JP2013507500A - グラフェン層を有する複合材料およびその製造および使用 - Google Patents
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Abstract
Description
[M2+ i−xN3+ x(OH)2][An−]x/n・yH2O
を有する化合物である。ここで、M2+は、二価アルカリ土類または遷移金属イオン、例えばMg2+、Ni2+、Cu2+またはZn2+等であり、N3+は、三価主族または遷移金属イオン、例えばAl3+、Cr3+、Fe3+またはGa3+等であり、An−は、アニオン、例えばNO3 −、CO3 2−、Cl−またはSO4 2−等であり、xは、0〜1の有理数であり、yは0を含む正数である。本発明によれば、用語「層状複水酸化物」はまた、これらの化合物の酸化物を包含する。本発明によれば、好ましくは、天然および合成ハイドロタルサイトおよびハイドロタルサイト状構造(ハイドロタルサイト状化合物、HTLC)を層状複水酸化物として有する化合物を用いる。ハイドロタルサイトまたはハイドロタルサイト状構造を有する化合物を製造するために、当業者によく知られている任意の方法を用いることが原理上可能である(例えば、上記参照に記載されたもの:DE 2061114A、US 5399329A、US5578286A、DE10119233、WO0112570、Handbook of Clay Science、F.Bergaya、B.K.G.ThengおよびG.Lagaly、Developments in Clay Science、第1巻、第13.1章、Layred Double Hydroxides、C.Forano、T.Hibino、F.Leroux、C.Taviot−Gueho、Handbook of Cley Science、2006年を参照)。
M2x 2+M2 3+(OH)4x+4・A2/n n−・zH2O
(式中、M2x 2+は、Mg、Zn、Cu、Ni、Co、Mn、Caおよび/またはFeからなる群から選択される2価金属である)
で示されるハイドロタルサイトの使用である。M2 3+は、Al、Fe、Co、Mn、La、Ceおよび/またはCrからなる群から選択される適当な3価金属である。「x」は、0.5の間隔での0.5〜10の数である。Aは、格子間のアニオンである。適当なアニオンは、有機アニオン、例えばアルコキシド、アルキルエーテルスルフェート、アリールエーテルスルフェートおよび/またはグリコールエーテルスルフェートまたは無機アニオン、例えば炭酸塩、炭酸水素塩、硝酸塩、塩化物、硫酸塩、B(OH)4 −および/またはポリオキソメタレートイオン、例えばMo7O24 6−またはV10O28 6−等である。特に好ましいのは、CO3 2−およびNO3 −を用いることである。「n」は、上記一般式において、8まで、通常4までであってよい格子間アニオン上での電荷である。「z」は、1〜6、好ましくは2〜4の整数である。対応する金属酸化物は、か焼により得られ、本発明の複合材料中に存在させることができ、一般式:
M2x 2+M2 3+(O)(4x+4)/2
(式中、M2x 2+、M2 3+および「x」は先に定義した通りである)
を有する。このような材料は、特に、水との接触により、部分的にヒドロキシル化形態で存在することができることが当業者に知られている。本発明により好ましく、およびこの節およびその製造において記載されているハイドロタルサイトは、例えばUS6514473B2に記載されている。
10gのSasol Deutschland GmbHからのPural MG70ハイドロタルサイトを、70℃にて、オーブン中で、過剰の水分を減少させるために乾燥させた。このハイドロタルサイト物質は、個々の層の間で0.7nmの間隔を有する層構造で充填された70重量%のMgOおよび30重量%のAl2O3の見かけの化学組成を有する。次いで5mLのアクリロニトリルを10mgの過酸化ベンゾイルと混合し、過酸化ベンゾイルを素早く溶解させた。次いで、この溶液を、ハイドロタルサイトへ液滴状に添加し、該混合物を、均質な混合物が形成されるまで撹拌した。液体および固体の適当な混合比(本実験では、ハイドロタルサイト1g当たり0.5mLのアクリロニトリル)において、アクリロニトリルをハイドロタルサイトの層構造に組み込んだ「湿った」粉末が得られる。次いで、この粉末を、適当な閉じることのできる容器中へ導入し、70℃にて3時間、オーブン中で加熱する。アクリロニトリルは、ハイドロタルサイト担体の層内でポリアクリロニトリルへ重合する。物質の色は、重合の結果、白から淡黄色へ変化する。次いで空気温度は、300℃に上昇する。この工程の間に、ポリアクリロニトリルを架橋させる。芳香族環に類似の環が形成する。この工程は、炭素繊維の製造の専門用語ではポリアクリロニトリルの安定化と称される。安定化ポリアクリロニトリル/ハイドロタルサイト複合材料は、暗褐色である。引き続きの工程では、次いでポリアクリロニトリルを、1000℃にてアルゴンの流れ下、石英ガラス炉において炭化する。物質を、これらの温度にて2時間維持する。炭素含有量に起因して暗褐色に見えるグラフェンおよびハイドロタルサイトの複合材料が得られる。低解像度での複合材料の透過型電子顕微鏡写真(図1参照)は、ハイドロタルサイト物質の典型的な六角形プレートレット構造を示し、および高解像度では、高密度金属酸化物の層構造(暗領域)および高密度ではないグラフェン(明領域)の交互の層構造を示す。
Sasol Deutschland GmbHからの1.7nmの層間隔を有するPlural MG 63 ABSAを、ハイドロタルサイト物質として用いたことを除き、実施例1の場合と同じプロセス工程を行った。この材料は、63重量%のMgOおよび37重量%のAl2O3を含む。0.7nm〜1.7nmの個々のハイドロタルサイト層間の間隔を増加させるために、メタ−アミノベンゼンスルホン酸を、ハイドロタルサイトの製造の間に添加した。炭化後に得られた物質は、実施例1において得られた物質と比較して炭素のより高い比率を有するため、完全に黒色である。これは、より多くのグラフェンが挿入できるハイドロタルサイト物質の著しく大きい層間隔に起因する。図2の透過型電子顕微鏡写真は、図1における構造と同様の構造を示す。
Claims (13)
- 層状複水酸化物または板状ケイ酸塩、およびグラフェン層へ少なくとも部分的に分解され、およびポリアクリロニトリルの相対分子量を基準として20%未満の窒素の質量による相対比率を有するポリアクリロニトリルの複合材料。
- 層状複水酸化物およびグラフェン層へ少なくとも部分的に分解されたポリアクリロニトリルの複合材料。
- 複合材料は、ハイドロタルサイトおよび/またはハイドロタルサイト状構造を有する化合物からなる群から選択される層状複水酸化物を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の複合材料。
- ハイドロタルサイトは、一般式:
M2x 2+M2 3+(O)(4x+4)/2
(式中、M2x 2+は、Mg、Zn、Cu、Ni、Co、Mn、Caおよび/またはFeからなる群から選択される2価金属であり、M2 3+は、Al、Fe、Co、Mn、La、Ceおよび/またはCrからなる群から選択される3価金属であり、およびxは、0.5の間隔で0.5〜10の数である)
を有することを特徴とする、請求項3に記載の複合材料。 - 層状複水酸化物は、0.5〜2.5nmの層間隔を有することを特徴とする、請求項2〜4のいずれかに記載の複合材料。
- アクリロニトリルを、第1工程において層状複水酸化物または板状ケイ酸塩へ添加し、該アクリロニトリルを、第2工程においてポリアクリロニトリルへ重合し、次いでポリアクリロニトリルを、か焼により、ポリアクリロニトリルの相対分子量を基準として20%未満の窒素の質量による相対比率を有する複合材料を形成するように少なくとも部分的にグラフェン層へ分解する、グラフェン層を有する複合材料の製造方法。
- アクリロニトリルを、第1工程において層状複水酸化物へ添加し、該アクリロニトリルを、第2工程においてポリアクリロニトリルへ重合し、次いで該ポリアクリロニトリルを、か焼により少なくとも部分的にグラフェン層へ分解する、グラフェン層を有する複合材料の製造方法。
- か焼工程は、ポリアクリロニトリルを安定化するために200℃〜500℃への温度上昇、特に段階的温度上昇、およびポリアクリロニトリルをグラフェン層へ少なくとも部分的に分解する少なくとも800℃への引き続きの温度上昇を含むことを特徴とする、請求項6に記載のグラフェン層を有する複合材料の製造方法。
- か焼工程は、ポリアクリロニトリルを安定化するために200℃〜500℃への温度上昇、特に段階的温度上昇、およびポリアクリロニトリルをグラフェン層へ少なくとも部分的に分解する少なくとも700℃への引き続きの温度上昇を含むことを特徴とする、請求項7に記載のグラフェン層を有する複合材料の製造方法。
- アクリロニトリルを、重合開始剤と共に、層状複水酸化物または板状ケイ酸塩へ添加することを特徴とする、請求項6〜9のいずれかに記載のグラフェン層を有する複合材料の製造方法。
- 請求項6〜10のいずれかに記載の方法により製造されたグラフェン層を有する複合材料。
- 請求項1〜5および/または11のいずれかに記載のグラフェン層を有する複合材料の酸またはアルカリ処理によるグラフェン層の製造方法。
- グラフェン層を製造するための請求項1〜5および/または11のいずれかに記載のグラフェン層を有する複合材料の使用。
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