JP2000143229A - 高温でのＳｉＯ２―懸濁液の乾燥法 - Google Patents
高温でのＳｉＯ２―懸濁液の乾燥法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温でのＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法。
【解決手段】 水性ＳｉＯ2−懸濁液をアエロゾール中
に入れ、該アエロゾールを、酸素と水素の燃焼によって
得られる高温火炎中に供給し、得られたＳｉＯ2−粒子
をガス流から分離する。 【効果】 本発明による珪酸は、粘着防止剤又は充填材
として使用することができる。
に入れ、該アエロゾールを、酸素と水素の燃焼によって
得られる高温火炎中に供給し、得られたＳｉＯ2−粒子
をガス流から分離する。 【効果】 本発明による珪酸は、粘着防止剤又は充填材
として使用することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温でのコロイド
状のＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法、得られた球状珪酸及び
その使用に関するものである。
状のＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法、得られた球状珪酸及び
その使用に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】平均粒径≧１０μｍを有するＳｉＯ2−
粒子を得るために、珪酸ゲルを噴霧乾燥で乾燥させるこ
とは公知である。こうして製造された生成物は、触媒担
体として使用されている（ベルギー王国特許第８６８７
９２号）。
粒子を得るために、珪酸ゲルを噴霧乾燥で乾燥させるこ
とは公知である。こうして製造された生成物は、触媒担
体として使用されている（ベルギー王国特許第８６８７
９２号）。
【０００３】更に、火炎加水分解によって製造された熱
分解法酸化物を水中に分散させ、かつ噴霧乾燥すること
は公知である。引き続き、微粒状物が生じている（ドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第３６１１４４９Ａ号）。
分解法酸化物を水中に分散させ、かつ噴霧乾燥すること
は公知である。引き続き、微粒状物が生じている（ドイ
ツ連邦共和国特許出願公開第３６１１４４９Ａ号）。
【０００４】珪酸粒状物のもう１つの製造法は、沈降珪
酸懸濁液の噴霧乾燥であるが、これは２〜３．９の範囲
内のｐＨ値を有している。噴霧乾燥は、ノズル塔の一成
分ノズル又はＦＤＳ−技術を用いて実施することができ
る（ドイツ連邦共和国特許出願第１９８０７７００．９
−４１）。
酸懸濁液の噴霧乾燥であるが、これは２〜３．９の範囲
内のｐＨ値を有している。噴霧乾燥は、ノズル塔の一成
分ノズル又はＦＤＳ−技術を用いて実施することができ
る（ドイツ連邦共和国特許出願第１９８０７７００．９
−４１）。
【０００５】更に、水蒸気及び気体状の四塩化珪素を別
個に３００〜４００℃の温度にまで加熱し、かつ混合物
を６００〜１２００℃の温度で反応させることによっ
て、球状の親水性珪酸を水蒸気加水分解によって製造す
ることは公知である（ドイツ連邦共和国特許第３９１３
２６０号）。
個に３００〜４００℃の温度にまで加熱し、かつ混合物
を６００〜１２００℃の温度で反応させることによっ
て、球状の親水性珪酸を水蒸気加水分解によって製造す
ることは公知である（ドイツ連邦共和国特許第３９１３
２６０号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高温
でのＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法であるが、これは、水性
ＳｉＯ2−懸濁液をアエロゾール中に入れ、該アエロゾ
ールを、酸素と水素の燃焼によって得られる高温火炎中
に供給し、得られたＳｉＯ2−粒子をガス流から分離す
ることによって特徴付けられる。
でのＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法であるが、これは、水性
ＳｉＯ2−懸濁液をアエロゾール中に入れ、該アエロゾ
ールを、酸素と水素の燃焼によって得られる高温火炎中
に供給し、得られたＳｉＯ2−粒子をガス流から分離す
ることによって特徴付けられる。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記課題は、本発明によ
って解決される。
って解決される。
【０００８】本発明による方法の場合、珪酸ゾル（ｐＨ
＝８〜９）を使用することができるが、これは、水中に
懸濁されており（濃度：５〜３０重量％）、かつ超音波
噴霧器、超音波霧吹き器又は二成分ノズル、あるいは有
利に超音波噴霧器２を用いてアエロゾールに向けて噴霧
することができる。
＝８〜９）を使用することができるが、これは、水中に
懸濁されており（濃度：５〜３０重量％）、かつ超音波
噴霧器、超音波霧吹き器又は二成分ノズル、あるいは有
利に超音波噴霧器２を用いてアエロゾールに向けて噴霧
することができる。
【０００９】更に、水性ＳｉＯ2−懸濁液として、３〜
３０重量％の濃度を有する熱分解により製造された珪酸
の懸濁液を使用することもできる。
３０重量％の濃度を有する熱分解により製造された珪酸
の懸濁液を使用することもできる。
【００１０】担体ガス７（窒素又は空気）を用いて、導
入を、液滴落下３（液滴＞１０μｍを再循環させる）に
よって行うことができる。担体ガス及びアエロゾール
を、外側から加熱された予備乾燥管４によって温度７５
〜３００℃で火炎反応器５の内管の中に案内することが
できる。前記の火炎のために使用した燃焼ガスは水素で
あり、かつ環状ノズル８を介して供給することができ
る。前記の火炎とは、水素−空気−火炎のことであり、
事情により酸素を混合することもできる。空気もしくは
酸素は、外部環状ノズルを介して燃焼室に到達すること
ができる。水素−空気−火炎は、最高２０４５℃の温度
に達することがある。燃焼ガス、即ち水素対全ガス量の
比によって、反応器５中の温度を制御することができ
る。少ない全ガス量を保持するが、それにもかかわら
ず、できるだけ高い温度を達成するためには、反応器
に、酸素源としての空気の代わりに酸素を供給すること
もできる。全ガス量には、アエロゾールのための担体ガ
ス、燃焼ガス、二次空気もしくは二次酸素及びアエロゾ
ールの溶剤の上記からのガス、この場合には水も含まれ
る。
入を、液滴落下３（液滴＞１０μｍを再循環させる）に
よって行うことができる。担体ガス及びアエロゾール
を、外側から加熱された予備乾燥管４によって温度７５
〜３００℃で火炎反応器５の内管の中に案内することが
できる。前記の火炎のために使用した燃焼ガスは水素で
あり、かつ環状ノズル８を介して供給することができ
る。前記の火炎とは、水素−空気−火炎のことであり、
事情により酸素を混合することもできる。空気もしくは
酸素は、外部環状ノズルを介して燃焼室に到達すること
ができる。水素−空気−火炎は、最高２０４５℃の温度
に達することがある。燃焼ガス、即ち水素対全ガス量の
比によって、反応器５中の温度を制御することができ
る。少ない全ガス量を保持するが、それにもかかわら
ず、できるだけ高い温度を達成するためには、反応器
に、酸素源としての空気の代わりに酸素を供給すること
もできる。全ガス量には、アエロゾールのための担体ガ
ス、燃焼ガス、二次空気もしくは二次酸素及びアエロゾ
ールの溶剤の上記からのガス、この場合には水も含まれ
る。
【００１１】ＳｉＯ2−懸濁液は、本発明による方法の
場合、直接火炎中に供給される。粒度範囲０．２〜１０
μｍ、有利に１〜１０μｍの球状の珪酸粒子が生じる。
場合、直接火炎中に供給される。粒度範囲０．２〜１０
μｍ、有利に１〜１０μｍの球状の珪酸粒子が生じる。
【００１２】得られた生成物は、フィルター６又はサイ
クロンを用いてガス流から分離することができる。排ガ
ス流を、洗浄器９に導通することができる（図１）。形
成された珪酸粒子は、ｐＨ値３〜６を有している。ま
た、塩基性の安定化した珪酸ゾルをエダクトとして使用
する場合には、酸性の生成物が得られる。前記の親水性
の球状珪酸のＢＥＴ−表面積は、５０〜１５０ｍ2／
ｇ、殊に８５〜１３０ｍ2／ｇであってもよい。ＳｉＯ
Ｈ−濃度は、ＯＨ０．５００〜０．７００ミリモル／ｇ
であってもよい。ＳｉＯＨ−密度は、ＢＥＴ−表面積に
基づいて算出することができる。該生成物は、＞９９％
までがＳｉＯ2からなり、０〜０．２７％のＮａ2Ｏ含量
を有している。
クロンを用いてガス流から分離することができる。排ガ
ス流を、洗浄器９に導通することができる（図１）。形
成された珪酸粒子は、ｐＨ値３〜６を有している。ま
た、塩基性の安定化した珪酸ゾルをエダクトとして使用
する場合には、酸性の生成物が得られる。前記の親水性
の球状珪酸のＢＥＴ−表面積は、５０〜１５０ｍ2／
ｇ、殊に８５〜１３０ｍ2／ｇであってもよい。ＳｉＯ
Ｈ−濃度は、ＯＨ０．５００〜０．７００ミリモル／ｇ
であってもよい。ＳｉＯＨ−密度は、ＢＥＴ−表面積に
基づいて算出することができる。該生成物は、＞９９％
までがＳｉＯ2からなり、０〜０．２７％のＮａ2Ｏ含量
を有している。
【００１３】本発明による珪酸は、粘着防止剤又は充填
材として、有利に歯科用充填材料中で使用することがで
きる。
材として、有利に歯科用充填材料中で使用することがで
きる。
【００１４】
【実施例】例１及び２中で使用する装置の配置は、図１
中に図示してある。
中に図示してある。
【００１５】例 １ 受器１から、乾燥すべきＳｉＯ2−懸濁液（ＳｉＯ2６．
６重量％）ＬｕｄｏｘＡＳ４０（DuPont Speciality Ch
emicals社のアンモニウムヒドロキシド安定化した珪酸
ゾル）を、超音波噴霧器２（装入量は、１振動器当たり
７０ｇ／ｈ）にポンプ輸送し、そこでアエロゾール中に
入れる。このアエロゾールは、水蒸気とＳｉＯ2とから
なる。ＳｉＯ2−懸濁液アエロゾールを、窒素１．６Ｎ
ｍ3／ｈの担体ガス７を用いて、まず液滴落下３、次に
１００℃に温度調節してある加熱された予備乾燥管４を
導通させる。この予備乾燥によって、アエロゾ−ルから
水を取り出す。こうして予備乾燥させたアエロゾール
は、直接、水素−空気−火炎中に到達するが、これは、
担体ガスとしての窒素の使用に基づき更に酸素が混合さ
れる。そこで、珪酸にするための珪酸ゾルの完全な乾燥
が行われる。
６重量％）ＬｕｄｏｘＡＳ４０（DuPont Speciality Ch
emicals社のアンモニウムヒドロキシド安定化した珪酸
ゾル）を、超音波噴霧器２（装入量は、１振動器当たり
７０ｇ／ｈ）にポンプ輸送し、そこでアエロゾール中に
入れる。このアエロゾールは、水蒸気とＳｉＯ2とから
なる。ＳｉＯ2−懸濁液アエロゾールを、窒素１．６Ｎ
ｍ3／ｈの担体ガス７を用いて、まず液滴落下３、次に
１００℃に温度調節してある加熱された予備乾燥管４を
導通させる。この予備乾燥によって、アエロゾ−ルから
水を取り出す。こうして予備乾燥させたアエロゾール
は、直接、水素−空気−火炎中に到達するが、これは、
担体ガスとしての窒素の使用に基づき更に酸素が混合さ
れる。そこで、珪酸にするための珪酸ゾルの完全な乾燥
が行われる。
【００１６】乾燥後に、こうして製造したＳｉＯ2が、
白色の微粒状粉末として生じるので、これをフィルター
６を用いてガス流から分離する。フィルター温度は、１
４５℃である。
白色の微粒状粉末として生じるので、これをフィルター
６を用いてガス流から分離する。フィルター温度は、１
４５℃である。
【００１７】分析データ： 比表面積（ＢＥＴ）［ｍ2／ｇ］：１３０ ＳｉＯＨ−濃度［ＯＨミリモル／ｇ］：０．５６３／
０．５７９ ＳｉＯＨ−密度［ＯＨ／ｎｍ2］：２．６１／２．６７ 平均粒度（Cilas d50）［μｍ］：２．３２（図２） 嵩密度［ｇ／ｌ］：５６０ 突固め密度［ｇ／ｌ］：６５９ ＲＦＡ：Ｎａ2Ｏ０．２７％、ＳｉＯ2９９．４５％ 図３のＲＥＭ写真は、生成物を示している。
０．５７９ ＳｉＯＨ−密度［ＯＨ／ｎｍ2］：２．６１／２．６７ 平均粒度（Cilas d50）［μｍ］：２．３２（図２） 嵩密度［ｇ／ｌ］：５６０ 突固め密度［ｇ／ｌ］：６５９ ＲＦＡ：Ｎａ2Ｏ０．２７％、ＳｉＯ2９９．４５％ 図３のＲＥＭ写真は、生成物を示している。
【００１８】例 ２ 例１中に記載してあるのと同じＳｉＯ2−懸濁液（Ｓｉ
Ｏ2６．６重量％）を製造する。
Ｏ2６．６重量％）を製造する。
【００１９】担体ガスとして、空気１．２Ｎｍ3／ｈを
使用するが、これにより、懸濁液アエロゾールを液滴落
下と、その後の２００℃に加熱してある加熱した予備乾
燥管に導通させて、火炎中での乾燥の前に例１の場合よ
りも多くの水を分離する。この後、予め乾燥させたアエ
ロゾールを、温度の上昇のために最小量の酸素を混合し
てある水素−空気−火炎中に案内し、そこで乾燥させ
る。
使用するが、これにより、懸濁液アエロゾールを液滴落
下と、その後の２００℃に加熱してある加熱した予備乾
燥管に導通させて、火炎中での乾燥の前に例１の場合よ
りも多くの水を分離する。この後、予め乾燥させたアエ
ロゾールを、温度の上昇のために最小量の酸素を混合し
てある水素−空気−火炎中に案内し、そこで乾燥させ
る。
【００２０】こうして得られた珪酸の分離を、例１で記
載したのと同様にして行う。フィルター温度は１５３℃
である。
載したのと同様にして行う。フィルター温度は１５３℃
である。
【００２１】珪酸は、白色の微粒状粉末として生じる。
【００２２】分析データ： 比表面積（ＢＥＴ）［ｍ2／ｇ］：８６ 平均粒度（Cilas d50）［μｍ］：２．１９（図４） 嵩密度［ｇ／ｌ］：５３３ 突固め密度［ｇ／ｌ］：７２２ ＲＦＡ：Ｎａ2Ｏ０．２５％、ＳｉＯ2９９．５６％ 図５のＲＥＭ写真は、生成物を示している。
【００２３】例１及び２で記載した生成物の製造パラメ
ータは、表１中にまとめてある。
ータは、表１中にまとめてある。
【００２４】
【表１】
【図１】図１は、本発明の装置の配置を示す略図であ
る。
る。
【図２】図２は、例１により得られたＳｉＯ2の平均粒
度を示すグラフ及び表である。
度を示すグラフ及び表である。
【図３ａ】図３ａは、例１により得られたＳｉＯ2粒子
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図３ｂ】図３ｂは、例１により得られたＳｉＯ2粒子
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図４】図４は、例２により得られたＳｉＯ2の平均粒
度を示すグラフ及び表である。。
度を示すグラフ及び表である。。
【図５ａ】図５ａは、例２により得られたＳｉＯ2粒子
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
【図５ｂ】図５ｂは、例２により得られたＳｉＯ2粒子
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
の構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
１ 受器、 ２ 超音波噴霧器、 ３ 液滴落下、 ４
予備乾燥管、 ５火炎反応器、 ６ フィルター、
７ 担体ガス、 ８ 環状ノズル、 ９ 洗浄器
予備乾燥管、 ５火炎反応器、 ６ フィルター、
７ 担体ガス、 ８ 環状ノズル、 ９ 洗浄器
フロントページの続き (72)発明者 シュティパン カトゥジック ドイツ連邦共和国 ケルクハイム ベルリ ナー リング 20 (72)発明者 ヴォルフガンク ロルツ ドイツ連邦共和国 ヴェヒタースバッハ フェルトシュトラーセ ９ (72)発明者 シュテフェン ハーゼンツァール ドイツ連邦共和国 マインタール フロル シャイトシュトラーセ 23
Claims (6)
- 【請求項１】 高温でのＳｉＯ2−懸濁液の乾燥法にお
いて、水性ＳｉＯ2−懸濁液をアエロゾール中に入れ、
該アエロゾールを、酸素と水素の燃焼によって得られる
高温火炎中に供給し、得られたＳｉＯ2−粒子をガス流
から分離することを特徴とする、高温でのＳｉＯ2−懸
濁液の乾燥法。 - 【請求項２】 ＳｉＯ2−懸濁液がｐＨ値８〜９を有す
るが、得られた生成物は、ｐＨ値３〜６を有する、請求
項１に記載の方法。 - 【請求項３】 ＳｉＯ2−懸濁液中のＳｉＯ2の濃度が５
〜３０重量％である、請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】 粒度１〜１０μｍ及びＢＥＴ−表面積５
０〜１５０ｍ2／ｇを有する球状の親水性珪酸。 - 【請求項５】 粘着防止剤としての請求項４に記載の珪
酸の使用。 - 【請求項６】 有利に歯科分野での充填材としての請求
項４に記載の珪酸の使用。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19846826.1 | 1998-10-10 | ||
| DE19846826 | 1998-10-10 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000143229A true JP2000143229A (ja) | 2000-05-23 |
Family
ID=7884106
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11290266A Pending JP2000143229A (ja) | 1998-10-10 | 1999-10-12 | 高温でのＳｉＯ２―懸濁液の乾燥法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000143229A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1270512A1 (en) * | 2001-06-25 | 2003-01-02 | Degussa AG | Process for thermal decomposition and pre-calcination of barium titanyl oxalate for the production of barium titanate |
| CN114560469A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
| JP7082257B1 (ja) * | 2020-12-10 | 2022-06-07 | 株式会社アドマテックス | 半導体実装材料用フィラー及びその製造方法並びに半導体実装材料 |
| WO2022124350A1 (ja) * | 2020-12-10 | 2022-06-16 | 株式会社アドマテックス | 半導体実装材料用フィラー及びその製造方法並びに半導体実装材料 |
-
1999
- 1999-10-12 JP JP11290266A patent/JP2000143229A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1270512A1 (en) * | 2001-06-25 | 2003-01-02 | Degussa AG | Process for thermal decomposition and pre-calcination of barium titanyl oxalate for the production of barium titanate |
| JP7082257B1 (ja) * | 2020-12-10 | 2022-06-07 | 株式会社アドマテックス | 半導体実装材料用フィラー及びその製造方法並びに半導体実装材料 |
| WO2022124350A1 (ja) * | 2020-12-10 | 2022-06-16 | 株式会社アドマテックス | 半導体実装材料用フィラー及びその製造方法並びに半導体実装材料 |
| KR20220112857A (ko) * | 2020-12-10 | 2022-08-11 | 가부시키가이샤 아도마텍쿠스 | 반도체 실장 재료용 필러 및 그 제조 방법 그리고 반도체 실장 재료 |
| KR102452291B1 (ko) | 2020-12-10 | 2022-10-06 | 가부시키가이샤 아도마텍쿠스 | 반도체 실장 재료용 필러 및 그 제조 방법 그리고 반도체 실장 재료 |
| CN114560469A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
| CN114560469B (zh) * | 2022-02-28 | 2023-10-20 | 常州市天辰车辆部件有限公司 | 一种浆料爆燃制得球形二氧化硅的方法 |
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