CN108558441A - 一种复合型混凝土养护剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合型混凝土养护剂的制备方法,属于混凝土添加剂技术领域。本发明通过在合成丙烯酸酯乳液中添加有机氟作为功能单体,氟碳侧链在表面富集,电负性最高的氟原子包围着碳链,形成一个螺旋形结构,起到疏水作用,同时也保护了碳键不易被化学介质所破坏,并利用羟基基团可以与混凝土表面的硅原子发生化学键合作用,增强了养护剂与混凝土表面的结合力,喷洒在混凝土表面后,随着养护剂中水分的挥发,高分子乳液颗粒逐渐聚集并最终形成养护膜,由于羟基与硅原子形成共价键,并结合甲基硅醇纳的Si‑O易与混凝土表面Si‑O‑Si结合,使表面变得更致密,致密的养护膜有效阻止了混凝土表面水分的蒸发,提高了养护效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合型混凝土养护剂的制备方法,属于混凝土添加剂技术领域。
背景技术
水泥混凝土是当今世界范围内应用最广、用量最大、几乎随处可见的建筑材料,它具有承载力强、耐久性好,材料来源丰富的诸多优点。混凝土的性能不仅与其组成材料、良好配比相关,更与后期良好的养护密不可分。混凝土养护方式多种多样,但基本原理都是使混凝土保持一定湿度。传统的养护方式主要包括:水养护、蒸汽养护、埋置养护以及塑料薄膜养护。
养护剂养护相对传统养护方式是一种新型高效的混凝土养护方式,发展时间较短但发展迅速。养护剂是一种喷涂或涂刷于混凝土表面,能在混凝土表面形成一层连续不透水的密闭养护薄膜的乳液或高分子溶液。养护剂薄膜使混凝土表面与空气隔绝,降低水分蒸发,从而使混凝土利用中自身水分最大限度地完成水化作用,而混凝土自身的水分足以保证混凝土达到养护效果。
目前市面上所研制应用的养护剂还是以水玻璃型养护剂和普通石蜡乳液型养护剂为主,复合型、高效功能型养护剂较少。水玻璃型养护剂的保水率远不能达到规范关于合格品(75%保水率)的要求,水玻璃型养护剂保水率低这也迫使这类养护剂在使用中不得不采用大喷涂量,浪费了材料也达不到养护效果。普通型的石蜡乳液养护剂,虽说保水率较高,但其对施工工艺要求较高,且大部分的石蜡乳液型养护剂对高温环境较为敏感,在高温中易发生软化流淌现象。有些养护剂对混凝土性能造成不利影响。因此,急需开发一种性能优异的养护剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对现有水玻璃型养护剂保水率低,石蜡乳液型养护剂对高温环境较为敏感,在高温中易发生软化流淌现象的问题,提供了一种复合型混凝土养护剂的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
(1)将埃洛石、蒙脱石、伊利石粉碎过筛后加入去离子水中搅拌20~30min,再加入硅烷偶联剂,在50~60℃下保温搅拌20~30min,过滤干燥得复合粉末;
(2)取丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸三氟乙酯、乳化剂OP-10,加入去离子水中混合均匀,得种子液;
(3)取甲基丙烯酸甲酯加入质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中搅拌加热至60~70℃,再加入1/2质量过硫酸铵保温搅拌20~30min,得预乳化液;
(4)将预乳化液加热至80~90℃,再滴加1/4质量种子液,滴加完毕后保温搅拌10~15min,再加入复合粉末、剩余过硫酸铵,并滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应1~2h,冷却至70~80℃后加入尿素、甲基硅醇钠,保温反应20~30min,冷却至室温后调节pH至7~8,出料得复合型混凝土养护剂。
步骤(1)所述埃洛石、蒙脱石、伊利石的重量份为5~10份埃洛石,5~10份蒙脱石,5~10份伊利石。
步骤(1)所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A151、硅烷偶联剂A171、硅烷偶联剂A172中的任意一种,用量为埃洛石质量的10~60%。
步骤(2)所述种子液由下述重量份原料组成:30~40份丙烯酸丁酯,30~40份苯乙烯,2~3份甲基丙烯酸三氟乙酯,1~2份乳化剂OP-10,80~120份去离子水。
步骤(3)所述甲基丙烯酸甲酯与氢氧化钠溶液的质量比为1:10~1:25,所述甲基丙烯酸甲酯用量为丙烯酸丁酯质量的30~60%。
步骤(4)所述复合粉末用量为丙烯酸丁酯质量的50~100%。
步骤(4)所述尿素用量为丙烯酸丁酯质量的5~10%,所述甲基硅醇钠用量为丙烯酸丁酯质量的2.5~10.0%。
所述过硫酸铵用量为丙烯酸丁酯质量的0.5~1.0%。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明通过在合成丙烯酸酯乳液中添加有机氟作为功能单体,氟碳侧链在表面富集,电负性最高的氟原子包围着碳链,形成一个螺旋形结构,起到疏水作用,同时也保护了碳键不易被化学介质所破坏,并利用羟基基团可以与混凝土表面的硅原子发生化学键合作用,增强了养护剂与混凝土表面的结合力,喷洒在混凝土表面后,随着养护剂中水分的挥发,高分子乳液颗粒逐渐聚集并最终形成养护膜,由于羟基与硅原子形成共价键,并结合甲基硅醇纳的Si-O易与混凝土表面Si-O-Si结合,使表面变得更致密,致密的养护膜有效阻止了混凝土表面水分的蒸发,提高了养护效果;
(2)本发明利用埃洛石、蒙脱石、伊利石等硅酸盐结构的蓄水性能,利用高分子材料为载体,均匀的分散于高分子材料中,充分饱水后,通过尿素渗透进入混凝土表层,堵塞混凝土表面层的毛细管,形成致密表面层,从而阻止水分的散发,同时将在混凝土中起到调节混凝土内部湿度的作用,使混凝土中水泥充分水化,在混凝土拌合物阶段可以起到保坍作用,在硬化混凝土阶段可以起到防裂抗收缩作用。
具体实施方式
分别将埃洛石、蒙脱石、伊利石装入粉碎机中粉碎,过400目筛,取5~10g埃洛石,5~10g蒙脱石,5~10g伊利石,加入200~300mL去离子水中,以300~400r/min搅拌20~30min,再加入1~3g硅烷偶联剂,在50~60℃下保温搅拌20~30min,过滤的滤渣,将滤渣置于干燥箱中,在105~110℃下干燥至恒重,得复合粉末,取30~40g丙烯酸丁酯,30~40g苯乙烯,2~3g甲基丙烯酸三氟乙酯,1~2g乳化剂OP-10,加入80~120mL去离子水中,以300~400r/min搅拌20~30min,得种子液,取12~20g甲基丙烯酸甲酯,加入200~300g质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中,以300~400r/min搅拌加热至60~70℃,再加入0.10~0.15g过硫酸铵,继续保温搅拌20~30min,得预乳化液,将预乳化液加热至80~90℃,再以1~2g/min滴加1/4种子液,滴加完毕后保温搅拌10~15min,再加入20~30g复合粉末,0.10~0.15g过硫酸铵,并以1~2g/min滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应1~2h,冷却至70~80℃后加入2~3g尿素,1~3g甲基硅醇钠,保温反应20~30min,冷却至室温后调节pH至7~8,出料得复合型混凝土养护剂。
实例1
分别将埃洛石、蒙脱石、伊利石装入粉碎机中粉碎,过400目筛,取5g埃洛石,5g蒙脱石,5g伊利石,加入200mL去离子水中,以300r/min搅拌20min,再加入1g硅烷偶联剂,在50℃下保温搅拌20min,过滤的滤渣,将滤渣置于干燥箱中,在105℃下干燥至恒重,得复合粉末,取30g丙烯酸丁酯,30g苯乙烯,2g甲基丙烯酸三氟乙酯,1g乳化剂OP-10,加入80mL去离子水中,以300r/min搅拌20min,得种子液,取12g甲基丙烯酸甲酯,加入200g质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中,以300r/min搅拌加热至60℃,再加入0.10g过硫酸铵,继续保温搅拌20min,得预乳化液,将预乳化液加热至80℃,再以1g/min滴加1/4种子液,滴加完毕后保温搅拌10min,再加入20g复合粉末,0.10g过硫酸铵,并以1g/min滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应1h,冷却至70℃后加入2g尿素,1g甲基硅醇钠,保温反应20min,冷却至室温后调节pH至7,出料得复合型混凝土养护剂。
实例2
分别将埃洛石、蒙脱石、伊利石装入粉碎机中粉碎,过400目筛,取7g埃洛石,8g蒙脱石,8g伊利石,加入250mL去离子水中,以360r/min搅拌28min,再加入2g硅烷偶联剂,在55℃下保温搅拌25min,过滤的滤渣,将滤渣置于干燥箱中,在108℃下干燥至恒重,得复合粉末,取35g丙烯酸丁酯,35g苯乙烯,2g甲基丙烯酸三氟乙酯,1g乳化剂OP-10,加入100mL去离子水中,以350r/min搅拌25min,得种子液,取15g甲基丙烯酸甲酯,加入240g质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中,以360r/min搅拌加热至65℃,再加入0.12g过硫酸铵,继续保温搅拌25min,得预乳化液,将预乳化液加热至85℃,再以1g/min滴加1/4种子液,滴加完毕后保温搅拌12min,再加入25g复合粉末,0.12g过硫酸铵,并以1g/min滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应1h,冷却至75℃后加入2g尿素,1g甲基硅醇钠,保温反应25min,冷却至室温后调节pH至8,出料得复合型混凝土养护剂。
实例3
分别将埃洛石、蒙脱石、伊利石装入粉碎机中粉碎,过400目筛,取10g埃洛石,10g蒙脱石,10g伊利石,加入300mL去离子水中,以400r/min搅拌30min,再加入3g硅烷偶联剂,在60℃下保温搅拌30min,过滤的滤渣,将滤渣置于干燥箱中,在110℃下干燥至恒重,得复合粉末,取40g丙烯酸丁酯,40g苯乙烯,3g甲基丙烯酸三氟乙酯,2g乳化剂OP-10,加入120mL去离子水中,以400r/min搅拌30min,得种子液,取20g甲基丙烯酸甲酯,加入300g质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中,以400r/min搅拌加热至70℃,再加入0.15g过硫酸铵,继续保温搅拌30min,得预乳化液,将预乳化液加热至90℃,再以2g/min滴加1/4种子液,滴加完毕后保温搅拌15min,再加入30g复合粉末,0.15g过硫酸铵,并以2g/min滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应2h,冷却至80℃后加入3g尿素,3g甲基硅醇钠,保温反应30min,冷却至室温后调节pH至7,出料得复合型混凝土养护剂。
对照例:山东某公司生产的混凝土养护剂。
将实例及对照例的混凝土养护剂进行检测,具体检测如下:
保水性能试验:参照我国规范建材行业标准JC901-2002《水泥混凝土养护剂》以及交通行业标准JT/T522-2004《公路工程混凝土养护剂》。
表面吸水率试验:参照规范ASTMC1585-13《测量水硬水泥混凝土吸水率的试验方法》,混凝土成型100mm×100mm×100mm立方体,养护到相应龄期后取出低温60℃烘干,对4个侧面封蜡处理,留下成型面。称重后置于水中,半小时后取出再次称重,两次称重差值为吸水量,根据公式计算表面吸水率。
抗压强度试验:参照JC901-2002《水泥混凝土养护剂》以及JT/T522-2004《公路工程混凝土养护剂》
具体检测结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对照例 |
保水率/% | 98.97 | 98.51 | 97.12 | 56.31 |
表面吸水率/10-6cm2/s | 3.0 | 2.8 | 2.7 | 10.1 |
抗压强度/MPa | 50.56 | 49.18 | 51.58 | 19.4 |
由表1可知,本发明制备的混凝土养护剂具有良好的保水率和抗压强度,并且养护剂能改善混凝土表面层的的水泥浆体的孔隙结构,使表面结构更为密实。
Claims (8)
1.一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将埃洛石、蒙脱石、伊利石粉碎过筛后加入去离子水中搅拌20~30min,再加入硅烷偶联剂,在50~60℃下保温搅拌20~30min,过滤干燥得复合粉末;
(2)取丙烯酸丁酯、苯乙烯、甲基丙烯酸三氟乙酯、乳化剂OP-10,加入去离子水中混合均匀,得种子液;
(3)取甲基丙烯酸甲酯加入质量分数为0.4%氢氧化钠溶液中搅拌加热至60~70℃,再加入1/2质量过硫酸铵保温搅拌20~30min,得预乳化液;
(4)将预乳化液加热至80~90℃,再滴加1/4质量种子液,滴加完毕后保温搅拌10~15min,再加入复合粉末、剩余过硫酸铵,并滴加剩余种子液,滴加完毕后保温反应1~2h,冷却至70~80℃后加入尿素、甲基硅醇钠,保温反应20~30min,冷却至室温后调节pH至7~8,出料得复合型混凝土养护剂。
2.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述埃洛石、蒙脱石、伊利石的重量份为5~10份埃洛石,5~10份蒙脱石,5~10份伊利石。
3.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂A151、硅烷偶联剂A171、硅烷偶联剂A172中的任意一种,用量为埃洛石质量的10~60%。
4.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述种子液由下述重量份原料组成:30~40份丙烯酸丁酯,30~40份苯乙烯,2~3份甲基丙烯酸三氟乙酯,1~2份乳化剂OP-10,80~120份去离子水。
5.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述甲基丙烯酸甲酯与氢氧化钠溶液的质量比为1:10~1:25,所述甲基丙烯酸甲酯用量为丙烯酸丁酯质量的30~60%。
6.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述复合粉末用量为丙烯酸丁酯质量的50~100%。
7.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述尿素用量为丙烯酸丁酯质量的5~10%,所述甲基硅醇钠用量为丙烯酸丁酯质量的2.5~10.0%。
8.如权利要求1所述的一种复合型混凝土养护剂的制备方法,其特征在于,所述过硫酸铵用量为丙烯酸丁酯质量的0.5~1.0%。
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PB01 | Publication | ||
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Application publication date: 20180921 |