CN109575844A - 一种增粘耐水白乳胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种增粘耐水白乳胶的制备方法，属于白乳胶制备技术领域。本发明白乳胶中胶乳成分主要为丙烯酸酯改性的聚醋酸乙烯酯，通过甲基丙烯酸酯羟乙酯的高活性羟基与聚醋酸乙烯酯中表面暴露的羟基脱水缩合，降低白乳胶的亲水性，白乳胶中以焙烧活化的烧结粉料作为无机粘结填料，提高了白乳胶固化后的粘结强度，通过各类石粉烧结后形成松散孔隙结构的烧结粉料吸渗耐水乳胶，增加白乳胶的粘度和稠度，提高白乳胶的粘结性能，降低成本，通过亚硫酸化使玉米淀粉与蛋白与纤维分离，形成对白乳胶具有增稠增粘作用的胶粉，并且白乳胶中各类石粉的活性阳离子与玉米淀粉胶粉中阴离子共同作用而发生胶凝作用，减少对极性水分子的吸附，应用前景广阔。

Description

一种增粘耐水白乳胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种增粘耐水白乳胶的制备方法，属于白乳胶制备技术领域。
背景技术
白乳胶是用途最广、用量最大、历史最悠久的水溶性胶粘剂之一，是由醋酸乙烯单体在引发剂作用下经聚合反应而制得的一种热塑性粘合剂。
白乳胶是可常温固化、固化较快、粘接强度较高，可广泛应用于粘接纸制品（墙纸），也可作防水涂料和木材的胶粘剂，也可广泛地用于印刷装订和家具制造，用作纸张、木材、布、皮革、陶瓷等的黏合剂，还可作酚醛树脂、脲醛树脂等黏合剂的改性剂，用于制造聚醋酸乙烯乳胶漆等。目前白乳胶是采用聚乙烯醇为保护胶体，由醋酸乙烯酯通过自由基反应聚合而得。但所得白乳胶在高温下会产生蠕变现象，在低温时抗冻性较差，且耐冲击性差。蠕变的主要原因在于白乳胶中主要起胶黏作用的基团是含有大量羟基的分子链，羟基本身就是亲水基团，在遇水的情况下，羟基本身和高分子链一起迁移，造成胶层的粘结强度下降，以致蠕变，同时白乳胶中大量羟基使其耐水性差，这种缺陷难以满足实际应用的要求，也在很大程度上限制了白乳胶的应用。
为满足社会对白乳胶日益增长的需求，降低产品成本、提高质量，因此，亟待研究开发出一种耐水性、高粘结强度、低成本的白乳胶。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前白乳胶通过大量羟基的分子链基团达到胶黏作用，粘结强度低，防水性能差的缺陷，提供了一种增粘耐水白乳胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取5～6份邻苯二甲酸二丁酯，15～20份甲基丙烯酸羟乙酯，30～40份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌15～20min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡4～5h后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取20～25份滤液和90～100份去离子水，在转速为200～300r/min的搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散10～15min，得到单体预乳液，备用；
（2）按重量份数计，另取4～5份滤液和40～50份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取4.5～5.0份过硫酸铵，溶解于25～30份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温至80～85℃后加入10～12份单体预乳液和1～2份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，以滴加速率为2～3mL/min将40～45份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加4～5份发剂溶液，并升高温度至85～90℃，保温反应20～30min后降温至室温，出料得到耐水乳胶；
（3）取1.4～1.8kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入4～5L蒸馏水，再向蒸馏水中通入80～100mL二氧化硫，再加入加热升温至50～55℃，密封陶瓷缸，静置浸泡2～4天，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎20～30min，过200目筛，得到玉米粉；
（4）按质量份数计，向高速分散机中加入25～30份300目的灰钙粉、8～10份400目的滑石粉、50～55份石灰粉、30～40份白云石、100～120份聚乙烯醇，在3000～4000r/min转速下高速分散4～5h，得到湿胶粉；
（5）将湿胶粉置于设定温度为100～110℃的烘箱中干燥4～5h后移入700～800℃的高温炉中焙烧6～8h，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料粒径为600～750nm，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶按质量比为2︰1︰5混合，加热升温至70～80℃，搅拌反应40～50min，得到增粘耐水白乳胶。
步骤（1）所述的无水乙醇浸泡时间为4～5h，搅拌转速为200～300r/min，搅拌分散时间为10～15min。
步骤（2）所述的水浴锅温度为80～85℃，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，升高温度为85～90℃，保温反应时间为20～30min。
步骤（3）所述的加热升温后温度为50～55℃，静置浸泡时间为2～4天，所过筛规格为200目。
步骤（4）所述的灰钙粉粒径为300目，滑石粉粒径为400目，高速分散转速为3000～4000r/min。
步骤（5）所述的烘箱设定温度为100～110℃，焙烧温度为700～800℃，烧结时间为6～8h，鼓风干燥机设定温度为70～80℃，纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎直至粉料粒径为600～750nm。
本发明的有益效果是：
（1）本发明以邻苯二甲酸二丁酯，甲基丙烯酸羟乙酯，醋酸乙烯酯作为混合单体，添加黄豆滤液，制成单体预乳液，将黄豆滤液与过硫酸铵组合成引发剂溶液，经过聚合反应制备得到耐水乳胶，将玉米粒用蒸馏水密封浸泡并通入二氧化硫气体，取出浸泡后的玉米粒研磨过筛得到玉米粉，将玉米粉末、灰钙粉、滑石粉、石灰粉混合分散得到湿料，经过干燥，焙烧活化后高压脉冲粉碎得到，与玉米粉、耐水乳胶混合加热分散得到增粘耐水白乳胶，本发明中白乳胶中以焙烧活化的烧结粉料作为无机粘结填料，提高了白乳胶固化后的粘结强度和硬度，通过各类石粉烧结后形成松散孔隙结构的烧结粉料吸渗耐水乳胶，增加白乳胶的粘度和稠度，提高白乳胶的粘结性能，成本方面也得到降低，玉米经过亚硫酸化后淀粉游离出来，蛋白与纤维分离，形成的玉米粉对胶粉分散液具有增稠增粘作用，并且胶粉分散液中各类石粉的活性阳离子与玉米淀粉胶粉中阴离子共同作用而发生胶凝作用，减少对极性水分子的吸附，对提高耐水性有利；
（2）本发明的白乳胶中胶乳成分主要为丙烯酸酯改性的聚醋酸乙烯酯，通过甲基丙烯酸酯羟乙酯的高活性羟基与聚醋酸乙烯酯中表面暴露的羟基脱水缩合，降低白乳胶的亲水性，此外，本发明从黄豆中提取滤液，由于滤液中含少量卵磷脂，可作为乳化剂，卵磷脂疏水端表面能较低，具有优良的憎水性能，并且它能与玉米粉中蛋白质结合成耐水脂蛋白分子层与丙烯酸酯相容，能够在最终干燥的胶膜表面形成疏水层，从而提高乳胶粘结膜的耐水性，制备耐水乳胶时主单体中含有醋酸乙烯酯，从而向聚合物中引入了乙烯基，通过聚丙烯酸酯实现交联聚合以提高稳定性，并且卵磷脂属于非离子乳化剂，化学稳定性高，在本发明合成的乳胶粒子很小可接近纳米级，而且粒径分布较窄，水分子难以进入乳液粒子之间缝隙扩散而形成水囊，并且部分乳胶粒子被焙烧活化的石粉吸入，使其得到保护，提高了白乳胶的粘结强度与防水性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
按重量份数计，取5～6份邻苯二甲酸二丁酯，15～20份甲基丙烯酸羟乙酯，30～40份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌15～20min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡2～3h后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取20～25份滤液和90～100份去离子水，在转速为200～300r/min的搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散10～15min，得到单体预乳液，备用；按重量份数计，另取4～5份滤液和40～50份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取4.5～5.0份过硫酸铵，溶解于25～30份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温至80～85℃后加入10～12份单体预乳液和1～2份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，以滴加速率为2～3mL/min将40～45份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加4～5份发剂溶液，并升高温度至85～90℃，保温反应20～30min后降温至室温，出料得到耐水乳胶；取1.4～1.8kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入4～5L蒸馏水，再向蒸馏水中通入80～100mL二氧化硫，再加入加热升温至50～55℃，密封陶瓷缸，静置浸泡2～4天，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎20～30min，过200目筛，得到玉米粉；按质量份数计，向高速分散机中加入25～30份300目的灰钙粉、8～10份400目的滑石粉、50～55份石灰粉、30～40份白云石、100～120份聚乙烯醇，在3000～4000r/min转速下高速分散2～3h，得到湿胶粉；将湿胶粉置于设定温度为100～110℃的烘箱中干燥2～3h后移入700～800℃的高温炉中焙烧6～8h，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料粒径为600～750nm，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶按质量比为2︰1︰5混合，加热升温至70～80℃，搅拌反应40～50min，得到增粘耐水白乳胶。
实例1
按重量份数计，取5份邻苯二甲酸二丁酯，15份甲基丙烯酸羟乙酯，30份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌15min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡2h后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取20份滤液和90份去离子水，在转速为200r/min的搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散10min，得到单体预乳液，备用；按重量份数计，另取4份滤液和40份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取4.5份过硫酸铵，溶解于25份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温至80℃后加入10份单体预乳液和1份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，以滴加速率为3mL/min将40份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加4份发剂溶液，并升高温度至85℃，保温反应20min后降温至室温，出料得到耐水乳胶；取1.4kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入4L蒸馏水，再向蒸馏水中通入80mL二氧化硫，再加入加热升温至50℃，密封陶瓷缸，静置浸泡2天，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎20min，过200目筛，得到玉米粉；按质量份数计，向高速分散机中加入25份300目的灰钙粉、8份400目的滑石粉、50份石灰粉、30份白云石、100份聚乙烯醇，在3000r/min转速下高速分散2h，得到湿胶粉；将湿胶粉置于设定温度为100℃的烘箱中干燥2h后移入700℃的高温炉中焙烧6h，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料粒径为600nm，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶按质量比为2︰1︰5混合，加热升温至70℃，搅拌反应40min，得到增粘耐水白乳胶。
实例2
按重量份数计，取6份邻苯二甲酸二丁酯，17份甲基丙烯酸羟乙酯，35份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌18min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡3h后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取23份滤液和95份去离子水，在转速为250r/min的搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散13min，得到单体预乳液，备用；按重量份数计，另取4份滤液和45份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取5份过硫酸铵，溶解于28份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温至83℃后加入11份单体预乳液和2份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，以滴加速率为3mL/min将43份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加5份发剂溶液，并升高温度至86℃，保温反应25min后降温至室温，出料得到耐水乳胶；取1.6kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入5L蒸馏水，再向蒸馏水中通入90mL二氧化硫，再加入加热升温至53℃，密封陶瓷缸，静置浸泡3天，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎25min，过200目筛，得到玉米粉；按质量份数计，向高速分散机中加入28份300目的灰钙粉、9份400目的滑石粉、53份石灰粉、35份白云石、110份聚乙烯醇，在3500r/min转速下高速分散3h，得到湿胶粉；将湿胶粉置于设定温度为105℃的烘箱中干燥3h后移入750℃的高温炉中焙烧7h，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料粒径为700nm，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶按质量比为2︰1︰5混合，加热升温至75℃，搅拌反应45min，得到增粘耐水白乳胶。
实例3
按重量份数计，取6份邻苯二甲酸二丁酯，20份甲基丙烯酸羟乙酯，40份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌20min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡3h后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取25份滤液和100份去离子水，在转速为300r/min的搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散15min，得到单体预乳液，备用；按重量份数计，另取5份滤液和50份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取5.0份过硫酸铵，溶解于30份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温至85℃后加入12份单体预乳液和2份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，以滴加速率为3mL/min将45份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加5份发剂溶液，并升高温度至90℃，保温反应30min后降温至室温，出料得到耐水乳胶；取1.8kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入5L蒸馏水，再向蒸馏水中通入100mL二氧化硫，再加入加热升温至55℃，密封陶瓷缸，静置浸泡4天，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎30min，过200目筛，得到玉米粉；按质量份数计，向高速分散机中加入30份300目的灰钙粉、10份400目的滑石粉、55份石灰粉、40份白云石、120份聚乙烯醇，在4000r/min转速下高速分散3h，得到湿胶粉；将湿胶粉置于设定温度为110℃的烘箱中干燥3h后移入800℃的高温炉中焙烧8h，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料粒径为750nm，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶按质量比为2︰1︰5混合，加热升温至80℃，搅拌反应50min，得到增粘耐水白乳胶。
对比例
以南京某公司生产的耐水白乳胶作为对比例 对本发明制得的增粘耐水白乳胶和对比例中的耐水白乳胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
耐水性测试：按JC/T993-2006的方法检测拉伸粘结强度，将白乳胶用两块玻璃片粘合干燥后制成试样，放入水中养护两周取出，测定拉伸粘结强度。
延伸率测试采用延伸率测试仪进行检测。
吸水率测试按JC/T2189-2013标准进行检测。
表1白乳胶性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸粘结强度（MPa） 2.1 2.2 2.4 1.2
延伸率（%） 588 596 599 425
吸水率（%） 8.5 8.4 7.9 20.5
根据上述中数据可知本发明制得的耐水白乳胶拉伸粘结强度高，白乳胶干燥成膜后，在水中吸水率低，具有优异的耐水性，粘结强度高，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，取5～6份邻苯二甲酸二丁酯，15～20份甲基丙烯酸羟乙酯，30～40份醋酸乙烯酯置于烧杯，搅拌15～20min得到混合单体，取黄豆置于研钵内捣碎，将捣碎的混合物用无水乙醇浸泡后过滤分离去除滤渣，收集滤液，取20～25份滤液和90～100份去离子水，在搅拌状态下，将烧杯中的混合单体倒入锥形瓶中，搅拌分散，得到单体预乳液，备用；
（2）按重量份数计，另取4～5份滤液和40～50份去离子水加入四口烧瓶中作为反应底液，按重量份数计，取4.5～5.0份过硫酸铵，溶解于25～30份去离子水中，得到引发剂溶液，将上述四口烧瓶移入水浴锅中，升温后加入10～12份单体预乳液和1～2份的引发剂溶液，搅拌至固体全部溶解后，将40～45份单体预乳液滴入四口烧瓶，滴加完毕后补加4～5份发剂溶液，并升高温度，保温反应后降温至室温，出料得到耐水乳胶；
（3）取1.4～1.8kg玉米粒装入陶瓷缸中，再向陶瓷缸中加入4～5L蒸馏水，再向蒸馏水中通入80～100mL二氧化硫，再加入加热升温，密封陶瓷缸，静置浸泡，得到浸泡后的玉米粒用盘式磨碎机将浸泡后的玉米粒磨碎20～30min，过筛，得到玉米粉；
（4）按质量份数计，向高速分散机中加入25～30份灰钙粉、8～10份滑石粉、50～55份石灰粉、30～40份白云石、100～120份聚乙烯醇，高速分散4～5h，得到湿胶粉；
（5）将湿胶粉置于烘箱中干燥4～5h后移入高温炉中焙烧，得到块状料，再用纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎得到烧结粉料，将烧结粉料、玉米粉、耐水乳胶混合，加热升温，搅拌反应，得到增粘耐水白乳胶。
2.根据权利要求1所述的一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的无水乙醇浸泡时间为4～5h，搅拌转速为200～300r/min，搅拌分散时间为10～15min。
3.根据权利要求1所述的一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的水浴锅温度为80～85℃，滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，升高温度为85～90℃，保温反应时间为20～30min。
4.根据权利要求1所述的一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的加热升温后温度为50～55℃，静置浸泡时间为2～4天，所过筛规格为200目。
5.根据权利要求1所述的一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的灰钙粉粒径为300目，滑石粉粒径为400目，高速分散转速为3000～4000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种增粘耐水白乳胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的烘箱设定温度为100～110℃，焙烧温度为700～800℃，焙烧时间为6～8h，鼓风干燥机设定温度为70～80℃，纳米高压脉冲粉碎机进行粉碎直至粉料粒径为600～750nm。
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