CN114196234B - 一种软性硅微粉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软性硅微粉及其制备方法；属于硅微粉技术领域；其制备方法包括步骤：S1：将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合研磨后置于水中，并加入分散剂混合均匀，得到混合浆料；S2：将混合浆料置于100～120℃下干燥3～5h，得到混匀料；S3：将所述混匀料进行高温烧结，冷却至室温，球磨与分级，得到软性硅微粉；分散剂由2‑羟基‑2‑甲基‑3‑丁烯酸与丙烯酸N,N‑二乙基氨基乙酯制得。制得的硅微粉具有较低的硬度，同时其具有较好的分散性，不易发生团聚，且具有较高的蓝光白度，将其用于板材，能够提高板材的耐热性与韧性。

Description

一种软性硅微粉及其制备方法
技术领域
本发明属于硅微粉技术领域，具体涉及一种软性硅微粉及其制备方法。
背景技术
硅微粉由于其高绝缘性、高热传导性、高热稳定性，耐酸碱性(除HF外)、耐磨性，低的热膨胀系数、低介电常数等优良性能，是一种较常用的填料，尤其在塑料、橡胶、涂料等现代高分子材料中的应用占有比较大的比例。除此之外，在覆铜板中具有广泛的应用，成为了最重要的覆铜板无机填料。但由于硅微粉硬度较大、分散性较差，当作为填料与其它有机物复合时得到的产品可能达不到理想的性能与效果，因此，对硅微粉进行改性是目前许多研究人员研究的热点。
现有技术如公开号CN112624727A公开了一种软性复合硅微粉的制备方法，其包括的质量数组分为：25-30份玻璃砂、15-20份石英砂、10-15份锆英砂、12-18份陶瓷和5-10份硅酸钠；制备方法为：将玻璃砂、石英砂、锆英砂混合物加入稀酸浸泡煮沸20-30min，过滤、洗涤干净后暖风干燥；将陶瓷和硅酸钠在1350-1400℃条件下熔融4-5h，制备出熔融固体，冷却至常温备用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较低硬度的软性硅微粉，同时其具有较好的分散性，不易发生团聚，且具有较高的蓝光白度，将其用于板材，能够提高板材的耐热性与韧性。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为：
一种软性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合研磨后置于水中，并加入分散剂混合均匀，得到混合浆料；
S2：将上述混合浆料置于100～120℃下干燥3～5h，得到混匀料；
S3：将上述混匀料进行高温烧结，冷却至室温，球磨与分级，得到软性硅微粉；
上述分散剂由2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得。
本发明采用2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得分散剂，并将其用于二氧化硅粉体与硼酸铝粉体的分散，其可能吸附在各粉体表面并产生静电斥力，起到较好的分散作用，避免混合浆料沉降、团聚，以得到稳定的浆料，进而使各粉体之间混合均匀，使粉体浆料具有优良的分散稳定性，经高温烧结后，得到硬度较低的软性硅微粉，同时该软性硅微粉具有较小的粒径尺寸与较高的蓝光白度，使其在覆铜板领域具有广泛的应用前景。
进一步地，在本发明的一些实施例中，按重量份计，二氧化硅粉体为90～95份，硼酸铝粉体为2～6份、水为100～150份、分散剂为1～2份。
进一步地，在本发明的一些实施例中，高温烧结曲线为：以1.5～3.5℃/min的升温速率升至1200～1450℃，保温2～4h。
进一步地，在本发明的一些实施例中，分散剂的制备方法为：将2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯置入容器中，加入溶剂、链转移剂搅拌均匀并加热；将引发剂溶解后缓慢滴入至上述容器中，继续升温反应，旋蒸，调节体系pH，滴加丙酮析出沉淀，洗涤，干燥，得到分散剂。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯的摩尔比为6～8:2～4。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，溶剂为反应物料的50～60wt％，链转移剂为反应物料的7～12wt％，引发剂为反应物料的5.5～7.5wt％。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，溶剂为甲醇、乙醇中的至少一种；链转移剂为异丙醇；引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步地，在本发明的一些实施例中，软性硅微粉的平均粒径为0.5～2.5μm。
本发明还公开了一种软性硅微粉，该软性硅微粉具有优良的较低的硬度，同时具有较好的分散稳定性，将其用于板材中，能够提高板材的耐热性与韧性。
进一步地，在本发明的一些实施例中，软性硅微粉的显微维氏硬度＜1595。
本发明还公开了软性硅微粉在制备覆铜板中的用途。
为了进一步提高软性硅微粉的耐热性，同时使其具有更好的分散性与较小的粒径尺寸，采取的优选措施还包括：采用改性硅烷偶联剂对制得的软性硅微粉进行表面改性，进一步提高了软性硅微粉的耐热性，同时使其具有较小的粒径尺寸，并能在覆铜板中均匀分散，进而提高覆铜板的耐热性与韧性。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，改性硅烷偶联剂的制备方法为：将3-叔丁基-4-羟基苯甲醚置于容器中，在氮气保护下加热至65～75℃熔融，然后加入催化剂、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，然后升温至75～85℃下搅拌反应0.5～1.5h，冷却至室温，采用柱色谱法分离出杂质，得到改性硅烷偶联剂。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，按重量份计，3-叔丁基-4-羟基苯甲醚为1.8～2.7份、催化剂为0.5～1.5份、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为2.5～4.1份。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，催化剂为三乙胺、苄基甲胺、二月桂酸二丁基锡中的至少一种。
本发明采用2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得分散剂，并将其用于二氧化硅粉体与硼酸铝粉体的分散，其可能吸附在各粉体表面并产生静电斥力，起到较好的分散作用，避免混合浆料沉降、团聚，以得到稳定的浆料，进而使各粉体之间混合均匀，使粉体浆料具有优良的分散稳定性，经高温烧结后，得到硬度较低的软性硅微粉，同时该软性硅微粉具有较小的粒径尺寸与较高的蓝光白度，将其用于含有聚合物的板材中，能够提高板材的耐热性与韧性，因此，该软性硅微粉在覆铜板领域具有广泛的应用前景。因此，本发明是一种具有较低硬度的软性硅微粉，同时其具有较好的分散性，不易发生团聚，且具有较高的蓝光白度，将其用于板材，能够提高板材的耐热性与韧性。
附图说明
图1为实施例1中合成的分散剂的红外谱图；
图2为实施例8中改性前后硅烷偶联剂的红外光谱图；
图3为混合浆料的分散稳定性照片；
图4为硅微粉的显微维氏硬度；
图5为硅微粉的蓝光白度；
图6为硅烷偶联剂改性前对硅微粉进行表面处理后的SEM图；
图7为硅烷偶联剂改性后对硅微粉进行表面处理后的SEM图；
图8为板材的热分层时间；
图9为板材的冲击强度。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明的实质性内容。应当指出，这些实施例仅用来对本发明进行具体描述，不应当理解为对本发明的限制。本实施例中所用试剂如无特殊说明，均为市购。以下结合具体实施方式和附图对本发明的技术方案作进一步详细描述。
进一步地，在本发明的一些实施例中，分散剂的制备方法为：将2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯按摩尔比为6～8:2～4置入装有温度计、搅拌器、冷凝管与恒压滴液漏斗的烧瓶中，加入反应物料50～60wt％的溶剂、反应物料7～12wt％的链转移剂搅拌均匀，并进行加热；当加热至50～60℃时，将引发剂置于溶剂中溶解后得到浓度为5～10wt％的引发剂溶液，再缓慢滴入至容器中，其中引发剂为反应物料的5.5～7.5wt％，继续升温至70～80℃下反应2～4h，旋蒸除去溶剂，并滴加质量分数为15～20wt％的氢氧化钠溶液调节体系pH至7.0～8.2，滴加丙酮析出沉淀，重复2～3次，用水和无水乙醇分别洗涤2～3次，然后置于50～60℃下干燥18～20h，得到分散剂。
在本发明的一些实施例中，软性硅微粉表面改性的方法为：
将软性硅微粉干燥后置于容器中，加入乙醇与水的混合溶液进行超声分散，调节混合溶液的pH至4.1～4.6，然后加入改性硅烷偶联剂，加热至60～70℃搅拌反应1～2h，离心，洗涤，干燥，得到表面改性的软性硅微粉。
进一步地，在本发明的一些实施例中，改性硅烷偶联剂为软性硅微粉重量的9.5～14.5％。
更进一步地，在本发明的一些实施例中，软性硅微粉表面改性的方法为：
将软性硅微粉置于150～200℃下干燥10～12h，称取5～10重量份干燥后的软性硅微粉置于容器中，加入90～120重量份乙醇与水的混合溶液(乙醇:水[v:v]＝1～2:1)进行超声分散25～45min，并用草酸调节混合溶液的pH至4.1～4.6，然后加入软性硅微粉重量的9.5～14.5％的上述改性硅烷偶联剂，加热至60～70℃搅拌反应1～2h，以800～1000r/min离心10～20min，再用乙醇与水的混合溶液洗涤3～5次以除去未反应的物质，置于50～60℃干燥10～12h，得到表面改性的软性硅微粉。
实施例1：
一种分散剂的制备方法为：将2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯按摩尔比为7:3置入装有温度计、搅拌器、冷凝管与恒压滴液漏斗的烧瓶中，加入反应物料55wt％的乙醇和反应物料8.5wt％的异丙醇搅拌均匀，并进行加热；当加热至55℃时，将偶氮二异丁腈置于乙醇中溶解后得到浓度为8.5wt％的偶氮二异丁腈溶液，再缓慢滴入至上述烧瓶中，其中偶氮二异丁腈为反应物料的5.5wt％，继续升温至70℃下反应3h，旋蒸除去乙醇，并滴加质量分数为15wt％的氢氧化钠溶液调节体系pH至7.2，滴加丙酮析出沉淀，重复3次，用水与无水乙醇分别洗涤2次，然后置于55℃下干燥20h，得到分散剂。
实施例2：
一种分散剂的制备方法，与实施例1不同的是：将2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯按摩尔比为6:4置于烧瓶中，加入反应物料65wt％的乙醇和反应物料10wt％的异丙醇搅拌均匀，并进行加热；当加热至55℃时，将偶氮二异丁腈置于乙醇中溶解后得到浓度为8.5wt％的偶氮二异丁腈溶液，再缓慢滴入至上述烧瓶中，其中偶氮二异丁腈为反应物料的6.5wt％，继续升温至70℃下反应3h，旋蒸除去乙醇，并滴加质量分数为15wt％的氢氧化钠溶液调节体系pH至7.5，滴加丙酮析出沉淀，重复3次，用水与无水乙醇分别洗涤2次，然后置于55℃下干燥20h，得到分散剂。
实施例3：
一种软性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份计，将92份二氧化硅粉体(购自上海汇精亚纳米新材料有限公司，纯度＞99％)与3份硼酸铝粉体(购自济南子安化工有限公司，≥99％)混合研磨后置于120份水中，并加入1.5份实施例1中的分散剂混合均匀，得到混合浆料；
S2：将上述混合浆料置于110℃下干燥3h，得到混匀料；
S3：将上述混匀料置于高温炉中以2.5℃/min的升温速率升至1300℃，保温2h，冷却至室温，然后置于球磨机中球磨粉碎，并精密分级，得到软性硅微粉，其平均粒径为1.7μm。
实施例4：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例3不同的是：在步骤S1中，二氧化硅粉体的重量份为95份，硼酸铝粉体的重量份为6份。
实施例5：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例3不同的是：将步骤S1中实施例1中的分散剂替换为实施例2中的分散剂。
实施例6：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例3不同的是：将步骤S1中实施例1中的分散剂替换为聚丙烯酸分散剂Sino 9000(购自山东赛诺思精化工有限公司)。
实施例7：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例3不同的是：在步骤S3中，高温烧结曲线为：以3.5℃/min的升温速率升至1450℃，保温3h，冷却至室温，然后置于球磨机中球磨粉碎，并精密分级，得到软性硅微粉，其平均粒径为2.2μm。
实施例8：
改性硅烷偶联剂的制备方法为：按重量份计，将2.1份3-叔丁基-4-羟基苯甲醚置于烧瓶中，在氮气保护下加热至70℃熔融，然后加入0.85份二月桂酸二丁基锡、3.5份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，然后升温至80℃下搅拌反应1h，冷却至室温，采用柱色谱法分离出杂质，得到改性硅烷偶联剂。
实施例9：
一种软性硅微粉的制备方法，还包括对得到的软性硅微粉进行表面改性；具体步骤如下：
将实施例3中的软性硅微粉置于180℃下干燥12h，称取6重量份干燥后的软性硅微粉置于容器中，加入100重量份乙醇与水的混合溶液(乙醇:水[v:v]＝1:1)进行超声分散30min，并用草酸调节混合溶液的pH至4.5然后加入软性硅微粉重量的12.5％的实施例8的改性硅烷偶联剂，加热至65℃搅拌反应1.5h，以800r/min离心15min，再用乙醇与水的混合溶液洗涤3次以除去未反应的物质，置于55℃干燥12h，得到表面改性的软性硅微粉。
实施例10：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例9不同的是：将实施例3中的软性硅微粉替换为实施例5中的软性硅微粉。
实施例11：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例9不同的是：将实施例3中的软性硅微粉替换为实施例6中的软性硅微粉。
实施例12：
一种软性硅微粉的制备方法，与实施例9不同的是：将实施例8的改性硅烷偶联剂替换为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
对比例1：
一种软性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：按重量份计，将92份二氧化硅粉体(购自上海汇精亚纳米新材料有限公司，纯度＞99％)与3份硼酸铝粉体(购自济南子安化工有限公司，≥99％)混合后，置于110℃下干燥3h，得到混匀料；
S2：将上述混匀料置于高温炉中以2.5℃/min的升温速率升至1300℃，保温2h，冷却至室温，然后置于球磨机中球磨粉碎，并精密分级，得到软性硅微粉，其平均粒径为2.3μm。
结构与性能的测试表征：
1.红外谱图测试
采用VERTEX 70型傅立叶转换红外光谱仪对实施例1中制得的分散剂与实施例8中改性前后硅烷偶联剂的红外光谱图，扫描范围为400-4000cm-1。
图1为实施例1中合成的分散剂的红外谱图。由图1可以看出，在2948cm-1附近出现C-H键的反对称伸缩振动峰；在2852cm-1附近出现C-H键的对称伸缩振动峰；在1742cm-1附近出现酯基的伸缩振动；1119cm-1附近出现C-N的特征吸收峰；且在1617cm-1附近未出现C＝C的特征吸收峰，说明采用2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得聚合物分散剂。
图2为实施例8中改性前后硅烷偶联剂的红外光谱图。曲线a、b分别为γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、改性硅烷偶联剂的红外谱图；由图2可以看出，相对于未改性的γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，改性硅烷偶联剂在3001cm-1附近出现的特征吸收峰为苯环的伸缩振动，且在2953cm-1附近出现C-H的伸缩振动峰变宽变强，说明采用3-叔丁基-4-羟基苯甲醚改性γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷得到改性硅烷偶联剂。
2.分散稳定性测试
将实施例3与实施例6步骤S1中得到的混合浆料分别作为试验组1、试验组2，实施例3步骤S1中不加实施例1的分散剂得到的混合浆料作为对照组，在室温下静置48h时，对其进行拍照观察其分散稳定性。
图3为混合浆料的分散稳定性照片。由图3可以看出，实施例3步骤S1中得到的混合浆料具有较好的分散稳定性，而实施例6步骤S1中得到的混合浆料出现少量的凝固现象，不加分散剂的混合浆料则出现凝固、开裂现象，说明采用2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得的分散剂优于市售的类似产品聚丙烯酸分散剂，使粉体能均匀混合，进而性能优良的硅微粉。
3.硬度测试
维氏硬度测试是使用相对面间夹角为136°的金刚石正棱锥体压头在一定压力的作用下，垂直压入材料表面并保持一定时间，在样品表面留下塑性变形产生的菱形压痕。根据测量卸载后留下的压痕对角线长度，从而算出压痕的面积。根据加载的压力大小和压痕面积的大小得到该材料的显微维氏硬度，将二氧化硅粉体(购自上海汇精亚纳米新材料有限公司)作为对照组，显微维氏硬度用符号Hv表示，平行测试3次，计算公式如下：
Hv＝F/S＝0.102×2sin136°F/d2
式中：F为加载的载荷大小，单位为N；S为压痕的表面积，单位为mm2；d为压痕平均对角线长度，单位为μm。
图4为硅微粉的显微维氏硬度。由图4可以看出，实施例3-5、实施例7中硅微粉的显微维氏硬度低于1595，对比实施例3与实施例6、对比例1、对照组，实施例3的显微维氏硬度低于实施例6、对比例1，且远低于对照组，说明采用将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合，并在其中添加2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得的分散剂，使两者混合均匀，再进行高温烧结得到的硅微粉具有较低的硬度；对比实施例3与实施例9、实施例12，实施例9、实施例12的显微维氏硬度与实施例3差别不大，说明采用改性前后的硅烷偶联剂对软性硅微粉对表面处理，对硅微粉的硬度无明显影响。
4.蓝光白度测试
蓝光白度是工业上衡量成品白度的主要参考标准；各种物体对于投射在它表面的光发生选择性反射及选择性吸收作用。不同的物体对各种不同波长的光的发射吸收及透过的程度不同，反射方向不同，就产生了各种不同的颜色，即不同的白度，不同的光泽度，不同的透光度。
测试方法为：接通电源打开仪器，待仪器自动进入调零状态；将测试毡轻轻按下，放入调零用的量筒，对准光孔压住，按“执行”仪器自动调零；调零结束后，仪器显示“standard”，提示可进行核对标准操作，取下量筒，放上标准白板，按执行键调白；调白结束仪器显示“sample”字样，将准备的目标样放在测试台上，对准光孔按执行键进行样品测量。
图5为硅微粉的蓝光白度。由图5可以看出，实施例3与实施例5的蓝光白度不低于92.5，对比实施例3与实施例6、对比例1，实施例3的蓝光白度高于实施例6、对比例1，说明采用将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合，并在其中添加2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得的分散剂，使两者混合均匀，再进行高温烧结得到的硅微粉具有较高的蓝光白度。对比实施例3、与实施例9、实施例12，实施例9的蓝光白度高于实施例3、实施例12，说明采用3-叔丁基-4-羟基苯甲醚改性的硅烷偶联剂对软性硅微粉对表面处理，进一步提高了硅微粉的蓝光白度。
5.表面形貌测试
采用Quanta 200型扫描电子显微镜对改性后的硅微粉进行表面形貌测试表征。
图6、图7分别为硅烷偶联剂改性前后对硅微粉进行表面处理后的SEM图；由图6可以看出，采用未改性的硅烷偶联剂对硅微粉进行表面处理，硅微粉颗粒之间有少量的粘连；由图7可以看出，经改性硅烷偶联剂对硅微粉进行表面处理后，得到的硅微粉颗粒尺寸较小，且几乎没有发生团聚现象。
6.耐热性能测试
将聚酰胺固化剂使用二甲基甲酰胺溶解完全后，加入定量的四溴双酚A树脂，机械搅拌20min后，再添加溶解好的三乙胺促进剂，将用量为环氧树脂重量比20％的软性硅微粉试样(实施例3、实施例5、实施例6、实施例9、实施例12、对比例1)加入到上述胶液中继续搅拌30min后进行剪切分散15min；将上述胶液用玻璃纤维布上胶并在一定温度下烘制成型，制成半固化片，将半固化片放入热油试验小压机上进行真空层压，得到板材。对半固化片使用TMA分析仪测试热分层时间，其为表征材料在恒定的高温条件下抵抗热变形的能力，进而说明材料的耐热性能。
图8为板材的热分层时间。由图8可以看出，实施例3与实施例5的热分层时间高于25min，对比实施例3、实施例6与对比例1，实施例3的热分层时间高于实施例6、对比例1，说明采用将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合，并在其中添加2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得的分散剂，使两者混合均匀，再进行高温烧结得到硅微粉，将其用于板材中，提高了板材的耐热性能；实施例9的热分层时间高于34min，对比实施例3、与实施例9、实施例12，实施例9的热分层时间高于实施例3、实施例12，说明采用3-叔丁基-4-羟基苯甲醚改性的硅烷偶联剂对软性硅微粉对表面处理，然后添加至板材中，进一步提高了板材的耐热性能。
7.冲击强度测试
半固化片的制成方法同“6.耐热性能测试”，对进行冲击测试；采用型号为ZWICK5113的简支梁冲击试验机对半固化片进行无缺口冲击测试，样品尺寸为50mm×10mm。
图9为板材的冲击强度。由图9可以看出，实施例3与实施例5的冲击强度高于8.2kJ/m2，对比实施例3、实施例6与对比例1，实施例3的冲击强度高于实施例6、对比例1，说明采用将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合，并在其中添加2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得的分散剂，使两者混合均匀，再进行高温烧结得到硅微粉，将其用于板材中，提高了板材的冲击强度，进而使其具有优良的韧性；实施例9的冲击强度高于9.7kJ/m2，对比实施例3、与实施例9、实施例12，实施例9的热分层时间高于实施例3、实施例12，说明采用3-叔丁基-4-羟基苯甲醚改性的硅烷偶联剂对软性硅微粉对表面处理，然后添加至板材中，进一步提高了板材的韧性。
本发明的操作步骤中的常规操作为本领域技术人员所熟知，在此不进行赘述。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (3)

1.一种软性硅微粉的制备方法，包括以下步骤：
S1：将二氧化硅粉体与硼酸铝粉体混合研磨后置于水中，并加入分散剂混合均匀，得到混合浆料；
S2：将所述混合浆料置于100～120℃下干燥3～5h，得到混匀料；
S3：将所述混匀料进行高温烧结，冷却至室温，球磨与分级，得到软性硅微粉；
所述分散剂由2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯制得；
按重量份计，所述二氧化硅粉体为90～95份，硼酸铝粉体为2～6份、水为100～150份、分散剂为1～2份；
所述分散剂的制备方法为：将2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯置入容器中，加入溶剂、链转移剂搅拌均匀并加热；将引发剂溶解后缓慢滴入至所述容器中，继续升温反应，旋蒸，调节体系pH，滴加丙酮析出沉淀，洗涤，干燥，得到分散剂；
所述2-羟基-2-甲基-3-丁烯酸与丙烯酸N,N-二乙基氨基乙酯的摩尔比为6～8:2～4。
2.根据权利要求1所述的一种软性硅微粉的制备方法，其特征是：所述高温烧结曲线为：以1.5～3.5℃/min的升温速率升至1200～1450℃，保温2～4h。
3.根据权利要求1所述的一种软性硅微粉的制备方法，其特征是：所述溶剂为反应物料的50～60wt％，链转移剂为反应物料的7～12wt％，引发剂为反应物料的5.5～7.5wt％。
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