JPS61201606A - 無機有機高分子複合体より窒化物および炭化物の製造方法 - Google Patents

無機有機高分子複合体より窒化物および炭化物の製造方法

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JPS61201606A
JPS61201606A JP60041998A JP4199885A JPS61201606A JP S61201606 A JPS61201606 A JP S61201606A JP 60041998 A JP60041998 A JP 60041998A JP 4199885 A JP4199885 A JP 4199885A JP S61201606 A JPS61201606 A JP S61201606A
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compd
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carbide
montmorillonite
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Chuzo Kato
加藤　忠蔵
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 窒化ケイ素、サイアロン等の窒化物や炭化ケイ素等の炭
化物の合成法としてシリカの還元による方法が従来より
知られている。これらの方法は原料としてシリカあるい
は粘土鉱物等の出発原料と炭素またはアルミニウム粉等
の還元剤を混合焼成して合成するものである。しかしな
がら、この混合方法は単純なマクロ的混合であって、そ
の反応も粒子の表面の接触を通して行われる固相反応か
、昇華した気体間の反応によるものである。従って反応
条件も充分な高温と窒素雰囲気また＆よ還元雰囲気でな
し）と窒化物や炭イヒｑ勿の生成が充分行われない。
これに対して、もし単位結晶層毎に炭 素や窒素を含む化合物が接触しておれば、その反応は分
子レベルなものとなり。
マクロ的混合法より１００℃以上反応温度力（イ氏＜な
り、また炭化物や窒イヒｑ勿の１ｉ又量が多くなり純度
が高くなる。そのために層状構造を有する無機物質の結
晶層間にプラスチックの重合物または縮合物の原料、モ
ノマー、プレポリマーをインターカレートし、ラジカル
開始剤を用いて重合または縮合せしめて無機−有機高分
子複合体を合成したのち、還元雰囲気または窒素気流中
にて１１００℃以上に焼成を１テうのが本発明の新しい
特徴である。次ぎに例を弓１１ｚ−’で説明する。
層状構造をもつ２：ｌ型粘土鉱物の１っであるモンモリ
ロナイトの昂吉晶層ｒｔｎｚこ番よ通常交換性陽イオン
としてＮａイオンやにイオンなどのアルカリ金属イオン
とＣａイオンやＭｇイオンなどのアルカリ土類全屈イオ
ンがあり、それぞれ水和している。
その眉間Ｆ高番よ水１口の■呈度により異なる力（２〜
６人カベ一般ｎ勺である。÷２燥すれ心ｆ水力（放出さ
れて陽イズーンカベ柱になった空ｒ＃ｓ１力（生じる。
また予め酸処理して交換性陽イオンの量を調節すること
もできる。この結晶層間に２番よこれらの無機交１負陽
イメーンと交換して有機陽イオンや種々の有機分子力（
インターカレートして層ｒｔｎ化合り勿を形成する。さ
らにこの層間化合物の層間に有機溶媒を侵入させて層間
隔を拡大させることも可能である。
この様な性質をもつモンモリロナイト を用む１てアルキルアンモニウム 液で処理するとアルキルアンモニウムイオンがインター
カレートしてアルキルアミン−モンモリロナイト きる。洗？争．乾燥．粉ｉ＋したのち，゛このモンモリ
ロナイト有機複合体をアクリロニトリルモノマーに浸漬
してアルキルアミン−アクリロニトリル−モンモリロナ
イト層間化合物を調整し重合ｒｉｍｔｘｈ剤をカロえて
アクリロニトリルを重合せしめるとポリアクリロニトリ
ル−モンモリロナイト複合体が合成される。アルキルア
ミンーキンモリロナイト複合体を予め調製するのは〜モ
ンモリロナ４ト結晶層間にアクリロニトリルモノマーを
少しでも多くインターカレートさせるためである。また
挿入量を調整したり，結晶層間を拡げるた込にベンゼン
、トルエン等の溶媒を入れることもできる。調製条件に
よって若干の羞るよある力（、重り９０重量％の有機ｑ
勿質力（インターカレートしてむすること力（カロ熱重
量分析で確認されている。
ついでモンモリロナイト−ポリアクリ ロニトリル複合体を２００〜２５０°Ｃに力ｎ熱して，
結晶層間のポリアクリロニトリルを環イヒさせ，高温に
お１７Ｎて１重発しなし）ヰＪＡ？こ耐炎化処理を行う
。この様に熱処理したモンモリロナイト−ポリアクリロ
ニトリル複合体を１１００−ｃ以上に窒素気流中または
還元雰囲気中にて焼成するこ占により窒化物，炭イヒｑ
勿力（合成される。
出発物質としてはモンモリロナイトに 限らず．カオリナイト、ハロイサイト。
バーミキュライト等の層状粘土鉱物．セビオライト、ア
タパルジャイト等のセンイ状粘土鉱物（イノケイ酸塩）
、クライノタイロライト，モルデナイト等の三次元網状
構造をもつゼオライト（テクトケイ酸塩）等の天然およ
び人工鉱物で合成することができる。また層状構造を有
する層状ポリケイ酸，グラフディト、カルコゲンイヒ１
勿．酸化物．ズーキシノ１０ゲン化物，黒リン、リン酸
ジルコニウム、遷移金属酸素酸塩の無機化合４勿、三次
元小閑１犬構造を有する合成ゼオライトのいずれにおし
）ても可自しである。
また層間あるし）＆よ三次元糸同］犬岸吉晶の空孔等ζ
こインターカレートする有機物として番よ極・１生をも
つ有機化合物液りえ＆ぽブチルアミン、ヘキシルアミン
、ドデシルアミン、オクタデシルアミン、ベンジルアミ
ン等の各種アルキルアミン ド、アセトアミド等のアミドであれば特によし）ｙＰ）
＜、　　極・を生のなＧ）有機化合物におし）ても浸漬
条件によりインターカレートさせることができる。また
溶媒としてはベンゼン、トルエン、キシレン、ピリジン
等炭素や窒素を含むものカベよし）。モノマーとしては
アクリロニトリル、スチレン、アクリル酸，メタクリル
酸，メタクリル酸メチル、ビニルピリジン等の各種モノ
マー、また初期縮合物あるいはブレボリマートして番よ
尿素植１月旨，フェノール植（月四などのもの力（ある
ーされらは重合あるい８よ縮合することによりカロ熱し
ても４ｍ発せず，しかも浄吉晶眉間にあって結晶表面と
直接分子レベルで反応して炭イヒｑ勿〜窒化物を生成す
る。これらの実，Ｓ缶伊すにっ（１）で次ぎに述べる。
実施例１ 層４大構造をもつ天然粘土鉱物としてＩＪＪ形県左沢産
モンモリロナイトを水箭＊青製し，Ｘ線分析，熱分析に
よりモンモリロナイトであることを確認し％’６のを使
用する。（ヒ学組成ハＳＩＯ２５７９４．　Ｔｉ１２０
．　０１％−　Ａ１２０ｍ　２１．　９％，　Ｆ＠２０
ｇ　　１．　９２％．　ＭｇＯ３、５０％．　ＣａＯ　
Ｏ．　６３％．　Ｎａ２０　２．　８５％，に２００、
１７％．　Ｈ２Ｏ（＋）　５．　８０％，　Ｈ２Ｏ（−
）　５．　１０％である。
また陽イオン交換容量＆よ８４．５ミリ当量７１００グ
ラムである。このモンモリロナイト１００ｇを０．２規
定ドデシルアンモニウム塩化物水？容液１リットルに浸
漬し，モンモリロナイトの結晶層間に存在するナトリウ
ムイオンとドデシルアンモニウムイオンを交換させる，
この操作を２回繰り返し充分鯵吉晶眉間ζ二ｆｆｌｔ人
せしめる。８し？争、乾燥してｎ−ドデシルアンモニウ
ム−モンモリロナイト層１’！Ｊｌ化合物を間装する。
つ（１）で重合ｒＪＦＩＡ＆剤として過酸イヒベンソ゛
−（）レヲ０．７重量％含むアクリロニトリルモ／　マ
ー　３　０　０　ｍｊＺ中６＝上記複合体を２４１’ｅ
間浸漬する。これによりアクリロニトリルモノマーカベ
モンモリロナイト結晶層間に充分インターカレートする
。過乗りのアクリロニトリルモノマーを口過したのち、
　５０″Ｃにて２４時間重合を１７−む”％，　　ｒｌ
−ドデシルアンモニウム型モンモリロナイト−ポリアク
リロニトリル層間化合り勿を調整する。
原本トモンモリロナイトの卑古品層間隔８よ１３．５人
である力’＃２５．６八〇二上四太しポリアクリロニト
リルがインターカレートしていることが確認されている
。
次ぎに上記複合体を２２０″Ｃ？，＝て２１１ｅ間カロ
熱して耐炎イヒ処理を１テう。耐炎イヒした複合体は高
温に焼成しても揮発することなく分子レベルでポリアク
リロニトリルとモンモリロナイト結晶表面が反応し炭化
物．窒化物を生成する。焼成雰囲気は窒素気流中または
還元雰囲気中にて行う・ガス流量は１ＯＮ１０００ｍｊ
！　、／分である。
焼成温度番よ１１００−１６００℃，焼成ｎ存間番よ２
〜６時間でマチう。１１００℃にお（１）てβサイアロ
ン、炭化ケイ素，窒化ケイ素，窒化アルミニウムを生成
する。βサイアロン生成のためδこ番よ１１００〜１２
００℃の焼成でよく、炭化ケイ素および窒化ケイ素の収
量を上路デるために？：Ｌ：１　２　０　０℃以上の焼
成力（よむ）、　１３００℃以上におし）て番よｄ（イ
スカーをうろことができる。
実施例２ 層状構造である１＋ｌ型粘土鉱物であるカオリナイトを
Ｘ線分析、熱分析にてカオリナイトであることを確認し
たのち。
その１００　ｇをジメチルホルムアミドｍｌ中に２４時
間浸漬する。処理前の結晶基本面間隔番よ７．２人であ
るカベこの処理により１２人心二ｎ彰ｎ長しジメチルホ
ルムアミドがカオリナイトの結晶層間にインターカレー
トしたことが確認される。カオリナイトの９０重量％の
ジメチルホルムアミドがインターカレートしてｔＬｚる
力（、過重りのものを口過したのち生成したカオリナイ
ト−ジメチルホルムアミド複合体を重合開始剤としてア
ゾビスイソブチロニトリル１九ヲ含ムスチレンモノマ−
３　０　０　ｍｊ２中に２４時間浸漬し，結晶層間にあ
るホスト分子のジメチルホルムアミドとゲスト分子のス
チレンモノマーを交換せしめる０口過したのち１００℃
に２■等間カロ熱してスチレンモノマーを重合せしめる
と，カオリナイトの結晶層間にポリスチレンのインター
カレートしたカオリナイト−ポリスチレン層間化合物力
（生成１′″る。ｄでリスチレン力（カオリナイトの春
吉晶層旧ｆ？，こインターカレートしてし）ることζよ
赤り＋Ｉ及ＪＩ又分析で確認する。粉砕したのち窒素気
流中Ｃコて１１００〜１　５　０　０　−ｃ　ｃこ２■
寺間焼成すると１１℃位牟吉晶とポリスチレンカベ分子
レベルで反応して炭化物と窒化物が生成する。焼成温度
と時間によりホイスカーも生成する実ｔｊｆ［ｔイタＩ
Ｊ　３ 層４大構造を有する酸イヒチタンの１００　ｇをヒドラ
ジン３００ｍｌ中ζこ浸漬し昂吉晶層間にヒドラジン分
子を浸入せしめる一口過したのち酸化チタン−ヒドラジ
ン複合体を，重合ｒＪｉ＊合剤として過酸イヒベンソー
イル１％を含むアクリル酸３００ｍβ中０こ２４時間浸
漬し，結晶層間にあるホスト分子のヒドラジンをゲスト
分子のアクリル酸と交換させる。口過したのち８５℃に
２Ｈ子間カロ熱してアクリル酸を重合させると酸イヒチ
タンの結晶層間にポリアクリルイ ンターカレートしたカオリナイト−ポリアクリル酸層間
化合物カベ生成する。インターカレートしたポリアクリ
ル酸番よ赤外吸１又分析にて確認する。粉６Ｑ−したの
ち窒素気流中または還元雰囲気中にて１１００〜１５０
０℃番ご２時間焼成すると酸イヒチタンの単位結晶の表
面とポリアクリル酸力（分子レベルで反応して炭イヒチ
タン，窒イヒチタンを生成する。
実施例４ 層状ポリケイ酸であるマガディアイト を次の方法にで合成する。シト晶質シリカと１０％水酸
イヒナトリウム水を８液をＳｉ０２２７重量％ｅ　Ｎａ
２　０　３重量％．　Ｈ２Ｏ　７０重ｔ％の富１合にな
るイ填に混合したのち１　０　０　−ｃ　ｃこて４８時
間カロ熱する。生成り勿をｐｌＩ９の水酸イヒナトリウ
ム水溶液で洗浄したのち風乾してマガディアイトを合成
する。合成物はＸ線分析により確認を行う。さらに０．
０１規定塩酸中に浸漬したのち口過風乾して書式料とす
る。このマガディアイト１００ｇヲ０．　２モルステア
リルトリメチルアンモニウムム るとマガディアイト結晶層間のす１−リウムイオンとス
テアリルトリメチルアンモニウムイオン ーステアリルトリメチルアンモニウム複合体を生成する
。
原料マガディアイトでは結晶の基本面 間隔力＜１５．６人であったもの力（複合体で番よ２８
人番二朋１艮しステアリルトリメチルアンモニウム とが確認される。この複合体を．シリカルｉＦｊｍ剤と
して過酸イヒベンソ゛イル１％を含む４ビニルピリジン
３　Ｑ　Ｑ　ｍＩＩ中に４８時間浸漬すると、　４ビニ
ルとリジンが浸入してマガディアイトー　４ビニルジピ
リジン層間化合物を生成する。８０°Ｃζこ３■寺間カ
日熱して重合せしめるとマガディアイトーポリビニルビ
リジン層間化合物が生成する。この複合体を窒素気流中
にて１１００℃以上に２時間焼成すると窒化ケイ素、炭
化ケイ素を生成する。
実力缶イタリ５ 層１大構造のジカルコゲンイヒク勿である硫化モリブデ
ン１００　ｇをピリジン３００ｍ１中に２時間浸漬し結
晶層間にピリジン分子をインターカレートさせる。口過
したのち硫化モリブデン−ピリジン複合体を、重合ｉＭ
ｆｌ＆剤として過酸イヒベンソ゛イル１％を含むアクリ
ロニトリルモノマー３００ｍ１ｌ中に２４時間浸漬し、
硫化モリブデン−アクリロニトリル複合体を調整する。
この複合体中のアクリロニトリルを６０−ｃりごて重合
させ硫化モリブデンー、（ζリアクリロニトリル層間化
合り勿を合成する。欠にこの複合体を２２５−ＣＧごて
２０１１．８−間力日貞拠して耐炎イヒ処理を１テった
のち、窒素気Ｍｌｒ：Ｉ”または還元気流中ζこて１１
００〜１５００−ｃ　ｃこ２時間焼成するとポリアクリ
ロニトリルと硫化モリブデンの鰺吉晶表面力（分子レベ
ルで反応して窒イヒモリブデン、炭イヒモリフ゛デンを
生成する。
実ｈｆ［１子クリ　６ 三次元網状構造を有するチクｌ−ケイ酸塩の１つである
クライノタイロライ１−（山形県板谷７り　（７）　１
００ｇを５００−ＣＧ＝　ｌ　ｎ各間加熱し空孔中の水
分を追い出す〜この脱水クライノタイロライトを重量比
にて尿素５０＃　ホルマリン１００．アンモニア水０、
５の害り合の混合液中に２４１１を間浸漬したのち９口
過し９０℃に１時間反応せしめてクライノタイロライト
ー尿素）五・１月旨初】男本宿金物を調製する。さらに
シュウ酸を加えて混練し８０〜９０−Ｃ！こカロ熱し生
成した塊１大物を粉砕してクライノタイロライトー尿素
樹脂縮合物複合体を合成する。この複合体を窒素気流中
にて徐々に加熱しながら昇温し、　　１１００〜１５０
０°Ｃに２■寺間焼成すると炭化物、窒化物を生成する
。
実施例７ センイ状構造を有するイノケイ酸塩の １つであるアタノ＜７レジヤイト１００ｇを５００℃、
１時間加熱して結晶構造内に柱状に存在する空孔中の水
を追い出す。一方重量比にしてフェノール１５．ホルマ
リン１５、アンモニア水０．５．の混合液３００　ｎｎ
　１２を調製し月氷水アタノ寸ルジャイトを２４時■■
浸漬したのち２口過して沸騰するまで２時間加熱してフ
ェノール樹脂を生成せしめ、アタノ寸ルジャイトーフェ
ノール＋１ＪＩＩＭ複合体を合成する。
さらに７５−Ｃ，３０ｍｍ）（ｇの減圧下＆＝１１１’
ｋｙｋ冷却して焼成試料とする。この複合体に５重量％
のグラファイト粉末を混合し粉ｆ令したのち、窒素気流
中ζこて徐々に力【漬朽し１１００〜１５００″Ｃ８こ
２■寺間焼成すると窒化物、炭化物を生成する。
時埴弧詠１〜 力ｏ　を水氷− 手　　続　　補　　正　　書 昭和６０年６月２６日

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）層状構造を有する天然鉱物または無機化合物の結晶
    層間にプラスチックの重合物 または縮合物の原料、モノマー、プレポ リマーをインターカレートして重合又は 縮合せしめて層間化合物を合成したのち 、窒素雰囲気または還元雰囲気中にて１１ ００℃以上に焼成して窒化物及び／または 炭化物を製造する方法。 ２）センイ構造を有する天然及び人工イノケイ酸塩また
    は三次元網状構造を有する天 然及び人工イノケイ酸塩の結晶構造内の 空孔中にプラスチックの重合物または縮 合物の原料、モノマー、プレポリマーを インターカレートして重合または縮合せ しめて無機・有機高分子複合体を合成し たのち、窒素雰囲気または還元雰囲気中 にて１１００℃以上に焼成して窒化物及び／または炭化
    物を製造する方法。
JP60041998A 1985-03-05 1985-03-05 無機有機高分子複合体より窒化物および炭化物の製造方法 Pending JPS61201606A (ja)

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