5.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述第一次干燥为真空干燥，温度为40~60℃，时间为4-8小时，所述稀土氧化物滤饼真空干燥后固含量为60%-80%，所述过筛选用筛网目数为60~140目。
6.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述第二次干燥为稀土氧化物彻底干燥，温度为105~150℃，干燥时间6-12小时。
7.根据权利要求6所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物彻底干燥彻底干燥后，再过筛，筛网目数为180~325目。
8.根据权利要求1所述的一种单分散性稀土氧化物超细粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述单分散稀土氧化物超细粉平均粒径D50为0.1~2.0μm，单分散、形貌类球形。
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CN115368144A (zh) * 2022-07-11 2022-11-22 苏州隐冠半导体技术有限公司 一种压电陶瓷超细粉体、制备方法及压电陶瓷膜片

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