JPH05229805A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH05229805A JPH05229805A JP3326292A JP3326292A JPH05229805A JP H05229805 A JPH05229805 A JP H05229805A JP 3326292 A JP3326292 A JP 3326292A JP 3326292 A JP3326292 A JP 3326292A JP H05229805 A JPH05229805 A JP H05229805A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径が小さく、凝集の少ない窒化アルミニウ
ム粉末を低コストで製造する方法を提供することを目的
とする。 【構成】 酸化アルミニウム粉末または水酸化アルミニ
ウム粉末と、８０℃における水和性が１０％以上のフェ
ノール樹脂と水とを混合してフェノール樹脂水溶液と酸
化アルミニウム粉末または水酸化アルミニウム粉末から
なる混合スラリーを得、得られた混合スラリーを加熱す
る事によって、水溶液から酸化アルミニウム粉末または
水酸化アルミニウム粉末を含んだ状態でフェノール樹脂
を固化、分離させ、該固形物を窒素を含む不活性ガス雰
囲気中で加熱する事を特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法。 【効果】 従来の技術に比較し、低温、短時間の反応で
微粒な窒化アルミニウムを製造することができる。
ム粉末を低コストで製造する方法を提供することを目的
とする。 【構成】 酸化アルミニウム粉末または水酸化アルミニ
ウム粉末と、８０℃における水和性が１０％以上のフェ
ノール樹脂と水とを混合してフェノール樹脂水溶液と酸
化アルミニウム粉末または水酸化アルミニウム粉末から
なる混合スラリーを得、得られた混合スラリーを加熱す
る事によって、水溶液から酸化アルミニウム粉末または
水酸化アルミニウム粉末を含んだ状態でフェノール樹脂
を固化、分離させ、該固形物を窒素を含む不活性ガス雰
囲気中で加熱する事を特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法。 【効果】 従来の技術に比較し、低温、短時間の反応で
微粒な窒化アルミニウムを製造することができる。
Description
【０００１】
【産業の利用分野】本発明は窒化アルミニウム粉末の製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来の還元窒化法は、原料にアルミナと
カーボンブラックを用い、これらの混合物を窒素中で加
熱することにより窒化アルミニウム粉末を得ていた。こ
の従来の還元窒化法でも直接窒化法に比較すれば、高純
度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を製造すること
ができていたが、低温焼結を実現するにはまだ充分に微
粒とはいえなかった。
カーボンブラックを用い、これらの混合物を窒素中で加
熱することにより窒化アルミニウム粉末を得ていた。こ
の従来の還元窒化法でも直接窒化法に比較すれば、高純
度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を製造すること
ができていたが、低温焼結を実現するにはまだ充分に微
粒とはいえなかった。
【０００３】これに対し、最近、有機アルミニウムやハ
ロゲン化アルミニウムとアンモニアガスを気相で反応さ
せて１次粒子の細かい窒化アルミニウム粉末を合成する
方法が開発されているが、凝集が多く、成形性の悪い粉
体しか得られておらず、ある程度の低温焼結は実現でき
るが、十分な低温とはいい難く、また焼成時の収縮率が
非常に大きくなるため、焼結体の寸法制御が非常に困難
であった。
ロゲン化アルミニウムとアンモニアガスを気相で反応さ
せて１次粒子の細かい窒化アルミニウム粉末を合成する
方法が開発されているが、凝集が多く、成形性の悪い粉
体しか得られておらず、ある程度の低温焼結は実現でき
るが、十分な低温とはいい難く、また焼成時の収縮率が
非常に大きくなるため、焼結体の寸法制御が非常に困難
であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題及びその手段】本発明者
らはこれら従来技術の問題点を改良するため鋭意研究を
行ってきた結果、水和性が１０％以上のフェノール樹脂
（以下水溶性フェノール樹脂と呼ぶ）を水溶液として用
いる事によって酸化アルミニウム粉末とフェノール樹脂
との充分な混合が可能となり、酸化アルミニウム粒子と
カーボン源であるフェノール樹脂との接触面積を大きく
する事ができるため、窒化反応の速度を高くする事がで
き、さらに本発明においては、酸化アルミニウム粉末と
水溶性フェノール樹脂水溶液の混合スラリーを加熱する
事によって、酸化アルミニウムを含んだ状態でフェノー
ル樹脂を水溶液より分離、固化させる事が可能で、水分
を追い出した状態で乾燥、熱硬化を行う事ができるた
め、酸化アルミニウム粒子のまわりにフェノール樹脂の
強固なコーティングを形成でき、従って窒化反応中の粉
体同士の焼結が抑制され、１次粒子が細かく凝集の少な
い窒化アルミニウム粉末を合成できる事を突き止めた。
らはこれら従来技術の問題点を改良するため鋭意研究を
行ってきた結果、水和性が１０％以上のフェノール樹脂
（以下水溶性フェノール樹脂と呼ぶ）を水溶液として用
いる事によって酸化アルミニウム粉末とフェノール樹脂
との充分な混合が可能となり、酸化アルミニウム粒子と
カーボン源であるフェノール樹脂との接触面積を大きく
する事ができるため、窒化反応の速度を高くする事がで
き、さらに本発明においては、酸化アルミニウム粉末と
水溶性フェノール樹脂水溶液の混合スラリーを加熱する
事によって、酸化アルミニウムを含んだ状態でフェノー
ル樹脂を水溶液より分離、固化させる事が可能で、水分
を追い出した状態で乾燥、熱硬化を行う事ができるた
め、酸化アルミニウム粒子のまわりにフェノール樹脂の
強固なコーティングを形成でき、従って窒化反応中の粉
体同士の焼結が抑制され、１次粒子が細かく凝集の少な
い窒化アルミニウム粉末を合成できる事を突き止めた。
【０００５】すなわち本発明は、酸化アルミニウム粉末
または水酸化アルミニウム粉末と、８０℃における水和
性が１０％以上のフェノール樹脂と水とを混合してフェ
ノール樹脂水溶液と酸化アルミニウム粉末または水酸化
アルミニウム粉末からなる混合スラリーを得、得られた
混合スラリーを加熱する事によって、水溶液から酸化ア
ルミニウム粉末または水酸化アルミニウム粉末を含んだ
状態でフェノール樹脂を固化、分離させ、該固形物を窒
素を含む不活性ガス雰囲気中で加熱する事を特徴とする
窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
または水酸化アルミニウム粉末と、８０℃における水和
性が１０％以上のフェノール樹脂と水とを混合してフェ
ノール樹脂水溶液と酸化アルミニウム粉末または水酸化
アルミニウム粉末からなる混合スラリーを得、得られた
混合スラリーを加熱する事によって、水溶液から酸化ア
ルミニウム粉末または水酸化アルミニウム粉末を含んだ
状態でフェノール樹脂を固化、分離させ、該固形物を窒
素を含む不活性ガス雰囲気中で加熱する事を特徴とする
窒化アルミニウム粉末の製造方法である。
【０００６】以降、本発明について、詳しく説明する。
本発明に用いる酸化アルミニウム粉末の比表面積は５ｍ
2／ｇ以上で、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上、更に好まし
くは１００ｍ2／ｇ以上である。粒径は、遠心沈降法に
よる平均粒径が４μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、更
に好ましくは１μｍ以下である。また水酸化アルミニウ
ム粉末の場合は、比表面積が５ｍ2／ｇ以上で、好まし
くは１０ｍ2／ｇ以上、更に好ましくは２０ｍ2／ｇ以上
であり、遠心沈降法による平均粒径が４μｍ以下、好ま
しくは２μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下である。
本発明に用いる酸化アルミニウム粉末の比表面積は５ｍ
2／ｇ以上で、好ましくは５０ｍ2／ｇ以上、更に好まし
くは１００ｍ2／ｇ以上である。粒径は、遠心沈降法に
よる平均粒径が４μｍ以下、好ましくは２μｍ以下、更
に好ましくは１μｍ以下である。また水酸化アルミニウ
ム粉末の場合は、比表面積が５ｍ2／ｇ以上で、好まし
くは１０ｍ2／ｇ以上、更に好ましくは２０ｍ2／ｇ以上
であり、遠心沈降法による平均粒径が４μｍ以下、好ま
しくは２μｍ以下、更に好ましくは１μｍ以下である。
【０００７】酸化アルミニウム粉末または水酸化アルミ
ニウムの純度は９９．８０％以上、好ましくは９９．９
０％以上、さらに好ましくは９９．９９％以上である。
水溶性フェノール樹脂は、８０℃での水和性が１０％以
上であれば良く、好ましくは５０％以上、更に好ましく
は１００％以上であり、市販の物で充分である。また金
属不純物はＡｌＮに残留し、熱伝導率を低下させる原因
となるので、出来るだけ少ない方が良く、金属不純物の
合計が１０００ｐｐｍ以下で、好ましくは５００ｐｐｍ
以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下である。
ニウムの純度は９９．８０％以上、好ましくは９９．９
０％以上、さらに好ましくは９９．９９％以上である。
水溶性フェノール樹脂は、８０℃での水和性が１０％以
上であれば良く、好ましくは５０％以上、更に好ましく
は１００％以上であり、市販の物で充分である。また金
属不純物はＡｌＮに残留し、熱伝導率を低下させる原因
となるので、出来るだけ少ない方が良く、金属不純物の
合計が１０００ｐｐｍ以下で、好ましくは５００ｐｐｍ
以下、さらに好ましくは１００ｐｐｍ以下である。
【０００８】本発明では以上の酸化アルミニウム粉末ま
たは水酸化アルミニウム粉末（以降原料粉末と呼ぶ）と
水溶性フェノール樹脂と水とを混合し、その後加熱する
事により、フェノール樹脂を原料粉末を含んだ形で固化
させるが、原料粉末とフェノール樹脂との混合比は、フ
ェノール樹脂の重合度によって有効カーボン量が異なる
ので一概にはいえないが、窒化反応後の残留カーボンと
窒化アルミニウムの比（以後Ｃ／Ａと呼ぶ）が、０．０
１以上になるようであれば良く、好ましくは０．０５〜
０．７、更に好ましくは０．１〜０．３である。ここで
いう有効カーボン量とは、窒化反応での加熱によって生
成するフェノール樹脂の分解物の量である。Ｃ／Ａがこ
の範囲より小さいと反応が完結しなかったり、粒子同士
の焼結が進行して微粒な粉末が得られなくなる。またこ
の範囲より大きいと、窒化反応時の窒素ガス、及び反応
により生成する一酸化炭素ガスの拡散が抑制され、反応
が遅くなる。また、窒化後にカーボンを除去する際に、
カーボンが抜けにくくなり、不純物として残留し易くな
り好ましくない。
たは水酸化アルミニウム粉末（以降原料粉末と呼ぶ）と
水溶性フェノール樹脂と水とを混合し、その後加熱する
事により、フェノール樹脂を原料粉末を含んだ形で固化
させるが、原料粉末とフェノール樹脂との混合比は、フ
ェノール樹脂の重合度によって有効カーボン量が異なる
ので一概にはいえないが、窒化反応後の残留カーボンと
窒化アルミニウムの比（以後Ｃ／Ａと呼ぶ）が、０．０
１以上になるようであれば良く、好ましくは０．０５〜
０．７、更に好ましくは０．１〜０．３である。ここで
いう有効カーボン量とは、窒化反応での加熱によって生
成するフェノール樹脂の分解物の量である。Ｃ／Ａがこ
の範囲より小さいと反応が完結しなかったり、粒子同士
の焼結が進行して微粒な粉末が得られなくなる。またこ
の範囲より大きいと、窒化反応時の窒素ガス、及び反応
により生成する一酸化炭素ガスの拡散が抑制され、反応
が遅くなる。また、窒化後にカーボンを除去する際に、
カーボンが抜けにくくなり、不純物として残留し易くな
り好ましくない。
【０００９】水の量は特に指定しないが、極端に少ない
と水溶液の粘度が高くなるため原料粉末とフェノール樹
脂の十分な混合が困難となる。最低でもフェノール樹脂
１０重量部に対し、水１重量部以上必要だが、好ましく
は酸化アルミニウム１００重量部に対し１０重量部以上
であり、好ましくは１００重量部から９５０重量部、更
に好ましくは４００重量部から９００重量部である。
と水溶液の粘度が高くなるため原料粉末とフェノール樹
脂の十分な混合が困難となる。最低でもフェノール樹脂
１０重量部に対し、水１重量部以上必要だが、好ましく
は酸化アルミニウム１００重量部に対し１０重量部以上
であり、好ましくは１００重量部から９５０重量部、更
に好ましくは４００重量部から９００重量部である。
【００１０】混合時に水溶性フェノール樹脂が充分に溶
解しない場合は沸点以下に加熱しながら混合を行うと容
易に水和、溶解する。以上で得られた原料粉末と水溶性
フェノール樹脂水溶液の混合スラリーはこの後加熱処理
を行うのだが、加熱温度は、用いるフェノール樹脂の重
合度によって異なるが、生成する固形物が余り堅くなら
ないようであればよく、特に指定はしないが、一般的に
は５０℃〜１４０℃である。これより温度が低い場合
は、固化・分離に時間が掛かり、また高い場合は生成す
る固形物が堅くなってしまい、この後の造粒が困難にな
る。
解しない場合は沸点以下に加熱しながら混合を行うと容
易に水和、溶解する。以上で得られた原料粉末と水溶性
フェノール樹脂水溶液の混合スラリーはこの後加熱処理
を行うのだが、加熱温度は、用いるフェノール樹脂の重
合度によって異なるが、生成する固形物が余り堅くなら
ないようであればよく、特に指定はしないが、一般的に
は５０℃〜１４０℃である。これより温度が低い場合
は、固化・分離に時間が掛かり、また高い場合は生成す
る固形物が堅くなってしまい、この後の造粒が困難にな
る。
【００１１】この後必要に応じてろ過を行い、原料粉末
とフェノール樹脂からなる固形物を得る。得られた固形
物は造粒を行い、乾燥する。乾燥後は熱硬化処理を行
う。熱硬化処理温度は８０℃〜５００℃であり、好まし
くは１００℃〜３００℃である。なお熱硬化処理は乾燥
と同時に行っても構わない。この後窒素を含む不活性ガ
ス雰囲気中で加熱することにより窒化反応を行う。加熱
温度は１２００℃以上であり、好ましくは１２００〜１
８００℃、さらには１４００〜１６５０℃が好ましい。
これ以上温度が高くなると生成するＡｌＮ粉末の粒径が
極端に大きくなり、好ましくない。また逆に温度が低過
ぎると、反応に長時間を必要とし、生産性が著しく落ち
る。
とフェノール樹脂からなる固形物を得る。得られた固形
物は造粒を行い、乾燥する。乾燥後は熱硬化処理を行
う。熱硬化処理温度は８０℃〜５００℃であり、好まし
くは１００℃〜３００℃である。なお熱硬化処理は乾燥
と同時に行っても構わない。この後窒素を含む不活性ガ
ス雰囲気中で加熱することにより窒化反応を行う。加熱
温度は１２００℃以上であり、好ましくは１２００〜１
８００℃、さらには１４００〜１６５０℃が好ましい。
これ以上温度が高くなると生成するＡｌＮ粉末の粒径が
極端に大きくなり、好ましくない。また逆に温度が低過
ぎると、反応に長時間を必要とし、生産性が著しく落ち
る。
【００１２】なおフェノール樹脂中の炭素が酸化されな
い温度に加熱するか、窒素や不活性ガス雰囲気下または
真空中で加熱して、フェノール樹脂の一部もしくは全部
を分解した後、還元窒化反応を行なっても構わない。窒
化反応後、過剰のカーボンが残留している場合は、加熱
により除去する。例えば酸素を含む雰囲気中で５５０℃
〜７５０℃で加熱すれば良い。
い温度に加熱するか、窒素や不活性ガス雰囲気下または
真空中で加熱して、フェノール樹脂の一部もしくは全部
を分解した後、還元窒化反応を行なっても構わない。窒
化反応後、過剰のカーボンが残留している場合は、加熱
により除去する。例えば酸素を含む雰囲気中で５５０℃
〜７５０℃で加熱すれば良い。
【００１３】本発明における窒化アルミニウム粉体中の
カーボン含有量は少ない方が好ましく、０．３重量％以
下であり、さらに好ましくは０．２重量％以下、さらに
は０．１５重量％以下である。
カーボン含有量は少ない方が好ましく、０．３重量％以
下であり、さらに好ましくは０．２重量％以下、さらに
は０．１５重量％以下である。
【００１４】
【実施例】以下実施例によって本発明を詳細に説明する
が、本発明はこれら実施例によって限定されるものでは
ない。なお本発明における酸化アルミニウム粉末、水酸
化アルミニウム粉末および窒化アルミニウム粉末の遠心
沈降法による平均粒径は（株）セイシン企業社製粒度分
布ミクロンフォトサイザーＳＫＡ−５０００を用い、溶
媒にイソブチルアルコールを用いて遠心沈降法により測
定し、５０重量％径を、平均粒径とした。
が、本発明はこれら実施例によって限定されるものでは
ない。なお本発明における酸化アルミニウム粉末、水酸
化アルミニウム粉末および窒化アルミニウム粉末の遠心
沈降法による平均粒径は（株）セイシン企業社製粒度分
布ミクロンフォトサイザーＳＫＡ−５０００を用い、溶
媒にイソブチルアルコールを用いて遠心沈降法により測
定し、５０重量％径を、平均粒径とした。
【００１５】酸化アルミニウム粉末および窒化アルミニ
ウムの比表面積は日機装（株）製ベータソーブ自動表面
積計ＭＯＤＥＬ４２００型を用いて行なった。酸化アル
ミニウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、水溶性フェノ
ール樹脂及びＡｌＮ中の金属不純物の分析は、セイコー
電子工業（株）製発光分光分析装置１２００ＡＲを用い
て行った。
ウムの比表面積は日機装（株）製ベータソーブ自動表面
積計ＭＯＤＥＬ４２００型を用いて行なった。酸化アル
ミニウム粉末、水酸化アルミニウム粉末、水溶性フェノ
ール樹脂及びＡｌＮ中の金属不純物の分析は、セイコー
電子工業（株）製発光分光分析装置１２００ＡＲを用い
て行った。
【００１６】水溶性フェノール樹脂の水和性は、水溶性
フェノール樹脂に水を徐々に加えていき、水和しなくな
った時点での水溶性フェノール樹脂の重量に対する水の
重量百分率とした。ＡｌＮ中の酸素の分析は堀場製作所
（株）製ＥＭＧＡ−５５０型酸素窒素同時分析装置を用
いて行った。
フェノール樹脂に水を徐々に加えていき、水和しなくな
った時点での水溶性フェノール樹脂の重量に対する水の
重量百分率とした。ＡｌＮ中の酸素の分析は堀場製作所
（株）製ＥＭＧＡ−５５０型酸素窒素同時分析装置を用
いて行った。
【００１７】ＡｌＮ中のカーボンの分析は堀場製作所製
炭素・硫黄同時分析装置ＥＭＩＡ−３００を用いて行っ
た。ＡｌＮ粉体の成形体密度は、２０ｍｍφの金型を用
い、成形圧２ｔで乾式成形を行い、得られた成形体の密
度を採寸法で測定することにより求めた。ＡｌＮ焼結体
の密度はアルキメデス法により求めた。
炭素・硫黄同時分析装置ＥＭＩＡ−３００を用いて行っ
た。ＡｌＮ粉体の成形体密度は、２０ｍｍφの金型を用
い、成形圧２ｔで乾式成形を行い、得られた成形体の密
度を採寸法で測定することにより求めた。ＡｌＮ焼結体
の密度はアルキメデス法により求めた。
【００１８】焼結体粒子の粒径はＳＥＭ写真より求め
た。焼結体の強度は、ダイシングにより３５ｍｍ×９ｍ
ｍの試料片を削りだし、三点曲げ強度により評価した。
た。焼結体の強度は、ダイシングにより３５ｍｍ×９ｍ
ｍの試料片を削りだし、三点曲げ強度により評価した。
【００１９】
【実施例１】フェノール樹脂（郡栄化学（株）性ＰＬ−
４８０４、分析表を表１に示す）５０ｇを２００ｃｃの
水に溶解し、比表面積が１２５ｍ2／ｇ、遠心沈降法に
よる平均粒径が０．７８μｍ、純度９９．９９４重量％
の酸化アルミニウム粉末３０ｇを加え、６０℃で加熱し
ながらよく撹拌した後、乾燥器で９０℃で２時間の加熱
を行った。このときフェノール樹脂は酸化アルミニウム
を含んだ形で固化し、水溶液より分離した。生成した固
形物を押し出し成形機で麺状に押し出し、これを２〜５
ｍｍの長さに切って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間
加熱を行い、乾燥、熱硬化を行った。
４８０４、分析表を表１に示す）５０ｇを２００ｃｃの
水に溶解し、比表面積が１２５ｍ2／ｇ、遠心沈降法に
よる平均粒径が０．７８μｍ、純度９９．９９４重量％
の酸化アルミニウム粉末３０ｇを加え、６０℃で加熱し
ながらよく撹拌した後、乾燥器で９０℃で２時間の加熱
を行った。このときフェノール樹脂は酸化アルミニウム
を含んだ形で固化し、水溶液より分離した。生成した固
形物を押し出し成形機で麺状に押し出し、これを２〜５
ｍｍの長さに切って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間
加熱を行い、乾燥、熱硬化を行った。
【００２０】これをカーボンるつぼに充填して窒素流量
２ｌ／ｍｉｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形圧２ｔで成形し窒素雰囲気中で表３
に示す条件で焼成を行なった。
２ｌ／ｍｉｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形圧２ｔで成形し窒素雰囲気中で表３
に示す条件で焼成を行なった。
【００２１】得られた焼結体の密度及び強度を表３に示
す。
す。
【００２２】
【実施例２】実施例１と同じフェノール樹脂４０ｇを２
００ｃｃの水に溶解し、比表面積が１２５ｍ2 ／ｇ、遠
心沈降法による平均粒径が０．７８μｍ、純度９９．９
９４重量％の酸化アルミニウム粉末３０ｇを加え、６０
℃で加熱しながらよく撹拌した後、乾燥器で９０℃で２
時間の加熱を行った。このときフェノール樹脂は酸化ア
ルミニウムを含んだ形で固化し、水溶液より分離した。
生成した固形物を押し出し成形機で麺状に押し出し、こ
れを２〜５ｍｍの長さに切って、再び乾燥機で１１０℃
で４８時間加熱を行い、乾燥、熱硬化を行った。
００ｃｃの水に溶解し、比表面積が１２５ｍ2 ／ｇ、遠
心沈降法による平均粒径が０．７８μｍ、純度９９．９
９４重量％の酸化アルミニウム粉末３０ｇを加え、６０
℃で加熱しながらよく撹拌した後、乾燥器で９０℃で２
時間の加熱を行った。このときフェノール樹脂は酸化ア
ルミニウムを含んだ形で固化し、水溶液より分離した。
生成した固形物を押し出し成形機で麺状に押し出し、こ
れを２〜５ｍｍの長さに切って、再び乾燥機で１１０℃
で４８時間加熱を行い、乾燥、熱硬化を行った。
【００２３】これをカーボンるつぼに充填して窒素流量
２ｌ／ｍｉｎのもとで１５００℃で４時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し窒素雰囲気中で表３に示す条件で
焼成を行なった。
２ｌ／ｍｉｎのもとで１５００℃で４時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し窒素雰囲気中で表３に示す条件で
焼成を行なった。
【００２４】得られた焼結体の密度及び強度を表３に示
す。
す。
【００２５】
【実施例３】実施例１と同じフェノール樹脂５０ｇを２
００ｃｃの水に溶解し、遠心沈降法による平均粒径が
０．８５μｍ、純度９９．９８重量％の水酸化アルミニ
ウム粉末４５ｇを加え、６０℃で加熱しながらよく撹拌
した後、乾燥器で９０℃で２時間加熱を行った。このと
きフェノール樹脂は水酸化アルミニウムを含んだ形で固
化し、水溶液より分離した。生成した固形物を押し出し
成形機で麺状に押し出し、これを２〜５ｍｍの長さに切
って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間加熱を行い、乾
燥、熱硬化を行った。
００ｃｃの水に溶解し、遠心沈降法による平均粒径が
０．８５μｍ、純度９９．９８重量％の水酸化アルミニ
ウム粉末４５ｇを加え、６０℃で加熱しながらよく撹拌
した後、乾燥器で９０℃で２時間加熱を行った。このと
きフェノール樹脂は水酸化アルミニウムを含んだ形で固
化し、水溶液より分離した。生成した固形物を押し出し
成形機で麺状に押し出し、これを２〜５ｍｍの長さに切
って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間加熱を行い、乾
燥、熱硬化を行った。
【００２６】これをカーボンるつぼに充填して窒素流量
２ｌ／ｍｉｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲気中で
焼成を行なった。
２ｌ／ｍｉｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲気中で
焼成を行なった。
【００２７】得られた焼結体の密度及び強度を表３に示
す。
す。
【００２８】
【実施例４】実施例１と同じフェノール樹脂４０ｇを２
００ｃｃの水に溶解し、遠心沈降法による平均粒径が
０．８５μｍ、純度９９．９８重量％の水酸化アルミニ
ウム粉末４５ｇを加え、６０℃で加熱しながらよく撹拌
した後、乾燥器で９０℃で２時間加熱を行った。このと
きフェノール樹脂は水酸化アルミニウムを含んだ形で固
化し、水溶液より分離した。生成した固形物を押し出し
成形機で麺状に押し出し、これを２〜５ｍｍの長さに切
って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間加熱を行い、乾
燥、熱硬化を行った。
００ｃｃの水に溶解し、遠心沈降法による平均粒径が
０．８５μｍ、純度９９．９８重量％の水酸化アルミニ
ウム粉末４５ｇを加え、６０℃で加熱しながらよく撹拌
した後、乾燥器で９０℃で２時間加熱を行った。このと
きフェノール樹脂は水酸化アルミニウムを含んだ形で固
化し、水溶液より分離した。生成した固形物を押し出し
成形機で麺状に押し出し、これを２〜５ｍｍの長さに切
って、再び乾燥機で１１０℃で４８時間加熱を行い、乾
燥、熱硬化を行った。
【００２９】これをカーボンるつぼに充填して窒素流量
２ｌ／ｍｉｎのもとで１５００℃で４時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲気中で
焼成を行なった。
２ｌ／ｍｉｎのもとで１５００℃で４時間焼成した。Ｃ
／Ａを表２に示す。この後残留カーボンを除去するため
空気中で６５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物
性を表２に示す。これに表３の様に焼結助剤を添加し、
乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲気中で
焼成を行なった。
【００３０】
【比較例１】比表面積２１０ｍ2／ｇ、灰分０．０５重
量％以下のカーボンブラック２１ｇと比表面積が１２５
ｍ2／ｇ、遠心沈降法による平均粒径が０．７８μｍ、
純度９９．９９４重量％の酸化アルミニウム粉末３０ｇ
をメタノール２００ｃｃに加え、ボールミルで４８時間
混合した後、６０℃で２４時間乾燥を行った。これを粉
砕して、カーボンるつぼに充填し、窒素流量２ｌ／ｍｉ
ｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ／Ａを表２
に示す。この後残留カーボンを除去するため空気中で６
５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物性を表２に
示す。この結果からわかる通り、窒化反応がまだ充分に
完結していない。
量％以下のカーボンブラック２１ｇと比表面積が１２５
ｍ2／ｇ、遠心沈降法による平均粒径が０．７８μｍ、
純度９９．９９４重量％の酸化アルミニウム粉末３０ｇ
をメタノール２００ｃｃに加え、ボールミルで４８時間
混合した後、６０℃で２４時間乾燥を行った。これを粉
砕して、カーボンるつぼに充填し、窒素流量２ｌ／ｍｉ
ｎのもとで１６００℃で２時間焼成した。Ｃ／Ａを表２
に示す。この後残留カーボンを除去するため空気中で６
５０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物性を表２に
示す。この結果からわかる通り、窒化反応がまだ充分に
完結していない。
【００３１】
【比較例２】比較例１で反応が完結していなかったの
で、反応温度、時間を１７００℃、５時間に変更した。
その他の条件は比較例１と同じである。Ｃ／Ａを表２に
示す。この後残留カーボンを除去するため空気中で６５
０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物性を表２に示
す。窒化反応は完結しているが、粒径の大きい物しか得
られていない。得られた粉体に表３の様に焼結助剤を添
加し、乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲
気中で焼成を行なった。
で、反応温度、時間を１７００℃、５時間に変更した。
その他の条件は比較例１と同じである。Ｃ／Ａを表２に
示す。この後残留カーボンを除去するため空気中で６５
０℃で２時間焼成した。得られた粉体の物性を表２に示
す。窒化反応は完結しているが、粒径の大きい物しか得
られていない。得られた粉体に表３の様に焼結助剤を添
加し、乾式プレス法で成形し表３に示す条件で窒素雰囲
気中で焼成を行なった。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】
【表３】
【００３５】
【発明の効果】上記実施例から判るように、本発明の製
造方法によれば、従来の技術に較べて低温、短時間の反
応で微粒な窒化アルミニウムを製造することができる。
したがって本発明の方法によって、合成時の低コスト化
が可能となり、さらに本発明の方法によって作られた窒
化アルミニウム粉末は微粒であるので、低温焼結が可能
となり、焼結時の低コスト化も図れる。また、低温焼成
によって作られた焼結体は、粒径が細かく、強度も上が
る。さらに本発明の方法によって得られた粉体は、凝集
が少なく、成形体密度を高くできるので、焼結時の収縮
が小さく、寸法制御が容易になる。よって本発明の方法
によって、強度、寸法精度を要求する放熱性基板等の原
料に好適な窒化アルミニウム粉末を、低コストで製造す
る事が可能となるため、本発明は産業の発展のために極
めて有用である。
造方法によれば、従来の技術に較べて低温、短時間の反
応で微粒な窒化アルミニウムを製造することができる。
したがって本発明の方法によって、合成時の低コスト化
が可能となり、さらに本発明の方法によって作られた窒
化アルミニウム粉末は微粒であるので、低温焼結が可能
となり、焼結時の低コスト化も図れる。また、低温焼成
によって作られた焼結体は、粒径が細かく、強度も上が
る。さらに本発明の方法によって得られた粉体は、凝集
が少なく、成形体密度を高くできるので、焼結時の収縮
が小さく、寸法制御が容易になる。よって本発明の方法
によって、強度、寸法精度を要求する放熱性基板等の原
料に好適な窒化アルミニウム粉末を、低コストで製造す
る事が可能となるため、本発明は産業の発展のために極
めて有用である。
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化アルミニウム粉末または水酸化アル
ミニウム粉末と、８０℃における水和性が１０％以上の
フェノール樹脂と水とを混合してフェノール樹脂水溶液
と酸化アルミニウム粉末または水酸化アルミニウム粉末
からなる混合スラリーを得、得られた混合スラリーを加
熱する事によって、水溶液から酸化アルミニウム粉末ま
たは水酸化アルミニウム粉末を含んだ状態でフェノール
樹脂を固化、分離させ、該固形物を窒素を含む不活性ガ
ス雰囲気中で加熱する事を特徴とする窒化アルミニウム
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3326292A JPH05229805A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3326292A JPH05229805A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05229805A true JPH05229805A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=12381609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3326292A Withdrawn JPH05229805A (ja) | 1992-02-20 | 1992-02-20 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05229805A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6582669B1 (en) * | 1998-08-14 | 2003-06-24 | Bosch Gmbh Robert | Method for producing ceramic powders utilizing gas-displacing or gas-generating additives |
| KR101409182B1 (ko) * | 2012-04-02 | 2014-06-19 | 한국세라믹기술원 | 고순도 질화알루미늄의 제조방법 |
| KR101442646B1 (ko) * | 2013-02-28 | 2014-09-24 | 한국세라믹기술원 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
-
1992
- 1992-02-20 JP JP3326292A patent/JPH05229805A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6582669B1 (en) * | 1998-08-14 | 2003-06-24 | Bosch Gmbh Robert | Method for producing ceramic powders utilizing gas-displacing or gas-generating additives |
| KR101409182B1 (ko) * | 2012-04-02 | 2014-06-19 | 한국세라믹기술원 | 고순도 질화알루미늄의 제조방법 |
| KR101442646B1 (ko) * | 2013-02-28 | 2014-09-24 | 한국세라믹기술원 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
| JP2016164112A (ja) * | 2015-03-06 | 2016-09-08 | ナショナル チュン−シャン インスティテュート オブ サイエンス アンド テクノロジー | 雰囲気が制御される炭素熱還元法によって窒化アルミニウム粉体の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990518 |