CN106117460B - 一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)共聚反应；(2)中和反应。本发明的制备方法将酰胺基团连接到减水剂分子中，使得聚羧酸分子链上带有阴离子、阳离子基团，可改善在水泥颗粒表面的吸附性，提高水泥颗粒间的静电斥力作用，对混凝土具有较好降粘作用。而且酰胺基团在碱性条件下水解，重新释放出潜在的羧基，有利于提高减水剂的分散性和坍落度保持性，并且对不同品种的水泥表现出很强的适应性。

Description

一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料的技术领域，具体涉及一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。
背景技术
随着我国建设事业的蓬勃发展，高层和超高层混凝土结构以及有特殊功能要求的重要建筑不断出现，如摩天大楼、超大跨桥梁及巨型水利枢纽工程的建设等，要求混凝土必须具有更高的强度、更好的耐久性、更优的稳定性，这些需求促成了混凝土从普通到高性能乃至超高性能方向逐步发展。目前，主要是通过降低水灰比、增加胶凝材料用量等方法来提高混凝土的强度，但这些方法会造成混凝土粘度增加，流动性下降，很大程度上限制了高强与超高强混凝土的推广与应用。
现阶段采用的降粘方法主要是从添加有机外加剂和掺合料两方面进行。添加的有机外加剂主要是引气剂，引气剂的掺入使混凝土拌合物内形成大量微小的封闭球状气泡，这些微气泡如同滚珠一样，减少骨料颗粒间的摩擦阻力，从而降低粘度，但是引气剂降粘作用有限，引入的气泡对高强混凝土的强度产生不利影响。而通过掺入大量粉煤灰改善混凝土工作性能，对于高层、高强或超高强混凝土其降粘效果十分有限。而目前对于降粘型聚羧酸减水剂这方面的研究还比较欠缺，市面上好的产品也较少。因此，开发一种既能保证减水率和保坍性，又具有降粘功能的聚羧酸减水剂具有十分重要的作用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的不饱和聚氧乙烯醚和142～156份的水置于第一反应装置中；10～15份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、25～35份的丙烯酸、2～4份的不饱和磺酸盐、1～4份的交联单体、0.5～1.5份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3～4份的氧化剂与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.6～0.9份的还原剂、0.3～0.4份的促进剂和1～3份的链转移剂与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和0.8～1.5份的缓冲剂加入到第一反应装置中，升温到50～65℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于1.5～2h滴完，滴加结束一次性加入0.25～0.75份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.4～0.6h；上述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述交联单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯；
(2)中和反应：以重量份计，在步骤(1)所得的物料中，加入适量氢氧化钠水溶液，即得到所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
在本发明的一个优选实施方案中，所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述还原剂为硫酸亚铁或亚硫酸氢钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述促进剂为甲醛合次硫酸钠。
在本发明的一个优选实施方案中，所述链转移剂为十二硫醇或正丁硫醇。
在本发明的一个优选实施方案中，所述不饱和磺酸盐为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
在本发明的一个优选实施方案中，所述混合乳化剂由丁二酸二异辛酯磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯按0.8～1.2∶0.8～1.2的质量比组成。
进一步优选的，所述山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯中聚氧乙烯的聚合度为20。
在本发明的一个优选实施方案中，所述缓冲剂为磷酸二氢钠或碳酸氢钠。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法将酰胺基团连接到减水剂分子中，使得聚羧酸分子链上带有阴离子、阳离子基团，可改善在水泥颗粒表面的吸附性，提高水泥颗粒间的静电斥力作用，对混凝土具有较好降粘作用。而且酰胺基团在碱性条件下水解，重新释放出潜在的羧基，有利于提高减水剂的分散性和坍落度保持性，并且对不同品种的水泥表现出很强的适应性。
2、本发明的制备方法通过引入交联单体，在聚合过程中实现部分交联，增加体系空间位阻效应。在水泥的碱性条件下，交联结构的水解较慢于含有酯基、酸酐等基团的单体共聚得到的减水剂，随着时间的延长逐渐水解而不断释放出对减水效果有贡献的羧酸基团，从而补偿了损失的减水率，达到保持坍落度的效果；而混凝土粘度与混凝土中颗粒之间的水膜层厚度有密切的关系，颗粒表面水膜层厚度越大，混凝土粘度越低；由于减水剂的交联结构产生的空间位阻作用，使其构象更为伸展，进而具有更厚的水化膜，可以有效的降低混凝土粘度。
3、本发明的制备方法采用乳液聚合方法不仅生产简便，合成时间短，聚合速率快，产品转化率高，而且反应达高转化率后乳液聚合体系的粘度仍很低，分散体系稳定，对合成交联型的聚羧酸分子结构提供了有力的条件。
4、本发明的制备方法通过补加混合乳化剂，对保持胶乳的稳定性具有重要作用，从而使得反应更加完全。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
下述实施例中，混合乳化剂由丁二酸二异辛酯磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯按1∶1的质量比组成，山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯中聚氧乙烯的聚合度为20。
实施例1
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的异戊烯基聚氧乙烯醚和142份的水置于第一反应装置中；10份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、25份的丙烯酸、3份的3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、4份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、0.8份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3份的过硫酸铵与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.6份的亚硫酸氢钠、0.3份的甲醛合次硫酸钠和1.5份的正丁硫醇与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和1.5份的碳酸氢钠加入到第一反应装置中，升温到60℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于1.5h滴完，滴加结束一次性加入0.4份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.5h；
(2)中和反应：加入重量份为12份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
实施例2
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的异戊烯基聚氧乙烯醚和156份的水置于第一反应装置中；15份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、32份的丙烯酸、4份的3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾、2.5份的二甲基丙烯酸乙二醇酯、1.5份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3.8份的过硫酸钠与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.9份的硫酸亚铁、0.38份的甲醛合次硫酸钠和2.5份的正丁硫醇与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和1.2份的磷酸二氢钠加入到第一反应装置中，升温到50℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于2h滴完，滴加结束一次性加入0.75份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.5h；
(2)中和反应：加入重量份为12份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
实施例3
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和146份的水置于第一反应装置中；12份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、28份的丙烯酸、2份的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1.5份的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、1.2份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；4份的过硫酸钠与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.9份的亚硫酸氢钠、0.35份的甲醛合次硫酸钠和3份的十二硫醇与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和0.8份的磷酸二氢钠加入到第一反应装置中，升温到55℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于2h滴完，滴加结束一次性加入0.6份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.5h；
(2)中和反应：加入重量份为12份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
实施例4
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和149份的水置于第一反应装置中；10份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、35份的丙烯酸、4份的3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾、1份的二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯、0.5份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3.5份的过硫酸铵与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.8份的硫酸亚铁、0.4份的甲醛合次硫酸钠和1份的十二硫醇与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和1.0份的碳酸氢钠加入到第一反应装置中，升温到65℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于1.5h滴完，滴加结束一次性加入0.25份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.5h；
(2)中和反应：加入重量份为12份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
对比例1
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和104份的水置于第一反应装置中；25份的丙烯酸、3份2～丙烯酰胺～2～甲基丙磺酸与30份的水混合均匀于第一滴加装置中；4份的双氧水与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.5份的抗坏血酸和1.2份的巯基乙酸与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；升温到40℃时，依次开始滴加第二滴加装置、第三滴加装置、第一滴加装置中的溶液，在3～4h内分别滴加完第一滴加装置、第三滴加装置、第二滴加装置中的溶液；恒温反应1h；
(2)中和反应：加入重量份为12份30％质量浓度的氢氧化钠，即得到浓度为50％的聚羧酸减水剂。
将实施例1～4和比较例1合成得到的样品，采用标准水泥，掺量按水泥质量0.18％(折成固体份)，根据GB 8076～2008《混凝土外加剂》规定的方法检测本发明的醚类降粘型聚羧酸减水剂对新拌混凝土的影响。混凝土配合比为：水泥430kg/m3、粉煤灰30kg/m3、矿粉90kg/m3、砂700kg/m3、石头1050kg/m33、水155kg/m3，扩展度控制在600±10mm。混凝土粘度通过倒坍落度筒测流空时间来量化，具体方法为：将坍落度筒倒置，底部加可快速开启的封盖，装满混凝土并抹平，倒置坍落度筒固定在在台架上，底部距地面不宜小于500mm，迅速滑开底盖，用秒表测试混凝土流动时间，所得结果如表1所示。
表1实施例性能对比
本领域普通技术人员可知，本发明的技术参数在下述范围内变化时，仍然能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果，仍然属于本发明的保护范围：
一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的不饱和聚氧乙烯醚和142～156份的水置于第一反应装置中；10～15份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、25～35份的丙烯酸、2～4份的不饱和磺酸盐、1～4份的交联单体、0.5～1.5份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3～4份的氧化剂与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.6～0.9份的还原剂、0.3～0.4份的促进剂和1～3份的链转移剂与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和0.8～1.5份的缓冲剂加入到第一反应装置中，升温到50～65℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于1.5～2h滴完，滴加结束一次性加入0.25～0.75份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.4～0.6h；上述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述交联单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸1，4-丁二醇酯；
(2)中和反应：以重量份计，在步骤(1)所得的物料中，加入适量氢氧化钠水溶液，即得到所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
所述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠。所述还原剂为硫酸亚铁或亚硫酸氢钠。所述促进剂为甲醛合次硫酸钠。所述链转移剂为十二硫醇或正丁硫醇。所述不饱和磺酸盐为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠、3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。所述混合乳化剂由丁二酸二异辛酯磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯按0.8～1.2∶0.8～1.2的质量比组成，所述山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯中聚氧乙烯的聚合度为20。所述缓冲剂为磷酸二氢钠或碳酸氢钠。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (6)

1.一种醚类降粘型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)共聚反应：按重量份计，先将200份的不饱和聚氧乙烯醚和142～156份的水置于第一反应装置中；10～15份的异丙烯酰聚氧丙烯醚胺、25～35份的丙烯酸、2～4份的不饱和磺酸盐或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、1～4份的交联单体、0.5～1.5份的混合乳化剂与40份的水混合均匀于第一滴加装置中；3～4份的氧化剂与30份的水混合均匀于第二滴加装置中；0.6～0.9份的还原剂、0.3～0.4份的促进剂和1～3份的链转移剂与30份的水混合均匀于第三滴加装置中；再将1/4的第一滴加装置中的物料、1/4的第二滴加装置中的物料、1/4的第三滴加装置中的物料和0.8～1.5份的缓冲剂加入到第一反应装置中，升温到50～65℃时，同时开始滴加第一滴加装置、第二滴加装置、第三滴加装置中剩余的物料，于1.5～2h滴完，滴加结束一次性加入0.25～0.75份的混合乳化剂于第一反应装置中，恒温反应0.4～0.6h；上述不饱和聚氧乙烯醚为异戊烯基聚氧乙烯醚或甲基烯丙基聚氧乙烯醚，上述交联单体为二甲基丙烯酸乙二醇酯或二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯；上述氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钠，上述还原剂为硫酸亚铁或亚硫酸氢钠，上述促进剂为甲醛合次硫酸钠；
(2)中和反应：以重量份计，在步骤(1)所得的物料中，加入适量氢氧化钠水溶液，即得到所述醚类降粘型聚羧酸减水剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述链转移剂为十二硫醇或正丁硫醇。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和磺酸盐为3-烯丙氧基-2-羟基-1-丙烷磺酸钠或3-丙-2-烯酰氧基丙烷-1-磺酸钾。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述混合乳化剂由丁二酸二异辛酯磺酸钠和山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯按0.8～1.2:0.8～1.2的质量比组成。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述山梨醇聚氧乙烯醚四油酸酯中聚氧乙烯的聚合度为20。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述缓冲剂为磷酸二氢钠或碳酸氢钠。
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