SU996324A1 - Способ получени углеродного материала - Google Patents

Description

...., Изобретение относитс  к получению углеродных материалов, обладающих развитой поверхностью и примен емых в ка честве наполнителей в резиновой, мерной, электротехнической промышпенвоо ти И дл  изготовлени  углеродных сорбентов .. Известен способ получени  углеродного материала, включающий обраоотку хлорс л при 1073-1373 К карбидов вдщ карбонитридов металлов или металловдов (кремни , титана, циркони , алюмини , бора) с последующей очисткой от хлора полученного углеродного порошка tl} Недостаток известного способа заклк чаетс  в применении относительно дорогих твердых реагентов, в токсичности ио полыэуемъсх. и образующихс  газообр иых реагентов и небольщом удельном объеме (,1 ) переходных пор (14500 А) псшучаемого углеродного торошка , что не позвол ет использовать его дл  сорбировани  веществ с большим размером: молекул, например красителей, поверхностно-актив{р 1х веществ, высоко- молекул рных соединений. Наиболее близким к предлагаемому 1|о технической сущности  вл етс  способ получени  углеродного материала, вклкн. чающий термическую обработку карбида калыга  хлоридом натри , кали  или шгнка при температуре плавлени  хлорида металла с последующей отмывкой углеродного порощка сол ной кислотой и водой от щ)имесей С2 J Недостатком данного способа  вл етс  низка  удельна  поверхностьполучаемого углеродного порошка. Цель изобретени  - увеличение уделх ной поверхно Ьти углеродного порощка. Поставленна  цель достигаетс  том что согласно способу получени  углеродного материала, 1включающему термичео кую обрабопсу карбида кальшш хлоридом натри , кали  или цинка с последующей отмывкой углеродного порощка сол ной кислотой Н водой от примесей, что те{ 3 .9 мическую обработку провод т при 720920 К Б течение 0, ч. , При ravmeparype ниже 720 К и BpeMe ни менее 0,5 ч реакци  протекает незначительно и процесс характеризуетс  низКИМ выходом углерода. При температуре 920 К и времени обработки 3 ч выход составл ет около 100%, но дальнейшее повышение температуры ведет к уменьшению удельной поверхности получаемого углеродного материала , а увеличение времени обработки более 3 ч нецелесообразно по экономичес ким соображени м. Данный температурны интервал при применении предлагаемых исходных реагентов обуславливает образование пакетов сеток циклически полимеризованного углерода с эффектами в виде отсутстви  узпов, плоскостей и т.п. Углеродный материал с подобной микроструктурой характеризуетс  высокоразвитой удельной поверхностью. П р и м е р . 1. Смесь, состо щую из порошков карбида кальци (ГОСТ 1460 4б) с размером частиц 0,2 - 0,3 мм (8О г) и хлорида натри  (ГОСТ 423377 ) с размером частиц 0,1-1 мм (117 помещают в стальной тигель, внос т его в реакционную зону и выдерживают при 720 К в течение 0,5 ч в атмосфере аргона под давлением 1,2 атм, Термообработанную смесь охлаждают и помещают в емкость с водой, где про исходит растворение остатка расплава и хлористого кальци  и осаждение полученного .углеродного материала и нерастворимых в воде примесей. Полученный утлеродсодержащий материал обрабатывают 30%-ной сол ной кислотой с перемеш1танием с помощью мешалки и кип чением в тече1ше 1 ч дл  удалени  нерастворимых в воде примесей. Далее углеродный материал подвергают кип чению в воде с периодической фильтрацией через (кпьтр Шотта № 3-4 до отрицательной реакции на ион хлора по азотнокислому серебру. Полученный углеродный материал сушат при 450 К в течение 6ч. Пример 2. Пор док технологиче ких операций такой как в примере 1, но отличие состоит в. Том, что температура опыта составл ет 770 К, а врем  обработки 2 ч. Пример 3. Пор док тех нолотческих onepamrii такой как в примере 1, 4 НО отличие состоит в том, что темпераура опыта составл ет 920 К, а врем  обработки 3 ч. Пример 4. Пор дсж технологиеских операций такой как в npwviepe 1, но отличие состоит в том, что смесь состоит из 80 г карбида кальци  и 149 г хлорида кали  (ГОСТ 4234-77), а процесс ведут в атмосфере гели . Пример 5. Портдок технологических операций такой как в примере 4, но отличие состоит в том, что температура опыта составл ет 820 К, а врем  обработки 2 ч. Пример 6. Пор док технологических операций такой как в примере 4, но отличие состоит в том, что температура опыта составл ет 920 К, а врем  обработки 3ч. Пример 7. Пор док технологических операций такой как в примере 1, но отличие состоит в том, что смесь состоит из 80 г карбида кальци  и 136 г хлорида цинка (ГОСТ 4529-69). Пример 8. Пор док технологических операций такой как в примере 7, но отличие состоит в том, что температура опыта составл ет 87О К, а врем  обработки 2 ч. Пример 9. Пор док технологических операций такой как в примере 7, но отличие состоит в том, что температура опыта составл ет 920 К, а врем  о&работки 3 ч. Во всех примерах насыпна  масса углерода 0,30-О,35 г/см, зольность 4-6%, электросопротивление 1,6-. 1,9 кОм/см-, объем переходных пор 0,50 ,7 , выход достигает 9О-10О% от теоретического. В табл. 1 приведены значени  удельной поверхности по аргону и параметры кристаллитов углеродного порошка по примерам 1-9 в сравнении с прототипом (опыты А, Б, В) проведены при температурах плавлени  соответствующих хлоридов в течение 2ч. В табл. 2 приведен фракционный состав полученного углеродного порошка. Удельна  поверхность углеродного материала , полученного по предлагаемому способу, в 3-10 раз выше, чем у прототипа . Используемые реагенты дешевы и доступны.

Таблица 1

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения углеродного материала, включающий термическую обработку карбида кальция хлоридом натрия, калия или пинка с последующей отмывкой углеродного порошка соляной кислотой и водой от примесей, отличающийс я тем, что, с целью увеличения удельной поверхности порошка, термическую обработку проводят при 720-920 К в течение 0,5-3 ч.