KR100434600B1 - ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조용 반응기 및 이에 의한ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 기상가수분해반응을 이용하여 TiO2/SiO2복합입자를 제조하기 위한 반응기 및 이에 의한 TiO2/SiO2복합입자 제조방법에 관한 것으로, 간단한 과정으로 TiO2/SiO2복합입자를 제조할 수 있는 비교적 간단한 장치만으로도 제조를 가능케 함과 동시에 3중 반응관을 사용하여 반응물질의 주입위치에 따라 코어-셸, 균일 혼합구조 등 다양한 형태의 입자를 제조하도록 한 것이다.

Description

ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조용 반응기 및 이에 의한 ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조방법{reactor for manufacturing ＴｉＯ2/ＳｉＯ2 composite particle and method for manufacturing ＴｉＯ2/ＳｉＯ2 composite particle using the same}
본 발명은 TiO2/SiO2복합입자 제조용 반응기 및 이에 의한 TiO2/SiO2복합입자 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 기상가수분해반응을 이용하여 TiO2/SiO2복합입자를 제조하기 위한 반응기 및 이에 의한 TiO2/SiO2복합입자 제조방법에 관한 것이다.
최근에, TiO2초미립자 자체의 용도이외에 Si 및/또는 그 화합물을 도핑하여 그 기능성을 높이는 연구가 진행되고 있다. 예를 들어, 이러한 복합화합물은 SiO2로 TiO2를 표면개질함으로써 그 표면을 안정화하고 응집을 방지하며, 이에 따른 광 고굴절률 특성을 이용하여 전도성 분말, 도료 열화방지재료, 부식방지재료 등으로 사용되어 그 용도가 매우 다양하다. 또한, 이러한 복합화합물은 SiO2를 지지체로 하여 TiO2입자를 표면에 함침시켜주는 형태, SiO2메트릭스 내로 TiO2가 들어가는 형태, 또는 Ti-O-Si 형태의 복합화합물로서 여러 분야에서 촉매로 이용되고 있다.
이러한 복합화합물의 복합입자를 제조함에 있어, 크게 기계적 분쇄 등을 이용한 브레이크 브레이크-다운(break-down) 공정과 분자나 원자상태로부터 입자를 성장시키는 빌드-업(build-up) 공정으로 나눌 수 있는데, 전자의 공정으로는 1마이크론 이하의 입자를 제조하는 것이 불가능하며, 초미립자의 제조를 위하여는 빌드-업 공정을 이용해야 한다.
종래에는, 빌드-업 공정에서 복합입자를 성장시키는 데 있어, 고상법과 액상법을 사용하였다.
그러나, 고상법은 고온이 필요하기 때문에 많은 에너지를 소비하며, 다성분계 입자를 제조할 경우 입자내에서 성분의 균일도가 떨어지며, 입자의 형태에 있어서 조절이 어렵다는 단점이 있다.
액상법에 의한 TiO2/SiO2복합입자 제조는 티타늄알콕사이드와 실리콘알콕사이드, 증류수, 산, 알코올을 혼합하여 가수분해, 축합, 젤화, 열처리과정을 거치는 졸-겔법이 대표적인 방법이다. 그러나, 이러한 액상법은 원하는 성분비의 복합입자 제조가 힘들고, 코어(TiO2)-셸(SiO2), 코어(SiO2)-셸(TiO2), 균일 혼합구조 등 다양한 형태의 구조설계가 쉽지 않고, 또한 결정성을 조절하기 위해 별도의 열처리를 해야 하는 등 복잡한 과정을 거쳐야 한다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기상가수분해반응을 이용하여 TiO2/SiO2복합입자를 제조하기 위한 반응기 및 이에 의한 TiO2/SiO2복합입자 제조방법을 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 반응기에 의해 코어(TiO2)-셸(SiO2) 코팅입자를 제조하는 것을 도시한 도면,
도 2는 본 발명에 따른 반응기에 의해 코어(SiO2)-셸(TiO2) 코팅입자를 제조하는 것을 도시한 도면,
도 3은 본 발명에 따른 반응기에 의해 TiO2/SiO2균일혼합입자를 제조하는 것을 도시한 도면,
도 4a 및 도 4b는 본 발명에 따른 반응기에 의해 온도 350℃와 950℃에서 각각 제조한 코어(TiO2)-셸(SiO2) 코팅입자의 투과전자현미경 사진,
도 5a 및 도 5b는 본 발명에 따른 반응기에 의해 온도 350℃와 950℃에서 각각 제조한 코어(SiO2)-셸(TiO2) 코팅입자의 투과전자현미경 사진,
도 6a 및 도 6b는 본 발명에 따른 반응기에 의해 온도 350℃와 950℃에서 각각 제조한 TiO2/SiO2균일혼합입자의 투과전자현미경 사진,
도 7은 각 온도 및 방법에 따른 Si 함량을 나타낸 그래프, 및
도 8은 코어(TiO2)-셸(SiO2) 코팅입자의 반응기 온도변화에 따른 결정성 변화를 나타낸 도면이다.
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 TiO2/SiO2복합입자 제조용 반응기는, 일단에 관 삽입공(11)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(13)이 형성되어 있으며, 중간에 노즐형 축경부(15)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 상기 관 삽입공(11)의 부근에는 2개의 반응물질 유입관(17, 19)이 연결 형성된 제1 관(10)과; 직경이 상기 제1 관(10)보다 작으며, 상기 제1 관(10)의 관 삽입공(11) 내에 밀봉적으로 삽입되며, 일단에 관 삽입공(21)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(23)이 형성되어 있으며, 중간에 노즐형 축경부(25)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 관 삽입공(21)의 부근에는 1개의 반응물질 유입관(27)이 연결 형성된 제2 관(20)과; 직경이 제2 관(20)보다 작으며, 제2 관(20)의 관 삽입공(21) 내에 밀봉적으로 삽입되며, 일단에 반응물질 유입공(31)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(33)이 형성된 제3 관(30)을 포함하며, 여기에서, 상기 제2 관(20)은 그 노즐(23)이 상기 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 내에 위치하도록 상기 제1 관(10) 내에 설치되고, 상기 제3 관(30)은 그 노즐(33)이 상기 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 내에 위치하도록 제2 관(20) 내에 설치되고, 또한, 상기 제1 관(10)의 외주면 전체에는 전기로를 상기 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 부분과, 상기 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분으로 구분하여 설치한 것을 특징으로 한다.
또한, 상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 TiO2/SiO2복합입자 제조 방법은, 상기 반응기의 온도를 전기로를 사용하여 350℃ ~ 950℃로 유지시키는 단계와; 실리카겔을 통과한 질소가스를 상기 반응기 내로 주입하여 상기 반응기 내를 비활성 분위기로 유지시키는 단계를 포함하며, 여기에서, 코어(TiO2)-셸(SiO2)인 코팅입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하며, 제2 관(20)의 반응물질 유입관(27) 내로 TTIP 분무액적을 공급하며, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고, 또한, 코어(SiO2)-셸(TiO2)인 코팅입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하며, 제2 관(20)의 반응물질 유입공(27) 내로 TEOS 분무액적을 공급하며, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급하고, 또한, TiO2/SiO2균일 혼합입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입관(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하며, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(17) 내로 TEOS 분무액적을 공급하며, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 다른 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 TiO2/SiO2복합입자를 제조하기 위해 기상가수분해반응을 이용한다.
기상가수분해반응에 사용되는 시약은 티타늄테트라이소프로폭사이드(TTIP, titanium tetraisopropropoxide), 증류수, 및 테트라에틸오소실리케이트(TEOS, tetraethylorthosilicate)이다. 시료를 반응기로 주입하기 위한 운반가스로서는 질소가 사용된다. 또한, 질소에서 수분을 제거하기 위하여 질소를 실리카겔(silica gel)에 통과시킨다.
실리카켈을 통과한 질소가스는 TTIP, 증류수, TEOS가 들어있는 분무병을 통과해 시료를 반응기로 주입하게 되며, 이 때, 가스의 유량은 범위가 1~5 ℓ/min인 유량계로 조절하면 된다. 초음파 분무는 진동자에 반응물질이 직접 접촉하게 될 경우 부식 및 오염의 문제가 발생하므로, 냉각수의 역할을 하는 물을 매질로 하여, 파이렉스(pirex, 상표명) 분무병 안에 반응물질을 투입한 간접분무의 형태로 분무시킨다.
분무기에 있는 TTIP 및 H2O는 초음파 분무에 의해 각각 9.27 ×10-6mol/s, 5.4 ×10-6mol/s로 분무된 후 2 ℓ/min의 유량으로 반응기로 공급되고, TEOS는 TTIP와 거의 같은 속도인 9.21×10-6mol/s로 분무된다. 이 때, TEOS와 TTIP는 등가 몰로 반응되도록 몰비가 1:1로 고정되며, 혼합위치를 달리하면 다양한 형태의 복합입자가 제조된다.
본 발명의 TiO2/SiO2복합입자 제조용 반응기는 재질이 석영관이고 동심원 형태의 3중관으로 구성되어 있다.
도 1 내지 도 3에 도시된 바와 같이, 3중관 형태의 반응기는 제1 관(10), 제2 관(20) 및 제3 관(30)으로 이루어져 있다.
제1 관(10)은, 일단에 관 삽입공(11)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(13)이 형성되어 있다. 또한, 제1 관(10)의 중간에는 노즐형 축경부(15)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 관 삽입공(11)의 부근에는 2개의 반응물질 유입관(17, 19)이 연결 형성되어 있다.
제2 관(20)은, 직경이 제1 관(10)보다 작으며, 제1 관(10)의 관 삽입공(11) 내에 밀봉적으로 삽입된다. 제2 관(20)은, 일단에 관 삽입공(21)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(23)이 형성되어 있다. 여기에서, 제2 관(20)은 그 노즐(23)이 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 내에 위치하도록 제1 관(10) 내에 설치되어야 한다. 또한, 제2 관(20)의 중간에는 노즐형 축경부(25)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 관 삽입공(21)의 부근에는 1개의 반응물질 유입관(27)이 연결 형성되어 있다.
제3 관(30)은, 직경이 제2 관(20)보다 작으며, 제2 관(20)의 관 삽입공(21) 내에 밀봉적으로 삽입된다. 제3 관(20)은, 일단에 반응물질 유입공(31)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(33)이 형성되어 있다. 여기에서, 제3 관(30)은 그 노즐(33)이 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 내에 위치하도록 제2 관(20) 내에 설치되어야 한다.
도시하지는 않았지만, 반응온도를 조절하기 위해 반응기의 외주면 전체에는 전기로가 설치되는데, 본 발명에서는 전기로를 반응기에서 첫번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 부분과, 복합화를 위한 두번째 반응이일어나는 부분, 즉, 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분으로 구분하여 설치하여 독립적으로 제어하고 있다.
TiO2/SiO2복합입자 제조하기 전에 예비적으로 반응기의 온도를 전기로를 사용하여 제조온도(350℃ ~ 950℃)로 유지해야 한다. 다음, 반응물질의 분무 전에 반응기 내의 공기를 제거하기 위해 질소가스를 반응기 내로 주입하여 비활성 분위기로 유지시킨다.
먼저, 코어(TiO2)-셸(SiO2)인 코팅입자를 제조하기 위해서는, 도 1에 도시된 바와 같이, 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제2 관(20)의 반응물질 유입관(27) 내로 TTIP 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TEOS 분무액적을 공급한다. 그러면, 반응기의 첫번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 부분에서 H2O 분무액적과 TTIP 분무액적이 혼합되어 TiO2입자를 먼저 제조한 후, 이 TiO2입자가 제1 관(10)을 따라 흐르고 있던 TEOS 분무액적에 의해 반응기의 두번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분에서 SiO2로 둘러싸이게 된다.
다음, 코어(SiO2)-셸(TiO2)인 코팅입자를 제조하기 위해서는, 도 2에 도시된 바와 같이, 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제2 관(20)의 반응물질 유입공(27) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급한다. 그러면, 반응기의 첫번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 부분에서 H2O 분무액적과 TEOS 분무액적이 혼합되어 SiO2입자를 먼저 제조한 후, 이 SiO2입자가 제1 관(10)을 따라 흐르고 있던 TTIP 분무액적에 의해 반응기의 두번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분에서 TiO2로 둘러싸이게 된다.
다음, TiO2/SiO2균일 혼합입자를 제조하기 위해서는, 도 3에 도시된 바와 같이, 제3 관(30)의 반응물질 유입관(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(17) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 다른 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급한다. 그러면, 제1 관(10)으로 TEOS 분무액적과 TTIP 분무액적이 동시에 흐르게 된 후, 반응기의 두번째 반응이 일어나는 부분, 즉, 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분에서 H2O 분무액적과 혼합되어 TiO2와 SiO2가 균일하게 혼합된 복합입자가 제조된다.
본 발명에서는 각각의 반응물질의 노즐형 축경부를 통과하면서 원할하게 혼합되므로 균일한 입자가 생성된다.
또한, 상기의 방법으로 제조한 TiO2/SiO2복합입자의 투과전자현미형 사진을 도 4 내지 도 6에 나타내었다. 투과전자현미형 사진에서 알 수 있는 바와 같이, 원하는 형태의 코팅 및 혼합이 이루어졌다.
또한, 도 8에 도시한 바와 같이, 벌크(bulk)의 Ti/Si 성분비를 분석한 결과, 반응온도가 올라갈수록 Si함량이 증가함을 알수 있었다.
또한, 도 9에 도시한 바와 같이, SiO2로 코팅이 되면서 450℃에서 나타나던 루틸(rutile) 결정성이 보이지 않았으며 950℃로 반응온도를 올려도 루틸(rutile) 결정구조는 보이지 않았다. 이는 Si의 존재가 결정화를 지연시킨다고 볼수 있으며, 애너테이즈(anatase)의 결정구조 안에서 입자크기를 변화시킬수 있게 됨을 뜻한다.
전술한 본 발명의 TiO2/SiO2복합입자 제조용 반응기 및 이를 이용한 TiO2/SiO2복합입자 제조방법에 의하면, 간단한 과정으로 TiO2/SiO2복합입자를 제조할 수 있는 비교적 간단한 장치만으로도 제조를 가능케 함과 동시에 3중 반응관을 사용하여 반응물질의 주입위치에 따라 코어-셸, 균일 혼합구조 등 다양한 형태의 입자를 제조할 수 있다.
또한, 종래의 방법에 비해 추가공정 없이 비교적 낮은 온도에서 애너테이즈 결정성 입자의 제조가 가능하다.
또한, 반응물질의 혼합부를 노즐형 축경부로 설계하여 축경부서 대부분의 반응물질들을 반응하게 하여 균일한 입자생성을 가능하게 한다.
또한, 반응부위의 온도변화만으로도 다양한 성분비의 복합입자 제조가 가능하다.
또한, 혼합입자 내의 Ti/Si 성분비를 다양하게 변화시키는 TiO2/SiO2복합입자의 제조 공정을 제공한다.

Claims (2)

  1. 기상가수분해반응을 이용하여 TiO2/SiO2복합입자를 제조하기 위한 반응기에 있어서,
    일단에 관 삽입공(11)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(13)이 형성되어 있으며, 중간에 노즐형 축경부(15)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 상기 관 삽입공(11)의 부근에는 2개의 반응물질 유입관(17, 19)이 연결 형성된 제1 관(10)과;
    직경이 상기 제1 관(10)보다 작으며, 상기 제1 관(10)의 관 삽입공(11) 내에 밀봉적으로 삽입되며, 일단에 관 삽입공(21)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(23)이 형성되어 있으며, 중간에 노즐형 축경부(25)가 소정 길이로 형성되어 있으며, 관 삽입공(21)의 부근에는 1개의 반응물질 유입관(27)이 연결 형성된 제2 관(20)과;
    직경이 제2 관(20)보다 작으며, 제2 관(20)의 관 삽입공(21) 내에 밀봉적으로 삽입되며, 일단에 반응물질 유입공(31)이 형성되어 있으며, 타단에 노즐(33)이 형성된 제3 관(30)을 포함하며,
    여기에서, 상기 제2 관(20)은 그 노즐(23)이 상기 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 내에 위치하도록 상기 제1 관(10) 내에 설치되고, 상기 제3 관(30)은 그 노즐(33)이 상기 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 내에 위치하도록 제2 관(20) 내에설치되고,
    상기 제1 관(10)의 외주면 전체에는 전기로를 반응기에서 상기 제2 관(20)의 노즐형 축경부(25) 부분과 상기 제1 관(10)의 노즐형 축경부(15) 부분으로 구분하여 설치한 것을 특징으로 하는 반응기.
  2. 제1 항에 따른 반응기에 의해 TiO2/SiO2복합입자를 제조하는 방법에 있어서,
    상기 반응기의 온도를 전기로를 사용하여 350℃ ~ 950℃로 유지시키는 단계와;,
    실리카겔을 통과한 질소가스를 상기 반응기 내로 주입하여 상기 반응기 내를 비활성 분위기로 유지시키는 단계를 포함하며,
    여기에서, 코어(TiO2)-셸(SiO2)인 코팅입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제2 관(20)의 반응물질 유입관(27) 내로 TTIP 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고,
    또한, 코어(SiO2)-셸(TiO2)인 코팅입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입공(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제2 관(20)의 반응물질 유입공(27) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급하고,
    또한, TiO2/SiO2균일 혼합입자를 제조하고자 할 때에는, 상기 반응기의 제3 관(30)의 반응물질 유입관(31) 내로 H2O 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 하나의 유입관(17) 내로 TEOS 분무액적을 공급하고, 제1 관(10)의 2개의 반응물질 유입관들 중 다른 하나의 유입관(19) 내로 TTIP 분무액적을 공급하는 것을 특징으로 하는 방법.
KR10-2002-0004095A 2002-01-24 2002-01-24 ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조용 반응기 및 이에 의한ＴｉＯ₂/ＳｉＯ₂복합입자 제조방법 KR100434600B1 (ko)

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