JPH09208210A - 炭化珪素粉体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素粉体の製造方法Info
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- JPH09208210A JPH09208210A JP8021564A JP2156496A JPH09208210A JP H09208210 A JPH09208210 A JP H09208210A JP 8021564 A JP8021564 A JP 8021564A JP 2156496 A JP2156496 A JP 2156496A JP H09208210 A JPH09208210 A JP H09208210A
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- silicon carbide
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 機械工業における耐熱部品、電子・電気工業
における部品及び素材として使用される炭化珪素焼結体
の製造に使用できる炭化珪素粉体を安価に製造する方法
を提供する。 【構成】 シリコンアルコキシド／樹脂／溶媒の混合溶
液を塩基水溶液に滴下し、加水分解してシリカ／樹脂複
合微粒子を調製し、この複合微粒子をろ過、洗浄、乾燥
し、無酸素雰囲気中で加熱して炭化珪素とすることによ
り、高純度の炭化珪素粉体を製造する。 【効果】
における部品及び素材として使用される炭化珪素焼結体
の製造に使用できる炭化珪素粉体を安価に製造する方法
を提供する。 【構成】 シリコンアルコキシド／樹脂／溶媒の混合溶
液を塩基水溶液に滴下し、加水分解してシリカ／樹脂複
合微粒子を調製し、この複合微粒子をろ過、洗浄、乾燥
し、無酸素雰囲気中で加熱して炭化珪素とすることによ
り、高純度の炭化珪素粉体を製造する。 【効果】
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭化珪素粉体の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素焼結体の原料として用いられる
炭化珪素粉体は、一般にシリカと炭素を高温（１５００
―２６００℃）で反応させることにより製造される。電
子・電気工業などで使用される焼結体の場合、不純物に
よる汚染が問題となるため、炭化珪素粉体合成に使用さ
れる原料は、高純度に精製された合成原料が使用されて
いる。このような合成原料を用いた場合、原料費が高価
となり、炭化珪素化温度が高いということが加わって炭
化珪素粉体コストが高くなる。このため、高純度炭化珪
素粉体の価格低減が求められている。
炭化珪素粉体は、一般にシリカと炭素を高温（１５００
―２６００℃）で反応させることにより製造される。電
子・電気工業などで使用される焼結体の場合、不純物に
よる汚染が問題となるため、炭化珪素粉体合成に使用さ
れる原料は、高純度に精製された合成原料が使用されて
いる。このような合成原料を用いた場合、原料費が高価
となり、炭化珪素化温度が高いということが加わって炭
化珪素粉体コストが高くなる。このため、高純度炭化珪
素粉体の価格低減が求められている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、機械工業に
おける耐熱部品、電子・電気工業における部品及び素材
として使用される炭化珪素焼結体の製造に使用できる炭
化珪素粉体を安価に製造する方法を提供するものであ
る。
おける耐熱部品、電子・電気工業における部品及び素材
として使用される炭化珪素焼結体の製造に使用できる炭
化珪素粉体を安価に製造する方法を提供するものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、シリコンアル
コキシドと樹脂の混合溶液を塩基水溶液に滴下し、加水
分解してシリカ／樹脂複合微粒子を調製し、得られたシ
リカ／樹脂複合微粒子を無酸素雰囲気中１４５０℃以上
で加熱して炭化珪素化することを特徴とする炭化珪素粉
体の製造方法である。
コキシドと樹脂の混合溶液を塩基水溶液に滴下し、加水
分解してシリカ／樹脂複合微粒子を調製し、得られたシ
リカ／樹脂複合微粒子を無酸素雰囲気中１４５０℃以上
で加熱して炭化珪素化することを特徴とする炭化珪素粉
体の製造方法である。
【０００５】本発明者等は、上記課題を解決する方法を
検討した結果、シリコンアルコキシド／樹脂／溶媒の混
合溶液を塩基水溶液に滴下し、加水分解してシリカ／樹
脂複合微粒子を調製し、この複合微粒子をろ過、洗浄、
乾燥し、無酸素雰囲気中で加熱して炭化珪素とすること
により、高純度の炭化珪素粉体を従来の製造方法と比較
して低温で合成できることを見出し、本発明を完成させ
た。
検討した結果、シリコンアルコキシド／樹脂／溶媒の混
合溶液を塩基水溶液に滴下し、加水分解してシリカ／樹
脂複合微粒子を調製し、この複合微粒子をろ過、洗浄、
乾燥し、無酸素雰囲気中で加熱して炭化珪素とすること
により、高純度の炭化珪素粉体を従来の製造方法と比較
して低温で合成できることを見出し、本発明を完成させ
た。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明で使用するシリコンアルコ
キシドとしては、本発明では特に規定しないが、シリコ
ンテトラメトキシド、シリコンテトラエトキシド、シリ
コンテトラプロポキシド及びこれらの部分縮重合物が使
用できる。これらの原料は一般にかなりの純度のものを
入手できるが、必要であれば、使用の前に蒸留などの公
知の方法によって精製しても良い。
キシドとしては、本発明では特に規定しないが、シリコ
ンテトラメトキシド、シリコンテトラエトキシド、シリ
コンテトラプロポキシド及びこれらの部分縮重合物が使
用できる。これらの原料は一般にかなりの純度のものを
入手できるが、必要であれば、使用の前に蒸留などの公
知の方法によって精製しても良い。
【０００７】本発明で使用する樹脂としては、熱分解後
に残留する炭素分が大きいものであれば基本的に使用可
能である。フエノール系、フラン系、エポキシ系、セル
ローズ系、ポリアクリロニトリル系、ポリビニルアルコ
ール系などが使用できる。
に残留する炭素分が大きいものであれば基本的に使用可
能である。フエノール系、フラン系、エポキシ系、セル
ローズ系、ポリアクリロニトリル系、ポリビニルアルコ
ール系などが使用できる。
【０００８】本発明で使用する溶媒としては、使用する
シリコンアルコキシドと樹脂を均一に溶解するものであ
れば基本的に使用可能である。メタノール、エタノー
ル、プロパノール等のアルコール類、アセトン、メチル
エチルケトン等のケトン類等が使用できる。
シリコンアルコキシドと樹脂を均一に溶解するものであ
れば基本的に使用可能である。メタノール、エタノー
ル、プロパノール等のアルコール類、アセトン、メチル
エチルケトン等のケトン類等が使用できる。
【０００９】本発明でのシリコンアルコキシド／樹脂／
溶媒混合溶液の配合比については、用いる樹脂によって
加熱時の残留炭素量が変化すること、塩基水溶液への滴
下条件（塩基濃度、温度、熟成時間等）によってシリカ
／樹脂複合微粒子中のシリカ／樹脂成分比が変化するこ
と等の理由から、本発明では特に規定しない。一般に
は、得られるシリカ／樹脂複合微粒子において、加熱後
残留炭素／珪素のモル比が３−６になるよう配合比を実
験的に求め、制御することにより、遊離炭素及びシリカ
含有量が少ない炭化珪素粉体が好適に得られる。
溶媒混合溶液の配合比については、用いる樹脂によって
加熱時の残留炭素量が変化すること、塩基水溶液への滴
下条件（塩基濃度、温度、熟成時間等）によってシリカ
／樹脂複合微粒子中のシリカ／樹脂成分比が変化するこ
と等の理由から、本発明では特に規定しない。一般に
は、得られるシリカ／樹脂複合微粒子において、加熱後
残留炭素／珪素のモル比が３−６になるよう配合比を実
験的に求め、制御することにより、遊離炭素及びシリカ
含有量が少ない炭化珪素粉体が好適に得られる。
【００１０】シリコン以外の金属不純物の極めて少ない
高純度の炭化珪素粉体が必要な場合には、シリコンアル
コキシド／樹脂／溶媒混合溶液を非水系陽イオン交換樹
脂を充填したカラムを通すことにより、極めて純度の高
い炭化珪素粉体を得ることが出来る。
高純度の炭化珪素粉体が必要な場合には、シリコンアル
コキシド／樹脂／溶媒混合溶液を非水系陽イオン交換樹
脂を充填したカラムを通すことにより、極めて純度の高
い炭化珪素粉体を得ることが出来る。
【００１１】本発明で使用する塩基水溶液としては、水
酸化アンモニウム水溶液、水酸化テトラメチルアンモニ
ウム水溶液、水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液、
水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液、水酸化トリ
メチルエチルアンモニウム水溶液などが使用できる。シ
リコンアルコキシド／樹脂／溶媒混合溶液の滴下に伴う
溶液ｐＨの低下を補うため、滴下中に塩基水溶液を連続
／断続的に補充してもよい。
酸化アンモニウム水溶液、水酸化テトラメチルアンモニ
ウム水溶液、水酸化テトラエチルアンモニウム水溶液、
水酸化テトラプロピルアンモニウム水溶液、水酸化トリ
メチルエチルアンモニウム水溶液などが使用できる。シ
リコンアルコキシド／樹脂／溶媒混合溶液の滴下に伴う
溶液ｐＨの低下を補うため、滴下中に塩基水溶液を連続
／断続的に補充してもよい。
【００１２】シリコンアルコキシド／樹脂／溶媒混合溶
液を塩基水溶液に滴下してシリカ／樹脂複合微粒子を生
成させる。ついで、得られたシリカ／樹脂複合微粒子を
ろ過、洗浄、乾燥するが、ろ過工程の前に熟成を行って
もよい。
液を塩基水溶液に滴下してシリカ／樹脂複合微粒子を生
成させる。ついで、得られたシリカ／樹脂複合微粒子を
ろ過、洗浄、乾燥するが、ろ過工程の前に熟成を行って
もよい。
【００１３】得られたシリカ／樹脂複合微粒子を無酸素
雰囲気中で１４５０℃以上の温度まで加熱し、シリカと
樹脂の熱分解によって生成した炭素との反応を行わせ、
炭化珪素化を行う。無酸素雰囲気としては、窒素、アル
ゴン、ヘリウム、真空等が使用できる。炭化珪素化を行
わせる温度としては、１４５０℃未満ではシリカと残留
炭素との間の反応が十分進まないため、好ましくない。
また、上記のシリカ／樹脂複合微粒子の熱処理を行う場
合、シリカ／樹脂複合微粒子をアルカリ金属及びアルカ
リ土類金属の少ない容器中に収納して熱処理を行うこと
により、高純度の炭化珪素粉体が得られる。
雰囲気中で１４５０℃以上の温度まで加熱し、シリカと
樹脂の熱分解によって生成した炭素との反応を行わせ、
炭化珪素化を行う。無酸素雰囲気としては、窒素、アル
ゴン、ヘリウム、真空等が使用できる。炭化珪素化を行
わせる温度としては、１４５０℃未満ではシリカと残留
炭素との間の反応が十分進まないため、好ましくない。
また、上記のシリカ／樹脂複合微粒子の熱処理を行う場
合、シリカ／樹脂複合微粒子をアルカリ金属及びアルカ
リ土類金属の少ない容器中に収納して熱処理を行うこと
により、高純度の炭化珪素粉体が得られる。
【００１４】
実施例１ 加熱後の残留炭素／珪素モル比が５となるように配合し
たシリコンテトラメトキシド／ノボラック型フエノール
樹脂／エタノール溶液１００ｇを水酸化アンモニウム水
溶液（１０％）３００ｇに激しく攪拌しながら滴下し、
２時間攪拌して加水分解させた後、これに純水を断続的
に加えつつ減圧下で水、エタノール、アンモニアを除去
してシリカ／フエノール樹脂複合微粒子の懸濁液を調製
し、ついでろ過、純水による洗浄を行った後、乾燥し
た。得られたシリカ／フエノール樹脂複合微粒子をアル
カリ金属及びアルカリ土類金属含有量が２ｐｐｍ以下の
蓋のついたカーボン製容器に入れ、窒素雰囲気中で１０
００℃まで昇温し、ついで雰囲気をヘリウムに変えて１
５００℃まで昇温し、４時間保持した。得られた粉体を
粉末Ｘ線回折によって分析したところ、β−ＳｉＣのみ
の回折線が観察された。
たシリコンテトラメトキシド／ノボラック型フエノール
樹脂／エタノール溶液１００ｇを水酸化アンモニウム水
溶液（１０％）３００ｇに激しく攪拌しながら滴下し、
２時間攪拌して加水分解させた後、これに純水を断続的
に加えつつ減圧下で水、エタノール、アンモニアを除去
してシリカ／フエノール樹脂複合微粒子の懸濁液を調製
し、ついでろ過、純水による洗浄を行った後、乾燥し
た。得られたシリカ／フエノール樹脂複合微粒子をアル
カリ金属及びアルカリ土類金属含有量が２ｐｐｍ以下の
蓋のついたカーボン製容器に入れ、窒素雰囲気中で１０
００℃まで昇温し、ついで雰囲気をヘリウムに変えて１
５００℃まで昇温し、４時間保持した。得られた粉体を
粉末Ｘ線回折によって分析したところ、β−ＳｉＣのみ
の回折線が観察された。
【００１５】実施例２ 加熱後の残留炭素／珪素モル比が５になるように配合し
たシリコンテトラメトキシド／フラン樹脂／エタノール
溶液１００ｇを水酸化アンモニウム水溶液（１０％）３
００ｇに激しく攪拌しながら滴下し、２時間攪拌して加
水分解させた後、これに純水を断続的に加えつつ減圧下
で水、エタノール、アンモニアを除去してシリカ／フエ
ノール樹脂複合微粒子の懸濁液を調製し、ついでろ過、
純水による洗浄を行った後、乾燥した。以下、実施例１
と同様にして加熱処理を行った。粉末Ｘ線回折分析よ
り、得られた粉体はβ−ＳｉＣであることが分かった。
たシリコンテトラメトキシド／フラン樹脂／エタノール
溶液１００ｇを水酸化アンモニウム水溶液（１０％）３
００ｇに激しく攪拌しながら滴下し、２時間攪拌して加
水分解させた後、これに純水を断続的に加えつつ減圧下
で水、エタノール、アンモニアを除去してシリカ／フエ
ノール樹脂複合微粒子の懸濁液を調製し、ついでろ過、
純水による洗浄を行った後、乾燥した。以下、実施例１
と同様にして加熱処理を行った。粉末Ｘ線回折分析よ
り、得られた粉体はβ−ＳｉＣであることが分かった。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、炭化珪素焼結体の製造
に好適に使用できる高純度の炭化珪素粉体を、従来の製
法よりも簡単に、低温で合成でき、炭化珪素焼結体のコ
スト低減に大きく寄与できる。
に好適に使用できる高純度の炭化珪素粉体を、従来の製
法よりも簡単に、低温で合成でき、炭化珪素焼結体のコ
スト低減に大きく寄与できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺崎 裕樹 茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式 会社筑波開発研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 シリコンアルコキシドと樹脂の混合溶液
を塩基水溶液に滴下し、加水分解してシリカ／樹脂複合
微粒子を調製し、得られたシリカ／樹脂複合微粒子を無
酸素雰囲気中１４５０℃以上で加熱して炭化珪素化する
ことを特徴とする炭化珪素粉体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8021564A JPH09208210A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 炭化珪素粉体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8021564A JPH09208210A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 炭化珪素粉体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09208210A true JPH09208210A (ja) | 1997-08-12 |
Family
ID=12058526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8021564A Pending JPH09208210A (ja) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 炭化珪素粉体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09208210A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006028246A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Kawamura Inst Of Chem Res | フェノール樹脂／シリカ複合体球状微粒子の製造方法 |
| JP2007191364A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Tokai Carbon Co Ltd | 高純度ＳｉＣ微粉末の製造方法 |
| WO2009031641A1 (ja) * | 2007-09-06 | 2009-03-12 | Bridgestone Corporation | 炭化珪素粉体の製造方法 |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| WO2011025285A3 (en) * | 2009-08-26 | 2011-07-14 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
| CN104528724A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-22 | 陕西科技大学 | 一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法 |
-
1996
- 1996-02-07 JP JP8021564A patent/JPH09208210A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006028246A (ja) * | 2004-07-13 | 2006-02-02 | Kawamura Inst Of Chem Res | フェノール樹脂／シリカ複合体球状微粒子の製造方法 |
| JP4627642B2 (ja) * | 2004-07-13 | 2011-02-09 | 財団法人川村理化学研究所 | フェノール樹脂とシリカを含有する複合体球状微粒子の製造方法 |
| JP2007191364A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Tokai Carbon Co Ltd | 高純度ＳｉＣ微粉末の製造方法 |
| WO2009031641A1 (ja) * | 2007-09-06 | 2009-03-12 | Bridgestone Corporation | 炭化珪素粉体の製造方法 |
| JPWO2009031641A1 (ja) * | 2007-09-06 | 2010-12-16 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素粉体の製造方法 |
| JP5337700B2 (ja) * | 2007-09-06 | 2013-11-06 | 株式会社ブリヂストン | 炭化珪素粉体の製造方法 |
| US8715604B2 (en) | 2007-09-06 | 2014-05-06 | Bridgestone Corporation | Method for production of silicon carbide powder |
| JP2009256153A (ja) * | 2008-04-21 | 2009-11-05 | Bridgestone Corp | 炭化珪素粉体の製造方法及び製造装置 |
| WO2011025285A3 (en) * | 2009-08-26 | 2011-07-14 | Lg Innotek Co., Ltd. | System and method for manufacturing silicon carbide pulverulent body |
| JP2013503099A (ja) * | 2009-08-26 | 2013-01-31 | エルジー イノテック カンパニー リミテッド | 炭化ケイ素粉体製造方法及びシステム |
| CN104528724A (zh) * | 2014-11-28 | 2015-04-22 | 陕西科技大学 | 一种低温制备片层状纳米碳化硅的方法 |
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