CN105384177B - 亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，选用含硅的无机化合物粉末作为原料，原料的1.3m²/g≤比表面积≤13 m²/g，D90与D10的比值小于15；以氧气或空气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，球化，即制得平均粒径D50=0.3‑3μm的二氧化硅微粉。本发明制得的二氧化硅微粉的球形度高，其能得到平均粒径D50=0.3‑3μm，因此其填充量和流动性好，制备方法简单，制备过程安全环保。

Description

亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法

技术领域

本发明涉及一种二氧化硅的制备方法，特别是一种以含硅无机化合物粉末为原料制备亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。

背景技术

随着电子设备向小型化、薄型化方向发展，半导体封装用填料粒径希望越来越小，为了提高填料在半导体封装中的填充量和流动性，需要制备球形度高的亚微米级填料。

现有技术中：专利号为200410012854.8 的专利，是以硅酸盐或碱性硅溶胶与酸反应，搅拌、静置陈化后分离，水洗、烘干，得粒度5μm -10nm亚微米和纳米级球形二氧化硅粉；

申请号为201410015493.6的专利，是以有机硅酸酯为原料，在高分子分散剂聚乙二醇、乙二醇和碱性环境下，经水解、离心分离和真空干燥等工序即可获得高度单分散的粒径在100-900nm二氧化硅微球；

申请号为201210491868.7的专利，是以碳与二氧化硅粉按比例混合，将混合后的物料加入电弧炉中电弧加热反应生成SiO气体，将生产的SiO通入补风反应室内，生成小于5μm 二氧化硅微球颗粒。

专利号为200810087986.5的专利，是以金属硅为原料，采用粉尘爆炸原理，制备平均粒径在0.5μm的球形二氧化硅微粉。

前两篇专利属于溶液中反应，所用的有机物、酸、碱以及产生的废料、废水等对环境污染较大，不适合大规模化生产，也不满足现在环保的要求，第三篇专利产品球形度低，所用的原料之一碳容易混入SiO气体中，造成产品纯度下降，且碳的导电性使半导体封装严重失效，第四篇专利采用金属硅制备亚微米级球形二氧化硅粉，过程中会发生燃爆，温度急剧升高，对设备要求高，同时也会引起粉尘爆炸，安全性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种生产工艺简单、操作方便、可控性强的亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：

（1）原料：选用含硅的无机化合物粉末作为原料，原料的1.3m²/g≤比表面积≤13m²/g，D90与D10的比值小于15；

（2）制备：以氧气或空气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，球化，即制得平均粒径D50=0.3-3μm的二氧化硅微粉；其中可燃气体的流量为80-400Nm³/h，助燃剂的流量为160-800 Nm³/h，载气流量为100-500 Nm³/h，给料频率为30-70Hz。

以上所述的本发明亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法中：所述含硅的无机化合物粉末为二氧化硅粉或氮化硅粉。

以上所述的本发明亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法中：可燃气体的流量为120-250Nm³/h，助燃剂的流量为240-500 Nm³/h，载气流量为130-180 Nm³/h，给料频率为50-60Hz。

与现有技术相比，本发明制得的二氧化硅微粉的球形度高，其能得到平均粒径D50=0.3-3μm，因此其填充量和流动性好，制备方法简单，制备过程安全环保。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其步骤如下：

（1）原料：选用二氧化硅粉作为原料，原料的比表面积=6.8 m²/g，D90与D10的比值为3.6；

（2）制备：以氧气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，燃烧炉中火焰的温度大于1800℃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，球化，即制得平均粒径D50=1.8μm的球形二氧化硅微粉；其中可燃气体的流量为250Nm³/h，助燃剂的流量为500 Nm³/h，载气流量为150 Nm³/h，给料频率为50Hz。

实施例2，一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其步骤如下：

（1）原料：选用二氧化硅粉作为原料，原料的比表面积=10.5m²/g，D90与D10的比值为11.0；

（2）制备：以氧气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，燃烧炉中火焰的温度大于1800℃，球化，即制得平均粒径D50=0.6μm的球形二氧化硅微粉；其中可燃气体的流量为90Nm³/h，助燃剂的流量为180Nm³/h，载气流量为180 Nm³/h，给料频率为30Hz。

实施例3，一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其步骤如下：

（1）原料：选用氮化硅粉作为原料，原料的比表面积=9.8m²/g，D90与D10的比值为3.0；

（2）制备：以空气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，燃烧炉中火焰的温度大于1800℃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，球化，即制得平均粒径D50=0.4μm的球形二氧化硅微粉；其中可燃气体的流量为120Nm³/h，助燃剂的流量为240 Nm³/h，载气流量为130 Nm³/h，给料频率为60Hz。

Claims (1)

1.一种亚微米级球形二氧化硅微粉的制备方法，其特征在于，其步骤如下：

（1）原料：选用氮化硅粉作为原料，原料的比表面积=9.8m²/g，D90与D10的比值为3.0；

（2）制备：以空气为载气、液化天然气为可燃气体、氧气为助燃剂，液化天然气和氧气分别导入到燃烧炉中，点燃，燃烧炉中火焰的温度大于1800℃，原料在载气的保护下进入燃烧炉中，球化，即制得平均粒径D50=0.4μm的球形二氧化硅微粉；其中可燃气体的流量为120Nm³/h，助燃剂的流量为240 Nm³/h，载气流量为130 Nm³/h，给料频率为60Hz。