CN113800530B - 一种亚微米球形硅微粉、制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途;属于无机非金属功能材料技术领域;其步骤包括:(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中,搅拌至均匀,然后缓慢加入水玻璃,继续搅拌,再滴加铵盐溶液,并调节体系pH值,得到反应液;(2)向所述反应液中缓慢滴加酸,继续搅拌,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物;(3)将所述沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥,然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结,得到亚微米球形硅粉;表面活性剂包括聚乙二醇衍生物;聚乙二醇衍生物由1‑咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。制得的亚微米球形硅粉颗粒尺寸均一,且分布均匀,同时具有较高的球化率、球形度、密度以及较低的粒径尺寸。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属功能材料技术领域,具体涉及一种亚微米球形硅粉、制备方法及其用途。
背景技术
亚微米球形二氧化硅微粉(简称球形硅微粉)是大规模集成电路封装和IC基板行业的关键材料,如用于芯片封装的环氧模塑料和液体封装料以及高性能基板,在航空、航天、汽车、物联网及特种陶瓷等高新技术领域有诸多应用。随着全球电子信息产业的快速发展和4G、5G等技术的不断提升,对电子产品轻薄短小、芯片的封装性能和承载芯片的载板等提出了更高的技术要求,球形硅微粉也朝着粒径小、性能优异的方向发展,微米级球形硅微粉已不能满足现有要求。亚微米球形硅微粉具有粒径小、粒度分布适当、纯度高、表面光滑和颗粒间无团聚等优点,能够弥补微米球形硅微粉的不足。
现有技术如公开号CN102659123A公开了一种亚微米球形硅微粉及其制备方法;以水玻璃、铵盐溶液、有机溶剂和表面活性剂作原料,并控制有机溶剂、分散剂、表面活性剂和水玻璃的比例等条件参数,制得的产品亚微米球形硅微粉具有无放射性、低离子含量、纯度高、球化率高、白度好的优点,且产品的粒径达到亚微米级。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒尺寸均一,且分布均匀,同时具有较高的球化率、球形度;除此之外,制得的亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度,综合性能优良。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,包括:
(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中,搅拌至均匀,然后缓慢加入水玻璃,继续搅拌,再滴加铵盐溶液,并调节体系pH值,得到反应液;
(2)向反应液中缓慢滴加酸,继续搅拌,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物;
(3)将沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥,然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结,得到亚微米球形硅粉;
表面活性剂包括聚乙二醇衍生物;
聚乙二醇衍生物由1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇。
本发明采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得聚乙二醇衍生物,并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉;由于聚乙二醇衍生物含有较多的羟基、羰基以及醚键,易于形成氢键,其特定含量的添加可能在油-水界面上生成以氢键连接的络合物,从而阻止反应液中液珠的并聚,以得到性质稳定的反应液,进而得到球化率较高以及球形度较好,粒径分布均一的亚微米球形硅粉;同时该亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度,内部结构致密,综合性能优良。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,有机溶剂为柴油、正丁醇、苯乙醇、液体石蜡、甲醛、甲醚中的至少一种。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,分散剂为聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠、海藻酸钠中的至少一种。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,铵盐溶液为氯化铵、硝酸铵、硫酸铵中的至少一种。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,按重量份计,有机溶剂为5-15份、分散剂为0.003-0.01份、表面活性剂为0.008-0.025份、水玻璃为1.2-1.8份;体系中各成分相互作用,得到分散均匀、颗粒分布均一的反应液,同时使反应液具有优良的稳定性,以得到颗粒尺寸均匀以及球化率和球形度较高的亚微米球形硅粉。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,步骤(1)中,搅拌速率为1000-1500rpm;体系pH值为8.2-10;在此搅拌速率与pH值下,使体系中反应分散均匀,得到稳定的反应液,同时得到粒径较为均匀的硅粉颗粒。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,步骤(2)中,酸为硫酸、醋酸中的一种;
进一步需要说明地是,在本发明的一些实施例中,步骤(2)中,酸的浓度为5-10%;酸与水玻璃的体积比为1:2.5-4.5,以得到球化率以及球形度较高的硅粉。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,聚乙二醇衍生物的制备方法为:将聚乙二醇、1-咖啡酰奎宁酸溶于二氯甲烷中,然后加入催化剂在室温下进行反应,反应结束后,过滤、洗涤、干燥、浓缩、纯化,得到聚乙二醇衍生物。
需要说明地是,在本发明的一些实施例中,步骤(3)中,燃烧炉中的载气气氛为氧气或空气;可燃气体为液化气、天然气、乙炔、氢气;烧结温度为1750-1850℃,时间为2-4h;其一方面除去二氧化硅颗粒中的内部结合水分,提高其致密性;另一方面能够使高温合成的亚微米二氧化硅颗粒经熔化、收缩,得到颗粒粒度与形状均匀的亚微米球形硅粉。
本发明还公开了一种亚微米球形硅粉,其中,亚微米球形硅粉的平均粒径为0.55-1.25μm。
本发明还公开了亚微米球形硅粉在微电子封装、航空航天、精细化工和/或精密陶瓷中用途。
本发明还公开了聚乙二醇衍生物在提高亚微米球形硅粉球化率中的用途。
本发明由于采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得聚乙二醇衍生物,并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉,由于聚乙二醇衍生物含有较多的羟基、羰基以及醚键,易于形成氢键,其特定含量的添加可能在油-水界面上生成以氢键连接的络合物,从而阻止反应液中液珠的并聚,以得到性质稳定的反应液,进而得到球化率较高以及球形度较好,粒径分布均一的亚微米球形硅粉;同时制得的亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度,内部结构致密,综合性能优良。因此,本发明是一种颗粒尺寸均一,且分布均匀,同时具有较高的球化率、球形度;除此之外,制得的亚微米球形硅粉具有较低的粒径尺寸以及较高的密度,综合性能优良。
附图说明
图1为聚乙二醇与聚乙二醇衍生物的红外光谱图;
图2为实施例1中亚微米球形硅粉的SEM图;
图3为对比例1中亚微米球形硅粉的SEM图;
图4为实施例1中亚微米球形硅粉的粒度分布图。
具体实施方式
需要说明地是,一种亚微米球形硅粉的制备方法,包括:
(1)按重量份计,将5-15份有机溶剂、0.003-0.01份分散剂和0.008-0.025份表面活性剂加入至反应器中,在1000-1500rpm的搅拌速率下搅拌至均匀,然后缓慢加入1.2-1.8份水玻璃,继续搅拌15-25min,再滴加铵盐溶液,其中铵盐与水玻璃的重量比为1.2-1.5:1,并调节体系pH值为8.2-10,得到反应液;
(2)向反应液中缓慢滴加酸,其中酸的浓度为5-10%,酸与水玻璃的体积比为1:2.5-4.5,继续在1000-1500rpm的搅拌速率下搅拌20-30min,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物;
(3)将沉淀物用蒸馏水反复洗涤3-5次,抽滤,使最后洗涤液的pH值为6.8-7.2,置于100-120℃下干燥3-5h,然后将干燥产物置于燃烧炉中以空气或氧气作为载气,与可燃气体燃烧产生高温对干燥产物进行烧结,控制烧结温度为1750-1850℃,时间为2-4h;其中载气流量为150-350Nm3/h,可燃气体的流量为90-250Nm3/h,得到亚微米球形硅粉;
进一步需要说明地是,聚乙二醇衍生物的制备方法为:按重量份计,将0.4-0.6份聚乙二醇、0.35-0.85份1-咖啡酰奎宁酸溶于30-40份二氯甲烷中,然后加入0.45-0.65份DCC在室温下进行反应3-5h,反应结束后,过滤,滤液用蒸馏水洗涤3-5次,用无水硫酸镁干燥,浓缩得到粗产物,再经硅胶柱纯化,得到聚乙二醇衍生物。
在本发明的一些实施例中,聚乙二醇衍生物的制备方法为:按重量份计,将0.55份聚乙二醇(分子量为400,纯度≥99.5%,购自上海易恩化学技术有限公司)、0.75份1-咖啡酰奎宁酸溶于35份二氯甲烷中,然后加入0.45份DCC在室温下进行反应3h,反应结束后,过滤,滤液用蒸馏水洗涤3次,用无水硫酸镁干燥,浓缩得到粗产物,再经硅胶柱纯化,得到聚乙二醇衍生物。
为了进一步优化亚微米球形硅粉的物理化学性能,采取的优选措施还包括:在步骤(1)中添加0.01-0.025重量份异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的混合物,其中异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的重量比为1:2-4。由于异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇含有较多的羟基,易于形成氢键,将该混合物、分散剂、表面活性剂与水玻璃复合均匀,其进一步提高了反应液的稳定性,同时得到颗粒均匀的二氧化硅颗粒;可能是由于其与分散剂、表面活性剂发生一定的物理化学反应,进而阻止反应液中颗粒的聚集,以得到性能更为优异的亚微米球形硅粉。
以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述:
实施例1:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,包括:
(1)按重量份计,将10份正丁醇、0.005份十二烷基硫酸钠和0.01份聚乙二醇衍生物加入至反应器中,在1000rpm的搅拌速率下搅拌至均匀,然后缓慢加入1.35份水玻璃,继续搅拌20min,再滴加硫酸铵溶液,其中硫酸铵与水玻璃的重量比为1.2:1,并调节体系pH值为9.5,得到反应液;
(2)向反应液中缓慢滴加硫酸,其中硫酸的浓度为5%,硫酸与水玻璃的体积比为1:3.5,继续在1000rpm的搅拌速率下搅拌30min,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物;
(3)将沉淀物用蒸馏水反复洗涤3次,抽滤,使最后洗涤液的pH值为7.0,置于100℃下干燥4h,然后将干燥产物置于燃烧炉中以氧气作为载气,将液化天然气作为可燃气体,然后将氧气与液化天然气燃烧产生高温对干燥产物进行烧结,控制烧结温度为1800℃,时间为3h;其中载气流量为150Nm3/h,可燃气体的流量为150Nm3/h,得到亚微米球形硅粉。
实施例2:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,将15份柴油、0.008份十二烷基硫酸钠和0.015份聚乙二醇衍生物加入至反应器中,在1500rpm的搅拌速率下搅拌至均匀,然后缓慢加入1.75份水玻璃,继续搅拌25min,再滴加硫酸铵溶液,其中硫酸铵与水玻璃的重量比为1.2:1,并调节体系pH值为10.0,得到反应液。
实施例3:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(2)中,向反应液中缓慢滴加硫酸,其中硫酸的浓度为5%,硫酸与水玻璃的体积比为1:4.5,继续在1500rpm的搅拌速率下搅拌30min,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物。
实施例4:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(3)中,将沉淀物用蒸馏水反复洗涤3次,抽滤,使最后洗涤液的pH值为7.0,置于120℃下干燥3h,然后将干燥产物置于燃烧炉中以氧气作为载气,将液化天然气作为可燃气体,然后将氧气与液化天然气燃烧产生高温对干燥产物进行烧结,控制烧结温度为1850℃,时间为3h;,其中载气流量为150Nm3/h,可燃气体的流量为200Nm3/h,得到亚微米球形硅粉。
实施例5:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,聚乙二醇衍生物的加入量为0.008重量份。
实施例6:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,聚乙二醇衍生物的加入量为0.025重量份。
实施例7:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,聚乙二醇衍生物的加入量为0.007重量份。
实施例8:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,聚乙二醇衍生物的加入量为0.03重量份。
实施例9:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,按重量份计,将10份正丁醇、0.005份十二烷基硫酸钠和0.01份聚乙二醇衍生物、0.015份异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的混合物,其中异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的重量比为1:3,加入至反应器中,在1000rpm的搅拌速率下搅拌至均匀,然后缓慢加入1.35份水玻璃,继续搅拌20min,再滴加硫酸铵溶液,其中硫酸铵与水玻璃的重量比为1.2:1,并调节体系pH值为9.5,得到反应液;
实施例10:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例7不同的是:步骤(1)中,异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇混合物的加入量为0.025重量份。
实施例11:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例7不同的是:步骤(1)中,异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的重量比为1:4。
实施例12:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例7不同的是:步骤(1)中,将聚乙二醇衍生物替换为聚乙二醇(分子量为400,纯度≥99.5%,购自上海易恩化学技术有限公司)。
对比例1:
一种亚微米球形硅粉的制备方法,与实施例1不同的是:步骤(1)中,将聚乙二醇衍生物替换为聚乙二醇(分子量为400,纯度≥99.5%,购自上海易恩化学技术有限公司)。
试验例1:
聚乙二醇衍生物红外光谱图测定
采用美国PE公司生产的P-E680型红外光谱仪测试样品的红外光谱图,扫描范围为4000-400cm-1。
图1为聚乙二醇与聚乙二醇衍生物的红外光谱图。曲线a、b分别为聚乙二醇与聚乙二醇衍生物的红外光谱图;由图1可以看出,相对于聚乙二醇的红外光谱图,在聚乙二醇衍生物的红外谱图中,在2927.5cm-1、2869.8cm-1附近出现的较强的特征吸收峰为烷烃中C-H的伸缩振动;1739.6cm-1附近出现的特征吸收峰为酯基的伸缩振动;由此可知,采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得聚乙二醇衍生物。
试验例2:
1.亚微米球形硅粉表面形貌测定
采用扫描电子显微镜对亚微米球形硅粉的表面形貌进行表征,并得到亚微米球形硅粉的球化率和球形度。
图2和图3分别为实施例1和对比例1中亚微米球形硅粉的SEM图。由图2可以看出,硅粉呈现亚微米级,表面光滑,分散性较好,且球形度较高,颗粒之间无团聚;而图3中硅粉颗粒大小不均匀。
表1亚微米球形硅粉的球化率和球形度
由表1可以看出,实施例1、实施例5与实施例6中亚微米球形硅粉的球化率不低于99.5%,球形度高于99%,对比实施例1与对比例1,实施例1的球化率和球形度均高于对比例1,这说明采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得制得聚乙二醇衍生物,并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉,其提高了亚微米球形硅粉的球化率和球形度。对比实施例1、实施例5、实施例6与实施例7-8,实施例1、实施例5、实施例6的球化率和球形度均高于实施例7-8,这说明添加0.008-0.025份聚乙二醇衍生物作为表面活性剂时,得到球化率和球形度较高的亚微米球形硅粉;对比实施例1与实施例9-11、实施例12与对比例1,实施例9-11中亚微米球形硅粉的球化率和球形度均高于实施例1,实施例12的球化率和球形度也均高于对比例1,这说明在制备反应液的过程中添加异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的混合物,提高了亚微米球形硅粉的球化率和球形度。
2.亚微米球形硅粉粒径分布以及粒径尺寸测定
采用Beckman粒度仪(LS-13320型号)对亚微米球形硅粉进行粒度检测分析。
图4为实施例1中亚微米球形硅粉的粒度分布图。由图4可以看出,本发明制得的亚微米球形硅粉粒度分布均匀,平均粒径D50为0.609μm。
表2亚微米球形硅粉的粒径尺寸
由表2可以看出,实施例1-6中亚微米球形硅粉的平均粒径低于0.8μm,对比实施例1与对比例1,实施例1中亚微米球形硅粉的平均粒径低于对比例1,这说明采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得制得聚乙二醇衍生物,并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉,其降低了球形硅粉的平均粒径,得到尺寸分布均匀的亚微米球形硅粉;对比实施例1、实施例5、实施例6与实施例7-8,实施例1、实施例5、实施例6中亚微米球形硅粉的平均粒径低于实施例7-8,这说明添加0.008-0.025份聚乙二醇衍生物作为表面活性剂时,得到平均粒径较小的亚微米球形硅粉;对比实施例1与实施例9-11、实施例12与对比例1,实施例9-11中亚微米球形硅粉的平均粒径低于实施例1,实施例12中亚微米球形硅粉的平均粒径也低于对比例1,这说明在制备反应液的过程中添加异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的混合物,降低了亚微米球形硅粉的粒径尺寸。
3.亚微米球形硅粉密度测定
本实验采用比重法测定样品的有效密度;
(1)取清洁而且干燥的50mL比重瓶,然后用蒸馏水将比重瓶填满,必须用恒温水浴将温度控制使用的蒸馏水在所需温度±0.1K的范围内;可通过温度查表得到蒸馏水的密度;蒸馏水的质量可通过精度为0.0001g的称重仪器得到。比重瓶的体积可以由下式得到:
V=m/ρ
式中:V为比重瓶的体积;m为水的质量;ρ为水的密度;
(2)将水倒出,并将比重瓶清洁、烘干,然后装满酒精,通过称重仪器得到酒精的质量,然后按上面同样的方法,可以得到酒精的密度,计算公式如下:
ρe=me/V
式中:V为比重瓶的体积;me为酒精的质量;ρe为酒精的密度;
(3)再将比重瓶清洁、烘干,放入10g左右粉末,此粉末应首先在低于粉末熔点约10K的温度下干燥,记录此时粉末的质量ms。
(4)倒入适量的酒精打湿粉末,并摇晃比重瓶以避免产生气泡,继续加入酒精,当恒温水浴到达所需的测量温度后,用酒精将比重瓶填满,记录此时粉末和酒精的总质量m2;则可得到的粉末的密度计算公式如下:
ρs=ms/Vs=ρe ms/(me+ms-m2)
表3亚微米球形硅粉的密度
实验组 | 密度/(g/cm<sup>3</sup>) |
实施例1 | 2.47 |
实施例2 | 2.59 |
实施例3 | 2.41 |
实施例4 | 2.46 |
实施例5 | 2.43 |
实施例6 | 2.57 |
实施例7 | 2.32 |
实施例8 | 2.38 |
实施例9 | 2.65 |
实施例10 | 2.62 |
实施例11 | 2.69 |
实施例12 | 2.13 |
对比例1 | 2.07 |
由表3可以看出,实施例1-6中亚微米球形硅粉的密度高于2.4g/cm3,对比实施例1与对比例1,实施例1中亚微米球形硅粉的密度高于对比例1,这说明采用1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇制得制得聚乙二醇衍生物,并将其作为表面活性剂制备得到亚微米球形硅粉,其提高了球形硅粉的密度,得到内部结构致密化的亚微米球形硅粉;对比实施例1、实施例5、实施例6与实施例7-8,实施例1、实施例5、实施例6中亚微米球形硅粉的密度高于实施例7-8,这说明添加0.008-0.025份聚乙二醇衍生物作为表面活性剂时,得到结构更为致密的亚微米球形硅粉;对比实施例1与实施例9-11、实施例12与对比例1,实施例9-11中亚微米球形硅粉的密度高于实施例1,实施例12中亚微米球形硅粉的密度高于对比例1,这说明在制备反应液的过程中添加异麦芽糖醇和2-C-甲基-赤藓糖醇的混合物,进一步提高了亚微米球形硅粉的密度。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种亚微米球形硅微粉的制备方法,包括:
(1)将有机溶剂、分散剂和表面活性剂加入至反应器中,搅拌至均匀,然后缓慢加入水玻璃,继续搅拌,再滴加铵盐溶液,并调节体系pH值,得到反应液;
(2)向所述反应液中缓慢滴加酸,继续搅拌,搅拌结束后,静置,过滤,得到沉淀物;
(3)将所述沉淀物用蒸馏水洗涤、抽滤、干燥,然后将干燥产物置于燃烧炉中进行烧结,得到亚微米球形硅微粉;
所述表面活性剂包括聚乙二醇衍生物;
所述聚乙二醇衍生物由1-咖啡酰奎宁酸改性聚乙二醇;
按重量份计,所述有机溶剂为5-15份、分散剂为0.003-0.01份、表面活性剂为0.008-0.025份、水玻璃为1.2-1.8份;
所述步骤(1)中,搅拌速率为1000-1500rpm;所述体系pH值为8.2-10;
所述步骤(2)中,所述酸的浓度为5-10%;所述酸与水玻璃的体积比为1:2.5-4.5。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂为柴油、正丁醇、苯乙醇、液体石蜡、甲醛、甲醚中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉的制备方法,其特征在于:所述分散剂为聚甲基丙烯酸钠、聚丙烯酸、十二烷基硫酸钠、十二烷基磷酸钠、海藻酸钠中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米球形硅微粉的制备方法,其特征在于:所述聚乙二醇衍生物的制备方法为:将聚乙二醇、1-咖啡酰奎宁酸溶于二氯甲烷中,然后加入催化剂在室温下进行反应,反应结束后,过滤、洗涤、干燥、浓缩、纯化,得到聚乙二醇衍生物。
5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制得的亚微米球形硅微粉,其特征在于:所述亚微米球形硅微粉的平均粒径为0.55-1.25μm。
6.权利要求5所述的亚微米球形硅微粉在微电子封装、航空航天、精细化工和/或精密陶瓷中用途。
7.权利要求1中所述的一种亚微米球形硅微 粉的制备方法中的聚乙二醇衍生物在提高亚微米球形硅粉球化率中的用途。
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