CN103725252A - 一种无甲醛胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无甲醛胶黏剂及其制备方法和应用。本发明提供了无甲醛胶黏剂由改性明胶STMJ-1、无甲醛交联剂STJL-3和乙二醛组成。其中改性明胶STMJ-1以工业明胶为主要成分，与甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯甲醇、聚氯乙烯、聚乙烯醇等进行聚合反应而成。本发明制备的无甲醛胶黏剂主要用于制备无甲醛释放的硬棕垫。与传统的脲醛树脂制备的硬棕垫相比，经本发明的无甲醛胶黏剂制备的棕垫，突出的优势是不含甲醛，弹性好。与现有无甲醛胶黏剂相比，其优势是硬度高，粘结性好，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及的是一种无甲醛胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
床垫是人们生活必备用品之一，硬棕床垫由于具有通爽透气、吸潮散湿的功能而越来越受到消费者的青睐。在硬棕垫的生产过程中，须对棕丝进行喷洒胶黏剂并热压成型，为达到棕垫粘结、硬度的要求，最常使用的是脲醛树脂类胶黏剂，此类胶黏剂具有价格便宜，原料易得，热压成型后硬度高等优势，但存在甲醛含量超标问题。甲醛是对人体有害的化学物质，会刺激粘膜，甚至导致皮肤癌，经这类胶黏剂制备的硬棕垫，在使用过程中会持续的释放出甲醛，对人体健康进行伤害。目前的无甲醛棕垫胶黏剂，主要为聚醋酸乙烯酯类及天然乳胶类树脂，其粘结性好，无甲醛，但却存在硬度低、易吸潮等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种无甲醛胶黏剂及其制备方法和应用。
本发明的技术方案如下：
一种无甲醛胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）改性明胶的制备
A、引发剂水溶液的配制
将引发剂加去离子水，去离子水的量为改性明胶总质量的5-15%，制备成引发剂水溶液；
B、聚合
将工业明胶、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯甲醇、聚氯乙烯、聚乙烯醇、乳化剂、和剩余水加入带塞的四口烧瓶中，剩余水是指总需水量减去配制引发剂水溶液所需水量，然后通氮气保护，升温至50－60℃，乳化0.5－1.0小时；然后升温至60－80℃，加入亚硫酸氢钠和总引发剂水溶液的1/3－1/2的引发剂水溶液，进行引发反应，引发时间为5-15分钟；引发后于60－90℃滴加剩余的引发剂水溶液，时间控制在10-60分钟内，滴加完后60－90℃反应1－5小时，降温至40-60℃，制得到改性明胶；该改性明胶的温度需维持在40-60℃，并于24小时内使用；
（2）无甲醛胶黏剂的制备
将（1）制备的改性明胶、无甲醛交联剂STJL-3、乙二醛混匀，900r/min高速搅拌5-10分钟，然后用0.1mol/L盐酸溶液调节混合溶液pH值为7-8，再用80目滤网过滤，所得的液体即为无甲醛胶黏剂；该胶黏剂需现配现用且温度维持在40-60℃，并于4小时用完。
所述的制备方法，步骤（1）中，按质量计算，工业明胶7.5－25.3％、甲基丙烯酸甲酯0.5－5.0％、甲基丙烯酸丁酯1.3－6.0％、苯甲醇0.4－4％、聚氯乙烯0.5－4.0％、聚乙烯醇0.5－4.0％、引发剂0.15－1％、亚硫酸氢钠0.1－0.5％、乳化剂0.5－2.0％、去离子水为余量部分。
所述的制备方法，按质量计算，工业明胶10－20％、甲基丙烯酸甲酯1.5－4％、甲基丙烯酸丁酯1.35－5％、苯甲醇0.4－4％、聚氯乙烯1.0－3.0％、聚乙烯醇1.0－3.0％、引发剂0.20－1％、亚硫酸氢钠0.1－0.5％、乳化剂0.5－2.0％、去离子水为余量部分。
所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述乳化剂由非离子乳化剂和阴离子乳化剂组成；其中，非离子乳化剂与阴离子乳化剂的质量比为在1:1-5:1；非离子乳化剂为平平加O-20或平平加O-25；阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
所述的制备方法，步骤（2）中，按质量计算，改性明胶94.0－97.0%、无甲醛交联剂STJL-32.5－5.5%、乙二醛0.2－0.5%。
所述的制备方法，按质量计算，改性明胶95.0－97.0%、无甲醛交联剂STJL-33.0－5.0%、乙二醛0.3－0.5%。
所述的制备方法，按质量计算，改性明胶95.0－96.0%、无甲醛交联剂STJL-34.0－5.0%、乙二醛0.3－0.5%。
所述的制备方法制得无甲醛胶黏剂。
所述的无甲醛胶黏剂应用于棕丝纤维的粘结，通过热压成型得到硬度和弹性均好的棕垫。
本发明制备的无甲醛胶黏剂克服了传统硬棕垫胶黏剂含甲醛或不含甲醛时粘结性低，易回潮、价格高等缺陷，无法满足使用的需要。本发明所提供的无甲醛胶黏剂，具有不含甲醛、硬度高、粘结性强、价格低等特点。用于棕垫热压工艺时，其硬度可以达到使用脲醛树脂的硬度，并且无甲醛，性价比高于聚醋酸乙烯酯类树脂，同时还可用于木工板、木地板、竹地板、强化地板等的粘接。本发明的无甲醛胶黏剂其性价比优势明显，推广应用前景十分良好。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
1、改性明胶的合成
A、引发剂水溶液配制
将过硫酸铵0.4g加水10-15克制成引发剂水溶液；
B、改性明胶STMJ-1的合成
将工业明胶、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯甲醇、聚氯乙烯、聚乙烯醇、乳化剂、剩余水（即总需水量-配制引发剂水溶液所需水量）加入带塞的250ml四口烧瓶中，通氮气保护，升温至50℃，乳化0.5小时，升温至60℃，加入亚硫酸氢钠，然后加入总引发剂水溶液量的1/2的引发剂水溶液进行引发（引发时间控制在15分钟以内），引发后于70℃滴加剩余的引发剂水溶液，时间控制在30分钟内，滴加完后于70℃反应2小时，降温至50℃，过滤后即得改性明胶STMJ-1，该改性明胶的温度需维持在40-60℃，并于24小时内使用。表1是本发明制备改性明胶STMJ-1的几种具体配方。
其中乳化剂为平平加O-20与十二烷基磺酸钠以3:1的质量比组成。
表1本发明制备改性明胶STMJ-1的几种配方
2、无甲醛胶黏剂的制备
在制备硬棕垫前，将表1中方案1制备的改性明胶STMJ-1、无甲醛交联剂STJL—3（四川益欣科技有限责任公司生产）、乙二醛按表2所示的配方，混匀，900r/min高速搅拌5-10分钟，然后用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至7-8，最后80目滤网过滤，所得的液体为无甲醛胶黏剂，配制好的无甲醛胶黏剂用保温设备保持温度在40-60℃尽快使用（4小时内用完）。
表2本发明的几种无甲醛胶黏剂的复配配方
3、含固量的测试
3.1用预先于100－105℃干燥至恒重的称量瓶称取约2克左右的试样（精确至0.0001），置于100－105℃的电热恒温干燥箱中，烘至恒重，然后移至玻璃干燥器中，冷却30分钟后准确称量。则其含固量为：
含固量＝m1/m2×100%
其中：m1－干燥后试样的质量，克；m2－干燥前试样的质量，克。
3.2实施结果
含固量测试结果为20-35%。
4、粘度的测试
4.1采用NDJ－8S数显旋转粘度计测试所合成的无甲醛胶黏剂的粘度。
4.2实验结果
粘度测试结果为：40℃测试条件下，150-300mpa·s。
实施例2无甲醛胶黏剂的应用
1、应用配方
无甲醛胶黏剂复配配方5（现配现用，4小时内用完）
2、应用工艺：
传送带棕丝网层→均匀雾化双面喷淋（50-200g/M2）→烘房预烘（50℃）3-5分钟→油压热板机热压（150℃）20-30分钟→冷却切边→硬棕垫成品。
3、硬棕垫甲醛含量测试
3.1将2所述应用工艺所得棕垫按照GB18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》测试棕垫上所含甲醛。
3.2测试结果
游离甲醛释放量达到GB18580-2001甲醛气候箱法E0级≤0.5mg/L。
4、硬棕垫性能测试
4.1将2所述应用工艺所得棕垫参照QB-1952.2-2011《软体家具弹簧软床垫》进行性能测试。
4.2测试结果
所生产的硬棕垫不分层、不开裂，符合QB-1952.2-2011《软体家具弹簧软床垫》要求
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种无甲醛胶黏剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
（1）改性明胶的制备
A、引发剂水溶液的配制
将引发剂加去离子水，去离子水的量为改性明胶总质量的5-15%，制备成引发剂水溶液；
B、聚合
将工业明胶、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、苯甲醇、聚氯乙烯、聚乙烯醇、乳化剂、和剩余水加入带塞的四口烧瓶中，剩余水是指总需水量减去配制引发剂水溶液所需水量，然后通氮气保护，升温至50－60℃，乳化0.5－1.0小时；然后升温至60－80℃，加入亚硫酸氢钠和总引发剂水溶液的1/3－1/2的引发剂水溶液，进行引发反应，引发时间为5-15分钟；引发后于60－90℃滴加剩余的引发剂水溶液，时间控制在10-60分钟内，滴加完后60－90℃反应1－5小时，降温至40-60℃，制得到改性明胶；该改性明胶的温度需维持在40-60℃，并于24小时内使用；
（2）无甲醛胶黏剂的制备
将（1）制备的改性明胶、无甲醛交联剂STJL-3、乙二醛混匀，900r/min高速搅拌5-10分钟，然后用0.1mol/L盐酸溶液调节混合溶液pH值为7-8，再用80目滤网过滤，所得的液体即为无甲醛胶黏剂；该胶黏剂需现配现用且温度维持在40-60℃，并于4小时用完。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（1）中，按质量计算，工业明胶7.5－25.3％、甲基丙烯酸甲酯0.5－5.0％、甲基丙烯酸丁酯1.3－6.0％、苯甲醇0.4－4％、聚氯乙烯0.5－4.0％、聚乙烯醇0.5－4.0％、引发剂0.15－1％、亚硫酸氢钠0.1－0.5％、乳化剂0.5－2.0％、去离子水为余量部分。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是，按质量计算，工业明胶10－20％、甲基丙烯酸甲酯1.5－4％、甲基丙烯酸丁酯1.35－5％、苯甲醇0.4－4％、聚氯乙烯1.0－3.0％、聚乙烯醇1.0－3.0％、引发剂0.20－1％、亚硫酸氢钠0.1－0.5％、乳化剂0.5－2.0％、去离子水为余量部分。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备方法，其特征是，所述引发剂为过硫酸铵或过硫酸钾；所述乳化剂由非离子乳化剂和阴离子乳化剂组成；其中，非离子乳化剂与阴离子乳化剂的质量比为在1:1-5:1；非离子乳化剂为平平加O-20或平平加O-25；阴离子乳化剂为十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是，步骤（2）中，按质量计算，改性明胶94.0－97.0%、无甲醛交联剂STJL-32.5－5.5%、乙二醛0.2－0.5%。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征是，按质量计算，改性明胶95.0－97.0%、无甲醛交联剂STJL-33.0－5.0%、乙二醛0.3－0.5%。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征是，按质量计算，改性明胶95.0－96.0%、无甲醛交联剂STJL-34.0－5.0%、乙二醛0.3－0.5%。
8.根据权利要求1所述的制备方法制得无甲醛胶黏剂。
9.根据权利要求8所述的无甲醛胶黏剂的应用，其特征是，应用于棕丝纤维的粘结，通过热压成型得到硬度和弹性均好的棕垫。
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