CN111040251B - 一种低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳酸钙技术领域，具体涉及一种低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法和应用。本发明提供了一种低吸油值改性碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料；将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料；将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体；所述第一改性剂为无水柠檬酸、聚乙二醇或聚丙烯酰胺；所述第二改性剂为硬脂酸。实验数据表明，本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体的吸油值可低至17mL/100g，相对碳酸钙粉体(吸油值为33.95mL/100g)，吸油值显著降低。

Description

一种低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于碳酸钙技术领域，具体涉及一种低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法和应用。
背景技术
在众多石材品种中，树脂基复合材料是发展最快的人造石材品种，重质碳酸钙是最主要填料，一般占人造石材重量的75％，碳酸钙填充量越大，树脂用量越少，越环保。为了较大程度的释放环保压力，将碳酸钙改性提高其与树脂的相容性，尽可能降低碳酸钙吸油值，不仅提高了碳酸钙与树脂的结合力，而且在增加碳酸钙用量的同时减少了树脂用量，是制备环保、高质量人造石材的关键技术。
大多数填料用吸油值来预测填料对树脂的需求量，吸油值也称树脂吸附量，是表示填料对树脂吸收量的一种指数。填料吸油值大，树脂消耗量增加，产品环保性能下降且成本增加。产品吸油值与晶形，颗粒比表面积，颗粒表面官能团、电性以及润湿性等有关，研究因素复杂。
周国永等用马来酸酐(MA)-丙烯酰胺(BA)-甲基丙烯酸正丁酯(BMA)共聚物湿法改性10μm重质碳酸钙粉体，其最佳用量为(改性剂相对于重钙粉体的质量分数)为2％，改性温度为85℃，改性时间为120min，搅拌速度为500r/min，获得碳酸钙粉体吸油值为20mL/100g(周国永,曾一文,汤泉,等.重质碳酸钙微粒相容性改性研究进展[J].应用化工，2014，43(1)：137-141)。王友以Span60为改性剂，乙醇为分散剂，采用球磨法对15μm重质碳酸钙粉体进行表面改性，并确定了最佳改性条件为：球磨转速为300r/min，球磨时间为0.5h，球料比为10:1，改性剂用量为1.5wt.％，获得碳酸钙吸油值为20mL/100g(王友.Span60表面改性重质碳酸钙粉体研究[J].无机盐工业，2016，48(7)：25-28)。但以上现有技术得到的改性碳酸钙粉体依旧存在吸油值不足的缺陷，无法提供更低吸油值的改性碳酸钙粉体以满足日益突出的环保需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法，采用本发明提供的制备方法制备得到低吸油值改性碳酸钙粉体具有极低的吸油值，可以显著提高与树脂的相容性，有益环保；本发明还提供了一种低吸油值改性碳酸钙粉体的应用。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种低吸油值改性碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体；
所述第一改性剂为无水柠檬酸、聚乙二醇或聚丙烯酰胺；
所述第二改性剂为硬脂酸。
优选的，所述碳酸钙粉体的粒径为800～1500目。
优选的，所述第一改性剂的质量为碳酸钙粉体质量的0.1％～0.2％。
优选的，所述第二改性剂的质量为碳酸钙粉体质量的0.4％～0.6％。
优选的，所述第一混合和第二混合的方式为球磨；所述球磨的转速独立地为100～150rpm，时间独立地为1～2h。
优选的，所述改性处理的温度为125～150℃，时间为2～3h。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低吸油值改性碳酸钙粉体。
本发明还提供了上述技术方案所述低吸油值改性碳酸钙粉体在石材领域中的应用。
本发明提供了一种低吸油值改性碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料；将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料；将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体；所述第一改性剂为无水柠檬酸、聚乙二醇或聚丙烯酰胺；所述第二改性剂为硬脂酸。本发明将第一改性剂与碳酸钙粉体良好混合，充分提高碳酸钙粉体的分散性，在第一改性剂和第二改性剂的共同作用下，同时实现碳酸钙粉体的良好分散和碳酸钙粉体表面的羟基改性，最大化降低碳酸钙粉体的吸油值。
实验数据表明，本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体的吸油值可低至17mL/100g，相对碳酸钙粉体(吸油值为33.95mL/100g)，吸油值显著降低。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的低吸油值改性碳酸钙粉体、无水柠檬酸和硬脂酸的红外光谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种低吸油值改性碳酸钙粉体的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体；
所述第一改性剂为无水柠檬酸、聚乙二醇或聚丙烯酰胺；
所述第二改性剂为硬脂酸。
在本发明中，若无特殊说明，所述各种组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料。
本发明对所述碳酸钙粉体的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的碳酸钙粉体来源即可。在本发明中，所述碳酸钙粉体的粒径优选为800～1500目，更优选为900～1400目，再优选为1000～1300目。在本发明中，所述第一改性剂为无水柠檬酸、聚乙二醇或聚丙烯酰胺。在本发明中，所述第一改性剂的质量优选为碳酸钙粉体质量的0.1％～0.2％，更优选为0.12％～0.18％，再优选为0.14％～0.16％。在本发明中，所述第一混合的方式优选为球磨；所述球磨的转速优选为100～150rpm，更优选为110～140rpm，再优选为120～130rpm；所述球磨的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h，再优选为1.4～1.6h。在本发明中，所述球磨的料球比优选为10：1。在本发明中，所述第一混合的设备优选为球磨机。本发明通过第一改性剂的处理，实现碳酸钙粉体的高效分散。
得到第一混合料后，本发明将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料。
在本发明中，所述第二改性剂为硬脂酸。在本发明中，所述第二改性剂的质量优选为碳酸钙粉体质量的0.4％～0.6％，更优选为0.43％～0.58％，再优选为0.48％～0.52％。在本发明中，所述第二混合的方式优选为球磨；所述球磨的转速优选为100～150rpm，更优选为110～140rpm，再优选为120～130rpm；所述球磨的时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h，再优选为1.4～1.6h。在本发明中，所述第二混合的设备优选为球磨机。本发明通过第二改性剂的处理使碳酸钙粉体表面从亲水性变为疏水亲油性。
得到第二混合料后，本发明将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体。
在本发明中，所述改性处理的温度优选为125～150℃，更优选为130～145℃，再优选为135～140℃；时间优选为2～3h，更优选为2.2～2.8h，再优选为2.4～2.6h。在本发明中，所述改性的设备优选为烘箱。本发明所述改性处理过程中，硬脂酸中的羧基与碳酸钙表面的羟基发生酯化反应，使1400cm-1附近碳酸钙表面的羰基强吸收峰改性后减弱明显，改性使得碳酸钙粉体表面的亲水羟基消失，碳酸钙表面完全包覆的硬脂酸膜赋予碳酸钙粉体粒子疏水亲油性。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的低吸油值改性碳酸钙粉体。在本发明中，所述低吸油值改性碳酸钙粉体的吸油值优选为15～20mL/100g，更优选为16～19mL/100g，再优选为17～18mL/100g。
本发明还提供了上述技术方案所述低吸油值改性碳酸钙粉体在石材领域中的应用。在本发明中，所述应用优选将所述低吸油值改性碳酸钙粉体作为原料用于人造石的合成加工。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100g 1500目的碳酸钙粉体、0.1g无水柠檬酸和200g球磨珠加入250mL的球磨罐中，以150rpm条件下球磨1h，得到第一混合料；
向上述球磨罐中加入0.4g硬脂酸，以150rpm条件下球磨1h，得到第二混合料；
将所得第二混合料置于培养皿中，将培养皿放入烘箱中，在125℃下改性3h，得到低吸油值改性碳酸钙粉体。
对无水柠檬酸、硬脂酸以及实施例1所得低吸油值改性碳酸钙粉体进行红外测试，所得红外光谱图见图1，其中，图1中的a为无水柠檬酸的红外光谱图，图1中的b为硬脂酸的红外光谱图，图1中的c为实施例1所得低吸油值改性碳酸钙粉体的红外光谱图。由图1可见，本实施例所得低吸油值改性碳酸钙粉体的表面含有硬脂酸的官能团。
实施例2
将100g 1500目的碳酸钙粉体、0.2g聚乙二醇和200g球磨珠加入250mL的球磨罐中，以150rpm条件下球磨1h，得到第一混合料；
向上述球磨罐中加入0.6g硬脂酸，以150rpm条件下球磨1h，得到第二混合料；
将所得第二混合料置于培养皿中，将培养皿放入烘箱中，在125℃下改性3h，得到低吸油值改性碳酸钙粉体。
实施例3
将100g 1500目的碳酸钙粉体、0.4g无水柠檬酸和200g球磨珠加入250mL的球磨罐中，以150rpm条件下球磨1h，得到第一混合料；
向上述球磨罐中加入0.5g硬脂酸，以150rpm条件下球磨1h，得到第二混合料；
将所得第二混合料置于培养皿中，将培养皿放入烘箱中，在125℃下改性3h，得到低吸油值改性碳酸钙粉体。
对比例1
以实施例1中的原料碳酸钙粉体为对比例1的材料。
对实施例1～3所得低吸油值改性碳酸钙粉体和对比例1的碳酸钙粉体进行吸油值测试，测试方法为：
将5.0g待测粉体置于玻璃板上，滴加邻苯二甲酸二辛酯(DOP)进行滴定，用调墨刀研压使之成团不散。
吸油值计算方法为：吸油值＝吸油量/样品质量×100(mL/100g)。
测试结果见表1。
表1实施例1～3及对比例1吸油值测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
吸油值/(mL/100g) 17 17 18 33.95
由表1可见，本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体吸油值为17～18mL/100g，相对于未改性的碳酸钙粉体吸油值为33.95mL/100g，吸油值显著降低，由此具有与树脂更优的相容性，进而更为环保。
实施例4～8
除改性温度外，其余实验原料与实验条件均与实施例1相同；按照与实施例1相同的测试方法测试实施例4～8所得低吸油值改性碳酸钙粉体的吸油值；实施例4～8的改性温度及吸油值测试结果见表2。
表2实施例4～8不同改性温度及吸油值测试结果
实施例4 实施例5 实施例6 实施例7 实施例8
改性温度/℃ 75 100 150 175 200
吸油值/(mL/100g) 22 20 18 20 21
由表2可见，本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体吸油值为18～22mL/100g，相对于未改性的碳酸钙粉体吸油值为33.95mL/100g，吸油值显著降低，由此具有与树脂更优的相容性，进而更为环保。
实施例9～10
除改性时间外，其余实验原料与实验条件均与实施例1相同；按照与实施例1相同的测试方法测试实施例9～10所得低吸油值改性碳酸钙粉体的吸油值；实施例4～8的改性时间及吸油值测试结果见表3。
表3实施例9～10不同改性时间及吸油值测试结果
Figure BDA0002287688980000061
Figure BDA0002287688980000071
由表3可见，本发明提供的低吸油值改性碳酸钙粉体吸油值为18～20mL/100g，相对于未改性的碳酸钙粉体吸油值为33.95mL/100g，吸油值显著降低，由此具有与树脂更优的相容性，进而更为环保。
以上实施例的测试结果说明，采用本发明提供的制备方法制备得到低吸油值改性碳酸钙粉体具有极低的吸油值，用于石材领域中如人造石的加工制造，可以显著提高与树脂的相容性，进而在显著提高环保性能的同时降低石材成本，具有极高的环保价值和经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种低吸油值改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将碳酸钙粉体与第一改性剂进行第一混合，得到第一混合料；
将所述第一混合料与第二改性剂进行第二混合，得到第二混合料；
将所述第二混合料进行改性处理，得到所述低吸油值改性碳酸钙粉体；
所述第一改性剂为无水柠檬酸；
所述第二改性剂为硬脂酸；
所述第一改性剂的质量为碳酸钙粉体质量的0.1％～0.2％；
所述第二改性剂的质量为碳酸钙粉体质量的0.4％～0.6％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸钙粉体的粒径为800～1500目。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一混合和第二混合的方式为球磨；所述球磨的转速独立地为100～150rpm，时间独立地为1～2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性处理的温度为125～150℃，时间为2～3h。
5.权利要求1～4任一项所述制备方法制备得到的低吸油值改性碳酸钙粉体。
6.权利要求5所述低吸油值改性碳酸钙粉体在石材领域中的应用。
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