JPS59142233A - 雲母と樹脂との複合物質 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の技術分野） 本発明は基本的にはイオン交換され、合成された結晶性
雲母と有機物樹脂からなる複合物質に関ダる。更に本発
明は比較的強度が強く、難燃性であり、しかもパンチや
錐で穴あけが可能なシート状もしくは板状の複合物質の
製造法に関する。

（発明の技術的背景） 米国特許第４，２３９，５１９＠には合成されたリチ・
クムおよび／又はす１−リウムを含み、水に膨潤する雲
母からゲルを製造する方法について記載されている。そ
こに記載されているゲルの製造方法は次の３つの基本的
工程からなる。

く１）フロロヘクトライト、ヒドロキシルへクトライ１
〜、ボロンフロロフロゴバイト、ヒドロキシルボロンフ
ロゴパイ１〜およびこれらの固溶体ならびにこれらと他
の構造的に相溶性のある、タルク、フロロタルク、７０
０ロボリリシオナイトポリリシオナイト、フロゴバイト
及びフロロノロゴバイトの中のグループから選ばれた化
合物との間の固溶体のグループから選ばれたところの、
基本的にリチウムおよび／又はナトリウムを含んだ、水
に対して膨潤性の雲母を含む、全体的又は大部分が結晶
性である素地（通常はガラスしラミックス）が製造され
る工程 （２）その素地が極性液体、通常は水と接触させられ、
その結果、その素地が膨潤し、分解してゲルの生成を伴
う工程、および （３）グル中の固液化がそこで調製される生成物に依存
して所望のレベルに調節される工程この方法で作られた
ゲルは大ぎく、しかもイオン交換可能な陽イオ“ン、即
ら通常はカリウムイオン（Ｋ＋）源との接触により破壊
され、凝結づる。

大きいイオンは珪ｗｉ塩表面でリチウム、イオンおよび
／又はすトリウムイオンど置ＦＡ　Ｉ−る。

イオン交換によりゲル状雲ｆＪ３を凝結さけ、その凝結
体を減圧　過し、そしてそのフィルターケーキをプレス
して板状体を形成する努ツノがなされて来た。プレスさ
れた物質はかなり脆く、多孔質であることが観察された
。しかしながら電気的特性等、ある種の特性には興味が
持たれた。そこで他の特性を不必要に恕くすることなく
ケーキに強度を付与し、空孔を減少させるべく、改良す
ることが望まれるようになった。

（発明の目的） 本発明の主たる目的はイオン交換による合成雲母の凝結
体をシート状又は板状に変えるための新規で改善された
方法を提供することにある。

更に本発明の他の目的は新規でユニークな複合物質及び
それから製造された生成物を提供することにある。

本発明の別の目的は合成されたゲル状雲母からイオン交
換された凝結体に変えてゆく、複合物質を提供すること
にある。

更に本発明の別の目的はその強度が各構成成分の夫々の
強度よりすぐれている複合物質を提供゛りることにある
。

（発明の構成および効果） 本発明はイオン交換された合成雲母と有機物樹脂からな
り、その雲母は高い縦横比を有する小板状であり、フロ
ロヘクトライト、ヒドロキシルへクトライト、ボロンフ
ロロフロゴバイト、ヒドロキシルボロンフロゴバイトお
よびこれらの固溶体並びにこれらと他の構造的に相溶性
あるタルク、フロロタルク、フロロポリリシオナイト、
ポリリシオナイト、フロゴバイト及びフロロフロゴバイ
トの中から選ばれた化合物との固溶体のグループから選
ばれたところの、リチウムおよび／又はナトリ「クムを
含み、水に膨潤する雲母であって、より大きい陽イオン
で置換されている雲母小板内でリチウムイオンおよび／
又はナトリウムイオンとイオン交換され、かつ、その複
合物質の少なくとも５０重量パーセントをｇ母がしめて
いて、その複合物質の機械的強度は各構成成分の個々の
強度よりもすぐれでいる。

複合物質は基本的にはイオン交換された合成雲母結晶か
ら製造される。この製造法は凝結体を特定形状にし、そ
れを特定形状の樹脂と混合し、その混合物を溶媒中に分
散し、それを乾燥し、そして加熱および加圧した状態で
乾燥させた物体をブレス俳ることを含む。

特定の実施態様においては、選択される雲母および樹脂
がそれぞれリチウム、フロロヘクトライトおよびエポキ
シ樹脂であり、イオン交換はカリウムイオン又は有機陽
イオンによってなされる。

凝結体は噴霧乾燥により特定の形状に変えられ、雲母と
樹脂の混合体はテトラヒドロフラン中に分散させられる
。

本発明は米国特許第４，２３９，５１９＠に開示された
合成雲母を用い、板もしくはシートを製造り゛る試みか
ら発展した。その特許は極性液体中で膨潤し、分解する
、リチウムａ′−３よび／又はす１〜リウム含右合成雲
母本体の製造法を教示している。その雲母本体は全体も
しくは大部分が結晶体であり、大きい縦横比を有する小
板に分解し、液体中では分散してゲルを形成する。雲母
の結晶層は７０口ヘクトライト、ヒドロキシへクトライ
ト、ボロンフロロゴバイト、ヒドロキシボロンフロゴバ
イト、およびこれらの固溶体並びにこれらと、伯の、構
造的に相溶性のあるタルク、フロロタルク、フロロボリ
リシオナイト、ポリリシオナイト、フＤゴバイト及びフ
ロロ７０ゴバイトのグループから選ばれる化合物との間
の固溶体のグループの中から選択される。

その特許は更に、ゲルが大きく、イオン交換可能な陽イ
オン源と接触すると雲母結晶中のリチウムイオンおよび
／又はナトリウムイオンが置換（イオン交換）され、そ
の結果、ゲルが凝結′？１″ることを教示している。多
数の大きいイオンが開示されているが、通常はカリウム
イオンが使われる。

更に、最近の研究では、時折、有機陽イオンを用いるこ
とによりはっきりした効宋が示されている。

ベール等の特許に開示されているように、合成されたゲ
ル状の雲母から生成された凝結体は洗浄され、減圧　過
等によって液体から分離された。

湿ったかたまりはプレスして板状体に成形された。

これらの板状体は幾分強度が弱く、多孔質であった。こ
れらをファイバーで補強しようとする試みはうまくゆか
なかった。

そこで樹脂の導入が雲母板の強度を増し、空孔を減らせ
るかどうかをはつきりさせるため、研究が始められた。

エポキシ樹脂を雲母板に透浸させる試みがなされた。電
気的特性は望ましい反面、強度に関しては実質上の変化
はみられなかった。

次のステップは凝結体を特定の形に変え、雲母の粒子を
樹脂の粒子と混合し、その混合物を再分散させることで
あった。

少量のカップリング剤と硬化剤を含んだ混合物は次に空
気中もしくは低温乾燥機中で乾燥された。

そうして出来た乾燥粉末は型に移され圧縮成形された。

この方法で作る一連の圧縮成形板に関してなされた研究
で少なくとも２つの驚くべき結果が明らかにされた。第
１に、最高９０％までの雲母を余計に含んだ成形しやす
い複合物質混合物が作れることである。第２に、強度を
弱める傾向のある大部分の充填材とは異なり、合成され
た雲母と樹脂との成形体はそれを構成する夫々の物質に
比べてすぐれた強度値を示す傾向にあった。更にプレス
された複合物質は表面が平滑で、不透明な白色の外観を
呈する傾向にあった。

イオン交換された雲母の凝結体は異なる種々の処置を施
して特定の形状に変え得る。最も簡単な処置は乾燥覆る
ことど、ボールミルにかりることである。しかしながら
、ボールミルＪ３よび同様な機械的破壊は必然的に雲母
表面に損傷を与え小板状雲母に構造上の欠損を生ずる。

そのような損傷を避けるため、噴霧乾燥法が採用された
。この処置は凝結体を水切りし、予め決められた固形分
を有するスラリーとなるように計量された水中に再分散
させることにより助長された。これが噴霧乾燥装置中を
通され、乾燥した粘土状の粒子が生成された。

一定量の噴霧乾燥された雲母は一定量の硬化剤及びカッ
プリング剤と共に所望の比率のエポキシ樹脂（共に特定
の形状を有する）と混合された。

この乾式混合物は次によく分散した混合物となるよう、
適当な溶媒と混和された。

この混合物は空気中で乾燥された。それはまた、例えば
温度１５０℃、圧力２６ｐｓ　ｉの条件下で稼動してい
る減圧乾燥機中で乾燥させても良い。乾燥した粉末は、
次に、付着を防ぐために裏うちされた金型の中に置き、
圧縮成型された。代表的な圧縮成形の条件は７０００ｐ
ｓｉの圧ツノ、１５０℃の温度下に１時間保つことであ
った。

多数の異なる樹脂が圧縮成形板の製造に採用されて来た
。これらの中にはメラミン樹脂、ポリイミド樹脂、フェ
ノール樹脂およびエポキシ樹脂が含まれている。後者（
エポキシ樹脂）が最もすぐれた特性を示すように思われ
た。そこでエポキシ樹脂がより深く研究されて来た。

実施例 一定量のゲルが米国特許第４，２３９，５１９号（ベー
ル等）に開示された処置によって作られた。先ず、ガラ
スしラミックがガラスとして溶融され、結晶化して本質
的には完全な結晶性のりチウムフロロヘクトライｈどな
った。その物質は酸化物に換粋して重量百分率でＫＬ、
、Ｎすると次のような組成であった。即ち、５１０２が
６４．５％、ＭｇＯが１０．８％、Ｌ！　２０が８．０
％でありＭ（］　Ｆ２が１６．７％であった。

ガラスセラミックは水中に放置され、そこで膨潤して分
解し、小板状の雲母結晶となった。水中で分散した結晶
はゲルとなり、そこでの固形分含有量が約５重量％とな
るよう水を添加して調整された。

このようにして製造されたゲルは雲母結晶中でカリウム
イオンとリチウムイオンとの間でイオン交換が起こるよ
う、カリウムイオンの供給体である塩化カリウム溶液と
混合された。このイオン交換はゲルを破壊し、結晶性雲
母を凝結体として解離させるために必要であった。

ゲルのイオン交換により形成された凝結体は洗い流すこ
とによりイオン交換された塩から分離され、次に減圧　
過により水切りされた。フィルターケーキには固形分を
約５％含んだ懸濁液となるよう、一定量の水が添加され
た。次に凝結体を再分散させ、流動性スラリーを得るた
めにこの懸濁液は混和された。

スラリーは約１５０℃で稼動している乾燥機と共に空気
圧８５ｐｓｉで動作している噴霧ガンへ汲み上げられた
。噴霧乾燥された粉体は毎時約１ポンドの速さでガラス
びん内に集められた。集められた粉体は平均粒子径が１
０μの非常に細かであった。

つまり粒子の約５．１：Ｊ％が５０μ又はそれ以上であ
り、５０％がそれ以下であった。しかしながら、透過型
電子顕微鏡では個々の粒子径が１μないし２μである粒
子のかなりの程度の会合が認められる。

イオン交換された凝結体の化学分析から平均的組成は次
の通りであることが明らかになった。即ち、 ５Ｉ０２　　　　　５５．５ Ｍｇ０　　　　　　２２，８ に２０　　　　　　６．７ Ｌ！２０　　　　　２．６ ＣａＯ０，４ ＣＬ　　　　　　　　Ｏ，３ Ｆ８．５ ０　＝　Ｆ　　　　　　　３．３ 予め決められた量の噴霧乾燥した凝結体が２％のγ−グ
リシドキシプロビルトリメトキシシラン（Ｚ　６０４０
）又は３，２（アミノ−エチルアミノ）プロピルトリメ
トキシシラン（Ｚ　６０２０）のいづれかからなるカッ
プリング剤のシランと共に準備された。特定の形状のエ
ポキシ樹脂が適当量加えられ、次いで樹脂１００部に対
して硬化剤である２３重Ｍ部のＮ−アミノ−エチルピペ
ラジンが追加された。代表的混合物は噴霧乾燥した凝結
体（７Ｊリウムイオンでイオン交換されたりチウムフロ
ロヘクトライト＞９．ＯＬｇ、シェルケミカル社がＥＰ
ＯＮ８２８という商品名で市販しＣいるＤＧＦＢＡＴボ
キシ樹脂１゜１９　ｇ、カップリング剤のシラン０．１
８ｇおよび１エポキシ樹脂硬化剤０．４７９からなる。

一連の樹脂と凝結体との比率を変えたものを準備づるた
め、いくつかの配合剤の含有量が変えられた。後で表１
に報告されているように、これらの数種の混合物につい
て緒特性が測定され、そして／又は観察された。

いづれの場合も、乾式混合物が混合機内に入れられ、容
積をほぼ１００−とするため溶ｔｓ（テトラヒドロフラ
ン又はアセトン）が加えられた。各原料の紺合せは手で
混合され、次いで充分に分散した混合物となるよう約３
０秒間、混和された。この混合物は空気中で乾燥１゛る
か又は温度１１５℃、圧力２６＋３３１で稼動している
真空乾燥機中で乾燥された。乾燥された粉末状の混合物
は圧搾に対して化学的に不活性となるように裏張りした
型に移された。充填物は後の試験での必要に応じ棒状（
４１／　２″ｘ　５／　８″ｘ　１／　８″）又は２１
／　２″の円板状に圧縮成形された。いくつかの混合物
が表に示されているように温度が１５０℃、圧力が７０
００ｐＳｉのもとて１時間にわたって圧縮成形された。

エポキシ樹脂含量は重量ベースで５ないし５０％にわた
って変化させた。数種類の成形体の特性が表１に示され
ている。

表　　１ １．　　　　１　−　７　　　　　　　　　６０２０エ
ポキシ　硬化時間一温度　曲げ強度 ＬｕＬ吏　　レベル　−一り二’Ｃ−一　−肱り−４５
１０−１５０°　　　　８，４００２　　　　１０　　
　６０−　１５０’　　　　１３．３００３　　　　１
５　　　６０−１５０°　　　１６，１１０５　　　　
１７　　　３０−　１５０”　　　　　７．３００６　
　　２０　　１夜−７５°　　　２８，９００７　　　
　２５　　　６０−　１５０’　　　　１３．６００８
　　　　５０　　　　ＧＯ−１２０６１９，４００カッ
ブリ入乞乱−Ｌ蚊見 ９　　　　１２　　　６０−１００°　　　　２４，０
００１０　　　２０　　　１夜−７５°　　　２３，９
００曲げ強さは棒状の試料に対しで、一定の間隔が保た
れたナイフェツジ上に棒状試料を置き、中火のナイフェ
ツジの所で、棒状試料に交ささせて荷重をか（プる装置
で測定された。次いで曲げ強さが次の式で計算された。

Ｓ＝３　Ｌ　ｌ／２ｂｈ２　ｘ１４，２２３ここで３　
＝　ｐｓｉ単位で表わされた力し−ｑ単位で表わされた
破壊荷重 １＝ｃｍ単位で表わされた支持体間距離ｂ”’ｃｍ単位
で示された試料の巾 ｈ””ｃｍ単位で示された試料の厚み エポキシ樹脂付加剤を含む試料は全てエポキシ樹脂を付
加しないで調製された雲母よりもより大ぎい曲げ強さを
示したことは注目されよう。しかしながら、最大の改良
はより長い硬化時間と関係しているように思われる。文
献は充填剤の人っていないエポキシ樹脂について約１８
，０００ｐＳｉのＭＯＲを報告している。種々の無機物
質を２０％添加するとＭＯＲが１０，０００ないし１７
，０００の範囲の値にまで低下づることが報告されてい
る。特に、２０％の天然雲母の添加によりＭＯＲを約１
２，０００ｐｓｉにまで低下させることが報告されてい
る。

本発明の複合物質および素地における有機物樹脂の一般
的適用性は次に示す実施例で例示されている。

実施例１ 一定量の噴霧乾燥された凝結体が一ヒ述のようにして調
製された。１５９の前記凝結体がｐ、、、ｉ、ｃ　ｃ　
ｏ　ｆ　ｙ　ｎＡ１３５の商品名でパーキュレス着から
市販されでいる１、４ｇのフェノール変性テルペン樹脂
と混合された。カップリング剤である０、３ＳＩのシラ
ン１６０２０が添加された。約５０−のトルエンが加え
られ、そのバッチは３０秒間ワーリング混合機を用いて
勢い良く混合された。その混合物は次いで乳鉢に注ぎ込
まれ、乾燥するまで粉砕された。乾燥物は棒状の型に入
れられ圧ツノが８０００ｐｓｉで、温度が１５０℃のも
とて３０分間かかって成形された。

このようにして得られた棒状体は一定間隔を保って置か
れたナイフェツジの上で荷重試験された。

７５００ρｓｉのＭＯＲが耐測された。しかしながらこ
の棒状体は従来の圧縮成型された棒状体Ｊ、りもＪζり
強く、空孔は少ないことが観察された。

実施例２ 噴霧乾燥された別の凝結体１５びがＮＲ１５０の略号名
称でデュポン社から市販されているポリイミド樹脂１．
５２　’；ｌと混合された。約５０戒のテトラヒドロフ
ラン（Ｔ　ＨＦ　＞が加えられ、その混合物はワーリン
グ混合機を用いて高速で３０秒間混和された。混和され
た混合物は乳鉢に注ぎ込まれ、乾燥するまで粉砕された
。

粉砕物は１１５℃で稼動している真空乾燥機中に置かれ
、アスピレータ−で排出された。８時間後にその粉砕物
は同じ温度で大気圧中、１６時間更に加熱された。その
粉砕物は次に棒状の型に入れられ、圧力８０００ｐｓｉ
　、温度２５０℃のもとて１時間がかつて成形された。

棒状体は９８００ｐｓ　ｉのＭＯＲを有することが観察
された。実施例１の場合と同様、棒状体は従来の圧縮成
形された棒状体に比べてより強く、空孔は少なかった。

実施例３ 噴霧乾燥された別の凝結体１５ｇがＤ　ｕｊ’ｅＺ１２
７６３の商品名で７−カーケミカル社から市販されてい
る１、５ｇのフェノール樹脂と混合された。カップリン
グ剤として０．２ｇのシランＺ　６０２０が添加された
。混合物は５０４のアセトンと共にワーニング混合機中
に入れられ、高速で３０秒間混和された。混和された混
合物は乳鉢に注がれ、乾燥するまで粉砕された。乾燥物
は棒状の型に入れられ、温度が１６５℃で圧）ｊが８０
００ｐｓ　ｉの条件下で３０分間にわたって圧縮成形さ
れた。

圧縮成形された棒状体は９５００ｐｓ　ｉのＭＯＲを有
することが観察された。更にその上にその棒状体は強度
および空隙率の点で従来の圧縮成形された棒状体に比べ
て著しく改良されていることが観察された。

（関連文献） 米国特許第４，２３９，５１９号は本発明において有用
な合成雲母材料およびその製造法について記載している
。それにはまたそのような材料からゲルを作り、そのゲ
ルを凝結させ、そしてその凝結体を紙、フィルム、板、
ファイバー等に加工処理することが記載されている。

Ｂ　ｕｒｅａｕ　ｏｆ　　Ｍ　１ｎｅｓ　　［３ｕｌｌ
ｅｔｉｎ第　６４７号（１９６９年）は雲母に関する多
数の研究結果を載ばている。特に、その文献は合成雲母
が生成される焼結過程にライて記載している。Ｓ　ｏｃ
ｉｅｔｙ　ｏｆ　Ｐ　１ａｓｔｉｃ　　Ｅ　ｒ＋ｇｉｎ
ｅｅｒｓ　　Ｊ　ｏｕｒｎａｌの１９６１年９月号、第
９８１〜９８３頁にはＥ、　Ｃ，［）ｉｎｇｍａｎによ
る［エポキシ−雲母紙積層体の補強」と題する論文が出
ている。そこでは一旦分解後再構成し、統合された雲母
で出来た紙およびそれをエポキシ樹脂と共に積層するこ
とが開部されている。

これらの文献およびその文献内に引用された他の文献は
最も関連深い文献に相当するものと考えられる。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. （１）イオン交換された合成雲母結晶と有機物樹脂から
   なる複合物質であって、前記雲母は大きい縦横比を有す
   る小板状の形状であり、フロロヘクトライト、ヒドロキ
   シルへクトライト、ボロンフロロ７０ゴパイ″ト、ヒド
   ロキシルボロン７０ゴバイトおよびこれ−うの同溶体並
   ひにこれらと、他の構造的に相溶性のあるタルク、７０
   ロタルク、７０ロポリリシオナイト、ポリリシオナイｌ
   −、フロゴバイト；Ｊ３よびフロロノロゴバイトのグル
   ープから選ばれる化合物との固溶体のグループから選ば
   れる水に膨潤するリチウムおよび／又はナトリウム含有
   雲母であり、そしてイオン交換されて前記雲母上の前記
   リチウムおよび／・′又はナトリウムイオンはより大き
   い陽イオンによって置換されており、かつ、前記雲母の
   量は前記複合物質素地の少なくとも５０％であり、前記
   複合物質の機械的強度が各構成成分の夫々の強度よりも
   強いことを特徴とする複合物質。
2. （２）選択される、前記の水に膨潤する雲母がリチウム
   ７０ロヘクトライトであることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項記載の複合物質。
3. （３）前記のリチウムおよび／又はナトリウムを含有し
   、水に膨潤する雲母がイオン交換を受ける相手である、
   前記のより大きい陽イオンがカリウム又は有機陽イオン
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の複
   合物質。
4. （４）前記複合物質中の前記雲母の量が５０ないし９５
   ％であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
   複合物質。
5. （５）イオン交換された合成雲母結晶と有機物樹脂から
   なる複合物質であって、前記雲母は大きい縦横比を有す
   る小板状の形状であり、フロロヘクトライト、ヒドロキ
   シルへクトライト、ボロンフロロフロゴバイト、ヒドロ
   キシルボロン７０ゴバイトおよびこれらの固溶体並びに
   これらと、他の構造的に相溶性のあるタルク、７０ロタ
   ルク、フロロポリリシオナイト、ポリリシオナイト、フ
   ロゴパイトおよびフロロ７０ゴバイトのグループから選
   ばれる化合物との固溶体のグループから選ばれる水に膨
   潤するリチウムおよび／又はナトリウム含有雲母であり
   、そしてイオン交換されて前記雲母上の前記リチウムお
   よび／又はナトリウムイオンはより大きい陽イオンによ
   って置換されており、かつ、前記雲母の量は前記複合物
   質素地の少なくとも５０％であり、前記複合物質の機械
   的強度が各構成成分の夫々の強度よりも強い複合物質素
   地を製造する方法であって、 ｉ）　イオン交換されたリチウムおよび／又はナトリウ
   ムを含む合成雲母結晶を凝結した形で供給し、１１）　
   　この凝結体を特定の形に変え、１ｉｉ）　　この特定
   形状の凝結体を特定形状の有機物樹脂と混合し、 ■）　この混合物を溶媒中に分散させ、■）　この分散
   された混合物を乾燥し、かつｖｉ）　　この乾燥した混
   合物を加熱および加圧した状態で所望の形状に圧縮成形
   することを特徴とする製造方法。
6. （６）前記凝結体と樹脂との総量の２％以下のカップリ
   ング剤を添加することを特徴とする特許請求の範囲第５
   項記載の複合物質素地の製造方法。
7. （７）下記の各工程からなることを特徴とするイオン交
   換された合成雲母結晶と有機物樹脂からなる複合物質素
   地の製造方法 ｉ）　基本的にフロロヘクトライト、ヒドロキシルへク
   トライト、ボロンフロロ７０ゴバイト、ヒドロキシルボ
   ロンフロゴバイトおよびこれらの固溶体並びにこれらと
   、他の構造的に相溶性のあるタルク、フロロタルク、フ
   ロロボリリシオナイト、ボリリシオナイト、７０ゴバイ
   トおよびフロロ７０ゴバイトのグループから選ばれる化
   合物との固溶体のグループから選ばれる、リチウムおよ
   び／又はナトリウムを含有し、水に膨潤す−る合成雲母
   からなる結晶を含み、全部又は大部分が結晶性の複合物
   質素地を形成ターる工程、 ｉｆ）　　前記複合物質素地を極性液体に接触させて前
   記複合物質素地を膨潤させ、そして分解して犬きい縦横
   比を有し、液体中に分散してゲルとなる小板体とづる工
   程、 １１１）　　前記ゲルをより大きい陽イオン供給体と混
   合し、それによって前記のより大きい陽イオンを前記雲
   母のリチウムおよび／又はナトリウムイオンと交換させ
   、イオン交換された粒子を生成させ、凝結さゼる工程、 Ｍ　このようにして生成した凝結体を特定の形に変える
   工程、 ■）　特定形状の前記凝結体を特定形状の有機物樹脂と
   混合し、カップリング剤を添加する工程、ｖｉ）　　前
   記混合物を溶媒中に分散させる工程、ｖｉｉ　）分散さ
   れた前記混合物を乾燥させて粉末状にする工程、および ｖｔｉｉ）前記粉末状混合物を加熱および加圧した状態
   で所望の形状に圧縮成形する工程。
8. （８）前記極性液体が水であり、そこに分散された固形
   分が、生成したゲルの５ないし１０％の量になることを
   特徴とする特許請求の範囲第７項記載の複合物質素地の
   製造方法。
9. （９）前記混合物中の前記凝結体が全固形分の少なくと
   も５ないし１０％をしめることを特徴とする特許請求の
   範囲第５項、第６項ないし第７項のいずれか一項に記載
   の複合物質素地の製造方法。
10. （１０）前記固形分の２％以下の量のカップリング剤が
    添加されることを特徴とする特許請求の範囲第７項記載
    の複合物質素地の製造方法。
11. （１１）前記雲母粒子、および前”２樹脂粒子の混合物
    が分散され、乾燥され、それから圧縮成形されることを
    特徴とする特許請求の範囲第５項、第６項ないし第７項
    のいずれか一項に記載の複合物質素地の製造方法。
12. （１２）前記凝結体が再分散され、噴霧乾燥して特定の
    形状に変えられることを特徴とする特許請求の範囲第５
    項、第６項ないし第７項のいずれか一項に記載の複合物
    質素地の製造方法。