CN106795669A - 含浸微细粉末的无纺布及其制造方法 - Google Patents

含浸微细粉末的无纺布及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及含浸微细粉末的无纺布及其制造方法，具体地，涉及含浸微细粉末的无纺布，所述含浸微细粉末的无纺布包括无纺布和分散组合物，所述分散组合物含浸在所述无纺布中，所述分散组合物包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质；并且，涉及含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：制备包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质的分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。

Description

含浸微细粉末的无纺布及其制造方法
技术领域
本发明涉及均匀含浸微细粉末的无纺布及其制造方法，特别是涉及均匀含浸有包含二氧化硅成分的微细粉末的无纺布及其制备方法。
背景技术
一般来说，用于绝热的无纺布由于价格比较低廉且使用范围广而应用于很多工业领域。但是，这样的无纺布具有几个致命的缺点。其中第一缺点是在高温下较脆弱。
除一般的用有机材料或聚合物材料制成的无纺布之外，还有以在高温下使用为目的而制成的由玻璃纤维或陶瓷成分制造的无纺布，也是如此。其原因是，这样的无纺布是由非常微细的线状或短纤维形状的一次性制品制成，这样的微细形态的无机物质在热力学上不耐热，因此即使由无机物质制成，也存在在高温下耐久性弱的问题。
另外，无纺布一般来说大部分情况下不具有疏水性，这样的不具备疏水性的无纺布当用作绝热材料时，非常致命地存在功能以及耐久性随时间显著降低的问题。
此外，目前使用的无纺布存在产生很多粉尘的重大问题。因这样的原因，在使用由玻璃纤维或陶瓷纤维制成的无纺布时，也需要增加与制备工艺和环保性粉尘处理相关的装备或工艺，存在操作繁琐的问题。
另外，除了这样的普通无纺布之外，作为含浸气溶胶的无纺布在世界上最广泛使用的阿斯彭(aspen)公司的气凝胶无纺布，也没有解决这样的问题，因此，在工地使用时，由于气凝胶粉尘及无纺布本身产生的纤维状粉尘，引起很多不满及工程上问题。
并且，观察上述aspen公司的气凝胶无纺布的制造工艺时，将无纺布加入到溶胶凝胶工艺中，将液相的硅胶颗粒含浸在无纺布后，将其超临界干燥，获得气凝胶无纺布，此时由于使用超临界工艺，而会存在不能连续大量生产且价格上升的致命问题。为了改善这些问题，aspen公司进行了将部分干燥工艺改变为常压等的很多改善对策，但是目前仍不能在没有超临界工艺的情况下生产这样的无纺布。
为了回避这样的超临界干燥工艺，且将气凝胶粉末含浸在无纺布，尝试了很多次努力，但都以失败而告终，即使成功，也完全没有实用化的情况。
因此，提供不需要如上述公知技术的超临界工艺，并不产生粉尘、均匀含浸微细粉末的无纺布及其制造方法，被期待能够有效使用于相关领域。
发明内容
为此，本发明的一个目的是提供不产生粉尘且均匀含浸微细粉末的含浸微细粉末的无纺布。
本发明的另一个目的是提供这样的含浸微细粉末的无纺布的制造方法。
根据本发明的一方面，提供含浸微细粉末的无纺布，所述含浸微细粉末的无纺布包括无纺布和分散组合物，所述分散组合物均匀地后含浸在上述无纺布；其中，该分散组合物为了将含有二氧成分的微细粉末均匀含浸在上述无纺布，包括：含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质。
所述无纺布优选为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
所述含有二氧化硅成分的微细粉末优选为选自由气凝胶粉末、二氧化硅矿物粉末、二氧化硅泡沫(silica bubble)以及气相二氧化硅(fumed silica)粉末组成的群。
所述含浸诱导物质优选为：具有pH值9至14的碱性成分，具有5至200000cp的粘度。
所述含浸诱导物质优选为选自由硅酸盐化合物、氢氧化铵(NH4OH)、尿素(UREA)、金属盐氢氧化物以及硅化合物组成的群中至少一种或其盐。
所述分散组合物优选进一步包括增稠剂。
所述增稠剂优选为选自由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶、多聚糖、纤维素、纤维素衍生物、高吸收性聚合物(SAP)以及甲壳质组成的群中至少一种或其盐。
所述增稠剂的含量优选增稠剂和微细粉末的重量比为1:10至1:500。
所述分散组合物优选包括：含有二氧化硅成分的微细粉末的含量为相对于每1重量份的水的0.1至0.5重量份，含浸诱导物质的含量为相对于每1重量份的水的0.01至6重量份。
所述分散组合物优选具有5至200000cp的粘度。
所述微细粉末的平均粒径优选为1至50μm。
根据本发明的另一方面，提供含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：制备分散组合物的步骤，所述分散组合物包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质；以及，将上述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。
所述无纺布优选为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
所述微细粉末的平均粒径优选为1至50μm。
所述分散组合物优选具有5至200000cp的粘度。
当上述分散组合物的粘度为5至5000cp时，所述搅拌优选在3000至20000rpm下进行；而当所述分散组合物的粘度为超过5000cp且200000cp以下时，所述搅拌优选在超过500至3000rpm下进行。
根据含浸微细粉末的无纺布的制造方法，在上述分散组合物的制备步骤中，含浸诱导物质的含量是除了含浸诱导物质之外的分散组合物与含浸诱导物质的重量比为1:0.1至1:6。
根据本发明的又一个方面，提供含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：将水和增稠剂混合，制备凝胶水溶液的步骤；将含有二氧化硅成分的微细粉末和含浸诱导物质一并或单独地添加到所述凝胶水溶液中并混合，以制备分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。
所述无纺布优选为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
制备所述分散组合物的步骤可包括：将微细粉末添加到所述凝胶水溶液中，获得第一混合物的步骤；以及，将含浸诱导物质添加到所述第一混合物中，获得第二混合物的步骤。
根据本发明的另一方面，提供含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：将水、增稠剂以及含有二氧化硅成分的微细粉末混合，制备分散有上述微细粉末的凝胶水溶液的步骤；将含浸诱导物质添加到所述分散有微细粉末的凝胶水溶液后混合，制备分散组合物的步骤；以及，将上述分散组合物后含浸在无纺布中的步骤。
制备所述凝胶水溶液的步骤和制备分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤优选将增稠剂和水以1:50至1:1000的重量比进行混合。
制备所述凝胶水溶液的步骤和制备分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤优选将增稠剂和微细粉末以1:10至1:500的重量比进行混合。
制备所述凝胶水溶液的步骤、制备分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤以及制备分散组合物的步骤中至少一个步骤优选伴随有搅拌而实施。
所述后含浸步骤优选进一步包括：将无纺布在上述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的含浸方法、利用高速离心力的含浸方法或利用压力差的抽吸(suction)含浸方法。
所述含浸微细粉末的无纺布的制造方法优选为进一步包括在常压下以30至150℃的温度进行干燥的步骤。
所述无纺布优选为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
所述微细粉末的平均粒径优选为1至50μm。
发明效果
根据本发明，可提供完全不产生粉尘的含浸微细粉末的无纺布，本发明的无纺布的制造可以在常压下进行。另外，将通过本发明获得的含浸微细粉末的无纺布作为绝热材料使用时，能显著提高耐热性，最终获得的含浸微细粉末的无纺布也可以在制造过程中自由地成型为所期待的形态，因此可有效使用于多种工业领域。
附图说明
图1表示本发明的含浸无纺布的含浸程度的实验结果，图1(a)中的A至E表示含浸无纺布的截面，图1(b)表示各截面的位置，图1(c)和图1(d)表示最终含浸无纺布的照片。
图2是表示本发明的含浸无纺布具有疏水性的照片。
图3(a)是表示耐热性实验方法的照片，图3(b)表示对比例1的无纺布的耐热性实验结果，图3(c)表示本发明的含浸无纺布的耐热性实验结果。
图4(a)至图4(c)是表示本发明的含浸无纺布的优异成形性的照片。
图5是表示通过实施例3和对比例1制造的含浸微细粉末的无纺布的结果的照片。
图6是表示通过对比例2制备的含浸微细粉末的无纺布的结果的照片。
具体实施方式
下面参照附图说明本发明的优选实施方式。但是本发明的实施方式可变形为多种不同形态，本发明的范围并不限定在以下说明的实施方式。
根据本发明，可提供不产生粉尘且微细粉末均匀含浸到无纺布内部的含浸无纺布。本说明书中，用于含浸无纺布的制造且含有微细粉末的本发明的组合物被称为“分散组合物”，含浸这样的含有微细粉末的分散组合物的无纺布被称为“含浸无纺布”。
具体地说，本发明的含浸无纺布包括无纺布和分散组合物，所述分散组合物均匀地后含浸在所述无纺布中；其中，为了将含有二氧化硅成分的微细粉末均匀含浸在上述无纺布中，该分散组合物包括：含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质。
也就是，本发明中使用的微细粉末优选为其组成成分包括二氧化硅，所述含有二氧化硅成分的微细粉末优选为选自由气凝胶粉末、二氧化硅矿物粉末、二氧化硅泡沫以及气相二氧化硅粉末组成的群。
另外，本发明中使用的上述无纺布优选为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布，例如，所述由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布优选为选自由玻璃纤维、硅纤维、陶瓷纤维、岩棉以及矿物棉组成的群。
本发明中使用的所述二氧化硅气凝胶粉末包括气凝胶的多孔性表面改变为疏水性的所有气凝胶粉末，可以为本领域中广泛认知的任何疏水性二氧化硅气凝胶粉末，并不限定于特定种类的二氧化硅气凝胶粉末。特别是，上述疏水性表面处理是可以采用以往本领域中公知的任何方法实施，例如可使用硅烷化处理的二氧化硅气凝胶等，但并不特别限定于此。另外，上述二氧化硅矿物粉末可以是例如包括二氧化硅(SiO2)成分的矿物粉末，没有特别限定。
特别地，在使用由气凝胶粉末等具有疏水性的微细粉末和亲水性材料形成的无纺布的情况时，在将分散组合物含浸在无纺布的过程中，微细粉末和无纺布的表面相互排斥，因此存在微细粉末难以渗入无纺布的小气孔内的倾向；而根据本发明，将所述微细粉末以本发明的分散组合物形态来含浸，因此即使在这样的情况时，也能够获得均匀含浸微细粉末的无纺布。
也就是，本发明的分散组合物包括：含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质，此时，所述含浸诱导物质降低无纺布中的接触角，提高湿润性，从而缓和微细粉末的表面和无纺布表面的相互排斥作用，起到润滑作用。特别是在含有二氧化硅成分的无机化合物或无机矿物中，这样的本发明的含浸诱导物质的湿润性和润滑作用效果突出。
所述分散组合物中，含有二氧化硅成分的微细粉末的含量为相对于每1重量份的水的0.1至0.5重量份。当所述微细粉末的含量不足上述范围时，存在由所述微细粉末表现的特性不充分的问题；而当上述微细粉末的含量超过上述范围时，存在难以获得均匀分散的流动性凝胶或液相形态等所期待形态的所述分散组合物的问题。
另外，所述分散组合物中，含浸诱导物质的含量为相对于每1重量份的水的0.01至6重量份。当含浸诱导物质的含量超过上述范围时，含浸诱导物质就会化学性地攻击含有二氧化硅的微细粉末表面，如同化学式1，部分溶解二氧化硅成分或使其特征变形等，因而会降低微细粉末的性能；而当含浸诱导物质的含量不足上述范围时，在分散组合物含浸在无纺布内的过程中，就会存在微细粉末颗粒不能含浸在无纺布内而产生挂住现象的问题。
【化学式1】
Si-(O-R)2+2NaOH+nH2O→Na2O·SiO2·(n+1)H2O+2R(R是疏水化剂成分)
更详细地，所述含浸诱导物质优选具有pH值9至14的碱性成分，更优选具有pH值9至13的碱性成分，进一步优选具有pH值10至12的碱性成分。当上述含浸诱导物质的pH值不足9时，对如上所述的微细粉末表面和无纺布表面的相互排斥的缓和效果不充分，难以获得微细粉末的均匀含浸。但是，当上述含浸诱导物质的pH值为14时，碱性倾向强，可能存在微细粉末的表面变形的倾向，例如上述微细粉末以气凝胶使用的情况，当碱性过强时，气凝胶表面的疏水性的性质可能会变化，在制造绝热材料等产品时，就会存在绝热性能有些降低的倾向，因此在这样的情况下，优选将含浸诱导物质的含量适当调节到本发明的范围内。
另外，上述含浸诱导物质优选具有5至200000cp的粘度，特别地，可以使用能够使最终分散组合物的粘度为5至200000cp的范围的任何含浸诱导物质，但是并不特别限定。
当上述含浸诱导物质的粘度不足5cp时，分散组合物的粘度也会降低，因此在分散组合物含浸在无纺布内的过程中，微细粉末会从分散组合物分离而产生挂在无纺布上的情况，因为粘度低，无纺布内部的微细粉末的含浸诱导作用就会变弱，存在无法获得均匀含浸的问题；而当含浸诱导物质的粘度超过200000cp时，分散组合物的粘度就会过度增加，存在难以浸透到微细气孔。
但是，最终分散组合物由于与含浸诱导物质一起与水和含有二氧化硅成分的微细粉末混合，因此分散组合物的粘度通常会比上述含浸诱导物质的粘度低，从而当分散组合物仅仅利用含浸诱导物质不能获得所期待的粘度范围时，优选为在本发明的分散组合物中添加增稠剂来调节分散组合物的粘度。
本发明中可使用的增稠剂是水溶性，只要是能够增加本发明的分散组合物的粘度即可，没有特别限定，例如，上述增稠剂可以选自由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶、多聚糖、纤维素、纤维素衍生物、高吸收性聚合物(SAP)以及甲壳质组成的群中至少一种或其盐。
例如，聚丙烯酸钠是白色粉末，是无嗅无味的物质，是丙烯酸钠的聚合物，具有亲水性，吸湿性大，在水中缓缓溶解，会形成粘性大且透明凝胶状的液体。其粘性因分子内阴离子的离子现象而表观粘度大，因而可形成高粘性的溶液，从而添加量只需少量即可，由于耐热性强，在大约300℃以内不会分解，因几乎没有热解，所以也可使用于加热处理的食品。另外，无须担心腐烂或变质，具有储藏性良好的优点。
上述聚丙烯酸钠可以市场购买或制备，其例示的制备方法是，将丙烯酸或丙烯酸酯作为原料，由氢氧化钠进行皂化，得到丙烯酸单体，将其浓缩，除去生成的醇，调整这样浓缩的丙烯酸钠单体的浓度，利用氢氧化钠来调节pH后，将过硫酸铵作为聚合催化剂加入，以进行聚合。由此获得的聚合物为凝胶状，将其干燥、粉碎以及过筛，以获得聚丙烯酸钠。
上述纤维素的衍生物没有特别限定，例如，包括硝化纤维、乙酸纤维素、羧甲基纤维素等在纤维素的-OH基之间形成氢键等改性的纤维素。
另外，高吸收性聚合物(SAP)可包括水的吸收能力为50g/g以上的任何高吸收性聚合物(SAP)，优选为具有50至1000g/g的水的吸收能力，更优选为具有300至500g/g的水的吸收能力的高吸收性聚合物。当高吸收性聚合物(SAP)的水的吸收能力不足50g/g时，吸收水的能力不充分，需要使用大量的高吸收性聚合物，从而作为最终产品的含浸无纺布中大量残留高吸收性聚合物(SAP)，影响微细粉末的最终物性。
本发明的所述增稠剂是指与水混合时保持类似凝胶状态的高粘度的物质，这样的增稠剂是即使在水被干燥后，也只有极少量以固相残留，从而不会影响大量微细粉末的特性，例如疏水性、绝热性、吸音性、多孔性以及轻量性等固有特性。
所述增稠剂的含量优选为增稠剂和微细粉末的重量比为1:10至1:500，更优选为增稠剂和微细粉末的重量比为1:100至1:200。
当以所述增稠剂的1重量份为标准的微细粉末的含量不足10重量份时，分散组合物内的微细粉末量过少，因此存在微细粉末的特性不能有效地显现的问题；而当以上述增稠剂的1重量份为标准的微细粉末的含量超过500重量份时，分散组合物内的微细粉末的体积过大，因此存在难以获得均匀分散的流动性凝胶或液相形态等所期待形态的分散组合物的问题。
另外，本发明中可使用的所述含浸诱导物质为选自由硅酸盐化合物、氢氧化铵(NH4OH)、尿素(UREA)、金属盐氢氧化物以及硅化合物组成的群中至少一种或其盐。
更详细地，上述硅酸盐化合物包括硅酸锂、硅酸钠、硅酸钾、硅溶胶等，但并不限定于此，上述金属盐氢氧化物包括具有((Ca，Al，Mg，Mn，Na，K，Li，P)x(OH)y)化学式的化合物，其中上述x为1至5、y为1至10的数字范围。
并且，本发明中最终获得的所述分散组合物优选为具有5至200000cp的粘度，更优选为具有100至200000cp的粘度，进一步优选为具有1000至20000cp。当上述分散组合物的粘度不足5cp时，微细粉末就会相分离，存在不能混合在分散组合物内的情况；而当超过200000cp时，粘度就会过高，存在难以搅拌的问题。因此，当利用具有上述范围的粘度的分散组合物时，微细粉末就会稳定且均匀含浸在无纺布内部。
本发明中可使用的上述微细粉末的平均粒径优选为1至50μm，更优选为1至40μm。当微细粉末的平均粒径在上述范围内时，在含有该微细粉末的分散组合物的粘度控制、混合量以及均匀混合可能性等方面为最优选，特别是，上述微细粉末的平均粒径在50μm以下时，本发明的分散组合物即使只含有少量的含浸诱导物质，也能获得优异的含浸效果。
而且，上述本发明的分散组合物可进一步包含醇(C1～C5)，从而以水和醇的混合液来使用，此时所述醇的含量为相对于每1重量份的水的0.001至1重量份。特别当上述分散组合物的粘度为1000cp以下时，可优选地进一步含有醇。
另外，本发明的分散组合物根据需要可进一步包含表面活性剂、无机填充剂、固化剂、消泡剂等其他添加剂。
当使用疏水性二氧化硅气凝胶等微细粉末时，可以根据需要进一步添加表面活性剂，以使这些微细粉末与其他成分更加顺利地混合。作为表面活性剂可使用本技术领域中公知的任何表面活性剂，例如可单独或混合两种以上而使用例如十二烷基硫酸钠(SLS)、苯甲酸酯类系列、苯氧乙醇、聚乙二醇(PEG)等合成表面活性剂，但并不限定表面活性剂的种类。
当本发明的含浸无纺布用作绝热材料时，从经济性和耐温方面考虑，可以进一步添加上述无机填充剂。无机填充剂可使用公知的任何无机填充剂，例如可使用黄土粉末、云母、滑石(talc)、二氧化硅、硅藻土、珍珠岩、蛭石、活性炭、沸石、陶瓷中空体、硅酸盐中空体等，但并不限定于此。这样的无机填充剂可单独使用或以两种以上一起使用。
上述其他添加剂，以100重量份的分散组合物为标准，优选为含有0.01至100重量份。
本发明中获得的含浸无纺布可以解决微细粉末操作上产生粉尘的问题，并且具有几乎相同地保持无纺布内含浸的微细粉末特性的优点。因此，可适用于多种领域，特别是用作绝热材料时，可获得具有优异耐热性的绝热材料。
根据本发明的另一方面，可提供这样的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，本发明具体包括：制备分散组合物的步骤，该分散组合物包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质；以及，将所述分散组合物后含浸在无纺布的步骤。
关于所述分散组合物的成分和含量以及无纺布的材质、微细粉末的粒度等与含浸无纺布相关的内容，如上所述。
此外，制备上述分散组合物的步骤优选为伴随有搅拌。但是，所述伴随有搅拌的步骤并不限定在该步骤中，也可以伴随在制备分散组合物的过程中进行的任何步骤中。
另外，所述分散组合物具有5至200000cp的粘度，例如当上述分散组合物的粘度为5至5000cp时，所述搅拌优选在3000至20000rpm下实施；当上述分散组合物的粘度为超过5000cp至200000以下时，上述搅拌优选在超过500至3000rpm下实施。
此时，所述搅拌更优选为至少实施3分钟以上，在各粘度范围中，rpm可以高于上述范围或混合时间长于上述范围，但是低于上述范围或混合时间不充分时，不能实现顺利混合。
如上所述，根据本发明，微细粉末能够非常稳定地分散，获得分散性优异的分散组合物，这样获得的分散组合物即使经过很长时间，也不会产生相分离。另外，本发明的分散组合物干燥后，只残留了微细粉末和微量的增稠剂等，这样的本发明的分散组合物即使含有增稠剂时，与使用普通粘合剂的混合剂的量相比，也非常微量，并且特别是在体积方面也极为微量，所以几乎不影响微细粉末的物性和特性。
并且，上述含浸步骤，即后含浸步骤可以进一步包括如下方法而实施，即，将无纺布在上述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的含浸方法、利用高速离心力的含浸方法或利用压力差的抽吸(suction)含浸方法；实施该步骤时，微细粉末的含浸诱导作用很强，具有获得有效含浸的优点。上述加压或压缩方法没有特别限定，但是可实施例如利用滚轴的滚压(rolling)方法。
为了获得最终的含浸无纺布，本发明的含浸无纺布的制造方法可以进一步包括在常压下的30至150℃温度干燥的步骤。当上述干燥步骤在不足30℃温度实施时，干燥时间就会过长；而当超过150℃温度实施时，内包于纤维相的水就会急剧蒸发，产生无纺布膨胀的问题。上述干燥步骤可以通过例如热风干燥、热介质油加热循环式干燥、UV干燥、微波干燥等实施，这样的本发明的含浸无纺布不需要超临界工艺等高费用步骤，工艺经济且能有效实施。
另外，上述干燥步骤可通过将干燥前的含浸无纺布以所期待的最终形态或式样制成或布置后实施，从而容易获得所期待形态的干燥的含浸无纺布。这样的本发明的含浸无纺布具有优异的成形性，不限定形态或式样，可制造所期待的形态。
根据本发明的含浸微细粉末的无纺布的制造方法相关的又一个方面，可通过包括如下步骤的方法制造含浸微细粉末的无纺布，该方法包括：本发明的分散组合物含有增稠剂时，将水和增稠剂混合，制备凝胶水溶液的步骤；将微细粉末和含浸诱导物质一并或单独地添加到上述凝胶水溶液中混合，制备分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物后含浸在无纺布的步骤。
此时，制备所述分散组合物的步骤可以将微细粉末和含浸诱导物质一起混合或依次混合，优选地包括：将微细粉末添加到所述凝胶水溶液中，获得第一混合物的步骤；以及，将含浸诱导物质添加到所述第一混合物中，获得第二混合物的步骤。
制备所述凝胶水溶液的步骤优选将增稠剂和水以1:50至1：1000的重量比混合实施。当以1重量份的所述增稠剂为标准，水的含量不足50重量份时，增稠剂的量相对过多，就会存在分散组合物的粘度过大而难以与微细粉末均匀混合的问题；而当以1重量份的上述增稠剂为标准，水的含量超过1000重量份时，增稠剂的量与水的量相比不充分，存在不能得到所需粘度的问题。更优选地，增稠剂和水的重量比为1:100至1:500。
另外，制备所述分散组合物的步骤优选为将增稠剂和微细粉末以1:10至1：500的重量比来含有微细粉末而实施，更优选为增稠剂和微细粉末的重量比为1:100至1:200。
当以1重量份的上述增稠剂为标准，微细粉末的含量不足10重量份时，分散组合物内的微细粉末的量过少，就会存在不能有效显现微细粉末特性的问题；而当以1重量份的上述增稠剂为标准，微细粉末的含量超过500重量份时，分散组合物内的微细粉末的体积过大，存在难以获得分散均匀的流动性或液相形态等所期待形态的分散组合物的问题。
制备所述分散组合物的步骤优选为使除了含浸诱导物质之外的分散组合物和含浸诱导物质的重量比为1：0.01至1：6来包括含浸诱导物质而实施，更优选为1:0.3至1:3。
当含浸诱导物质的含量以每1重量份的除了上述含浸诱导物质之外的分散组合物为标准超过6重量份时，含浸诱导物质就会化学性地攻击微细粉末表面，例如具有疏水性的微细粉末的情况，表面的疏水性会降低；或表面有气孔的情况，会产生分散组合物浸透到气孔内的问题。此时，使用气凝胶粉末作为所述微细粉末时，会表现出比原来状态更加显著提高的热传导率，其结果会显著降低气凝胶的固有性能。另外，当含浸诱导物质的含量以每1重量份的除了上述含浸诱导物质之外的分散组合物为标准不足0.1重量份时，在分散组合物含浸在无纺布内的过程中，就会存在微细粉末颗粒挂在无纺布的纤维状结构而产生相分离现象的问题。
本发明的分散组合物包括增稠剂时，根据本发明的另外方面，提供含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：将水、增稠剂以及微细粉末混合，制备分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤；将含浸诱导物质添加到所述分散有微细粉末的凝胶水溶液后混合，制备分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。此时，本发明的含浸微细粉末的无纺布的制造方法相关的所述增稠剂、水、微细粉末的含量以及制备工艺中的条件等，如上所述。
本发明中，制备所述凝胶水溶液的步骤、制备所述分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤以及制备分散组合物的步骤中的至少一个步骤优选为伴随有搅拌而实施，这样的搅拌根据需要也可以在任何步骤中实施，只是如上所述优选为根据粘度而在相应的rpm下实施搅拌。
上述本发明的含浸微细粉末的无纺布的制造方法可通过这样的多种工艺实施，如上所述，含浸步骤可以进一步包括将无纺布在上述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的步骤而实施，接下来可进一步包括在常压下30至150℃温度干燥的步骤而实施。
上述本发明的含浸无纺布完全不同于以往的气凝胶等微细粉末中混合有机无机粘合剂的概念和性质，例如，以往的气凝胶和粘合剂的混合是将气凝胶与粘合剂等混合，从而赋予对特定被涂体的粘结力，因此为了干燥后的粘结力而优选为在干燥后存在一定程度的量的粘合剂。但是，本发明中，利用分散组合物的含浸无纺布的情况中，利用相对少量的增稠剂等来增加粘性，通过如此增加的粘性，将疏水性的气凝胶和少量的含浸诱导物质混合，当所述分散组合物含浸在无纺布中后干燥时，能够保持几乎不受增稠剂和含浸诱导物质的影响的原来的气凝胶粉末特性。
其结果，根据本发明，在将含有疏水性气凝胶粉末的分散组合物含浸在无纺布时，干燥后增稠剂和含浸诱导物质的量非常少，从而可将气凝胶固有的热传导率特性赋予无纺布，并且也可以显现气凝胶固有的疏水性。
另外，这样获得的本发明的含浸无纺布在制造过程中以及使用中不会产生粉尘，而且可使充分量的微细粉末包含在无纺布之间。通过这样的工艺，显著降低含浸微细粉末的无纺布的制造费用。
下面通过具体实施例进一步详细说明本发明。下述实施例只不过是为了帮助理解本发明的例子，本发明的范围并不限定于此。
实施例：
含浸微细粉末的无纺布的制造
分散组合物的制备
制备例1：
将2g的聚丙烯酸钠加入到500g的水中混合，并搅拌，以使聚丙烯酸钠充分溶解，制备凝胶水溶液。此时，凝胶水溶液的粘度为3100cp。在上述凝胶水溶液中加入200g的二氧化硅气凝胶(平均粒度50μm，REMTECH(株))微细粉末，以15000rpm搅拌机搅拌10分钟。将172g的硅酸钾添加到上述混合物中，以2500rpm搅拌机搅拌30分钟，制备分散组合物。上述分散组合物表现出27000cp的粘度。
制备例2：
将87g的平均粒度为40μm的气相二氧化硅加入到339g的水中，以高速搅拌机搅拌来制备膏状物(paste)，向该膏状物中进一步混合18g的含有50％硅酸钾的含浸诱导物质，以1600rpm搅拌10分钟，制备分散组合物。
对比制备例1：
将87g的平均粒度为40μm的气相二氧化硅加入到348g的水中，利用高速搅拌机，以1600rpm搅拌10分钟，制备分散组合物。
对比制备例2：
将2g的聚丙烯酸钠加入到500g的水中混合，并搅拌，以使聚丙烯酸钠充分溶解，制备凝胶水溶液。在所述凝胶水溶液中加入200g的二氧化硅气凝胶微细粉末，以15000rpm搅拌机搅拌10分钟。将260g的固溶成分占33％的胶态二氧化硅(胶体硅酸盐)水溶液添加到所述混合物中，以2500rpm搅拌机搅拌30分钟，制备分散组合物。此时，分散组合物的粘度为4cp。
(2)含浸微细粉末的无纺布的制造
实施例1：
将874g的从上述制备例1中获得的分散组合物通过浸渍(deeping)过程含浸在厚度6mm和200mm×200mm面积的已冲孔的玻璃纤维无纺布中后，通过140℃的热风干燥过程，制作后含浸有二氧化硅气凝胶微细粉末的无纺布。
实施例2：
将874g的从上述制备例1中获得的分散组合物通过浸渍(deeping)含浸在厚度6mm和200mm×200mm面积的已冲孔的玻璃纤维无纺布中，并经过以20kg/cm2的压力进行滚压(rolling)的过程来进行含浸后，通过140℃的热风干燥过程，制作二氧化硅气凝胶微细粉末后含浸的无纺布。
实施例3：
将从上述制备例2中获得的分散组合物含浸在厚度6mm和200mm×200mm面积的玻璃纤维无纺布中后，通过140℃的热风干燥过程，制作二氧化硅粉微细粉末后含浸的无纺布。
对比例1：
将从上述对比制备例1中获得的分散组合物含浸在厚度6mm和200mm×200mm面积的玻璃纤维无纺布中后，通过140℃的热风干燥过程，制作含浸二氧化硅粉微细粉末的无纺布。
对比例2：
将从上述对比制备例2中获得的分散组合物含浸在厚度6mm和200mm×200mm面积的玻璃纤维无纺布中后，通过140℃的热风干燥过程，制作含浸二氧化硅粉微细粉末的无纺布。
2、含浸微细粉末的无纺布的含浸情况确认
(1)实施例1和实施例2：
将上述实施例2中获得的含浸微细粉末的无纺布的截面利用扫描电子显微镜(SEM)以30倍放大确认，以确认是否均匀含浸到内部，其结果如图1所示，可确认含有气凝胶粉末的分散组合物在无纺布的整体厚度里均匀含浸到了无纺布内部。
图1(a)中的A至E表示含浸无纺布的截面，如图1(b)所示，分别表示A(上部)、B(中部)、C(中心)、D(中部)、E(下部)的位置。最终获得的实施例1和实施例2的各自的含浸无纺布的形态如图1(c)和图1(d)的照片所示。
其结果为，即使只实施浸渍含浸的实施例1的情况，也可确认分散组合物均匀分散在无纺布，特别是，在将分散组合物含浸在无纺布的过程中以20kg/cm2的压力轧制(rolling)加压并含浸的实施例2的情况，与只实施浸渍含浸的实施例1的情况相比，可以确认能够获得二氧化硅气凝胶粉末更加有效地均匀含浸的结果。
(2)实施例3和对比例1：
图5表示通过实施例3和对比例1制造的含浸无纺布的结果，如图5所示，右侧的对比例1的含浸无纺布的情况中，由于不含有含浸诱导物质，几乎不能实现使二氧化硅粉末浸透到无纺布内；图5的左侧的实施例3的含浸无纺布的情况中，由于含有本发明的含浸诱导物质，可确认到显著增强了二氧化硅粉末的浸透。
(3)对比例2：
图6表示通过对比例2制造的含浸无纺布的结果，如图6所示，即使作为含浸诱导物质而使用本发明的胶体二氧化硅(胶体硅酸盐)，也可确认在4cp粘度时几乎不能实现气凝胶粉末向无纺布内部的浸透。
3、疏水性及吸收性实验
将通过上述实施例2获得的含浸无纺布和除了不含浸本发明的分散组合物之外其他都相同的无纺布(对比例1)浸渍在水中，实验疏水性及水的吸收性。
其结果如图2所示可以确认，本发明涉及的实施例2的含浸无纺布(右侧)具有疏水性，因此不吸收水；而对比例1的普通无纺布(左侧)吸收水。
为了确认上述实施例2和对比例1的无纺布随时间的吸水量，如下表1所示，测定了随浸渍时间的各无纺布的重量。
表1
浸渍之前重量(g) 浸渍1小时后(g) 浸渍6小时后(g)
对比例1 0.89 3.97 4.7
实施例2 2.07 2.13 2.15
从上述表1可以确认，本发明的含浸无纺布的情况中，水中浸渍6小时后的重量增加量相比浸渍之前仅增加0.8g，而普通无纺布的情况中，重量增加量达到3.31g。由此结果可知，本发明的含浸无纺布具有不吸水的优异的疏水性。
4、耐热性实验
为了确认上述实施例2的含浸无纺布和除了不含浸本发明的分散组合物之外其他都相同的无纺布(对比例)的耐热性，如图3(a)所示，利用气焊枪(gas torch)(使用丁烷)加热。
其结果为，如图3(b)所示可以确认，对比例1的普通无纺布(左侧)在5秒钟后开始产生孔，加热部位在60秒后几乎被燃烧；而本发明的实施例2的含浸无纺布，如图3(c)所示可以确认，即使60秒后，也不会燃烧，其形态几乎没有变化。
5、热传导率实验
对上述实施例2的含浸无纺布和公知的普通无纺布，进行热传导率试验。本实验中使用的普通无纺布是分别为S公司的无纺布(玻璃纤维，6T)、M公司的无纺布(Cerablaket，6T(＝6mm))以及V公司的无纺布(二氧化硅纤维，10T(＝10mm))，这些实验分别为对比例1至对比例3。
各无纺布试验片的大小为200mm×200mm，6T(＝6mm)，试验片的厚度是测定5个位置后，取平均值。特别是，在测定试验片的厚度时，由于无纺布材料自身有伸缩性，利用辅助板，进行测定，如下述式表示。
试验片厚度＝{(试验片+辅助板总厚度)－辅助板厚度}
下部热源侧温度分别设为400℃和500℃，30分钟加热测定后，计算热传导率，结果如下表2所示。
表2
从上述表2可以确认，本发明中获得的实施例2的含浸无纺布的情况中，具有在400℃下21mw/m.k、在500℃下32mw/m.k程度的热传导率降低效果，因此与对比例1至对比例3的普通无纺布相比，可确认显著降低了热传导率。
6、成形性实验
为了确认本发明的含浸无纺布具有优异的成形性，限制使用对象的形态而进行了实验。
具体地，准备实施例2的含浸无纺布200mm×200mm，如图4(a)所示，围绕杆周围，以热风干燥方法在140℃下干燥6小时，可确认容易地获得了如图4(b)、图4(c)所示的管状的含浸无纺布。
如上详细说明了本发明的实施例，但是本发明的权利范围并不限定于此，具有本领域通常知识的技术人员应当知晓，在不脱离权利范围所述的本发明的技术思想的范围内，能够实施多种修改和变形。

Claims (38)

1.一种含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述含浸微细粉末的无纺布包括无纺布和分散组合物，所述分散组合物均匀地后含浸在所述无纺布中，为了将含有二氧化硅成分的微细粉末均匀含浸在所述无纺布中，所述分散组合物包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质。
2.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述无纺布是由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
3.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述含有二氧化硅成分的微细粉末选自由气凝胶粉末、二氧化硅矿物粉末、二氧化硅泡沫以及气相二氧化硅粉末组成的群。
4.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述含浸诱导物质具有pH值为9至14的碱性成分，并具有5至200000cp的粘度。
5.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述含浸诱导物质为选自由硅酸盐化合物、氢氧化铵(NH4OH)、尿素(UREA)、金属盐氢氧化物以及硅化合物组成的群中的至少一种或其盐。
6.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述分散组合物还包括增稠剂。
7.根据权利要求6所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述增稠剂为选自由聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、明胶、多聚糖、纤维素、纤维素衍生物、高吸收性聚合物(SAP)以及甲壳质组成的群中的至少一种或其盐。
8.根据权利要求6所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述增稠剂为增稠剂和微细粉末的重量比为1:10至1:500。
9.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述分散组合物中，含有二氧化硅成分的微细粉末的含量为相对于每1重量份的水的0.1至0.5重量份。
10.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述分散组合物中，含浸诱导物质的含量为相对于每1重量份的水的0.01至6重量份。
11.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述分散组合物具有5至200000cp的粘度。
12.根据权利要求1所述的含浸微细粉末的无纺布，其特征在于，所述微细粉末的平均粒径为1至50μm。
13.一种含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，该方法包括：制备分散组合物的步骤，所述分散组合物包括含有二氧化硅成分的微细粉末、水以及含浸诱导物质；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。
14.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述无纺布为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
15.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述微细粉末的平均粒径为1至50μm。
16.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述分散组合物具有5至200000cp的粘度。
17.根据权利要求16所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，当所述分散组合物的粘度为5至5000cp时，在3000至20000rpm下进行搅拌；而当所述分散组合物的粘度为超过5000cp且200000cp以下时，在超过500至3000rpm下进行搅拌。
18.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述分散组合物的制备步骤中，以除了含浸诱导物质之外的分散组合物与含浸诱导物质的重量比为1:0.1至1:6的含量含有含浸诱导物质。
19.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸步骤还包括将无纺布在所述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的含浸方法、利用高速离心力的含浸方法或利用压力差的抽吸(suction)含浸方法。
20.根据权利要求13所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸微细粉末的无纺布的制造方法还包括在常压下以30至150℃温度进行干燥的步骤。
21.一种含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，该方法包括：将水和增稠剂混合，制备凝胶水溶液的步骤；将含有二氧化硅成分的微细粉末和含浸诱导物质一并或单独地添加到所述凝胶水溶液中混合，制备分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。
22.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述无纺布为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
23.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散组合物的步骤包括：将微细粉末添加到所述凝胶水溶液中，获得第一混合物的步骤；以及，将含浸诱导物质添加到所述第一混合物中，获得第二混合物的步骤。
24.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述凝胶水溶液的步骤是将增稠剂和水以1:50至1:1000的重量比混合而实施。
25.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散组合物的步骤是将增稠剂和微细粉末以1:10至1:500的重量比混合而实施。
26.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散组合物的步骤中，以除了含浸诱导物质之外的分散组合物与含浸诱导物质的重量比为1:0.1至1:6的含量含有含浸诱导物质。
27.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备凝胶水溶液的步骤和制备分散组合物的步骤中至少一个步骤伴随有搅拌而实施。
28.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸步骤还包括将无纺布在所述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的含浸方法、利用高速离心力的含浸方法或利用压力差的抽吸(suction)含浸方法。
29.根据权利要求21所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸微细粉末的无纺布的制造方法还包括在常压下以30至150℃温度进行干燥的步骤。
30.一种含浸微细粉末的无纺布的制造方法，该方法包括：将水、增稠剂以及含有二氧化硅成分的微细粉末混合，制备分散有所述微细粉末的凝胶水溶液的步骤；将含浸诱导物质添加到所述分散有微细粉末的凝胶水溶液后混合，制备分散组合物的步骤；以及，将所述分散组合物含浸在无纺布中的步骤。
31.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤是将增稠剂和水以1:50至1:1000的重量比混合而实施。
32.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤是将增稠剂和微细粉末以1:10至1:500的重量比混合而实施。
33.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散组合物的步骤中，以除了含浸诱导物质之外的分散组合物与含浸诱导物质的重量比为1:0.1至1:6的含量含有含浸诱导物质的含量是。
34.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，制备所述分散有微细粉末的凝胶水溶液的步骤和制备分散组合物的步骤中至少一个步骤伴随有搅拌而实施。
35.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸步骤还包括将无纺布在所述分散组合物内以1至1000kg的压力加压或压缩的含浸方法、利用高速离心力的含浸方法或利用压力差的抽吸(suction)含浸方法。
36.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述含浸微细粉末的无纺布的制造方法还包括在常压下以30至150℃温度进行干燥的步骤。
37.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述微细粉末的平均粒径为1至50μm。
38.根据权利要求30所述的含浸微细粉末的无纺布的制造方法，其特征在于，所述无纺布为由含有二氧化硅成分的材料制成的无纺布或由碳纤维制成的无纺布。
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