CN114560469A - 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 - Google Patents

一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，从硅块中获得金属硅粉，然后将金属硅粉制成水性浆料，将水性浆料导入可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰中爆燃，与氧气反应制得球形二氧化硅。本发明的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，将金属硅粉制成浆料，以液体形式将金属硅粉导入高温火焰中氧化制得球形二氧化硅，解决了供料不稳，大大提高生产效率。

Description

一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备方法，尤其涉及一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法。
背景技术
半导体封装，基板等使用的球形二氧化硅的制造方法之一是将金属硅粉末投入到高温火焰中燃烧，金属硅经氧化得球形二氧化硅。但由于金属硅粉体的流动性不好，容易在管道中产生堵塞导致供料量不稳定等问题。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是制备球形二氧化硅时使用金属硅粉流动性不好，造成在管道中产生堵塞从而导致供料量不稳定的问题。本发明提供了一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，将金属硅粉制成浆料，以液体形式将金属硅粉导入高温火焰中氧化制得球形二氧化硅，解决了供料不稳，大大提高生产效率。
为实现上述目的，本发明提供了一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，从硅块中获得金属硅粉，然后将金属硅粉制成水性浆料，将水性浆料导入可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰中爆燃，与氧气反应制得球形二氧化硅。
进一步地，水性浆料的pH设置为大于等于1，小于等于7。
进一步地，可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰的火焰温度设置为2000°～2700°。
进一步地，水性浆料的制备方法如下：
将硅块切割成金属硅粉，金属硅粉需要满足以下调节，D50粒径少于等于1微米，D10粒径大于等于0.1微米；
然后将金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液；
含水的液体中包括有机溶剂和分散剂和有机酸或无机酸。
进一步地，将硅块切割成金属硅粉，然后将金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液，具体包括：
利用金刚石线锯滴加切割液切割单晶硅块或多晶硅块得到D10＝0.1微米，D50＝0.6微米，D90＝2.2微米的硅粉的硅锯屑；
将硅锯屑过滤后，用水清洗得到硅粉滤饼；
将硅粉滤饼用水水稀释调成10％的稀浆料，用沉降法分级得D50＝0.09微米，D50＝0.3微米，D50＝0.6微米，D50＝0.9微米，D50＝2.6微米的硅粉；
然后将对稀浆料使用陶瓷膜浓缩至一定浓度，使用有机酸或无机酸调整pH值，使得浆料的pH值小于等于7；
最后加入异丙醇、聚乙烯醇制得最终的悬浮液。
进一步地，悬浮液以给定速度导入高温火焰中燃烧。
进一步地，悬浮液导入高温火焰中燃烧的给定速度设定为6-24kg/hr。
进一步地，氧气的供气速度设置为75-480Nm3/hr。
进一步地，可燃气体的供气速度设置为10-80Nm3/hr。
进一步地，悬浮液的固含量设置为60-75％。
技术效果
本发明中的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，将金属硅粉制成液体形态，导入火焰中进行燃烧，避免粉末堵塞而造成供料不足的问题，提高生产效率，同时筛选过滤特定粒径的硅粉，从而避免火焰不稳定，pH小于等于7使得制备过程更加稳定，获得的球形二氧化硅结构更稳定。
以下将对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定内部程序、技术之类的具体细节，以便透彻理解本发明实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本发明。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本发明的描述。
本发明提供了一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，从硅块中获得金属硅粉，然后将金属硅粉制成水性浆料，将水性浆料导入可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰中爆燃，与氧气反应制得玻璃态球形二氧化硅，制备得到的球形二氧化硅平均粒径大于等于100nm，少于等于3μm。其中，当浆料的PH大于7时，硅容易和水反应生成氢气，氢气易燃易爆，从而不利于生产，因此本发明实施例中的水性浆料的pH设置为大于等于1，小于等于7。本发明实施例中，使用有机或无机酸，如碳酸、甲酸、醋酸等来降低pH，使得pH小于等于7。
其中，水性浆料的制备方法如下：
将硅块切割成金属硅粉，金属硅粉需要满足以下调节，D50粒径少于等于1微米，D10粒径大于等于0.1微米；这是由于，当金属硅粉的D50粒径大于1微米时，硅粉沉淀快，从而不利于连续生产；当D50粒径小于0.1微米时，硅粉表面的氧化层所占比例过高，能氧化反应的单质硅过少，从而不易燃烧产生稳定的火焰；
然后将金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液；
含水的液体中包括有机溶剂和分散剂和有机酸或无机酸。含水液体里还可以含有水溶性溶剂如醇，醚等来降低浆料的表面张力；还可以含有水溶性高分子来提高硅粉的分散性。其中，水溶性溶剂的添加量为硅粉的0.1％～5％。
将硅块切割成金属硅粉，然后将金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液，具体包括：
利用金刚石线锯滴加切割液切割单晶硅块或多晶硅块得到D10＝0.1微米，D50＝0.6微米，D90＝2.2微米的硅粉的硅锯屑；利用金刚石线锯可避免超细粉的产生；其中，金刚石线锯的线径设置为80-120微米，切割速度设置为500-1800m/min。
将硅锯屑过滤后，用水清洗得到硅粉滤饼；刚锯出来的硅锯屑浓度通常比较低，低于20％，通过过滤得到滤饼来调制高浓度浆料；
将硅粉滤饼用水稀释调成10％的稀浆料，用沉降法分级得D50＝0.09微米，D10＝0.04的对比例1的硅粉；D50＝0.3微米，D10＝0.1的实施例1的硅粉；D50＝0.6微米(分级前原料)，D10＝0.1的实施例2的硅粉；D50＝0.9微米，D10＝0.4的实施例3的硅粉；D50＝2.6微米，D10＝1.8的对比例2的硅粉；(上述分级的硅粉分别用于实施例和对比例。)
然后将对稀浆料使用陶瓷膜浓缩至一定浓度，使用有机酸或无机酸调整pH值，使得浆料的pH值小于等于7；
最后加入异丙醇、聚乙烯醇制得最终的悬浮液。悬浮液的固含量设置为30％-80％，优选为60-75％。
进一步地，可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰的火焰温度设置为2000°～2700°。
悬浮液以给定速度导入高温火焰中燃烧。悬浮液导入高温火焰中燃烧的给定速度设定为6-24kg/hr。而氧气的供气速度设置为75-480Nm3/hr。可燃气体的供气速度设置为10-80Nm3/hr。其中可燃气体包括NG，LPG。
本发明提供的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，通过控制硅粉送料量和控制粒径，以保证获得满足要求的球形二氧化硅，提高生产效率。
本发明提供3组实施例与2组对比例来说明本发明的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法的可行性，具体如下：
表1
Figure BDA0003523205700000041
其中，实施例2中的硅粉使用的是不分级硅锯屑。
由表1可见，实施例1，2，3的D50，D10，满足D50粒径少于等于1微米，D10粒径大于等于0.1微米的条件，可以稳定燃烧生产得到了球形二氧化硅。对比例1，2不能稳定燃烧，无法生产球形二氧化硅。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，从硅块中获得金属硅粉，然后将所述金属硅粉制成水性浆料，将所述水性浆料导入可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰中爆燃，与氧气反应制得球形二氧化硅。
2.如权利要求1所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述水性浆料的pH设置为大于等于1，小于等于7。
3.如权利要求1所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述可燃气体和氧气燃烧形成的高温火焰的火焰温度设置为2000°～2700°。
4.如权利要求2所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述水性浆料的制备方法如下：
将硅块切割成金属硅粉，所述金属硅粉需要满足以下条件，D50粒径少于等于1微米，D10粒径大于等于0.1微米；
然后将所述金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液；
所述含水的液体中包括有机溶剂和分散剂和有机酸或无机酸。
5.如权利要求4所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，将硅块切割成金属硅粉，然后将所述金属硅粉分散于含有水的液体中，形成悬浮液，具体包括：
利用金刚石线锯滴加切割液切割单晶硅块或多晶硅块得到D10＝0.1微米，D50＝0.6微米，D90＝2.2微米的硅粉的硅锯屑；
将所述硅锯屑过滤后，用水清洗得到硅粉滤饼；
将硅粉滤饼用水稀释调成10％的稀浆料，用沉降法分级得D50＝0.3微米，D10＝0.1的硅粉；D50＝0.6微米，D10＝0.1的硅粉；D50＝0.9微米，D10＝0.4的硅粉；
然后将对稀浆料使用陶瓷膜浓缩至一定浓度，使用有机酸或无机酸调整pH值，使得浆料的pH值小于等于7；
最后加入异丙醇、聚乙烯醇制得最终的悬浮液。
6.如权利要求4所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述悬浮液以给定速度导入高温火焰中燃烧。
7.如权利要求6所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述悬浮液导入高温火焰中燃烧的给定速度设定为6-24kg/hr。
8.如权利要求1所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述氧气的供气速度设置为75-480Nm3/hr。
9.如权利要求1所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述可燃气体的供气速度设置为10-80Nm3/hr。
10.如权利要求5所述的一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法，其特征在于，所述悬浮液的固含量设置为60-75％。
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