CN101037206A - 一种高纯球形硅微粉的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模集成电路封装填料用高纯球形硅微粉的制备方法。对硅溶胶进行喷雾干燥，得到微球形二氧化硅凝胶，热处理后得到高纯球形硅微粉，其球形化、球形度、致密度及表面光滑度等能达到大规模集成电路封装要求。
Description
一、所属技术领域
本发明涉及一种适用于大规模集成电路封装填料高纯球形硅微粉的生产方法。
二、背景技术
球形硅微粉主要用于大规模集成电路封装，在航空、航天、光导纤维、半导体掩埋绝缘层、光学复合玻璃、精细化工、可擦写光盘、大面积电子基板、特种陶瓷以及日用化妆品等高新技术领域也使用这种产品。尤其是大规模、超大规模集成电路对封装材料的要求越来越高，不仅要求超细、高纯，而且要求放射性元素含量低，特别是对于颗粒形状提出了球形化要求。熔融球形硅微粉与角形或异形硅微粉相比由于具有高介电、高耐热、高耐湿、高填充量、低膨胀、低应力、低杂质、低摩擦系数等优越性能，在大规模、超大规模集成电路的基板和封装料中，成了不可缺少的优质材料。
由于天然石英粉纯度有限，特别是无法除去放射性元素，所以高纯球形硅微粉制备一般是采用化学合成法制得二氧化硅凝胶，干燥，再经焙烧制得高纯球形硅微粉，因此二氧化硅干凝胶的球形度是制备高纯球形硅微粉的关键。
目前化学合成法生产二氧化硅凝胶是通过油包水乳化反应。中国专利CN1188075该方法以水玻璃和无机酸为主要原料，通过控制溶剂、乳化剂与水玻璃的比例，乳化时的转速及添加剂用量等条件参数，制备球形硅微粉。中国专利CN1075154用油包水乳化反应水解SiCl4，控制一定的搅拌速度和溶剂与水的比例，硅与水的比例，制得球形硅微粉。
油包水乳化反应，合成工艺条件复杂，需使用有机溶剂。
本发明设计了一种高纯球形硅微粉的生产方法，制备工艺条件简单，无需使用有机溶剂，并能够降低成本、提高生产能力和保证产品质量和性能。
三、发明目的
本发明的目的是提供了一种高纯球形硅微粉的生产方法，制备工艺条件简单，无需使用有机溶剂。可实现球化率高、球形度高、致密度高和表面光滑度好的高品质球形硅微粉工业化大规模生产。
四、技术方案
为了实现上述目的，本发明包括以下步骤：
1)提供硅溶胶，SiO2浓度(W％)为30％～40％；
2)对硅溶胶进行喷雾干燥。
3)煅烧微球形二氧化硅凝胶，制得高纯球形硅微粉。
其中，所述的喷雾干燥是在入口温度为300℃～450℃、出口温度120℃～150℃、喷雾盘转速为9000转/分钟～25000转/分钟的喷雾器中进行的，得到微球形二氧化硅凝胶；
热处理采用等离子体火焰法、气体燃烧火焰法，火焰温度1200℃～2200℃。
按照上述工艺步骤，选择不同的参数条件，可制备出不同粒径的高纯球形硅微粉，即可以根据需要在1μm～50μm的范围内对产品的平均粒径进行调控。经成份分析纯度为99.8％。
五、发明的效果
本实用新型采用上述技术方案，其优点和显著效果表现为：
制备方法工艺简单，仅通过溶胶喷雾干燥成形和热处理，便可得到所希望的球形硅微粉产品，满足大规模集成电路封装要求。制备方法简便，生产过程易控制，成本较低，基本无三废，无需使用有机溶剂，可实现球化率高、球形度高、致密度高和表面光滑度好的高品质球形硅微粉工业化大规模生产。
六、具体实施方式
实施例一
含量为40％的硅溶胶由进料管进入到离心喷嘴，离心喷嘴电机转速为12000转/分钟，离心喷嘴的直径为125毫米，雾化盘的结构为涡轮式，悬浮液流经中心锥形液流甩盘，在高速电机的离心带动下，向四周喷散，在涡轮式斜坡面离心槽斜坡面上以雾化形式展开，并离心喷出，在直径为2800毫米的大筒体中受到来自顶部热风进口400℃的高温球形化处理，热风出口温度为125℃，并逐步自由沉积在大筒体下端的锥形口，然后进入产品接受筒中进行产品收集，制得微球形二氧化硅干凝胶。大筒体内的热风在抽风机的作用下经热风出口通向捕集器，然后通向大气。
首先使用氮气将炉体中的空气除尽，然后向炉体内通入氢气，通过燃烧喷嘴电子点火，随后通入氧气，氧气管道与加料器相连，微球形二氧化硅干凝胶由氧气携带从燃烧喷嘴进入炉体内。此时微球形二氧化硅干凝胶在炉体内高温火焰下实现球形化，炉体中燃烧火焰温度在1650～2100℃之间，颗粒流接着进入骤冷器，在无尘无油干空气的冷却以及气冷水冷骤冷器夹层中的循环水冷却的双重冷却下，然后进入收集分级器。制得完整规则、光滑度好的球形粒子，平均粒径为30μm。
Claims (7)
1、一种制备高纯球形无定型硅微粉的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)提供一定浓度的硅溶胶；
2)对硅溶胶进行离心喷雾干燥；
3)热处理微球形二氧化硅凝胶，制得高纯球形硅微粉。
2、根据权利要求1所述的原料，其特征在于：所述原料为硅溶胶，SiO2浓度(W％)为30％～40％。
3、离心喷雾干燥机的变频电机转速为9000转/分钟～25000转/分钟。
4、离心喷雾干燥机的离心叶轮的直径为80毫米～200毫米；喷雾盘的结构为涡轮式。
5、离心喷雾干燥机的热风进口的热风温度为300℃～450℃。
6、离心喷雾干燥机的热风出口的热风温度为120℃～150℃。
7、热处理采用等离子体火焰法、气体燃烧火焰法，火焰温度1200℃～2200℃。
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Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008098470A1 (fr) * | 2007-02-13 | 2008-08-21 | Maohao Yuan | Procédé de préparation de micro-poudre de silice sphérique ultrafine et de haute pureté |
| CN102993816A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-27 | 雅安百图高新材料有限公司 | 二氧化钛球形复合氧化物及其制备方法 |
| CN104556076A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种超高纯非晶态球形硅微粉的制备方法 |
| CN107128935A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-05 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种高纯度球形二氧化硅微粉的制备方法 |
| CN108455620A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-08-28 | 蒋建华 | 一种纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN110640134A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 核工业西南物理研究院 | 一种造粒钨粉致密化的方法 |
| CN112194144A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-01-08 | 江苏辉迈粉体科技有限公司 | 一种球形硅微粉的制备方法 |
| CN112694093A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-04-23 | 山东瑞利泰阳新材料科技有限公司 | 一种低介电损耗二氧化硅微球及制备方法 |
| CN113880098A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-01-04 | 江苏海格新材料有限公司 | 一种高纯球形硅微粉的生产方法 |
| CN114368758A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-19 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种改性二氧化硅及其制备方法与应用 |
| CN114560469A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
| CN115304070A (zh) * | 2022-08-16 | 2022-11-08 | 河南大学 | 一种多尺度微孔道球形二氧化硅的制备方法 |
-
2006
- 2006-03-14 CN CN 200610038823 patent/CN101037206A/zh active Pending
Cited By (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008098470A1 (fr) * | 2007-02-13 | 2008-08-21 | Maohao Yuan | Procédé de préparation de micro-poudre de silice sphérique ultrafine et de haute pureté |
| CN102993816A (zh) * | 2012-10-26 | 2013-03-27 | 雅安百图高新材料有限公司 | 二氧化钛球形复合氧化物及其制备方法 |
| CN104556076A (zh) * | 2015-02-03 | 2015-04-29 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种超高纯非晶态球形硅微粉的制备方法 |
| CN107128935A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-05 | 苏州纳迪微电子有限公司 | 一种高纯度球形二氧化硅微粉的制备方法 |
| CN108455620A (zh) * | 2018-03-31 | 2018-08-28 | 蒋建华 | 一种纳米二氧化硅的制备方法 |
| CN110640134A (zh) * | 2018-06-27 | 2020-01-03 | 核工业西南物理研究院 | 一种造粒钨粉致密化的方法 |
| CN112194144A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-01-08 | 江苏辉迈粉体科技有限公司 | 一种球形硅微粉的制备方法 |
| CN112694093A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-04-23 | 山东瑞利泰阳新材料科技有限公司 | 一种低介电损耗二氧化硅微球及制备方法 |
| CN113880098A (zh) * | 2021-11-17 | 2022-01-04 | 江苏海格新材料有限公司 | 一种高纯球形硅微粉的生产方法 |
| CN114368758A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-19 | 无锡恒诚硅业有限公司 | 一种改性二氧化硅及其制备方法与应用 |
| CN114560469A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
| CN114560469B (zh) * | 2022-02-28 | 2023-10-20 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
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