JP2007191364A - 高純度SiC微粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の高純度SiC微粉末の製造方法は、シリコンアルコキシドから調製したシリカの粒子径が10〜2000nmのシリカゾルもしくはシリカ懸濁液に、フェノール類とホルムアルデヒドおよびアンモニア水溶液を添加して重合し、シリカ微粒子を核としてその周囲をフェノール樹脂で被覆したコア・シェル構造のSiC前駆体を作製し、無酸素雰囲気下800〜1000℃で熱処理して焼成し、次いで、不活性雰囲気下1400〜2200℃で熱処理して珪化することを特徴とする。また、SiC前駆体を構成するフェノール樹脂とシリカ微粒子の割合が、体積含有率でフェノール樹脂がシリカ微粒子の33〜500%であることが好ましい。
【選択図】図1
Description
シリコンアルコキシドに、体積比で0.5〜3倍量のアルコールを添加し、攪拌して混合溶液を作製する。アルコールの添加比率が0.5倍量以下では、次にアンモニア水溶液を添加する際に、シリコンアルコキシドとアンモニア水の相分離が生じ、3倍量以上では生成するシリカゾルあるいはシリカ懸濁液のシリカ濃度が希薄となって、SiC前駆体の生成効率を低下させるためである。
シリカゾルもしくはシリカ懸濁液に水を加えて希釈し、希釈液にフェノール類とホルムアルデヒド、およびアンモニア水溶液を添加して、フェノール類とホルムアルデヒドを重合させることにより、シリカ粒子の周囲にフェノール類・ホルムアルデヒドの重合物を生成させ、シリカ微粒子の核(コア)を、フェノール樹脂で被覆(シェル)した、コア・シェル構造のSiC前駆体を作製する。
作製したシリカ微粒子の核(コア)を、フェノール樹脂で被覆(シェル)した、コア・シェル構造のSiC前駆体をろ過分離して、50〜150℃で乾燥した後、無酸素雰囲気下で800〜1000℃に加熱してフェノール樹脂を焼成して、炭化する。焼成処理により、シリカ(SiO2)をコアとして、その周囲を樹脂炭化物が被覆したC/SiO2構造のSiC前駆体の焼成炭化物が得られる。なお、焼成熱処理時の温度が800℃以下では焼成炭化が不十分となり、一方1000℃以上の温度ではシリカの炭素による還元反応が生じることになる。
テトラエトキシシランにエタノールを体積比で2倍量加えて混合し、室温においてテトラエトキシシラン−エタノール混合溶液のpHが9となるようにアンモニア水溶液を添加攪拌して、テトラエトキシシランを加水分解してシリカ懸濁液を調製した。シリカ懸濁液中のシリカ微粒子の平均直径は走査型電子顕微鏡の観察から250nmであった。
実施例1において、シリコンアルコキシドとしてテトラメトキシシランを用いた他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
実施例1において、1,3ジヒドロキシベンゼンに代えてフェノールを用いた他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
実施例1と同様の手法でシリカ懸濁液を得て、これを市販の液状レゾール型フェノール樹脂(大日本インキ化学製J−325)と混合した。シリカとフェノール樹脂はフェノール樹脂固形分の体積含有率がシリカ粒子の300%となるようにして混合し、熱硬化処理して、シリカ−フェノール樹脂複合体とした。その複合体を900℃の温度で焼成してフェノール樹脂を炭化し、次いで、この焼成炭化物をArガス雰囲気中、1700℃の温度で熱処理して、SiO2をCで熱還元して珪化した後、空気中で800℃に加熱して遊離炭素を燃焼除去して、SiC微粉末を製造した。
実施例1において、テトラエトキシシラン−エタノール混合溶液のpHを13となるようにアンモニア水溶液を添加して攪拌し、また、シリカ懸濁液中のシリカ微粒子の平均直径を2200nmに調整した他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
実施例1において、テトラエトキシシラン−エタノール混合溶液のpHを13となるようにアンモニア水溶液を添加攪拌し、また、シリカ懸濁液中のシリカ微粒子の平均直径を8nmに調整した他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
実施例1において、1,3ジヒドロキシベンゼンとホルムアルデヒドが重合して生成するフェノール樹脂の体積含有率をシリカ懸濁液中に存在するシリカ微粒子の20%となるように調整した他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
実施例1において、1,3ジヒドロキシベンゼンとホルムアルデヒドが重合して生成するフェノール樹脂の体積含有率をシリカ懸濁液中に存在するシリカ微粒子の600%となるように調整した他は、実施例1と同じ方法により高純度SiC微粉末を製造した。
Claims (2)
- シリコンアルコキシドから調製したシリカの粒子径が10〜2000nmのシリカゾルもしくはシリカ懸濁液に、フェノール類とホルムアルデヒドおよびアンモニア水溶液を添加して重合し、シリカ微粒子を核としてその周囲をフェノール樹脂で被覆したコア・シェル構造のSiC前駆体を作製し、無酸素雰囲気下800〜1000℃で熱処理して焼成し、次いで、不活性雰囲気下1400〜2200℃で熱処理して珪化することを特徴とする高純度SiC微粉末の製造方法。
- SiC前駆体を構成するフェノール樹脂とシリカ微粒子の割合が、体積含有率でフェノール樹脂がシリカ微粒子の33〜500%である請求項1記載の高純度SiC微粉末の製造方法。
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