CN107674431A - 一种加成型硅橡胶乳液及其制备方法和应用制品 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加成型硅橡胶乳液及其制备方法和应用制品，该乳液，含有以下质量份的组分：水100份，表面活性剂0.2～10.0份，水溶性硅溶胶0.2～10.0份，加成型硅橡胶1.0～100份。制备时先将表面活性剂和水溶性硅溶胶加入水中混均，再加入加成型硅橡胶均质均匀即可。本发明的加成型硅橡胶乳液性能稳定，应用方法简单，本发明加成型硅橡胶乳液应用到非织造工艺制备的具有立体结构或蜂窝结构化纤棉制品，如枕头、内衣、床垫等，具有优异的抗压缩永久形变和耐水洗性能。

Description

一种加成型硅橡胶乳液及其制备方法和应用制品
【技术领域】
本发明涉及一种加成型硅橡胶乳液及其制备方法和应用制品，属于材料科学技术领域。
【背景技术】
硅橡胶是指主链由硅原子和氧原子交替构成的高分子弹性体材料。硅橡胶具有优异的无毒无味、耐高温、耐候、生理相容性好等优点，在日用品、化工、汽车、机械、医疗卫生等领域都有广泛的应用。
有机硅乳液是指有机硅材料以小液滴的形式分散在水中形成的混合物。利用有机硅单体乳液聚合的方法合成各种聚硅氧烷乳液已广为人知，例如现在已经广泛用于纺织物表面处理的氨基硅油乳液和环氧基硅油乳液。但是乳液聚合的方法合成的聚硅氧烷乳液干燥后，只是在基材表面形成一层有机硅的膜以增强手感，并不能固化交联或者不能充分固化交联形成性能优异的高分子交联体。另外有种广为人知的方法，有机硅单体乳液聚合后得到聚硅氧烷乳液同丙烯酸或丙烯酸酯乳液混合使用的硅丙乳液，能干燥固化成性能较优异的高分子交联体。但是此方法合成的硅丙乳液固化体系中主要交联物质为丙烯酸或丙烯酸酯，而有机硅的比例较低，性能并不能令人满意。
加成型硅橡胶是指乙烯基聚硅氧烷和含氢聚硅氧烷在催化剂和一定条件下能固化交联成具有一定机械强度的弹性体的有机硅材料。利用加成型硅橡胶制备成的加成型硅橡胶乳液已有一些实例应用，如：专利US5104927A中利用非离子型表面活性剂乳化加成型硅橡胶制备加成型硅橡胶乳液，乳液喷涂在纸张表面干燥后作为纸张隔离剂；专利CN101663358A、CN102112556A、CN102264840A等利用加入乳化剂和无机增稠剂的方法制备加成型硅橡胶乳液，乳液单独固化交联得到多孔的硅橡胶海绵；CN1753951A利用乳化剂和含水聚合物(增稠剂)的方法制备加成型硅橡胶乳液，并且加入了导电填料，此乳液涂布在纺织物的表面印刷后干燥固化形成硅橡胶膜；专利CN1802417A利用含有蒙脱石粘土的水(增稠剂)和乳化剂来制备加成型硅橡胶乳液，可用于制作硅橡胶制品，涂膜或者印刷；专利CN1926195A利用水溶性有机聚合物水溶液(增稠剂)和乳化剂来制备加成型硅橡胶乳液，固化成型后得到硅橡胶海绵制品。
化纤棉是指以化学纤维为原料，通过非织造工艺生产的蓬松疏软具有纤维网结构或蜂窝结构的材料，是天然丝棉的替代品。化纤棉具有环保、质轻、透气性好、方便消毒的特点。化纤棉可以利用切削、压缩等方法制成各种不同性状、密度、特性的化纤棉制品，可加工成床垫、汽车坐垫、枕头、胸罩填充物、隔音棉等产品，用途非常广泛。
化纤棉采用垂直成网、纺粘法、熔喷法等非织造工艺生产，而且为了达到质轻、透气的目的，其表观密度非常小，所以化纤棉结构中，化学纤维丝处于非常松散交叉穿插状态。与结构紧密的织造材料产品、具有化学交联结构的聚氨酯海绵等产品相比，化纤棉产品的耐压缩永久形变较差，长期压缩或者使用后不能恢复原有形状，失去使用价值。如聚酯纤维棉制作的床垫使用一年后就会产生凹陷。
同样原因造成化纤棉制品不耐洗涤，如直立棉填充的内衣在洗衣机洗涤几次后会逐渐变形，失去美观性和功能性。
因此需要一种技术改善化纤棉产品的耐压缩永久形变和耐水洗性能。
采用丙烯酸或丙烯酸酯类胶粘剂喷涂在化纤棉中并固化，增加化纤棉中的交联点，增强化纤棉的压缩永久形变和耐水洗性能，是一种公知的广为采用的方法。例如专利CN103938452A中公开一种制备丙烯酸酯乳液的方法，并将此乳液应用在喷胶棉中，获得的乳液处理过的喷胶棉和织物，具有耐干湿洗、手感好、透气性好，回弹性好的优点。
但是丙烯酸或丙烯酸酯类胶粘剂自身回弹性能并不是非常优秀，所以丙烯酸或丙烯酸酯喷胶棉的回弹性、耐压缩永久形变只是优于未喷胶的化纤棉，并未达到非常满意的效果。丙烯酸或丙烯酸酯类物质含有羧基或者酯键，具有较强的亲水性，所以长期使用或者多次洗涤后效果也并不令人满意。
加成型硅橡胶固化交联后的具有非常优秀的耐压缩永久形变性以及憎水性能，是替代丙烯酸或者丙烯酸酯类胶粘剂的理想选择。
专利CN102561047A利用液体硅橡胶涂覆在网状化纤织物上，并使用空气注射方法吹出多余液体硅橡胶，固化后的涂布网状物具有良好的释放性和防滑性能。该方法只适用于较薄的网状织物，并不适用于性状和厚度各异的化纤棉制品。具有优异性能的加成型硅橡胶一般都具有一定的粘度，难以充分浸润到具有一定厚度和特定形状的化纤棉制品中，容易堵塞化纤棉制品的空隙，失去化纤棉优异的轻质、蓬松、透气性能。
专利CN105879719A中利用水溶性硅溶胶、表面活性剂、聚硅氧烷制备了油包水型乳液，涂覆在聚偏四氟乙烯超滤膜上，干燥固化交联得到一种含硅橡胶和二氧化硅的渗透汽化膜。该专利制备的是油包水型乳液，粘度较大，只能涂覆成膜，并不能良好浸润化纤棉材料，无法改性化纤棉材料。
发明人发现上述现有加成型硅橡胶乳液技术虽然可以应用在原有的应用领域中，但并不适用于改性化纤棉复合材料：阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂或者其几种复配使用作为乳化剂乳化加成型硅橡胶，这些表面活性剂通常和硅橡胶的相容性较差，乳液干燥固化后析出富集在硅橡胶和化纤棉纤维的界面上，影响硅橡胶在化纤棉表面的附着力，从而影响加成型硅橡胶对于化纤棉的改性；使用了无机或者有机的增稠剂的硅橡胶乳液通常具有较大的粘度，同样很难充分渗透到化纤棉的空隙中，会造成化纤棉的网孔堵塞。
【发明内容】
本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提供一种加成型硅橡胶乳液，能够解决表面活性剂在固化后的加成型液体硅橡胶弹性中的析出问题，增强加成型硅橡胶在化纤棉表面的附着力。
本发明的另一目的是为了提供上述乳液的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述乳液的应用制品。
一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于含有以下质量份的组分：
本发明中的表面活性剂优选3～8份，优选3～5份，优选0.2～5份，优选0.2～3份；本发明中的水溶性硅溶胶优选0.2～8份，优选0.2～4份，优选4～10份，优选4～8份；本发明中的加成型硅橡胶优选10～60份；优选0.1～10份，优选10～40份，优选40～60份。
本发明中的水并不加以限定，选择澄清的水即可，如自来水、井水、离子交换水、蒸馏水等，优选电导率低的离子交换水或者蒸馏水。
本发明中的表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或几种；优选非离子型表面活性剂，更优选有机硅型非离子表面活性剂。
阴离子表面活性剂可选取高级脂肪酸盐、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、高级脂肪醇硫酸酯盐、高级脂肪醇磷酸酯盐等；阳离子表面活性剂可选取脂肪酸铵盐、季铵盐、吡啶鎓盐等；非离子表面活性剂可以选取脱水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脱水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯醚、聚氧乙烯基辛基酚醚、蔗糖脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚乙二醇脂肪酸酯、烷基醇酰胺、聚氧乙烯的硅氧烷的接枝物、含糖基的硅氧烷接枝物等。表面活性剂可以单独一种使用，也可以两种或多种配合使用。
表面活性剂的用量过少时，不能充分乳化加成型硅橡胶；表面活性剂用量过大时，虽然能充分乳化加成型硅橡胶，但是会造成最后改性化纤棉制品的耐压缩永久形变和耐水洗性能的大幅下降。
本发明中的水溶性硅溶胶为纳米二氧化硅在水中的分散液，粒径为5～100nm，固含量为1.0％～40％，优选25％～40％。
本发明中的水溶性硅溶胶以硅溶胶水分散液中的二氧化硅计算，用量为0.2～10.0份，优选1.0～3.0份
对于硅溶胶的种类我们不加以限定，可以选用渗析法、离子交换法、酸中和法、硅烷水解法、硅溶解法、等方法制备的水溶性硅溶胶，包括使用酸作为稳定剂的酸性硅溶胶或者碱作为稳定剂的碱性硅溶胶。
水溶性硅溶胶主要成分为纳米级二氧化硅，这里要同白炭黑区别开来。白炭黑的主要成分也是纳米级二氧化硅，一次粒径小于100nm，但是无论是气相白炭黑还是沉淀白炭黑，都存在团聚现象，其二次粒径大于1μm，所以白炭黑无法在水中形成稳定的分散液。而水溶性硅溶胶中纳米级二氧化硅是稳定分散在水中，无团聚现象，能长期稳定存在。
本发明水溶性硅溶胶粒径范围为5～100nm，粒径过小时影响影响最后加成型硅橡胶乳液改性化纤棉制品的使用效果，粒径过大该水性硅溶胶并不容易稳定存在。
加入水性硅溶胶可以降低表面活性剂对于最后改性化纤棉制品耐压缩永久形变和耐水洗性能的影响。当水性硅溶胶加入量过少时，无法有效减少表面活性剂的负面影响，当水性硅溶胶量加入过大时，影响到加成型硅橡胶的乳化效果或者改变加成型硅橡胶的物理性能。
加成型硅橡胶是指能通过硅氢加成反应交联固化形成弹性体的硅橡胶组合物。本发明中的加成型硅橡胶主要由乙烯基硅油、含氢硅油、硅氢加成催化剂、填料、抑制剂制成，此外还可以添加颜料、增粘剂等助剂。
乙烯基硅油是指一个分子中具有至少两个键合硅原子的链烯基的二官能有机聚硅氧烷。含氢硅油是指一个分子中至少有两个键合硅原子的氢原子的二官能有机聚硅氧烷。铂系金属催化剂是指以能催化硅氢加成反应的钌、铑、钯、锇、铱、铂的金属或者金属化合物，如铂黑、氯铂酸、氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物等等，较常用的为氯铂酸与二乙烯基四甲基二硅氧烷的络合物。抑制剂是指一定温度下能抑制硅氢加成催化剂的活性，使得加成型硅橡胶组合物在操作期内不会固化交联的，固化温度下又不影响固化交联的化合物。抑制剂可选择乙烯基硅氧烷、炔醇、炔酮、有机胺、有机肟、膦、亚磷酸酯、不饱和酰胺、马来酸酯等，优选乙烯基硅氧烷和炔醇。补强填料为增强硅橡胶机械强度而添加的粉状填料，包括MQ树脂、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑、氧化铝、氢氧化铝、氧化铁、二氧化钛等，常用MQ树脂、气相法白炭黑、沉淀法白炭黑。
此外还可以丰富产品的颜色添加颜料、增强产品的防霉抑菌效果添加抑菌剂等其它组分。这些组分是根据特殊需求添加的，非必要组分。
当加成型硅橡胶各个组分充分混合后会在一定时间内会逐渐固化交联形成硅橡胶弹性体，所以本领域一般技术员不会采用所有组分直接一起混合的方法得到加成型硅橡胶组合物。本领域一般技术员通常采用的方法是：先将部分乙烯基硅油和铂系金属催化剂、抑制剂、补强填料以及其它组分预先直接混合配成A组分，部分乙烯基硅油和含氢硅油预先混合配成B组分；A、B组分都可以长时间稳定存放，使用时将A、B组分以一定的比例进行混合得到加成型硅橡胶组合物，并在操作期内使用完毕。
一种上述的加成型硅橡胶乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将表面活性剂和水溶性硅溶胶加入到水中，搅拌溶解均匀，得混合液；
b、将加成型硅橡胶加入到混合液中，均质均匀即可。
一种上述的加成型硅橡胶乳液的应用，其特征在于：
(1)将加成型硅橡胶乳液通过浸渍或喷涂分散在加工成型的化纤棉制品中，然后将化纤绵制品中多余的加成型硅橡胶乳液挤压排出；
(2)加热使化纤棉制品中的加成型硅橡胶乳液水分挥发，固化交联，得到加成型硅橡胶乳液改性的化纤棉制品。
应用的化纤棉制品具有立体结构或蜂窝结构，是将化学纤维材料通过非织造工艺制备的。
本发明制备的化纤棉制品可以应用于枕头、内衣、床垫等。
与现有产品相比，本发明具有以下优点：
本发明的加成型硅橡胶乳液性能稳定，应用方法简单，应用本发明加成型硅橡胶乳液改性的化纤棉复合材料制品，具有优异的抗压缩永久形变和耐水洗性能。
【具体实施方式】
下面结合具体实施方式和具体实施例对本发明作进一步描述：
一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于含有以下质量份的组分：
本发明加成型硅橡胶乳液的制备方法包括以下步骤：
a、将表面活性剂和水溶性硅溶胶加入到水中，搅拌溶解均匀，得混合液；
b、将加成型硅橡胶加入到混合液中，用高剪切混合设备进行充分混合乳化即可。
步骤b中使用的高剪切混合设备为高速分散机、间歇式高速匀质机、连续式高速匀质机、胶体磨等。混合乳化的时间根据乳化的量进行调整，以乳液细腻均一，无大颗粒的硅橡胶或者液面飘油为乳化好的标准。
本发明的应用，以上述加成型液体硅橡胶乳液改性化纤棉复合材料：
(1)选取化学纤维材料通过非织造工艺制备的具有立体结构或蜂窝结构的化纤棉，根据需求通过切削、模压等方法加工成所需形状和结构，得到化纤棉制品；
(2)将加成型硅橡胶乳液通过浸渍、喷涂等工艺分散在化纤棉制品中，然后通过采用压辊挤压、模具挤压等方法将化纤棉制品中多余的加成型硅橡胶乳液排出；
(3)加热使化纤棉制品中的加成型硅橡胶乳液水分挥发，固化交联，得到加成型硅橡胶乳液改性的化纤棉复合材料制品。
步骤(1)中选取的化学纤维材料是指以人工合成的高分子化合物或人工改造过的天然高分子材料为原料经过纺丝工艺得到的纤维材料，可选取聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯腈纤维、聚乙烯醇缩甲醛纤维、聚氯乙烯纤维、聚氨酯纤维、聚烯烃纤维等材料中的一种或者几种复合使用。化纤棉是化学纤维通过垂直成网、纺粘法、熔喷法等方法非织造工艺制作的立体结构或蜂窝结构材料，是天然棉花制品和海绵的替代品。商业上化纤棉有硬质棉、仿丝棉、羽绒棉、填充棉、直立棉、中空棉等几十个品种。化纤棉原料可以根据应用的场景和需求的不同，通过切削或者模压等方式制作成各种不同的形状和结构的制品，如可以通过压缩的方法将化纤棉压缩较为致密的结构和一定尺寸规格的床垫制品。
我们可以根据应用场景的不同，调整化纤棉的原料、种类和制品的形状规格。
步骤(2)中将上述配好的加成型硅橡胶乳液通过浸渍、喷涂等工艺，均匀的分散在化纤棉制品的空隙结构中，然后通过压辊挤压、模具挤压等方法将化纤棉制品中多余的加成型硅橡胶乳液挤压排出。通过控制压辊或者模具之间的空隙，以及加成型硅橡胶乳液中加成型硅橡胶的含量，来调整硅橡胶乳液在化纤棉制品中的剩余量。化纤棉制品中剩余硅橡胶乳液较多时，最后的加成型硅橡胶改性化纤棉复合材料制品具有更好的回弹性和耐水洗性，失去了部分透气性能和柔软手感；当剩余硅橡胶乳液较少时，最后的复合材料制品具有较差的回弹性和耐水洗性，但是具有更好的透气性和柔软手感。可以根据制品应用场景的不同，控制化纤棉制品中剩余硅橡胶乳液的含量。
步骤(3)中可以使用热风加热、微波加热、红外加热等一种或者几种方式配合使用，使得化纤棉制品中剩余的硅橡胶乳液的水分挥发，加成型硅橡胶在一定温度下发生硅氢加成反应固化交联形成高分子弹性体，附着在化纤棉制品的纤维丝表面和部分空隙之中。
实施例：
本发明实施例和对比例组分选择如下，各组分质量分配比如表1和表2所示。
水：半渗透膜法生产去离子水，电导率＜10μS/cm
表面活性剂I：十二烷基苯磺酸钠
表面活性剂II:脱水山梨糖醇脂肪酸酯
表面活性剂III:聚醚三硅氧烷，结构中聚醚链段链节数为7
硅溶胶I：酸性硅溶胶，盐酸作为稳定剂，pH＝3.1，粒径约20nm，固含量30％
硅溶胶II：碱性硅溶胶，氢氧化钠作为稳定，pH＝9.3，粒径约15nm，固含量40％
白炭黑：德固赛A200，原生粒径12nm，二次粒径>2μm
增稠剂：Sumecton SA，膨润土型增稠剂，日本KUNIMINE公司生产
加成型硅橡胶I：加成型硅橡胶，单独固化后硅橡胶弹性体硬度邵氏硬度(A型)60度，广东聚合科技股份有限公司生产，A、B组分，使用前1:1混合均匀
加成型硅橡胶II：加成型硅橡胶，单独固化后硅橡胶弹性体硬度邵氏硬度(A型)10度，广东聚合科技股份有限公司生产，A、B组分，使用前1:1混合均匀
乳化状态：目测是否乳化，以最后无大颗粒硅橡胶或者表面无飘油作为标准
乳液粘度：旋转粘度计，25℃下测定
表1：实施例1-6的组分质量份配比和乳液性能
表2：对比例1-7的组分质量份配比和乳液性能
实施例1-6的制备方法如下：
将表面活性剂和水性硅溶胶加入到水中，利用盘式分散机低速搅拌1min混合均匀，将加成型硅橡胶的AB组分利用手工调料刀混合均匀，加入到上述配置的水分散液中，利用间歇式高速均质机高速乳化10min即可。
对比例1-7的制备方法如下：
将表面活性剂和水性硅溶胶(或白炭黑或增稠剂)加入到水中，利用盘式分散机低速搅拌1min混合均匀，将加成型硅橡胶的AB组分利用手工调料刀混合均匀，加入到上述配置的水分散液中，利用间歇式高速均质机高速乳化10min即可。
将实施例1-6和部分对比例制备的加成型硅橡胶乳液分别改性化纤棉复合材料，分别对应应用例1-6和对比应用例1-7，其中：
化纤棉I：聚酯纤维材料，密度0.06g/cm3
化纤棉II：聚酰胺材料，密度0.08g/cm3
化纤棉III：乙烯-醋酸乙烯共聚物材料，密度0.04g/cm3；
丙烯酸酯乳液：喷胶棉专用丙烯酸丁酯共聚乳液，沈阳市石油化工研究院生产。
压缩永久变形的测定：按照国标GB/T 6669-2008的标准进行测定，取25mm厚样品室温(25℃)放置72h后，室温下用夹具压缩至50％，放置22h后撤去夹具，静置30min后测量其最终厚度。
耐洗涤测试：将样品用洗衣袋包裹后置于家用洗衣机中常规水洗洗涤1h为洗涤一次。洗涤后拿出测量其线性伸长率，当线性伸长率超过10％时认为样品洗涤损坏。循环测试，得到样品洗涤损坏时的洗涤次数。
按照表3和表4中的对应关系，将化纤棉裁剪成200mm×200mm×25mm的样品，充分浸泡在加成型硅橡胶乳液中。压辊机缝隙调整为10mm，将浸泡后化纤棉样品过压辊机两次，挤压出化纤棉中部分硅橡胶乳液。过压辊机后的样品放入热风烘箱中，120℃烘烤2h，得到加成型硅橡胶改性化纤棉复合材料。测试结果如表3和表4所示。
表3：
表4：
本发明中的硅橡胶乳液组合物以及制备的硅橡胶乳液，用在现有的各种化纤棉制品中，如床垫、内衣、枕头。制备的硅橡胶改性的化纤棉复合材料制品，长时间使用或在使用寿命内多次洗涤也不会发生明显形变，能长期保持制品的外观和功能，极大提高了产品的质量，是传统化纤棉或者喷胶棉理想的替代品。

Claims (8)

1.一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于含有以下质量份的组分：
2.根据权利要求1所述的一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于所述的表面活性剂为阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、非离子型表面活性剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于所述的水溶性硅溶胶为纳米二氧化硅在水中的分散液，粒径为5～100nm，固含量为1.0％～40％。
4.根据权利要求3所述的一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于所述水溶性硅溶胶以其中有效成分纳米二氧化硅计算，水溶性硅溶胶在组合物中的使用量为0.2～10.0份。
5.根据权利要求1所述的一种加成型硅橡胶乳液，其特征在于所述的加成型硅橡胶主要由乙烯基硅油、含氢硅油、硅氢加成催化剂、填料、抑制剂制成。
6.一种权利要求1-5任一项所述的加成型硅橡胶乳液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、将表面活性剂和水溶性硅溶胶加入到水中，搅拌溶解均匀，得混合液；
b、将加成型硅橡胶加入到混合液中，用高剪切混合设备进行充分混合乳化即可。
7.一种权利要求1-5任一项所述的加成型硅橡胶乳液的应用，其特征在于：
(1)将加成型硅橡胶乳液通过浸渍或喷涂分散在加工成型的化纤棉制品中，然后将化纤绵制品中多余的加成型硅橡胶乳液挤压排出；
(2)加热使化纤棉制品中的加成型硅橡胶乳液水分挥发，固化交联，得到加成型硅橡胶乳液改性的化纤棉制品。
8.根据权利要求7所述的加成型硅橡胶乳液的应用，其特征在于所述的化纤棉制品具有立体结构或蜂窝结构。
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