JP2986218B2 - その中の改質剤の位置が制御された内部−コーティングされた多孔質ウェブ - Google Patents

その中の改質剤の位置が制御された内部−コーティングされた多孔質ウェブ

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JP2986218B2
JP2986218B2 JP8535032A JP53503296A JP2986218B2 JP 2986218 B2 JP2986218 B2 JP 2986218B2 JP 8535032 A JP8535032 A JP 8535032A JP 53503296 A JP53503296 A JP 53503296A JP 2986218 B2 JP2986218 B2 JP 2986218B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 1.発明の分野 本発明は多孔質ウェブの新規な処理に関する。その処
理は多孔質ウェブに特殊な機能的性質を与え、しかも多
孔性、通気性及び触質感などの望ましい性質を保持させ
る。本発明はさらに特定的に、１種又はそれ以上の改質
剤及び硬化性、剪断減粘性ポリマー組成物をウェブ中に
制御的及び選択的に配置するための、ならびに改質剤を
選択された位置に局在させる、又は濃縮するための方法
に関する。改質剤の制御された配置は、該改質剤及び硬
化性、剪断減粘性ポリマー組成物を該ウェブ中に制御的
及び選択的に配置するのに十分なエネルギーを導入する
ことにより成される。制御された配置は、改質剤に固有
の化学的及び物理的性質の操作、ならびにポリマー組成
物のエネルギー制御された粘度及び流体学的に修正され
た配置を介して行われるのが好ましい。改質剤の選択的
配置は典型的に、１）当該技術分野において既知の飽和
法を介して場合により１種又はそれ以上の改質剤でウェ
ブを予備−処理し;2）場合により１種又はそれ以上の改
質剤をポリマー組成物と混合し;3）場合により混合され
たポリマー組成物をウェブの表面上に適用し;4）組成物
を剪断により粘度減少させ、それをウェブ中に配置し;
5）場合により１種又はそれ以上の改質剤を処理された
ウェブの表面に適用し、改質剤をウェブ及びポリマー組
成物中に押し込み;6）ポリマー組成物を硬化させること
により行われる。この方法は：（ａ）ウェブを構成する
構造要素（すなわち繊維又はフィラメント）を封入し、
編み目空間（隙間空間interstitial space）の少なく
ともいくらかを開放して残しているポリマー組成物の薄
フィルム；（ｂ）ウェブの上及び下表面間のポリマー組
成物の内層；又は（ｃ）前記のいくつかの組み合わせの
上又はその中に改質剤が配置されたウェブを与える。
2.関連技術分野の記載 先行技術において、多孔質ウェブ、特に布をシリコー
ン樹脂で、及び又フルオロケミカルで処理することが提
案されている。ウェブの従来の処理は（ｉ）表面コーテ
ィング及び（ii）飽和又は含浸の一般的範疇内に含まれ
る。
例えば米国特許第3,436,366;3,639,155;4,472,470;4,
500,584;及び4,666,765号は、シリコーンコートされた
布を開示している。シリコーンコーティングは熱及び冷
の両方の極限温度に対して比較的不活性であり、オゾン
及び紫外光に対して比較的耐性であることが知られてい
る。シリコーンコーティングは強度の向上、難燃性及び
／又は汚染に対する耐性を選択的に示すこともできる。
ウェブのフルオロケミカルによる処理は、撥水性、耐汚
水性、耐脂性などの性質を与えることが知られている。
先行技術のフルオロケミカル及びシリコーンを用いる
布の処理は明らかに、それらが配置されている布の側の
みを保護することができる。そのような処理は処理され
た側の風合い又は触質感を有意に変化させる。先行技術
のシリコーンを用いる布のコーティングは典型的に布の
触質仕上げ又は風合いを悪くし、コーティングされた布
の側にゴム引きの仕上げを与え、それは多くの布の用
途、特に衣服のために魅力的でない。
米国特許第4,454,191号は、親水性ポリマーがコーテ
ィングされた防水性及び通湿性（moisture−conductin
g）の布につき記載している。ポリマーはポリ塩化ビニ
ルポリウレタンで改質されたアクリル樹脂の圧縮フォー
ムであり、過剰の水蒸気を吸い込む１種の「スポンジ」
として働く。衣服を通気性でさらに防水性とする先行技
術の試みにおいて、他の微孔性ポリマーコーィングが用
いられてきた。
布に撥水性を与えるコーティングを施すために用いる
ことができる種々のポリオルガノシロキサン組成物が先
行技術において記載されている。そのような記載の典型
は米国特許第4,370,365号に記載されている方法であ
り、それはオルガノ水素ポリシロキサンの他にアルケン
基を含有する直鎖状オルガノポリシロキサン、ならびに
４官能基性及び１官能基性シロキサン単位を含有する樹
脂状オルガノポリシロキサンの１つ又は組み合わせを含
有する撥水剤につき記載している。得られる混合物は硬
化に関して触媒され、水性乳液中に分散される。布は乳
液に浸漬され、加熱される。得られる製品は優れた「風
合い」を有し、防水性を有すると言われている。
その「感触」に影響せずに撥水性を布に与えるための
この型の処理は普通であり、当該技術分野において周知
である。しかしポリオルガノシロキサンが、繊維／フィ
ラメントによる高い耐水度及び水蒸気に対する高い透過
度の両方が達成される方法で布上にコーティングされた
ことは、示されたことがない。本明細書で用いられる場
合、「水蒸気に対する高い透過度」という用語は、ASTM
E96−80Bにより測定された場合に少なくとも約500グ
ラム／日の値を言う。又、本明細書で用いられる場合、
「高い防水度」という用語は、本明細書の下記において
議論される選択的試験法により限定される。これらの方
法は特に布及びその成分繊維の耐水性を扱う。
多孔質ウェブはさらに、例えば米国特許第4,478,895;
4,112,179;4,297,265;2,893,962;4,504,549;3,360,394;
4,293,611;4,472,470;及び4,666,765号において表面コ
ーティングされることが示されている。これらの表面コ
ーティングはウェブの表面に種々の性質を与えるが、ウ
ェブ繊維に実質的に浸み込まない。そのようなコーティ
ングは表面上に留まり、それぞれの内部繊維及び／又は
ウェブの糸束を覆うフィルムを与えない。さらにウェブ
表面上のそのようなコーティングは、早急に洗い流され
る傾向がある。
飽和又は含浸によるウェブの先行技術による処理にも
限界がある。パジング浴浸漬などにより行われる飽和
は、与えられる飽和剤化学品の可変の濃度を与えること
ができる。
シリコーン樹脂などのポリマー材料で重度の飽和又は
含浸により柔軟性のウェブを処理するために、先行技術
は、柔軟性ウェブ又は布を低粘度液体シリコーン樹脂を
用いるパジング浴などに浸漬し、低粘度液体がその中に
容易に流れ込むことができ、吸着又は吸収されることが
できるようにすることを示唆している。シリコーン樹脂
で処理された製品は典型的にゴム引きされたウェブ又は
布であり、それは非常に重度にシリコーンが含浸されて
いる。そのような処理ウェブには実質的にその最初の触
質性及び視覚的性質がなく、代わりに硬化シリコーンポ
リマーの特徴的なゴム様の性質を有する。
米国特許第2,673,823号は、布の編み目（隙間interst
ices）中にポリマーを含浸させ、かくして編み目を完全
に満たすことを記載している。この特許は布の飽和の制
御を与えていない。それは布の編み目の完全な飽和を記
載している。
飽和及び／又は含浸を目的とする織物への液体又はペ
ースト組成物の先行技術による適用は典型的に浸漬法に
より行われる。特に布を含む柔軟性ウェブの場合、液体
又はペースト組成物のウェブへの浸漬適用は、例えばい
わゆるパジング法により行われ、その方法では、シング
ル−ディップ、シングル−ニップパジングと呼ばれるこ
とがある方法の場合、布材料が最初に浴を通過させら
れ、続いて絞りロールを通過させられる。別の場合、ダ
ブル−ディップ又はダブル−ニップパジングと呼ばれる
ことがある方法で、例えば下のローラーが液体又はペー
スト組成物を含有している絞りローラーの間に通過させ
ることができる。
いくらかの通気性を保持しながらウェブの空間中に組
成物を押し込む先行技術のウェブの処理は、組成物の流
れを助けるために低粘度組成物又は溶媒の使用に頼って
きた。米国特許第3,594,213号は、通気性布を作るため
に液化組成物を布に含浸させる、又はコーティングする
方法を記載している。この特許はウェブの空間中に組成
物を押し込む間にそれを液化するためのエネルギーを、
組成物に与えない。組成物はウェブ上及び中に配置され
る前に実質的に液化される。米国特許第4,588,614号は
多孔質基質中に活性剤を混入するための方法を記載して
いる。この特許はウェブ中への活性剤の混入を助けるた
めに溶媒を用いている。加熱は粘度の低下を助けるの
で、活性剤は非−硬化性薬剤である。
１つの先行技術のシリコーン樹脂組成物が米国特許第
4,472,470及び4,500,584号に記載されており、それは典
型的に25℃において最高約2,000,000センチポアズの粘
度を有するビニル末端ポリシロキサン及び樹脂性オルガ
ノシロキサンポリマーを含む。組成物はさらに白金触媒
及びオルガノ水素ポリシロキサン架橋剤を含み、典型的
に液体である。そのような組成物は、組成物中に存在す
る白金触媒の量、ならびに硬化に許される時間及び温度
などの変数に依存して室温から100℃か又はそれ以上の
温度範囲において硬化することができる。
そのような組成物はさらに微粉砕無機充填剤を包含す
る充填剤を含むことができる。充填剤を含まないシリコ
ーン樹脂組成物は一般に透明又は半透明であるが、充填
剤を含有するシリコーン樹脂組成物は、用いられる特定
の充填剤に依存して半透明又は不透明である。硬化され
たシリコーン樹脂組成物は、樹脂性コポリマー対ビニル
末端ポリシロキサンの比率、ポリシロキサンの粘度など
の変数に依存して、より樹脂性であるか、又は硬質であ
るか、種々である。
硬化（重合及び制御された架橋を含む）は同じ反応を
包含することができる。しかし布仕上げの技術分野にお
いては、そのような用語は種々の現象を識別するために
用いることができる。かくして先行技術により記載され
ている制御可能な、及び制御された硬化は架橋の制御と
同じではあり得ない。布仕上げの技術分野において、硬
化は、樹脂又はプラスチックが通常加熱により織物材料
の中又は上で固化する過程である。制御された架橋は、
布仕上げの技術分野においては硬化と別の化学反応であ
ると考えられ得る。制御された架橋はすでに硬化された
物質の間で起こり得る。制御された架橋はセルロース性
繊維などの繊維を、そこに適用されたある種の化合物と
の化学反応を介して安定化することができる。制御され
た架橋は、ちりめん仕上げ性能などの機械的因子を向上
させることができ、ウェブの風合い及びドレープ性を有
意に向上させ、制御することができる。重合はポリマー
生成又はポリマー成長を言うことができる。
殺微生物活性、血液反発性、導電性、防火性などの機
能的性質を示す先行技術の布は、所望の結果を達成する
ために材料の表面コーティング又は層に頼っている。先
行技術の文献は、快適さ及び通気性を犠牲にして性能及
び機能性が向上した製品につき記載している。より大き
な快適さは最大の機能性を犠牲にし、より大きな機能性
は快適さを犠牲にする。
米国特許第4,872,220;5,024,594;5,180,585;5,335,37
2;及び5,391,423号は、血液、微生物及びウィルスが布
を透過することから保護するために布及び／又はポリマ
ーの層を用いる製品につき記載している。米国特許第4,
991,232号は、血液が衣服を透過するのを妨げるために
複数の層を含む医療用衣服につき記載している。
他の先行技術の製品は、特殊な機能性を与えるための
「区域」を薄フィルムを表面上に作っている。例えば米
国特許第5,110,683号は互いに重ねられた半金属区域及
び絶縁区域を含む。米国特許第5,085,939号は、薄フィ
ルムの表面上に薄フィルム電子デバイスを含む薄フィル
ムがコーティングされたポリマーウェブにつき記載して
いる。米国特許第4,961,985号は、コーティングに結合
した特別な機能性を有するコーティングにつき記載して
いる。
従って、当該技術分野において必要なのは、通気性及
び風合いを保持しながら向上した性能及び機能性を有す
る多孔質製品、ならびにその製造法である。
発明の概略 本発明は多孔質ウェブを処理し、（ａ）ウェブを構成
する構造要素（すなわち繊維又はフィラメント）を封入
し、編み目空間の少なくともいくらかを開放して残して
いるポリマー組成物の薄フィルム；（ｂ）ウェブの上及
び下表面間のポリマー組成物の内層；（ｃ）ウェブの片
面又は両面；あるいは（ｄ）前記のいくつかの組み合わ
せの上又はその中に添加剤及び／又は改質剤を制御的に
配置させるための方法を含む。
本発明の方法は、改質剤に固有の化学的及び物理的性
質の操作、ならびにポリマー組成物のエネルギー制御さ
れた粘度及び流体学的に修正された配置を介して、改質
剤の制御された配置を提供する。これは、１）当該技術
分野において既知の飽和法を介して場合により１種又は
それ以上の改質剤でウェブを予備−処理し、２）場合に
より１種又はそれ以上の改質剤をポリマー組成物と混合
し、３）場合により混合されたポリマー組成物をウェブ
の表面上に適用し、４）組成物を剪断により粘度減少さ
せ、それをウェブ中に配置し;5）場合により１種又はそ
れ以上の改質剤を処理されたウェブの表面に適用し、改
質剤をウェブ及びポリマー組成物中に押し込み;6）ポリ
マー組成物を硬化させることにより行われる。
添加剤及び／又は改質剤は、多孔質ウェブへの組成物
の適用の前、その間及び後にポリマー組成物中に混合す
ることができる。ポリマー組成物が適用された後に１種
又はそれ以上の添加剤を適用するためには、硬化の前に
添加剤を噴霧する。圧力を加えるとウェブの上又は下面
中に、そしてウェブ内のポリマー組成物中に添加剤が浸
み込む。
場合により１種又はそれ以上の添加剤又は改質剤を含
有することができるポリマー組成物がウェブの表面に適
用される。ポリマーがウェブの表面に適用された後、ポ
リマー組成物をすぐに剪断により粘度減少させ、制御的
に、及び有意にその粘度を低下させ、ウェブ内の選ばれ
た位置中に組成物を配置するのが好ましい。このプロセ
スを助けるために、典型的には剪断による粘度の減少の
位置において延伸することにより、ウェブを変形させる
のが好ましい。この変形は、二重（double or dual）
剪断減粘性を作ることにより、ウェブ中へのポリマー組
成物の侵入を容易にする。
添加剤を配向させるのに用いられる主エネルギー源
は、化学的、機械的又は放射線的供給源である。添加剤
の配向のための化学的供給源には、イオン的力、ファン
デルワールス力、水素結合力、極性引力、静電力などが
含まれるが、これらに限られるわけではない。機械的供
給源は、１つ又はそれ以上の羽根において起こる剪断減
粘性、ならびに出口ニップロールにおける改質剤の加圧
適用を言う。ポリマーが１つ又はそれ以上の羽根の下を
通過することにより極度に低粘度に達すると、剪断エネ
ルギーは、粒子又は異なる分子量の材料を含む添加剤又
は改質剤を分離させ、ポリマーの表面に移動させる。放
射線供給源には、ポリマー組成物を硬化させるための方
法が含まれる。ポリマー組成物の硬化のためのオーブン
を用いるのが好ましい。
ウェブ内におけるポリマー組成物及び１種又はそれ以
上の改質剤の制御された配置は、本発明に従う機械の基
本的実施態様により行うことができ、それはウェブの表
面に粘性のポリマーを適用するためのアプリケーター、
ウェブのある部分に張力を適用するための１対の設備、
及び張力下の部分においてウェブに対して押し付けられ
る羽根という簡単なものである。ウェブは羽根を越えて
張力下で引っ張られ、あるいは別の場合、羽根がウェブ
に対して相対的に動き、羽根により発生する力がポリマ
ー組成物をウェブの三次元マトリックス中に流れ込ま
せ、選ばれた繊維を封入するポリマーの薄フィルム上又
は内に、あるいはポリマーの内層上又は内に、あるいは
ウェブの片面又は両面上に、あるいはそれらのいくつか
の組み合わせに、１種又はそれ以上の改質剤を配置して
残して、ウェブから制御的に抽出する。その後ウェブ上
の張力は解放され、ウェブが硬化されるのが好ましい。
本発明は、封入された繊維及びフィラメントの使用、
ならびに本発明により記載されている１種又はそれ以上
の改質剤を有する通気性の、又は制御された孔径の内部
コーティング、ならびに制御された表面化学の修正を組
み合わせることにより、ある所望の物理的及び機能的質
を有するウェブ、繊維及び布を製造するための新規な方
法を含む。そのようなウェブ、繊維及び布は、カーペッ
ト、特殊な衣服、職業的服飾品（career apparel）、
診断用途のための生物操作された（bioengineered）表
面、失禁用製品、医療用製品、医療用衣服及び室内装飾
品を含むがこれらに限られない多様な製品の製造に用い
ることができる。本発明の利用により、多様な所望の物
理的及び機能的性質を有するウェブ、繊維及び布を製造
することができる。
表面化学は、ウェブからフルオロケミカル又は他の改
質剤を追い出し、次いで表面に配向させる、及び／又は
ブルームさせるのに十分なウェブ張力及び正面羽根エネ
ルギーを用いることにより制御することができる。ウェ
ブ又は布は、モノフィラメント、糸、ステープルなどの
形態の繊維を含むことができる。ウェブ又は布は、その
中に開放気泡又は孔は有するマトリックスを含むことも
できる。ウェブ又は布は、いずれの所望の組成のもので
あることもできる繊維を用いて織られた、又は織られて
いない布であることができる。ウェブ又は布は一般に引
っ張り可能であるが、本発明の記載に従って加工するの
に弱すぎたり、弾性でありすぎたりはしないものであ
る。
本発明の方法により処理されたウェブは、１種又はそ
れ以上の改質剤及び硬化可能な、又は半−硬化可能なポ
リマー又はコポリマーを含有し、ポリマー又はコポリマ
ーはモノマーを含有することができ、ウェブ内でフィル
ム、コーティング又は層として存在し、ウェブの繊維又
は気泡もしくは孔壁の少なくとも一部を囲うか、又は封
入している。内層は一般にウェブの外表面から離れた領
域であり、それは実質的にその中に制御的に配置された
ポリマーと、この領域におけるウェブの繊維及びフィラ
メントの組み合わせで連続的に満たされている。内層の
領域における編み目又は開放気泡も実質的に満たされて
いる。ウェブの外表面には実質的に、表面繊維及びフィ
ラメントの薄フィルム封入以外には、ポリマー付着はな
い。しかしウェブは通気性、耐水性又は防水性のままで
あり、ウェブ及び／又はポリマー組成物中に挿入される
改質剤の機能性を示す。例えば合成絹−様−タンパク質
が改質剤として挿入されたウェブは、「絹感触」の機能
性を示す。内層の厚さは一般に0.01〜50ミクロンの範囲
内である。
顕微鏡レベルで、本発明に従って処理されたウェブ、
例えば布は、複雑な構造であるとみなされ得るが、一般
に内層は、下記で議論される添付の走査型電子顕微鏡写
真において示される通り、顕微鏡試験下で識別可能であ
る。
その製造に用いられる条件に依存して、本発明に従っ
て製造されるウェブは特徴的に、及び好ましいことに、
未処理のウェブの風合い及び柔軟性に匹敵する柔らかい
風合い及び柔軟性を示すことができる。いくつかの場合
には、処理された、及び未処理のウェブの風合い及び感
触の間に差を認知することができないが、ポリマーの制
御された架橋を介して操作し、変化させることができ
る。ウェブに加えられるポリマーの実質的な量を見る
と、これは特に驚くべきことである。処理されたウェブ
は通気性を有し、それは比較的大量のポリマーが存在す
るにもかかわらず、本優先性により（by ａ present
preference）未処理ウェブの高いパーセンテージに近
付くことができるものである。
1,000センチポアズより大きいが2,000,000センチポア
ズ未満の範囲内の出発粘度を有するポリマー組成物を処
理ウェブの製造に用いるのが好ましい。必要なら、添加
剤及び／又は改質剤をそのような組成物と混合し、その
ような組成物又はウェブの性質、例えば粘度及び／又は
流動学、可燃性、反射率、柔軟性、導電性、光堅牢性、
耐カビ性、耐腐敗性、耐汚染性、耐脂性などを調節又は
向上させることができる。一般に、本発明に従って処理
されたウェブは、向上した耐久性を示す。これらの添加
剤は一般に、操作された剪断減粘性ポリマー組成物、な
らびに本発明の方法及び装置により制御され、封入され
た繊維上の薄フィルムの表面上に、あるいは内層の片面
又は両面上に、あるいはウェブの片面又は両面上に、あ
るいは上記のいくつかの組み合わせに配向させられ、表
面露出される。
本発明の方法により製造されるウェブは、長期の使用
期間の後でも、その最初の未処理の風合いの多く、又は
実質的にすべてさえ、保持することができ、しかも優れ
た耐摩耗性を示す。対照的に、未処理のウェブは長期の
使用期間の後、典型的にその最初の風合いを失い、耐磨
耗性の低下を示す。これは内層の形成により達成され、
それは新しい繊維表面が露出するのを妨げ、それにより
処理された繊維よりずっと速く劣化する未処理の表面の
量を最小にする。
本発明の方法により処理されたウェブは、洗剤を用い
る多数回の機械洗濯を、認識し得る、又は有意な変化も
しくは劣化を経験することなく、受けることができる。
ポリマーマトリックス組成物は、ウェブの型、本発明の
記載による処理の程度及び型などの因子に依存して、通
常少なくとも10倍にウェブの使用寿命及び有効寿命を延
長する。
場合により、及び上記の通り、ポリマー組成物により
ウェブ中に運ばれる薬剤又は添加剤を、硬化されるポリ
マーを用いてウェブにおいて安定に固定し、選択的に配
置することができる。例えば紫外光吸収剤、艶消剤、反
射能強化剤、殺微生物剤、タンパク質、抗体、製薬学的
薬剤、細胞成長促進材料、耐燃剤、吸熱剤、帯電防止
剤、時期的に放出される化学薬品を含有する微小球など
の薬剤は、実質的にウェブの繊維の表面上に所望通りに
配置される。囲んでいるポリマーフィルム中にこれらの
薬剤が挿入されると、それらは、それらが付着された場
所に保持されると思われる。本発明の実行において耐紫
外線ウェブのためには、ベンゾフェノンを含有するシリ
コーンポリマー組成物を用いるのが現在好ましい。
本発明に伴う種々の他の、及びさらなる特徴、実施態
様は、現在好ましい本発明の実施態様が例として示され
ている添付の図面と一緒に、本記載を考慮することによ
り、当該技術分野における熟練者に明らかになり、より
良く理解されるであろう。しかし図面及び本明細書のそ
れに伴う添付の部分は、例示及び説明の目的のためだけ
で提供されており、本発明への制限として意図されてい
ないことは、明白に理解されねばならない。
図面の簡単な説明 図１は、本発明の実行において用いられるポリマーの
流動学的挙動をプロットしているグラフである。
図２は、表面張力を示す略ベクトル図である。
図３は、滑らかな固体表面上の接触角に関するグラフ
である。
図４は、本発明の実行において用いられる装置で用い
るのに適した羽根の１つの実施態様を図解的に示す。
図５は、本発明の実行において用いるのに適した装置
の現在好ましい実施態様を図解的に示す。
図6a〜6gは、後方散乱評価試験からの布、繊維及びフ
ィラメントにおける種々の結果を示す、走査型電子顕微
鏡（SEM）写真及び元素分析である。
好ましい実施態様の説明 下記の記載は、本発明を行う最高の、現在意図されて
いる様式を含む。この記載は本発明の一般的原理を示す
目的で成され、制限の意味で理解されてはならない。
本発明に従い、硬化可能なチキソトロピー材料及び１
種又はそれ以上の改質剤をその中に有する多孔質ウェブ
を含む多孔質製品を提供する。
本発明の特定の側面において、硬化可能なチキソトロ
ピー材料及び改質剤は、多孔質ウェブの上及び下面の間
に位置する内部連続層を形成する。本発明の他の側面に
おいて、硬化可能なチキソトロピー材料及び改質剤は、
布のウェブの繊維を実質的に封入している。本発明のさ
らに別の側面において、改質剤はウェブ内で選択的に配
置される。それぞれの場合に、改質剤は選ばれた位置に
おいて濃縮されていることができる。
本発明の特別な側面において、改質剤は実質的に封入
材料の上又は内に、あるいは実質的に内部連続層の上又
は内に、あるいは実質的にウェブの１面又はそれ以上の
面の上又は内に選択的に配置される。
本発明の他の実施態様に従い、多孔質ウェブに処理材
料の組み合わせを制御的に適用する方法を提供し、該方
法は：硬化可能なチキソトロピー材料及び１種又はそれ
以上の改質剤を多孔質ウェブに適用し；チキソトロピー
材料及び改質剤を多孔質ウェブ中に、その編み目空間を
実質的に閉塞することなく流れ込ませるのに十分なエネ
ルギーに、該チキソトロピー材料及び改質剤を供するこ
とを含む。
本発明の好ましい側面の場合、改質剤を実質的にウェ
ブの繊維を封入している薄フィルムの上又は内に、ある
いは実質的に内部連続層の上又は内に、あるいは前記の
いくつかの組み合わせに選択的に配置するのに十分なエ
ネルギーが適用される。
本発明のさらに別の実施態様の場合、処理されたウェ
ブから製造される製品中に特別な機能性を与える１種又
はそれ以上の化合物を含有する新規な組成物を提供す
る。
本発明は、その中に挿入される１種又はそれ以上の改
質剤で処理されたウェブの製造のための方法及び装置に
関する。本方法及び装置は、ウェブ張力（全体的ウェブ
張力、ならびにそれぞれの個別の羽根の直前及び直後の
ウェブ張力の両方）、それぞれの羽根と接触しているウ
ェブの侵入の角度、水平参照点に関する羽根の角度、動
いているウェブに対する羽根の圧力、それぞれの羽根と
の接触からのウェブの脱出の角度、ウェブ速度、羽根の
数、出口ニップロールの圧力、それぞれの羽根の厚さ、
オーブン硬化の温度、オーブン硬化の持続時間、羽根の
表面及び端の状態、羽根の仕上げなどを含むがこれらに
限られない多数のプロセス変数の制御を含む。
完成製品に影響を与えるが、該方法及び装置に直接関
係しない他の変数は、ポリマーブレンド、ポリマー組成
物の出発粘度、ポリマー組成物に加えられる促進剤、ポ
リマー組成物に加えられる添加剤、用いられるウェブの
型、周囲温度、湿度、空気由来汚染、ウェブ上の糸屑、
ウェブの予備−処理、ウェブ下表面温度、ウェブの含水
量などを含むが、これらに限られない。
羽根に関しては、羽根の前端及び後縁、ならびに交わ
ってこれらの端を形成する表面の仕上げが重要である。
ポリマーを剪断により粘度減少させ、それを流れ続けさ
せ、ウェブ、ポリマー及び羽根の間の摩擦を最大にする
か、又は剪断力を選択的に生むために、羽根の面及び端
の両方の硬くて滑らかな表面が望ましい。いくつかの用
途の場合、均一なウェブ処理を達成するために、羽根は
好ましくはすべての次元において剛性のままであり、共
振が最小でなければならない。
ウェブ上又は内に１種又はそれ以上の改質剤を配向さ
せるために用いられる装置は、それぞれの羽根の角度を
垂直から±90゜回転させるための設備を有する。ウェ
ブ、ポリマー及び添加剤に対する羽根の剪断力及び配置
力を変化させるために、羽根を垂直に上下に動かすため
の、ならびに羽根を水平に前後に動かすための調節設備
が備えられる。添加剤及び／又は改質剤を（ａ）それぞ
れの繊維及びフィラメントの薄フィルム封入、（ｂ）内
部コーティングの制御された配置、（ｃ）ウェブの１面
又はそれ以上の面、あるいは（ｄ）前記のいくつかの組
み合わせの上又は内に配向させる所望の制御を生むため
に、３つの軸のすべてが重要である。それぞれの羽根の
他の羽根に対する横の配置も重要であり、それぞれの羽
根の互いに向かう、及び互いから離れる横の動きを可能
にするための設備が備えられる。それぞれの羽根の横の
配置は、先行するロール及び羽根の間のウェブの微張力
及び弾性振動を制御し、それによりウェブが羽根から脱
出した直後のウェブを制御し、米国特許第4,539,930号
に記載のCoanda効果を制御し、内層の制御された配置が
起こるようにする。
ウェブの張力の変化は、ウェブにおいて内部的に、ウ
ェブの内層の位置、ならびにいかに多くの、又はいかに
少ない繊維封入が起こるか、ならびにそれぞれの繊維又
はフィラメントを封入するフィルムの厚さなどの変化を
生ずる。張力はウェブを変形させる。その変形は、二重
剪断減粘性を生むことにより、ウェブ中へのポリマー組
成物の侵入を容易にする。ウェブの場合、これは羽根の
端条件、操作された剪断減粘性ポリマー、ウェブの速
度、ならびに羽根の端の下を通過した直後の繊維及びフ
ィラメントのその後の再配置の組み合わせにより生ず
る。
羽根の先行端において、ウェブは縦に延伸され、ポリ
マーは同時に、及び動力学的に剪断により粘度減少させ
られ、ウェブ中に配置され、部分的にウェブから抽出さ
れ、それにより封入された繊維及びフィラメント及び／
又は内層を残す。ウェブが羽根の先行端を通過する時、
繊維及びフィラメントの緩和もしくは弾性回復と組み合
わされたウェブの弾性回復力は、繊維の封入及び表面の
化学の修正（もしくはブルーム）を引き起こす。これは
それぞれの繊維及びフィラメントが弾け離れることによ
り起こると思われる。繊維及びフィラメントが編み目空
間からポリマーを引っ張るか、又はポリマーの流動学が
それを繊維及びフィラメントに引き付けるか、あるいは
２つの何らかの組み合わせである。最後の結果は、繊維
及びフィラメントが移動するか、素早く離れる時に、編
み目空間のポリマーが繊維及びフィラメントに移動し、
それにより封入された繊維及びフィラメントを生むとい
うことである。場合によりポリマー組成物中に混合され
る添加剤及び／又は改質剤は、羽根の先行端においてウ
ェブ内に、及びポリマー内に物理的に配置される。羽根
の下面において、内層の厚さ、深さ及び制御された配置
が決定される。より広い羽根はより厚いポリマーの内層
を生ずる。さらに繊維の延伸及び緩和の動力学は、ポリ
マー組成物が繊維を覆って薄フィルム封入するのに必要
なエネルギーの均一な分布を与える。
処理されたウェブに出口ニップロールを通過させるこ
とは、ウェブの繊維又は構造要素を一緒に押す。処理さ
れたウェブに出口ニップロールを通過させる直前に、典
型的に１種又はそれ以上の改質剤をウェブ適用し、それ
によりウェブの１面又はそれ以上の面の上又はその中に
改質剤を押し込むことができる。改質剤はウェブ及び／
又はウェブ中のポリマー組成物に付着することができ
る。改質剤はポリマー組成物（それぞれの繊維又はフィ
ラメントを封入する、内層を形成する、ウェブの編み目
空間を満たす、あるいは前記のいくつかの組み合わせを
生じている）に付着するのが好ましい。出口ニップロー
ルの硬度及び材料は完成ウェブに影響する。出口ニップ
ロールは２つのゴムロール又は２つのスチールロール、
あるいは１つのスチールロールと１つのゴムロールであ
ることができ、ゴムロールは異なるジュロメーター硬度
のものであることができる。さらに、１つ又は両方のニ
ップロールの硬度の変動は、ウェブがその間を通過する
時のニップロールとウェブの間の接触面積又は足跡を変
化させる。比較的柔らかいロールを用いると、比較的大
きな接触面積があり、ウェブは添加剤及び／又は改質剤
の制御された配置を保持し、（ａ）それぞれの繊維及び
フィラメントを封入する薄フィルム、（ｂ）内層の制御
された配置、（ｃ）ウェブの１面又は両面、あるいは
（ｄ）前記のいくつかの組み合わせの上及び内に配向さ
せることができる。比較的硬いロールを用いると、接触
面積は比較的小さく、それは比較的重いウェブに適して
いる。
さらに別の制御可能な変数は、それぞれの羽根の種々
の制御、ニップロールのジュロメーター硬度、ニップ開
放効果、ニップ表面の特性、ガイダンス、及び表面の予
備−処理を含む。制御可能な変数のいくつかは:1）ウェ
ブ張力、２）羽根内への布の侵入の角度、３）水平位置
に関する羽根の角度、４）布に対する羽根の圧力（羽根
の高さ）、５）羽根からの布の脱出の角度、６）ウェブ
速度、７）羽根の数、８）ポリマーの初期流動学及び粘
度、９）ニップ圧力、10）侵入ニップ圧力、11）１つ又
はそれ以上の張力領域に羽根を有する多数の張力領域に
張力区域を分ける追加のニップスタンド、12）羽根の厚
さ及び形、13）ポリマー及びポリマーブレンド、14）ポ
リマーに加えられる促進剤及び阻害剤、15）ポリマー中
の添加剤及び／又は改質剤、16）オーブン硬化の温度、
17）オーブン硬化の持続時間、18）基質の型、19）周囲
ポリマー温度、20）湿度などである。上記の変数の制御
は、（ａ）それぞれの繊維及びフィラメントを封入する
薄フィルム、（ｂ）内層、（ｃ）ウェブの表面、あるい
は（ｄ）前記のいくつかの組み合わせの上又は内への添
加剤及び／又は改質剤の配向及び濃縮に影響を与える。
ウェブ張力の向上は、ウェブに適用されるポリマーを
比較的少なくし、又、適用された中の比較的多くがウェ
ブから抽出されるようにする。ウェブ張力は入口引っ張
りスタンド及び出口引っ張りスタンドの間で起こる（図
５を参照されたい）。一次張力は被動入口引っ張りスタ
ンドと被動出口引っ張りスタンドの間の異なる速度の結
果であり、出口引っ張りスタンドは入口引っ張りスタン
ドより速い速度で駆動される。張力に影響する他の因子
は、（１）羽根ロールの直径、（２）羽根の垂直の深
さ、（３）入口引っ張りスタンドロール及び出口引っ張
りスタンドのゴムロールのジュロメーター硬度、ならび
に（４）ウェブが羽根の下を通過する時の摩擦である。
羽根ロールの直径が大きい程、又は羽根ロールが高く配
置される程、ウェブの張力は高い。ウェブの駆動速度が
一定のままである場合、ウェブ中への羽根の深さが増す
と、羽根の下でより大きな微小張力状態が作られる。同
様に、ウェブ中への深さが減少すると羽根の下の微小張
力が低下する。入口引っ張りスタンドロール及び出口引
っ張りスタンドのゴムロールのジュロメーター硬度が低
い程、ロール間の足跡又は接触面積が大きい。より大き
な足跡はより大きな表面摩擦を生じ、それによりウェブ
の滑りを制限し、ウェブ張力のための可能性を増す。同
様に、ウェブの滑りはロールの表面組織の変化により影
響され得、すなわち滑らかなロールは対比の高い、又は
粗い表面組織より大きな滑りを許す。布が羽根の下を通
過する時の摩擦の増加も張力を生む。摩擦は羽根の下部
の表面積の関数である。表面積の増加は摩擦を増加さ
せ、それは張力を向上させる。
羽根と接触しているウェブの侵入の角度は、羽根ロー
ルの高さ、羽根ロールの直径、羽根の角度、前の羽根ロ
ールと羽根の間の距離、及び羽根の高さにより変化させ
ることができる。羽根ロールの高さ及び羽根ロールの直
径が増加すると、羽根との接触からのウェブの脱出の角
度が増す。羽根の角度を垂直から時計方向に回転させる
と、ウェブが左から右に動いている場合、羽根と接触し
ているウェブの侵入の角度が増す。同様に、羽根の角度
を垂直から時計と反対方向に回転させると、ウェブが左
から右に動いている場合、侵入の角度が減少する。羽根
の前のロールと羽根の間の距離が増加すると、接触角が
減少する。ウェブ中への羽根の下方への深さが増すと、
羽根との接触角が減少する。
羽根の角度は完全に可変であり、360゜まで完全に回
転性である。完全に回転性の軸は、回転軸当たりに１つ
より多い羽根のための機会を与える。従って異なる厚
さ、ベベル、形、共振、組織又は材料を有する第２の羽
根を取り付けることができる。理想的には、本発明の実
行において用いられる装置は、羽根の取り付け台当たり
に２もしくは３個の羽根を含有する。
ウェブに対して適用される羽根の高さ又は羽根の圧力
は、羽根の取り付け台おける羽根の垂直の配置を介して
得ることができる。羽根の下方への深さが深い程、圧力
が高い。ウェブに対する羽根の圧力は、上記の通り、ウ
ェブに適用される張力を介しても達成される。
羽根と接触しているウェブの侵入の角度に影響を与え
ると同じライン部品が、羽根との接触からのウェブの脱
出の角度にも影響を与える。羽根ロールの垂直の高さ、
直径又は羽根からの距離におけるいずれの変化も、ウェ
ブの脱出角に影響する。羽根の角度が上記の通りに時計
方向に回転すると、ウェブの侵入角は増し、かくして脱
出角は減少する。
ウェブ速度は、入口及び出口ニップスタンドを駆動す
るモーターの可変の速度と比例する。ウェブ速度は、ウ
ェブが羽根の下を通過する時のポリマーの物理学に影響
し得る。
羽根の数は変えることができる。一般に１つより多い
羽根が必要である。ポリマーは最初に、第１の羽根の前
のウェブ上に適用されるが、それ以降の羽根の位置の前
で適用されることもできる。それぞれの羽根において、
回転するポリマーのビードが羽根とウェブの界面に（侵
入角）存在し得る。基本的に高粘度ポリマーが適用さ
れ、剪断による粘度減少のプロセスを介して粘度は非常
に低下し、ウェブの編み目空間中にポリマーが侵入する
のを可能にする。第１の羽根の後のいずれの羽根も、ポ
リマーの流動学及び粘度をさらに制御し、ウェブ中への
ポリマーの制御された配置を続けるために働く。これ
は、過剰のポリマーを制御的に除去することにより達成
され、ａ）それぞれの繊維及びフィラメントの薄フィル
ム封入、ｂ）内層の制御された配置、及びｃ）ａ）及び
ｂ）中における添加剤の制御された配置のいずれかの領
域、あるいはその３つの領域の組み合わせにポリマーを
均一に分布させる。
ポリマーの流動学及び粘度に関する初期のプロセス動
力学は、（ａ）それぞれの繊維及びフィラメントの薄フ
ィルム封入、（ｂ）内層の制御された配置、及び（ｃ）
（ａ）及び（ｂ）の何らかの組み合わせの上及び内に添
加剤及び／又は改質剤を配向させるために必要な属性を
以て、設計され、操作される。ポリマーの粘度が高い場
合、ポリマーを予備−粘度減少させる必要があり得る。
入口引っ張りスタンドは、出口引っ張りスタンドより
遅いあらかじめ決められた速度で比例して駆動される被
動ロールである（図５を参照されたい）。入口及び出口
引っ張りスタンドは約100ポンド重（pounds of forc
e）〜５トン重もしくはそれ以上で調節可能である。入
口及び出口引っ張りスタンドの両方の下部ロールは、ギ
ャップ調節及び整列を与えるための微小−配置能を有す
る。入口及び出口引っ張りスタンドの上部ロールの組成
は、ウレタン又はゴムのジュロメーター硬度に基づいて
選ばれる。出口引っ張りスタンドの上部ロールは、プロ
セスにおいて用いられるポリマーと反応しないテフロン
スリーブを用いるのが好ましい。出口引っ張りスタンド
の下部ロールは、ウェブ中に予備配置されたポリマー中
への押し込みを減少させるために、クロムメッキされ
た、又は高度に研磨されたスチールであるのが好まし
い。
追加のニップスタンドを羽根の間に加え、張力領域の
１つ又はそれ以上に羽根を有する多数の張力領域に張力
区域を分けることができる。これは、運転者がいずれの
１つの羽根においても張力を調節でき、従ってポリマー
組成物の配置を制御することによりウェブ中又はその上
への添加剤の配置を制御できるようにする。
羽根の厚さ及び形は、処理の間のウェブの構造要素の
動きに、ならびにもっと重要なことには、（ａ）それぞ
れの繊維及びフィラメントの薄フィルム封入、（ｂ）内
層の制御された配置、（ｃ）ウェブの１面又は両面、あ
るいは（ｄ）それらのいくつかの組み合わせの上又は内
への添加剤及び／又は改質剤の配向の制御におけるポリ
マーの粘弾性流特性に影響する。羽根のベベルは、ウェ
ブの侵入角に影響し得、羽根の先行端の鋭さに影響し得
る。比較的鋭い先行端は、ウェブの組織又は構造要素を
縦横に押す能力が大きく、編み目空間の寸法を増加させ
る。ウェブが羽根の先行端を通過する時、編み目空間は
その最初の寸法に素早く戻るか、又は収縮する。ポリマ
ーの粘度は低下し、ポリマーは羽根の先行端においてウ
ェブ中に配置される。羽根の厚さ及び形はポリマー及び
その選ばれた添加剤、ならびにそれらの配置に影響す
る。先行端の状態及び先行端で交わる２つの表面（前及
び下部）の組み合わせは、摩砕及び研磨においてRMS8又
はそれ以上であるのが好ましい。これは正確な先行端を
生む；先行端がより正確な程、剪断減粘性がより制御さ
れる。
流れ、ならびに（ａ）それぞれの繊維及びフィラメン
トの薄フィルム封入、（ｂ）内部コーティング、（ｃ）
ウェブの表面、又は（ｄ）それらのいくつかの組み合わ
せの上又は内への添加剤及び／又は改質剤の配向及び濃
縮の制御を増す、複数の予備−限定条件もしくは操作さ
れる属性がポリマーにある。ポリマーを配合すること
は、理想的な流れ及び配置の特性を得る１つの方法であ
る。配合されたポリマーの１つの例は、その物理的性質
に関して選ばれる１種のポリマーが、その粘度変更性に
関して選ばれた他のポリマーと混合される場合である。
種々のポリマーブレンドを用いる多くの試験が行われ
た。ポリマーブレンドは化学的及び物理的の両方の付着
性、耐久性、必要な硬化持続時間、必要な硬化温度、柔
軟性、必要なパーセンテージ含浸量、性能条件及び美的
性質が異なる。
ポリマーに加えられる促進剤及び阻害剤は一般に３つ
の効果を生む。代表的促進剤又は阻害剤は、硬化もしく
は架橋増強剤である白金触媒である。それが生む第１の
効果は、ウェブが硬化する時のその時間及び温度を制御
することである。硬化又は制御された架橋の増強剤は、
ウェブのドレープ性及び風合い感の制御を有意に助ける
ことができる。第２の効果は硬化を変化させ、ウェブが
部分的硬化に達し、初期の加熱区域を出た後も硬化し続
けることを可能にすることである。この第２の効果も、
ウェブのドレープ性及び風合い感の保持を助ける。阻害
剤の第３の効果は、後の硬化の段階実行のための半−硬
化を達成することである。
ポリマーに加えられる添加剤は、表面化学を有意に制
御する。表面化学の特性は、反応能力及び生物−相互作
用能力の両方を有する添加剤を含むことにより制御され
る。本発明の方法及び装置は、繊維を封入する薄フィル
ムの表面上、内層の片面又は両面上、ウェブの片面又は
両面上、あるいは前記のいくつかの組み合わせへの添加
剤の配置及び局在化を制御することができる。
オーブン硬化の温度、ならびに硬化エネルギーの供給
源及び型は、複数の理由で制御される。オーブン硬化の
温度は、部分的又は完全という所望の架橋状態を得るた
めに制御される。エネルギーの供給源及び型も、ポリマ
ー及び添加剤の配置に影響し得る。例えば高度に特異的
な赤外及びいくらかの対流熱エネルギーを硬化に用いる
ことにより、いくらかの添加剤をポリマー表面に移動さ
せ、及び／又はブルームさせることができる。
オーブン硬化の温度は、用いられるウェブ及びポリマ
ーに関してあらかじめ決められた温度に、サーモスタッ
トにより制御される。新しいウェブの機械移動が手動で
引っ張ることにより最初に試験され、付着性、硬化温
度、性能値の可能性、ドレープ性、美的性質などが決定
される。ウェブへの効果は、オーブン温度、持続時間及
びポリマーの硬化速度に依存する。ウェブは熱からわず
かに膨張し得る。
オーブン硬化持続時間は、オーブンにおけるウェブの
滞留時間である。オーブン硬化持続時間は、オーブンの
コンベアの速度及びオーブンの物理的長さにより決ま
る。特定のウェブに関する持続時間及び温度が極限であ
る場合、オーブンのコンベア速度がプロセスライン全体
の速度を指定するか、あるいは持続時間を延長してウェ
ブの適した最終的硬化を保証するためにオーブンの長さ
を延長しなければならない。
ウエブの物理的構成及び化学は重要である。ポリマー
の流動学及びウェブへの張力に対する制御の程度は、ウ
ェブの物理的構成及び化学、ならびにウェブに適用され
る組成物の化学に依存する。本発明の実行において用い
るために選ばれるウェブは、所望の結果を達成するため
に、ポリマーの流れ特性と適合する物理的性質を有して
いなければならない。
周囲ポリマー温度とは、粘度及び流動学の制御への出
発時の、又は第１の段階実行点を言う。プロセスヘッド
は、温度制御されたポリマーの送達及び制御された羽根
の温度を介して周囲ポリマー温度を制御することができ
る。
湿度はポリマーの硬化を阻害又は促進することがあ
る。従って湿度は監視され、ある状況では抑制されねば
ならない。
剪断減粘性ステーション及びオーブンの間で、ポリマ
ー組成物が固化又は部分的に硬化し始め得るという事実
を見ると、過剰剪断し、ウェブが硬化オーブンに達する
時までに硬化が起こるのが望ましい点にそれがあるよう
にするのが望ましいかも知れない。この過剰剪断効果
は、動いているウェブに対する羽根の力、ならびにウェ
ブの張力及び速度を含むある種の変数の制御ということ
である。
複数の剪断減粘性用の羽根を有することにより、複数
の剪断減粘性効果が生まれ、それはポリマーの最終的構
成、ならびに（ａ）それぞれの繊維及びフィラメントの
薄フィルム封入、（ｂ）内部コーティングの制御された
配置、及び（ｃ）（ａ）及び（ｂ）における添加剤の制
御された配置を変える。最初の剪断減粘性がポリマー組
成物の粘弾性変形を引き起こし、それはその記憶によ
り、あるレベルに戻る傾向があることが理解されるであ
ろう。複数の剪断減粘性のそれぞれの場合に、ポリマー
がその剪断点において出発し、そこに戻るレベルが変え
られる（図１を参照されたい）。これはチキソトロピー
ルーピング又は平坦化と呼ばれる。
定義 本明細書で用いられる場合、「付着性」という用語
は、化学的及び物理的手段の両方により他の固体に結合
する能力を言う。
本明細書で用いられる「帯電防止性」という句は、電
荷の発生を減少させる、電荷の散逸の速度を向上させ
る、電荷の発生を阻害する、又は前記のいくつかの組み
合わせの能力を言う。
本明細書で用いられる「殺生物活性」という句は、病
原的及び／又は非−病原的微生物を殺す、ならびにウィ
ルス及びバクテリアを含む微生物の作用又は増殖を予防
もしくは阻害する化合物の能力を言う。殺生物活性は、
Technical Manual of the American Association
of Textile Chemists and Colorist（AATCC）のT
est Methods 100−1993,147−1993、及び174−1993、
Dow Corninng Corporate Test Methods 0923、な
らびにManual of Clinical Microbiology,Fourth E
ditionに記載のKirby−Bauer Standard Antimicrobia
l Susceptibility Testの適用により測定することが
でき、これらの文献はすべて引用することによりその記
載事項が本明細書の一部となる。
本明細書で用いられる場合、「殺生物剤」という用語
は、バクテリア及びウィルスを含む病原的及び非−病原
的微生物を防除することができるいずれかの物理的又は
化学的薬剤を言う。
本明細書で用いられる場合、「生物学的活性」という
句は、生物系から誘導される化合物、又はそれに対して
反応性の化合物、あるいはこれらの化合物の機能性、反
応性及び特異性を模している化合物の機能性、反応性及
び特異性を言う。適した生物学的に活性な化合物の例
は、酵素、抗原及びタンパク質を含む。
本明細書で用いられる「通気性」という用語は、ASTM
E96により、又は後続の部分で記載される特別に開発
された修正「Bellow's Test」により測定される、材料
の水蒸気透過度などの気体透過性を言う。
本明細書で用いられる「コーティング」という用語は
一般に、表面を覆う、又はその上の材料により形成され
る連続フィルム又は層を言う。
本明細書で用いられる場合、「色彩堅牢性」という句
は、通常の着用、ならびに多数回の洗濯及びドライクリ
ーニングの期間に褪色に耐える布の能力を言う。色彩堅
牢性は、促進耐候試験条件下で決定される。
本発明で用いられるポリマー組成物に関し、「制御さ
れた配置」又は「配置」という用語は、該ポリマー組成
物の多孔質ウェブ中への浸透、該ウェブ全体における制
御された方法での該組成物の分布、ならびに本発明に従
って結果として、該ウェブの繊維の少なくとも一部を、
該組成物により少なくとも部分的に囲うこと、又は内層
を形成すること、あるいは両方を言う。
本明細書で用いられる「硬化」（“curing"or“cur
e"）は、硬化可能なポリマー組成物などの材料における
状態、条件及び／又は構造の変化を言い、それは必ずで
はないが通常、時間、温度、放射線、そのような材料中
における硬化触媒又は硬化促進剤などの存在及び量など
の少なくとも１つの変数の適用により誘導される。「硬
化」という用語は、部分的、ならびに完全な硬化を含
む。いずれの場合も、多孔質柔軟性基質又はウェブ中に
選択的に配置されたポリマー組成物の硬化などの硬化が
起こる場合、そのような組成物の成分は、硬化される組
成物の性質、適用される変数及びおそらく他の因子に依
存して、完全な、又は部分的（ａ）重合、（ｂ）架橋、
又は（ｃ）他の反応の１つ又はそれ以上の発生を経験し
得る。本発明は、適用の後に硬化されない、又は適用の
後に部分的のみに硬化するポリマーを含むことが理解さ
れねばならない。
本明細書で用いられる場合、「耐久性」という用語
は、通常の着用、ならびに多数回の洗濯及びドライクリ
ーニングの期間にその物理的一体性及び外観を保持する
布の能力を言う。
本明細書で用いられる「弾性」という用語は、硬化さ
れたポリマーで処理されたウェブが延伸され、その最初
の状態に戻る能力を言う。
本明細書で用いられる「導電性」という句は、電流を
伝導する能力を言う。
本発明で用いられる「電磁線吸収性」という句は、電
磁スペクトル内からの波長の放射線の吸収を言う。
本明細書で用いられる「電磁線遮蔽能力」という句
は、電磁線を反射、吸収又は遮る能力を言う。
本明細書において互換的に用いられる「囲う」又は
「封入する」という用語は、各繊維の少なくともいくつ
かの露出された表面部分を、分離した層、フィルム、コ
ーティングなどにより部分的に、又は完全に囲む、包む
又は囲い込む、あるいは多孔質ウェブの気泡もしくは孔
の壁を内張りすることを言う。そのような層は、そのよ
うな囲んでいる層、囲まれた繊維、内張りされた気泡又
は孔の壁などに隣接するウェブの内部領域上に付着する
ようになる同じ囲い材料の他の部分と連続的又は一体的
であり得ることもある。囲んでいる層の厚さは一般に0.
01〜50ミクロンの範囲内であり、約0.1〜20ミクロンの
範囲内が好ましい。
本明細書で用いられる「繊維」という用語は、モノフ
ィラメント、ステープル、フィラメントなどの、長い、
柔軟な、凝集性の、天然もしくは人工（合成）の糸様物
体を言う。本発明で有用な繊維は、その直径又は幅の少
なくとも100倍の長さを有する。繊維は、既知の方法に
より糸などに成形することができる単位の形態にあると
みなすことができる。繊維は製織、編成、編組、フェル
ト成形、加撚、マット成形、縫製（needling）、プレス
成形などを含む既知の方法により、織られた、又は不織
のウェブ（特に布）に成形することができる。糸などへ
の紡糸に用いられるもののような繊維は少なくとも約５
ミリメートルの長さを有するのが好ましい。製紙業にお
いて製造される型のセルロースから誘導されるもののよ
うな繊維を、当該技術分野における熟練者が容易に認識
する通り、上記のような比較的長い繊維と組み合わされ
て用いることができる。
本明細書で用いられる「フィラメント」という用語
は、不明確な長さの繊維を言う。
与えられたウェブ、基質、又はそのようなウェブもし
くは基質中の繊維における編み目、又は編み目空間、又
は開放気泡と、あるいはその中のポリマー組成物の量と
関連して本明細書で用いられる「満たされている」とい
う用語は、そのような組成物のそこにおける存在を示
す。与えられた編み目空間又は開放気泡がそのような組
成物によって全体的にふさがれた時、それは「完全に満
たされている」又は「閉塞されている」。「満たされて
いる」という用語は、それを覆う、又はそれを通るポリ
マー組成物のフィルム又は層を有し、編み目空間の厚さ
全体が完全に満たされるか、又はふさがれていなくても
それが閉じられている編み目空間も言う。
内部コーティングにおいて、囲われている、編み目が
満たされている、ふさがれているなどの程度の測定は、
顕微鏡により、又は好ましくは通常の走査型電子顕微鏡
（SEM）法により簡単に行われる。本発明の目的のため
のSEMによるそのような測定の性質のために、「完全に
満たされた」編み目空間又は開放気泡は、「ふさがれ
た」編み目空間又は開放気泡とみなされることができ
る。
本明細書で用いられる「艶消剤」という用語は、光沢
のある布上の仕上げを無光沢にする化合物を言う。
本明細書で用いられる「流れ」又は「流動性」という
用語は、適した材料にエネルギーを適用して材料の流動
学を変化させ、（ａ）編み目空間の少なくともいくらか
を開放のまま残してウェブを構成する構造要素（すなわ
ち繊維又はフィラメント）を封入するポリマー組成物の
薄フィルム；（ｂ）ウェブの上及び下面の間のポリマー
組成物の内層；あるいは（ｃ）前記のいくつかの組み合
わせを形成するように材料を流れさせることを言う。
本明細書で用いられる「液体抵抗性」という句は、液
体の浸透に抵抗する材料の能力を言う。液体抵抗性は、
「実施例」の部分で議論され、引用することにより本明
細書の一部となる雨試験、Suter試験及び静水抵抗測定
により測定される。本発明の目的の場合、液体抵抗性は
２つの条件の結果である。第１に、表面エネルギーを制
御するためのポリマーの選択、ならびに添加剤及び／又
は改質剤の選択の故に、ウェブの表面は液体抵抗性が向
上する可能性を有する。第２に、外部的液体抵抗性又は
防液性を、ウェブの有効孔径を制御することにより変化
させることができる。添加剤及び／又は改質剤は、機械
におけるポリマーの処理を介して達成される粘度及び流
動学の制御により、有効孔径を増加又は減少させるよう
に働くことができる。さらに、織布において見いだされ
る孔径の２モード分布は処理により制御される。糸の間
の空間により比較的大きな孔径が生ずるが、比較的小さ
い孔は糸の構造及びポリマー組成物の孔径を反映してい
る。
本明細書で用いられる場合、「機能的」という用語
は、殺生物活性、治療的活性、イオン−交換能力、生物
学的活性、化合物に結合する生物学的相互作用能力、表
面化学活性、電磁線吸収性、付着性、風合い、耐久性、
色彩堅牢性、光反射性、液体抵抗性、防水性、通気性、
耐カビ性、耐腐敗性、耐汚染性、導電性、伝熱性、帯電
防止性、加工性、流動学的性質、電磁線遮蔽能力、及び
ラジオ周波数遮蔽能力などの特定の性能属性を言う。
「風合い」という用語は、人間の手により認識される
布の触質感及びドレープ性又は品質を言う。
ウェブの予備処理のために場合により用いることがで
きるフルオロケミカル分散液（又は溶液）に関し、「含
浸」という用語はそのような分散液の多孔質ウェブ中へ
の浸透、ならびに好ましくは実質的に均一な制御された
方法でのそのようなウェブ中における、特にそれぞれの
ウェブ成分構造要素及び繊維の表面部分に関するそのよ
うな分散液の分布を言う。
本明細書で用いられる「内部コーティング又は内層」
という用語は、一般にウェブの外面から離れた、特定さ
れる領域においてその中に制御的に配置されたポリマー
とウェブの繊維及びフィラメントの組み合わせにより実
質的に連続して満たされている領域を言う。そのような
コーティング又は層は特定される領域において、それぞ
れの繊維を囲う、及び／又は囲む、及び／又は封入する
か、あるいは多孔質ウェブもしくは基質の気泡もしくは
孔の壁を内張りする。内層は必ずしも平らではなく、ウ
ェブを通じて起伏したり曲がりくねっていることがで
き、ウェブの片面又は両面に接触していることさえあ
る。一般に内層はウェブの両側において、織られた、又
は不織のウェブの多複合構造の一部として露出されてい
る。内層の厚さは一般に0.01〜50ミクロンの範囲内であ
り、約0.1〜20ミクロンの範囲内が好ましい。
本明細書で用いられる場合、「イオン−交換能力」と
いう句は、固体の可動水和イオンを当量的に、溶液中の
同じ電荷を有するイオンと交換する能力を言う。
本明細書で用いられる「光反射性」という句は、電磁
スペクトルの可視領域からの光を反射する能力を言う。
本発明で用いられる「耐カビ性」という句は、カビを
殺すか、あるいはその増殖を妨害もしくは阻害する能力
を言う。耐カビ性は、引用することによりその記載事項
が本明細書の内容となるTechnical Manual of the
American Association of Textile Chemist and
Colorist（AATCC）のTest Method 30−1993により定
量することができる。
本明細書で互換的に用いられる「改質剤」、「薬剤」
又は「添加剤」という用語は、それから製造される製品
に関し、特定の物理的又は化学的特性を与える、又は変
化させる材料及び化合物を言う。これらの物理的又は化
学的特性は典型的に機能性である。改質剤は、チキソト
ロピー材料の機能性を変化させる、又はそれを与えるこ
ともできる。本発明の実行において用いるのに適した改
質剤の例は、殺生物剤、治療薬、栄養素、接着剤、湿度
−制御剤、撥水剤、イオン−交換剤、光−反射剤、色素
及び顔料、耐カビ剤、伝導剤、タンパク質、風合い−変
更剤、血液反発剤、柔軟性−誘導剤、光−堅牢性誘導
剤、耐腐敗剤、耐汚染剤、耐脂剤、紫外線吸収剤、充填
剤、艶消剤、導電剤、伝熱剤、難燃剤、帯電防止剤、電
磁線遮蔽剤及びラジオ周波数遮蔽剤を含む。本発明の実
行において用いることができる適した栄養素の例は細胞
成長栄養素を含む。
本明細書で用いられる「ポリマー」又は「ポリマー
性」という用語は、組成物及び混合物が硬化可能で剪断
減粘性である程度までの、モノマー及びオリゴマー、な
らびにポリマー及びポリマー性組成物、ならびにそれら
の混合物を言う。
本明細書で用いられる場合、「加工性」という用語
は、種々の加工法及びプロセスパラメーターへのその応
答に関する材料の性質を言う。本発明の実行において用
いることが意図されている加工剤には、硬化可能なチキ
ソトロピー材料の硬化の開始を遅らせるか、又は硬化速
度を遅くする架橋阻害剤、ならびに、例えば硬化可能な
材料の粘度を変化させるなどのチキソトロピー誘導剤又
は流動学的試薬も含む。
本明細書で用いられる「ラジオ周波数遮蔽能」という
句は、ラジオ周波数の電波を反射、吸収又は遮る能力を
言う。
本明細書で用いられる場合、「流動学的性質」という
句は、材料の流れ、粘度、弾性などの属性を言う。
本明細書で用いられる場合、「耐腐敗性」という句
は、天然に由来する材料の腐敗を妨げる、又は阻害する
能力を言う。
「剪断減粘性」という用語はその最も広い意味におい
て、そこにエネルギーを加えることによる材料の粘度の
低下を意味する。
本明細書で用いられる「耐汚染性」という用語は、着
色剤の溶液又は分散液による着色に抵抗する材料の能力
を言う。耐水由来汚染性は、水由来の汚染による着色に
抵抗する能力を言う。
本明細書で用いられる場合、「十分な」という用語が
意味する量は、用いられるエネルギー源、多孔質基質、
硬化可能なチキソトロピー材料、添加剤及び／又は改質
剤の性質、ならびにそれらから製造される製品の所望の
機能性に依存する。当該技術分野における熟練者が本発
明の実行に必要なエネルギーの量を決定するのに十分な
指針を与えるために、方法の記載及びいくつかの例を示
す。
本明細書で用いられる場合、「表面化学活性」は、多
孔質基質の表面上の組成、反応性及び化学的部分の配置
を言う。本発明の実行において用いることが意図されて
いる場合、得られる製品の表面化学を変化させる改質剤
は、フルオロケミカル化合物、タンパク質及び、多孔質
基質内の種々の表面に選択的に配置されることができる
他の改質剤化合物を含む。
本明細書で用いられる「治療的活性」という句は、疾
患又は状態を処置、治療又は予防する能力を言う。本明
細書で用いられる場合、「治療薬」という用語は、疾患
又は状態の処置、治療又は予防において有効な化合物を
言う。
本明細書で用いられる「伝熱性」という句は、熱を伝
導する能力を言う。
本明細書において「チキソトロピー」という用語は、
剪断撹乱又は撹拌により液体の粘度が低下し：（ａ）編
み目空間の少なくともいくらかを開放のまま残してウェ
ブを構成する構造要素（すなわち繊維又はフィラメン
ト）を封入するポリマー組成物の薄フィルム；（ｂ）ウ
ェブの上又は下面の間のポリマー組成物の内層；あるい
は（ｃ）前記のいくつかの組み合わせを形成する液体流
の配置を可能にする液体流挙動を言う。それは出発液体
におけるいくらかのゆるく編成された構造の破壊により
起こると理論付けられ、それは休止（保存）の期間に構
築され、適した応力が適用される期間に破壊される。
本明細書で用いられる場合、「防水性」という句は、
水に関する材料の湿潤特性を言う。防水性は引用するこ
とによりその記載事項が本明細書の内容となるMullen
Test,Federal Standard 191,method ５ 512を用い
て測定される。
本明細書で用いられる「ウェブ」という用語は布を含
むものとし、繊維又は構造要素を含むシート−様構造
（織られた、又は不織の）を言う。繊維と共に非−繊維
性要素、例えば粒子状充填剤、結合剤、色素、サイズ剤
などが、ウェブの多孔性又は柔軟性に実質的に影響しな
い量で含まれることができる。本発明に従って処理され
るウェブの少なくとも50重量％が繊維であるのが好まし
いが、ウェブの構造の少なくとも約85％が繊維であるの
がより好ましい。現在、本明細書に記載される以外に
は、ウェブがサイズ剤、コーティングなどで処理されて
いないのが好ましい。ウェブは積層されたフィルム又は
布及び織られた、又は不織の多孔質基質を含むことがで
きる。ウェブは複合フィルム又は多孔質基質に積層され
たフィルム、あるいは二重層であることもできる。
「ウェブ」という用語は柔軟性及び非−柔軟性多孔質
ウェブを含む。本発明の実行において有用なウェブは２
つの一般的型に分類することができる： （Ａ）繊維性ウェブ；及び （Ｂ）フォームのように開放気泡又は孔を有する基質。
多孔質柔軟性繊維性ウェブは、その間に限定された編
み目又は編み目空間を有する複数の組み合わされた、又
は相互にかみ合った繊維又は構造要素を含む。好ましい
繊維性ウェブには、織布又は不織布が含まれ得る。他の
基質には開放気泡又は孔をその中に有するマトリック
ス、例えばフォーム又は合成皮革が含まれるが、これら
に限られるわけではない。
本明細書で用いられる「糸」という用語は、編成、製
織に適していることができる、又は他に布の形成に用い
ることができるような、束にされた形態の多数の繊維、
フィラメントなどを含む連続ストランドを言う。糸は、
一緒に撚られた複数の繊維（紡績糸）、又は撚られずに
一緒に編まれた複数のフィラメント（ゼロ−撚糸）から
作ることができる。
本発明において出発材料として用いられる柔軟性多孔
質ウェブは一般に、そして典型的に、本質的に平面状又
は平らであり、一般に向き合って平行に向いた表面を有
する。そのようなウェブは、その間に編み目を有する複
数の繊維を含む３次元構造、又はその中に開放気泡又は
孔を有するマトリックスである。マトリックスは繊維性
及び非−繊維性要素を含むポリマー固体を含むことがで
きる。
開放孔又は気泡を有する３つの主な型の基質を本発明
において用いることができる：皮革（天然皮革及び人工
もしくは合成皮革を含む）、開放気泡を有する発泡プラ
スチックシート（又はフィルム）及び濾過膜。
発泡プラスチックシート又はフィルム基質は、発泡剤
添加物を樹脂と配合することにより、又はまだ液体であ
るポリマー中に、それがシート又はフィルムに加工され
ている間に空気又は揮発性液体を注入することにより製
造される。発泡基質は、気体空間又は気泡のネットワー
クを特徴とする内部構造を有し、それがそのような発泡
基質の密度を固体ポリマーより低くしている。本発明の
実行において出発材料として用いられる発泡シート又は
フィルム基質は、柔軟性開放気泡構造である。
本発明で用いるのに適した天然皮革は典型的にそぎ革
である。合成皮革は組成（又は構造）及び性質において
広い変動を有するが、それらが用いられる品物において
それは皮革のように見える。技術的説明の目的で、合成
皮革は２つの一般的範疇に分けることができる：コーテ
ィング布及びポロメリックス（poromerics）。
ポロメリックスである合成皮革は、通気性及び水蒸気
透過性において、ならびに作業性及び機械加工性及び他
の性質において皮革に密接に似るように製造される。障
壁性及び透過性は通常、制御された微孔質（開放気泡）
構造を製造することにより得られる。
コーティング布である合成皮革はポロメリックスと同
様に、物理的性質と経済的考慮が均衡している。通常コ
ーティングはビニル又はウレタンである。ビニルコーテ
ィングは固体又は、通常独立気泡型の泡である内部気泡
を有する発泡ビニルであることができる。そのような構
造は通常、非−孔性の外部もしくは前表面、又は面を有
するので、そのような構造は通気性及び水蒸気透過性が
劣っている。しかし内部又は後表面又は面が多孔質なの
で、その背面に硬化可能なチキソトロピー材料及び１種
又はそれ以上の改質剤を適用することにより、そのよう
な材料を本発明の実行において用いることができる。
本発明の実行において用いることが意図されている濾
過膜には、微孔質膜、限外濾過膜、非対称膜などが含ま
れる。適した膜材料にはポリスルホン、ポリアミド、ポ
リイミド、ニトロセルロース、酢酸セルロース、ナイロ
ン及びそれらの誘導体が含まれる。
本発明の実行において用いるのに適した他の多孔質ウ
ェブには、繊維、天然もしくは合成繊維から誘導される
織布及び不織布、紙などが含まれる。紙の例はセルロー
スに基づく紙、及びガラス繊維紙である。
本発明の方法及び装置により処理される多孔質柔軟性
ウェブにおいて用いられる繊維は、天然又は合成起源の
ものであることができる。天然繊維と合成繊維の混合物
も用いることができる。天然繊維の例には綿、ウール、
絹、ジュート、リネンなどが含まれる。合成繊維の例に
はアセテート、ポリエステル（ポリエチレンテレフタレ
ートを含む）、ポリアミド（ナイロンを含む）、アクリ
ル、オレフィン、アラミド、アズロン、ガラス、モダク
リル、ノボロイド、ナイトリル、レーヨン、サラン、ス
パンデックス、ビナル、ビニロン、再生セルロース、酢
酸セルロースなどが含まれる。天然及び合成繊維のブレ
ンドも用いることができる。
多孔質ウェブ又は布は未処理であるか、又は本発明に
従って処理される前に洗い上げられているのが好まし
い。ウェブはフルオロケミカルで予備的に処理し、好ま
しくは飽和させ、例えばパジングにより、ウェブに実質
的に均一に含浸させることができる。典型的に、及び好
ましくは処理組成物は液体担体中のフルオロケミカルの
分散液を含む。液体担体は水性であり、適用の後に熱を
用いて除去することができるのが好ましい。処理組成物
は、典型的に水の粘度と同程度かそれより低い低粘度を
有する。そのような処理の後、得られる処理ウェブが示
す、処理ウェブの外表面上で測定される水との接触角は
約90度より大きいのが、現在では好ましい。処理ウェブ
は、それを通じて実質的に均一に分布するフルオロケミ
カルを含有するのが好ましい。かくしてフルオロケミカ
ルは最初、それぞれの繊維、気泡又は孔の上又は中に局
在し、ウェブの編み目又は解放気泡は実質的にフルオロ
ケミカルを含まないと思われる。
処理組成物中におけるフルオロケミカルの現在好まし
い濃度は典型的に、処理組成物の合計重量の約１〜約10
重量％のフルオロケミカルの範囲内であり、水性処理分
散液の約2.5％がより好ましい。フルオロケミカルのウ
ェブ含浸重量は、処理される特定のウェブ、本発明の処
理法の次の段階で用いられるべきポリマー組成物、最終
的な使用目的及び本発明の処理ウェブの性質などの因子
に依存して変化し得る。フルオロケミカルの含浸重量は
典型的に、未処理ウェブの約0.01〜約５重量％の範囲内
である。フルオロケミカルの制御された配置の後、ウェ
ブを絞って過剰のフルオロケミカル組成物を除去し、そ
の後ウェブを加熱するか又は他の方法で乾燥して担体液
を蒸発させ、それにより、許されるか又は可能なら特定
の組成物を用いてフルオロケミカルの不溶化又は焼結も
達成する。
フルオロケミカルで処理されたウェブはその後、あら
かじめ決められた量の硬化可能なポリマー組成物が本発
明の方法及び装置によりウェブ内に制御的に配置され、
その繊維、気泡又は孔が少なくとも部分的に硬化可能な
ポリマー組成物で囲われ、又は内張りされ、そのウェブ
の外表面は硬化可能なポリマーを実質的に含まず、その
ウェブの編み目又は開放気泡は硬化可能なポリマーで完
全には満たされておらず、ポリマーの内層も含有し得る
ウェブを形成する。用いられる硬化可能なポリマー組成
物は、25℃で、10秒-1の剪断速度において、静止時1,00
0センチポアズより高く、2,000,000センチポアズ未満の
出発粘度を示すのが好ましい。
ウェブ処理の後に残るフルオロケミカル残留物は、ウ
ェブ全体に正確に均一に分布してなくとも良く、ある不
連続性を以てウェブに存在していることができる。例え
ばこれらの不連続性は、それぞれの繊維の表面上の小領
域に無作為に分布していることができる。しかしウェブ
を通じてのフルオロケミカルの量及び分布は、大部分制
御可能であると思われる。フルオロケミカルのいくらか
の部分は、ポリマーの剪断減粘性及び制御された配置に
より負わされる力のためにウェブから追い出され、ポリ
マーを通って移動するようになり得る。
硬化可能なポリマー組成物は典型的にポリマー性であ
り（通常共−硬化可能なポリマーとオリゴマーの混合
物）、硬化を促進するための触媒を含むと思われる。本
発明で用いることができるポリマーはモノマー、又は通
常オリゴマーとして既知の部分的重合ポリマー、あるい
は完全に重合したポリマーであることができる。ポリマ
ーは、最終的製品の所望の物理的性質に依存して、硬化
可能、部分的硬化可能又は硬化不可能であることができ
る。ポリマー組成物は通常の添加剤を含むことができ
る。
シリコーンは好ましい組成物であるが、他のポリマー
組成物には単独の、又はシリコーンと組み合わされたポ
リウレタン類、フルオロシリコーン類、シリコーン−修
飾ポリウレタン類、アクリル類、ポリテトラフルオロエ
チレン−含有材料などが含まれる。
ウェブ中へのポリマー配置の深さを本明細書に記載の
方法により制御し、ウェブ内におけるポリマーの選択的
配置を与えることができることが理解されねばならな
い。ポリマーブレンド中に混合されるいずれの添加剤及
び／又は改質剤も同様に、ポリマー組成物と共に選択的
に配置される。ウェブはその後場合により硬化され、硬
化可能な組成物が固体の弾性ポリマーに変換される。
ポリマー組成物は本発明により提供される加工条件及
び装置の影響下で流され、ウェブ中の繊維、気泡又は孔
を覆って分布させられると理論付けられる。この流れ及
び分布はさらに、本明細書に記載されている通り、ウェ
ブ中にあらかじめ含浸されたフルオロケミカルの存在に
より容易にされ、促進されると理論付けられる。ウェブ
中のフルオロケミカル又はフルオロケミカル残留物の量
は、ウェブ中でポリマーが集まり、付着し、封入された
繊維及び／又は内層を与える量及び位置に影響すると思
われる。しかし本明細書においては、理論により束縛さ
れる意図はない。
予備的なウェブ飽和操作から生ずるフルオロケミカル
の残留物のいくらかの部分は、本発明の実行による封入
繊維及び／又は内層の形成の間にポリマーにより繊維、
気泡又は孔が囲まれた後、処理された繊維の表面上に存
在すると理論付けられる。これは、本発明により処理さ
れたウェブがまだ、多孔質ウェブにおけるフルオロケミ
カルの典型である水及び油反発性の向上を示すという事
実により示されると思われる。従ってフルオロケミカル
は処理された繊維、気泡又は孔の回りの層を囲う薄フィ
ルムとしてのポリマーの付着性に影響し、ならびに処理
されているウェブの編み目又は開放気泡内及びその回り
のポリマーの加圧された流れを容易にし、ポリマーが繊
維を囲う、又は基質の気泡もしくは孔を内張りするその
位置をとることができるようにすると思われる。
フルオロケミカルで予備−処理された布の場合、ポリ
マーフィルムと含浸されたフルオロケミカルの間の正確
な相互関係は定量するのが現在では困難であるか、又は
おそらく不可能であり、それは含まれる変数のため、及
び透明なポリマーを光学顕微鏡により観察するのが困難
であるためである。おそらくポリマー及びフルオロケミ
カルはそれぞれ繊維表面上で不連続フィルムを作る傾向
があり、そのようなフィルムは相補的に不連続であると
理論付けることができる。別の場合、おそらくポリマー
フィルムは繊維表面上のフルオロケミカル分子に関して
連続的、又は実質的に連続的である、そして繊維表面上
のポリマーの層は薄すぎてフルオロケミカルの追い出し
がポリマーフィルム中にフルオロケミカルを放出し、そ
れにより必要なポリマーの硬化温度でフッ素をフィルム
を通して配向させるか、又は突き出させ、水面接触角を
再活性化し、フルオロケミカルの撥水性が完成製品に影
響を与えるようになると理論付けられる。しかし物理的
又は化学的説明にかかわらず、本発明が実行されると、
ポリマーフィルムとフルオロケミカルの組み合わせがウ
ェブ中で繊維の囲い又は気泡もしくは孔の内張りを生
じ、封入された繊維及び／又はポリマーの内層を形成す
る。硬化の後、ポリマーは材料に永久的に固定される。
本発明の方法を用いることにより、（ａ）それぞれの
繊維及びフィラメントの薄フィルム封入、（ｂ）内層、
（ｃ）ウェブの表面、又は（ｄ）それらのいくつかの組
み合わせの上及び内への１種又はそれ以上の添加剤及び
／又は改質剤の制御された配置を達成することができ
る。
場合により１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改質
剤と混合されることができる硬化可能なポリマーは、圧
縮力及び剪断力を用いて引っ張られたウェブ上、又は中
に適用される。繊維の囲い及び気泡もしくは孔壁の内張
りの上及び内に添加剤及び／又は改質剤を配向させる程
度は、調節可能であると思われる。そのような配向の調
節は、前記の力、フルオロケミカルの選択及び量、用い
られるポリマーと添加剤（及び／又は改質剤）の型、な
らびに与えられた温度で用いられる圧縮及び剪断力の量
の制御により達成される。そのような制御は、繊維の囲
いが達成されているがウェブの編み目及び／又は開放気
泡が内層の領域でそのようなポリマーで完全に満たされ
ていないこと、ならびにウェブの反対の外側の表面が実
質的に完全にポリマーコーティング又は残留物を含まな
いことを保証する。そのような手順の後、硬化可能なポ
リマーは硬化される。
硬化可能なポリマーは場合により１種又はそれ以上の
添加剤及び／又は改質剤と混合され、次いでウェブの表
面上に適用される。次いでウェブは引っ張られながら剪
断手段に向かい合って、あるいは圧縮区域を通って、例
えばローラーの間を、又は剪断ナイフに向かい合って通
過する。かくして横に適用される剪断力及び圧縮圧がウ
ェブに適用される。張力、剪断力及びウェブ速度の組み
合わせは、ポリマー組成物をウェブ中に、及び囲まれて
いるウェブ繊維、気泡もしくは孔の回りの編み目又は開
放気泡から移動させるのに十分である。結果は、内部コ
ーティング又は内層により占有されている領域の外側の
ウェブの領域において、編み目及び／又は開放気泡の少
なくともいくらかが満たされておらず、好ましくは実質
的にポリマーを含有しないということである。過剰のポ
リマーは剪断手段の表面拭い取り作用により除去され
る。繊維を囲んでいる硬化可能なポリマーはその後硬化
される。
ウェブにおけるポリマー、ならびに添加剤及び／又は
改質剤の所望の浸透及び分布及び配置は、ポリマー組成
物の粘度を局部的に低下させ、それによりそのようなポ
リマーが圧縮下で流れ、ウェブ内で制御的に配置され、
その繊維を囲む、又はその気泡もしくは孔壁を内張りす
ることを可能にするのに十分に高い、ウェブ表面に加え
られる局部的な圧縮力により達成されると思われる。こ
の過程を助けるために、ウェブは引っ張り又は延伸によ
り少なくともわずかに変形し、しかも制御された配置の
位置においていくらか横に圧縮されているのが好まし
い。この変形はウェブ中へのポリマー組成物の侵入、及
びウェブ上及び内への１種又はそれ以上の添加剤及び／
又は改質剤の配向を容易にすると思われる。圧縮及び張
力が解放されると、ポリマー組成物は処理されたウェブ
の編み目空間又は開放気泡空間内で、及びそれを通って
絞られるか、又は圧縮されると思われる。
例えば完成製品に存在するポリマーが多すぎる場合、
張力及び剪断力のいずれか、又は両方を増加させること
ができ、ポリマーが少なすぎる場合はその逆である。繊
維上で流れが不十分であり、繊維の囲いが不完全な場
合、ポリマー組成物の制御された配置に用いられる圧力
及び／又は温度を向上させることによりポリマー組成物
の粘度を低下させることができる。別の場合、粘度が低
すぎたら、圧力及び／又は温度を下げることができる。
ポリマー組成物が種々の粘度及び／又は圧力において、
与えられたウェブに所望の位置で、所望の量で配置され
るのに抵抗性である場合、ウェブのフルオロケミカル予
備処理の程度を臨機応変に上げるか、又は下げることが
できる。上記の因子は、添加剤及び／又は改質剤がポリ
マー組成物中に混合されている場合は添加剤及び／又は
改質剤の配置にも影響を与える。
いくらかの添加剤及び／又は改質剤は、それらの物理
的及び化学的性質のために、ウェブの予備−処理によっ
て、又は添加剤及び／又は改質剤をポリマー組成物中に
混合することによってウェブの上又は内に挿入すること
ができない。そのような添加剤及び／又は改質剤は典型
的に、上記の加圧、剪断減粘性段階の後で、しかし硬化
の前にウェブに適用することができる。局部的に適用し
たら、添加剤及び／又は改質剤を出口ニップロールを通
過させることによりウェブ内に押し込むことができる。
添加剤及び／又は改質剤は、封入繊維、内層又は上記の
いくつかの組み合わせを形成するポリマー組成物に付着
するであろう。いくらかの添加剤及び／又は改質剤はウ
ェブの構造要素にさえ付着し得る。
上記の通り、本発明の実行における最後の段階で発揮
される活性は一般に硬化と言われる。ポリマー組成物の
硬化のために先行技術において既知の通常の硬化条件
が、本発明の実行において用いるために一般に適してい
る。かくして熱硬化が行われる場合、約250゜F〜約350
゜Fの範囲内の温度が用いられ、約30秒〜約１分の範囲
内の時間を用いることができるが、必要ならもっと長
い、又は短い硬化時間及び温度を用いることができる。
電子ビーム又は紫外光を用いるような放射線硬化を用い
ることもできる。しかし、比較的低い温度及び短い硬化
時間を用いながら硬化の促進に白金触媒を用いるのが好
ましい。
満たされた、ふさがれた、ほとんど満たされた編み目
空間又は内層の領域の開放気泡は、本発明により製造さ
れる硬化ウェブにおいて空気に透過性のままであるの
で、ウェブは特徴的に空気透過性又は通気性である。
本発明に従って有利に処理された、繊維が囲まれた、
内部的にコーティングされた試料となるウェブ又は布に
は、ナイロン、綿、レーヨン及びアクリル布、ならびに
繊維の型のブレンドである布が含まれる。試料となるナ
イロン布にはライムライス、ホットコーラル、ラズベリ
ーパルプ、及び業者Arthur Kahn Inc.から入手可能な
ダイバブルーTactelR（ICI Americas,Inc.の登録商
標）が含まれる。試料となる綿布にはIntrepidR綿コー
ンシルク（cotton cornsilk）、セージブラシ綿（sage
brush cotton）、及びやはりArthur Kahn,Inc.から入
手可能なライトブルー綿布が含まれる。TYVEKR（E.I.du
Pont de Nemours Co.,Inc.の登録商標）などの不織
モノフィラメント性布も用いることができる。十分なエ
ネルギーが導入された場合、耐久撥水性仕上げのいくら
かの部分は予備処理されたウェブから除去され、ポリマ
ー薄フィルムが十分に薄く、本発明の剪断減粘性処理段
階の間に粘度及び流動学が十分に修正されれば、ポリマ
ーの表面にブルーミングすると思われる。
上記の通り、ウェブは、本明細書に記載されているポ
リマー組成物で処理される前に、フルオロケミカルで予
備処理され、含浸させられるのが好ましい。フルオロケ
ミカル含浸は、最初にフルオロケミカルを含む液体組成
物でウェブを飽和させ、次いでその後、過剰の液体組成
物及び残留担体液を水切り、圧縮、乾燥又はそれらのい
くつかの組み合わせにより処理されたウェブから除去す
ることにより成されるのが好ましい。
ここで、ウェブにおいて、特に撥水性、汚染反発性、
脂反発性などを達成するための布処理で用いるために当
該技術分野で既知のいずれのフルオロケミカルも、本発
明の実行の目的に用いることができると思われる。ウェ
ブ処理に用いられる典型的な型のフルオロケミカルは、
１つ又はそれ以上の高度にフッ素化された部分を有し、
各部分はフッ素化脂肪族基などであり、少なくとも１つ
の一般に非−フッ素化の有機部分を機能的に伴う化合物
として特徴付けることができる。そのような有機部分は
ポリマーの一部、反応性モノマーの一部、結合剤との反
応に適応させられた反応可能な部位を有する部位などで
あることができる。そのような化合物は典型的に水性も
しくは非−水性媒体中の懸濁液又は溶液として布又は他
のウェブに適用される。そのような適用は通常、洗濯、
ドライクリーニングなどの因子に関して耐久性を向上さ
せる目的で、フッ素含有又はフッ素非含有樹脂、あるい
は結合剤材料と組み合わせて行うことができる。
フルオロケミカルは耐久撥水性（DWR）化学品として
当該技術分野において既知であることがあるが、そのよ
うな材料は典型的に、特に耐久性であることはなく、そ
れで処理された布から洗い出される傾向を有すると思わ
れる。対照的に、フルオロケミカルで予備処理された本
発明の、繊維が囲まれたウェブは、優れた耐久性及び洗
濯適性を示す。実際にフルオロケミカル予備処理と、本
発明により与えられるようなシリコーンポリマーによる
繊維の囲いの組み合わせは、得られる効果又は性質がフ
ルオロケミカル又はシリコーンポリマーを単独でウェブ
処理に用いることにより得られ得るものより優れている
ようなので、相乗的性質強化を与えると思われる。
代表的撥水性フルオロケミカル組成物にはICI Ameri
cas Inc.によりMileaseRの名前で販売され、Ｆ−14N、
Ｆ−34、ｆ−31X、Ｆ−53の型名を有する組成物が含ま
れる。「Ｆ」の接頭辞を有するこれらの組成物は、それ
らが主活性成分としてフルオロケミカルを含有すること
を示している。さらに特定的に、例えばMileaseRF−14
フルオロケミカルは、65パーセントの水中に分散又は溶
解された約18パーセントのパーフルオロアクリレートコ
ポリマー、10パーセントのエチレングリコール（CAS 1
07−21−１）及び７パーセントのアセトン（CAS 37−6
4−１）を含有すると言われている。MileaseRF−31X
は、フッ素化樹脂、アセトン及び水の組み合わせの分散
液であると言われている。
さらに別の適した種類の撥水性化学品は、PhototexRF
C104、FC461、FC731、FC208及びFC232と同定されるCiba
/GeigyのPhoboteR化学品であり、それはそれぞれ本発明
で用いるためのウェブの飽和において典型的に約５パー
セントの濃度で用いるのに適していると思われる。これ
らの、及び他の多くの撥水性フルオロケミカルは、ウェ
ブ中に飽和させると約90度より大きい水との表面接触角
を生むことができ、本発明の実行に用いるのに適してい
ると思われる。
他の群の有用な撥水性フルオロケミカルは、E.I.duPo
nt de Nemours ＆ Co.Inc.,1007 Market Street,
Wilmington,DE 19898のTEFLONRに基づく汚染（soil a
nd stain）反発剤である。本発明の実行に用いるのに
適したTEFLONRの型にはTEFLONRG.NPA、SKF、UP、UPH、P
PR、Ｎ及びMLVが含まれる。各組成物の活性撥水性化学
品は、ポリマーの形態のフルオロケミカルであると思わ
れ、特に分散剤としてのカチオン性界面活性剤と組み合
わされた水中の分散液のために適している。これらの分
散液は室温で水を用い、すべての割合で希釈することが
できる。本発明の実行において有用な１つの好ましい種
類のフルオロケミカル処理組成物は、約１〜約10重量
％、より好ましくは約５重量％の、上記で示したTEFLON
R−型撥水性フルオロケミカルの１つを水中に含む。
本発明の実行において有用な他の主要な群の適した撥
水性フルオロケミカル組成物は、E.I.duPont de Nemo
urs ＆ Co.Inc.,のZEPELP雨及び汚染反発性化学品の
名称で、例えばZEPELR撥水性化学品Ｂ、Ｄ、Ｋ、RN、R
C、OR、HT、6700及び7040型として商業的に入手可能で
ある。それぞれポリマーの形態のフルオロケミカルであ
ると思われ、室温においてすべての割合で分割可能であ
る。分散剤ZEPELRB、Ｄ、Ｋ及びRNはカチオン性である
と思われるが、分散剤ZEPELRRCはノニオン性であると思
われる。
代表的組成物としてZEPELR6700は、15〜20パーセント
のパーフルオロアルキルアクリルコポリマー、１〜２パ
ーセントのアルコキシル化カルボン酸及び３〜５パーセ
ントのエチレングリコールを含むと言われている。組成
物の代表的特性には760mmHgにおける100℃の沸点、及び
1.08の比重が含まれる。揮発物は約80重量パーセントで
ある。pHは２〜５である。臭気は穏やかであり；濃縮形
態は半−不透明液体の形態であり；濃縮物の色はわらの
白色（straw nhite）である。ZEPELR7040撥水性性化学
品の組成及び特性は、その組成がさらに７〜８パーセン
トのアセトンを含有する以外は、ZEPELR6700のものと実
質的に同じであると思われる。
他の主要な群の撥水性フルオロケミカルに3M Co.,S
t.Paul,MinnesotaのScotchgardR撥水性化学品が含まれ
る。ScotchgardRフルオロケミカルはポリマーの形態で
水に分散されたフルオロケミカルであると思われる。２
つの適したScotchgardR撥水性フルオロケミカルの組成
物が米国特許第3,393,186及び3,356,628号に開示されて
いると思われ、その特許は引用することにより本明細書
の内容となる。かくして米国特許第3,356,3628号のScot
chgardRフルオロケミカルはパーフルオロアクリレート
及びヒドロキシアルキルアクリレートのコポリマーから
成る。これらのコポリマーは繊維性又は多孔質表面上の
油反発性又は撥水性コーティングとして用いるのに適し
ている。それらは炭素−炭素主鎖を有し、それぞれ炭素
数が４〜18の繰り返し１価過フッ素化炭素基を含有し、
繰り返しヒドロキシル基も含有する。そのようなコポリ
マーの20〜70重量％は過フッ素化炭素基中のフッ素原子
が寄与しており、コポリマーの0.05〜２重量％はヒドロ
キシル残基が寄与している。そのようなコポリマーは、
対応するフッ素化炭素モノマーのホモポリマーと比較し
て向上した表面付着性を有すると言われている。
米国特許第3,393,186号のScotchgardRフルオロケミカ
ルはパーフルオロアルケニルアクリレート及びそのポリ
マーから成る。代表的フッ素化モノマーは式： を有する。
式中、Rfは炭素数が３〜18のフッ素化炭素基であり、
Ｒは水素又はメチルであり、ｎは０〜16である。そのよ
うな撥水性フルオロケミカル組成物は、容易に注ぐこと
ができる水性分散液として基質であるウェブ中に供給さ
れ、飽和させられる。
米国特許第4,426,476号は、水に不溶性のフッ素化脂
肪族基、脂肪族塩素−含有エステル及び水に不溶性のフ
ッ素化脂肪族基含有ポリマーを含有するフルオロケミカ
ル織物処理組成物を開示している。
米国特許第3,896,251号は、10〜60重量パーセントの
フッ素を有するフッ素化脂肪族基含有直鎖状ビニルポリ
マー及び好ましくはフッ素化脂肪族基を含有する溶媒溶
解性のカルボジイミドを含有するフルオロケミカル織物
処理組成物を開示している。この特許の表は、布の処理
に有用な複数の先行技術のフッ素化脂肪族基含有ポリマ
ー、ならびにそのようなポリマーが記載されている先行
技術の特許を挙げている。
米国特許第3,328,661号は、エチレン性不飽和フッ素
化炭素モノマー及びエチレン性不飽和エポキシ基含有モ
ノマーのコポリマーの織物処理溶液を開示している。
米国特許第3,398,182号は、ウレタン基により結合さ
れた高度にフッ素化された疎油性及び疎水性末端部分及
び種々の非フッ素化親油性部分を含有する布の処理に有
用なフッ素化炭素化合物を開示している。
撥水性フルオロケミカル組成物は、組成物及びその成
分が実質的に完全に、及び実質的に均一にウェブのすべ
ての部分を濡らすように出発未処理多孔質ウェブ基質を
飽和するために用いられるのが好ましい。そのような飽
和は、種々の周知の方法により、例えばウェブの組成物
の液中への浸漬、ウェブ上及び中への組成物のパジング
などにより行うことができる。パジングが現在、フルオ
ロケミカル適用の好ましい方法である。
ウェブへのフルオロケミカル組成物の適用の後、水
（又は液体障壁）及び組成物の他の揮発性成分は通常の
方法により除去され、ウェブ基質全体に含浸されたフル
オロケミカルを含有する処理ウェブを与える。
フルオロケミカルの制御された配置の好ましい方法の
場合、ウェブを実質的に完全にフルオロケミカルの水性
分散液で飽和する。その後、得られる含浸ウェブを圧縮
して該分散液の過剰の部分を除去する。最後にウエブを
加熱し、担体液を蒸発させる。フルオロケミカルが硬化
可能である場合、加熱は硬化も行う。フルオロケミカル
処理の後、ウェブ構造要素又は繊維の上又は内のみでフ
ルオロケミカルが見いだされ、ウェブの編み目には実質
的に完全に不在である。
処理組成物におけるフルオロケミカルの濃度は、処理
組成物の揮発物が除去された後に、処理されたフルオロ
ケミカル含有ウェブが示す、外部ウェブ表面に適用され
る水との接触角が約90゜より大きいことを可能にするよ
うな濃度である。さらに特定的に、与えられる接触角は
約130゜より大きい。
揮発物の除去の後にフルオロケミカルにより与えられ
るウェブの含浸重量は通常、比較的小さい。しかし含浸
重量は処理されるウェブの性質、プロセスの次の段階で
用いられるポリマー組成物の型、組成物が適用される温
度、ウェブに意図されている最終的用途などの因子と共
に変化し得る。
フルオロケミカルの典型的含浸重量は、ウェブの最初
の重量の約１〜約10パーセントの範囲内である。そのよ
うな含浸重量は出発時の布の重量の約２〜約４重量％で
あるのがより好ましい。
フルオロケミカルで処理されたウェブの耐久性及び、
続いてポリマーで処理されたウェブの耐久性は、通常の
「焼結」のプロセスにより向上し得ることがある。焼結
の間に起こる正確な物理的及び化学的プロセスは未知で
ある。用いられるいわゆる焼結温度は、用いられるフル
オロケミカル組成物の関数であり、そのような温度は多
くの場合フルオロケミカル製造者により推薦されてい
る。典型的に焼結は、約130〜約160℃の温度で約２〜約
５分間行われる。洗濯及びドライクリーニングの溶媒に
対する耐久性を向上させるために酸触媒を加えることが
できる。
フルオロケミカルは、得られる処理されたウェブに撥
水性又は他の反発性以上のものを与えると思われ、それ
は特に硬化可能なポリマー自身が多くの場合に撥水性だ
からである。むしろ、及び理論により束縛されることは
望まないが、処理されたウェブにおけるフルオロケミカ
ルは、硬化可能なポリマーの加圧適用の間に、処理され
る繊維に関する相対的潤滑性を与えると思われる。ポリ
マーは比較的高いことがあり得る圧力下で適用され、ポ
リマー自身は本明細書で議論されている通り比較的粘性
である。硬化可能なポリマーがウェブの繊維をコーティ
ングし、囲むが、ウェブの編み目のそれぞれのフィラメ
ント又は繊維の空隙を満たさないために、ウェブの繊維
は限られた程度まで互いの上を又は互いに対して動くこ
とができ、それによりポリマーが繊維中、又はその中に
侵入することを可能にする。フルオロケミカル付着物
は、加圧適用及び続く剪断処理の間にそのような繊維の
動きを容易にし、囲むことを容易にし得ると考えられ
る。
別の場合、フルオロケミカルは、フルオロケミカル付
着物の位置におけるポリマーの付着を阻害することがで
き、それはどういうわけか最終的にポリマーの薄い囲い
層を繊維上に形成させる傾向がある。
フルオロケミカル及びポリマーの間の相互作用の正確
な物理学及び化学は理解されていない。簡単な実験がフ
ルオロケミカルの存在により影響された時の液体ポリマ
ーの動きを示している： １片の布、例えばRed Kap Millikenポプリンポリエ
ステル綿ブレンド布をスワッチに切断する。１つのスワ
ッチを補助剤、例えば耐久撥水性化学品MileaseRF−31X
の３パーセント溶液で処理する。処理されたスワッチ及
び未処理のスワッチをそれぞれ垂直に対して45゜の角度
で置く。測定された量の、例えば半オンスの粘性ポリマ
ー組成物、例えばMobayR2530A/Bシリコーン組成物をそ
れぞれのスワッチの傾いた表面上に滴下する。スワッチ
表面上を下方に流れる組成物のセンチメートルにおける
距離を、時間をかけて、典型的には30分間、測定する。
それぞれ未処理の、及び処理されたスワッチ上のシリ
コーン組成物の流れのグラフ的プロットを図１に示す。
30分の期限終了時に、粘性の組成物は典型的に処理され
たスワッチ上で約8.8センチメートルの距離、又は１分
当たり約0.29センチメートルの速度で移動している。同
じ30分の期限終了時に、粘性の組成物は典型的に未処理
のスワッチ上をより短い約7.1センチメートルの距離、
又は１分当たり約0.24センチメートルの速度で移動して
いる。本発明のポリマー組成物の粘性の流れを促進する
他のDWRフルオロケミカル補助剤を用い、定性的に同じ
結果が得られる。実際に、必要なら簡単な流速試験を用
い、本発明の方法内におけるその使用に関して補助剤化
合物を評価することができる。フルオロケミカル予備−
処理ウェブは一般にポリマーの表面接触角が増加してい
るが、繊維自身中へのポリマーの飽和の量は減少してい
る。
フルオロケミカル処理ウェブはその後加圧下で、あら
かじめ決められた量の硬可能なポリマー組成物、ならび
に場合によりポリマー組成物中に混合されていることが
できる１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改質剤で処
理され、その繊維が好ましく実質的に完全にそのような
硬化可能なポリマーで囲まれた、及びその外面及び編み
目が好ましくは実質的に完全に硬化可能なポリマーを含
まないウェブを形成する。その後ポリマーは熱、放射線
などにより硬化される。室温硬化さえ用いることができ
る。ポリマー含浸フルオロケミカル予備−処理ウェブ
は、処理に用いたシリコーンポリマー組成物の保存及び
貯蔵寿命に依存して、硬化条件に供する前に中間的に保
存することができる。
本発明の実行において用いられる硬化可能なポリマー
組成物は、ウェブの内部コーティングを達成するのに十
分な粘度を有するのが好ましい。一般に出発粘度は10秒
-1の剪断速度において約1000センチポアズより高く、約
2,000,000センチポアズ未満である。そのような組成物
は現在、25℃において約5,000〜約1,000,000センチポア
ズの範囲内の出発粘度を有するのが最も好ましい。その
ような組成物は約１重量％未満の揮発性材料を含有する
と思われる。
ポリマーは典型的にポリマー性であり、通常、共−硬
化可能なポリマー、オリゴマー及び／又はモノマーの混
合物であると思われる。通常、触媒も存在し、現在好ま
しい下記において議論するシリコーンポリマー組成物の
場合、それは白金又は白金化合物、例えば白金塩であ
る。
好ましい種類の硬化可能な液体シリコーンポリマー組
成物は以下の成分の硬化可能な混合物を含む： （Ａ）少なくとも１種の有機−ヒドロシランポリマー
（コポリマーを含む）； （Ｂ）少なくとも１種のビニル置換ポリシロキサン（コ
ポリマーを含む）； （Ｃ）白金又は白金含有触媒；ならびに （Ｄ）（場合により）充填剤及び添加剤。
典型的水素化シリコーン（成分Ａ）はジメチルシロキ
サンコポリマーであるポリメチルヒドロシロキサンであ
る。典型的ビニル末端シロキサンはビニルジメチル末端
又はビニル置換ポリジメチルシロキサンである。典型的
触媒系にはアルコール、エーテル、ジビニルシロキサン
及び環状ビニルシロキサン中のクロロ白金酸の溶液又は
錯体が含まれる。
ポリメチルヒドロシロキサン（成分Ａ）はそのジメチ
ルコポリマーの形態で用いられ、それは反応性がホモポ
リマーの反応性より制御可能であるから、及びそれらが
比較的低い架橋濃度でより強靭なポリマーを生ずるから
である。ビニル官能基性シリコーン（成分Ｂ）との反応
は1:1の化学量論で起こると報告されているが、商業的
製品における水素化物（成分Ａ）対ビニル（成分Ｂ）の
最小比は約2:1であり、6:1のように高いこともあり得る
と報告されている。ポリメチルヒドロシランの水素ケイ
素化（hydrosilation）反応はいわゆるRTV（室温硬化可
能）及びLTV（低温硬化可能）系の両方において用いら
れ、そのような系の両方とも本発明の実行において有用
であると思われるが、高温で硬化する系が現在では好ま
しい。
粒子状充填剤は、液体シリコーンポリマー組成物中に
挿入するのに有用な添加剤であることが既知である。そ
のような充填剤はそれから製造される硬化組成物を増量
し、強化することができるのみでなく、そのような組成
物におけるチキソトロピー挙動に好ましい影響を与える
ことができる。チキソトロピー挙動は現在、本発明の実
行で用いられる組成物において好ましい。末端シラノー
ル（Si−OH）基はそのようなシラノールシロキサンを硬
化における反応に感受性とし、それは望ましいと思われ
る。
米国特許第4,162,356号に記載されている通り、適し
た硬化触媒として有機錫化合物を用いながら、成分Ｂの
全体又は一部をいわゆるシラノールビニル末端ポリシロ
キサンで置換することができると思われる。しかし成分
Ｂにおいてビニル置換ポリシロキサンを用いるのが、現
在は好ましい。
本発明で有用なポリマー組成物は、単独の、又は１種
又はそれ以上の組成物と組み合わされた硬化可能なシリ
コーン樹脂、硬化可能なポリウレタン、硬化可能なフル
オロシリコーン、硬化可能な修飾ポリウレタンシリコー
ン、硬化可能な修飾シリコーンポリウレタン、硬化可能
なアルキル、ポリテトラフルオロエチレンなどを含有す
ることができる。
本発明の方法の制御された配置の段階で用いるのに十
分に適していると思われる１つの特定の型のシリコーン
組成物が米国特許第4,472,470及び4,500,584号、ならび
に米国特許第4,666,765号に記載されている。これらの
特許の記載事項は、引用することにより本明細書の内容
となる。そのような組成物は： （ｉ）式： ［式中、Ｒ及びR1は樹脂族不飽和を含まない１価炭化水
素基であり、R1基の少なくとも50モルパーセントはメチ
ルであり、ｎは25℃において約500センチポアズ〜約2,0
00,000センチポアズの粘度を与えるのに十分な値を有す
る］ の有するビニル鎖−末端液体ポリシロキサン； （ii）（ａ）（R2）3SiO0.5単位及びSiO2単位、又は （Ｄ）（R3）2SiO0.5単位、（R3）2SiO単位及びS
iO2単位、又は （ｃ）それら混合物 を含み、式中、R2及びR3はビニル基及び脂肪族不飽和を
含まない１価炭化水素基から成る群より選ばれ、ここで
ケイ素原子の約1.5〜約10モルパーセントはケイ素−結
合ビニル基を含有し、１官能基単位対４官能基単位の比
率は約0.5:1〜約1:1であり、２官能基単位対４官能基単
位の比率は最高約0.1:1の範囲である 樹脂性オルガノポリシロキサンコポリマー； （iii）白金又は白金含有触媒；ならびに （iv）式 （Ｒ）ａ（Ｈ）bSiO４−ａ−b/2 ［式中、Raは脂肪族不飽和を含まない１価炭化水素基で
あり、ａは約1.0〜約2.1の値を有し、ｂは約0.1〜約1.0
の値を有し、ａとｂの和は約2.0〜約2.7であり、１分子
当たりに少なくとも２つのケイ素−結合水素原子があ
る］ を有する液体オルガノ水素ポリシロキサンを上記の成分
（ｉ）のケイ素−結合ビニル基の１つ当たりに約0.5〜
約1.0個のケイ素−結合水素原子を与えるのに十分な量
で 組み合わせて含む。
場合によりそのような組成物は微粉砕無機充填剤（本
明細書において便宜的に成分（ｖ）と同定）を含有する
ことができる。そのような組成物は場合により１種又は
それ以上の添加剤及び／又は改質剤（本明細書において
成分（vi）と同定）も含有することができる。
例えばそのような組成物は重量部に基づき： （ａ）100部の上記の成分（ｉ）； （ｂ）100〜200部の上記の成分（ii）； （ｃ）触媒的に有効量の上記の成分（iii）、これは本
例示の目的の場合、約0.01〜約３部の成分（iii）の範
囲であることができるが、当該技術分野における熟練者
が認識する通り、それより多量及び少量を操作性（組成
物の硬化性）に反することなく用いることができる； （ｄ）50〜100部の上記の成分（iv）、しかし当該技術
分野における熟練者が認識する通り、それより多量及び
少量を操作性（硬化性）に反することなく用いることが
できる； （ｅ）０〜50部の上記の成分（ｖ）；ならびに （ｆ）当該技術分野における熟練者が認識する通り、成
分及び所望の正確な機能性に依存して可変量の上記の成
分（vi） を含むことができる。
そのような出発組成物の実施態様は、本発明で議論さ
れる種々の添加剤及び／又は改質剤の添加を除いて、種
々の製造者から種々の商標及び商品名で商業的に入手可
能であると思われる。
商業的に入手可能な場合、そのような組成物は通常、
２−包装形態である（それは使用前に合わされる）。典
型的に上記の成分（iv）は、当該技術分野における熟練
者が認識する通り、使用前の保存の間に起こり得るゲル
化を防ぐために、成分（ｉ）及び（ii）と別に保持され
る。例えば１つの包装は成分（ｉ）及び（ii）を含むこ
とができ、それは成分（ｉ）に溶解された成分（ii）の
少なくともいくらかと、成分（iii）及び成分（ｖ）
（用いられるなら）のいくらか又は全部と共に調製され
ることができ、第２の包装は成分（iv）及び場合により
成分（ｖ）（用いられるなら）の一部を含むことができ
る。第２の包装における成分（ｉ）及び充填剤成分
（ｖ）（用いられるなら）の量を調節することにより、
所望の硬化可能な組成物を与えるのに必要な触媒成分
（iii）の量を得ることができる。成分（iii）と成分
（iv）は同じ包装中に一緒に含まれないのが好ましい。
例えば米国特許第3,436,366号（引用することによりそ
の記載事項は本明細書の内容となる）に記載されている
通り、２つの包装の間における成分の分配は、第１の包
装の１部当たりに約0.1〜１重量部の第２の包装が用い
られるような分配であるのが好ましい。使用のために
は、適した様式で使用時に単に２つの包装を混合するだ
けである。成分（vi）は場合により、多孔質ウェブに適
用する直前にポリマー組成物中に混合することができ
る。添加剤を含まない他の適したシリコーンポリマー組
成物は下記の米国特許に開示されている： 米国特許第4,032,502号は、１分子当たりに２つのシ
ロキサン結合ビニル基を有する直鎖状ポリジオルガノシ
ロキサン、そのような直鎖状ポリジオルガノシロキサン
に可溶性であり、ポリオルガノシロキサンとポリオルガ
ノシロキサンの混合物を含むオルガノシロキサン、白金
−含有触媒、白金触媒阻害剤、ならびに表面がオルガノ
シリコーン化合物で処理された強化シリカ充填剤を含有
する組成物を提供している。
米国特許第4,108,825号は、トリオルガノシロキシ末
端−遮蔽ポリジオルガノシロキサン、平均で１分子当た
りに少なくとも2.1個のケイ素−結合水素原子を有する
オルガノ水素シロキサン、オルガノシリコーン化合物で
処理された表面を有する強化シリカ充填剤、白金触媒及
び水和セリウムを含む組成物を開示している。そのよう
なシリコーンポリマー組成物は、難燃性を有するウェブ
が製造されている場合に望ましい。
米国特許第4,162,243号は、100重量部のトリオルガノ
シロキシ末端−遮蔽ポリジメチルシロキサン、オルガノ
シロキサン基で表面処理された強化非晶質シリカ、オル
ガノ水素シロキサン及び白金触媒のシリコーン組成物を
開示している。
米国特許第4,250,075号は、ビニルジオルガノシロキ
シ末端−遮蔽ポリジオルガノシロキサン、ポリオルガノ
水素シロキサン、白金触媒、白金触媒阻害剤及び炭素性
粒子を含む液体シリコーンポリマー組成物を開示してい
る。そのようなシリコーンポリマー組成物は、導電性を
有する本発明のウェブが製造されている場合に有用であ
る。
米国特許第4,427,801号は、トリオルガノシロキシ基
がビニルジメチルシロキシ又はビニルメチルフェニルシ
ロキシである液体トリオルガノシロキシ末端−遮蔽ポリ
ジオルガノシロキサン、混合トリメチルシロキシ基及び
ビニル−含有シロキシ基で処理された微粉砕非晶質シリ
カ粒子、ビニル基を含有するオルガノポリシロキサン、
オルガノ水素シロキサン及び白金含有触媒の硬化可能な
オルガノポリシロキサンを開示している。
米国特許第4,500,659号は、トリオルガノシロキシ単
位がジメチルビニルシロキシ又はメチルフェニルビニル
シロキシである液体トリオルガノシロキシ末端−遮蔽ポ
リジメチルシロキサン、表面がフッ素置換された液体ヒ
ドロキシル末端−遮蔽ポリオルガノシロキサンで処理さ
れた強化充填剤、液体メチル水素シロキサン及び白金−
含有触媒のシリコーン組成物を開示している。
米国特許第4,585,830号は、１分子当たりに少なくと
も２個のビニル基を含有するトリオルガノシロキシ末端
−遮蔽ポリジオルガノシロキサン、１分子当たりに少な
くとも２個のケイ素−結合水素原子を含有するオルガノ
水素シロキサン、白金−含有水素ケイ素化触媒、場合に
より触媒阻害剤、微粉砕シリカ充填剤、ならびに該ポリ
ジオルガノシロキサンと少なくとも部分的に非混和性で
あるシリカ処理剤のオルガノシロキサン組成物を開示し
ている。
米国特許第4,753,978号は、特定された粘度を示し、
非−末端ケイ素原子に結合したエチレン性不飽和炭化水
素基を有していない第１のジオルガノビニルシロキシ末
端ポリジオルガノシロキサン、第１のポリジオルガノシ
ロキサンと混和性であり、ビニル基を含有する第２のジ
オルガノビニルシロキシ末端ポリジオルガノシロキサ
ン、オルガノ水素シロキサン、白金ヒドロケイ素化触媒
及び処理された強化シリカ充填剤のオルガノシロキサン
組成物を開示している。
米国特許第4,785,047号は、１分子当たりに少なくと
も２個のビニル又は他のエチレン性不飽和基を含有する
液体ポリジオルガノシロキサン、ならびにヘキサオルガ
ノジシラザンで処理された微粉砕シリカ充填剤の混合物
を有し、その混合物が次いで追加のヘキサオルガノジシ
ロキサンと配合されるシリコーンエラストマーを開示し
ている。
米国特許第4,329,274号は、適していると思われ、ビ
ニル含有ジオルガノポリシロキサン（成分Ｂに対応）、
水素化ケイ素シロキサン（成分Ａに対応）、及びハロゲ
ン化４量体白金錯体である有効量の触媒を含む粘性液体
シリコーンポリマー組成物を開示している。
米国特許第4,442,060号は、100重量部の粘性ジオルガ
ノポリシロキサン油、10〜75重量部の微粉砕強化シリ
カ、１〜20重量部の構造化（structuring）阻害剤、及
び0.1〜４重量部の2,4−ジクロロベンゾイルパーオキシ
ド制御架橋剤の混合物を開示している。
下記の表Ｉに示すシリコーン樹脂組成物は、すべて本
発明の実行において用いられた。表Ｉのそのような組成
物は、上記で特性化された型のものである配合を含むと
思われる。
表Ｉ脚注 （１）同定される成分は、示されているそれぞれの製品
の完全な組成を示してはいない。
シリコーンポリマーのポリマー組成物及びベンゾフェ
ノンが本明細書に記載の通りに多孔質ウェブ中に加圧適
用されると、ベンゾフェノンの挙動に関する先行技術の
記載から予想され得る通り、紫外線に対する有機ウェブ
の保護が向上し、紫外線暴露に伴う分解効果が阻害され
る。
本発明の実行において用いることが意図される紫外線
吸収剤にはuvA吸収剤、例えばベンゾフェノン−８−メ
チルアントラニレート；ベンゾフェノン−4;ベンゾフェ
ノン−3;2,4−ジヒドロキシ−ベンゾフェノン;uvB吸収
剤、例えばｐ−アミノ安息香酸（PABA）；ペンチルジメ
チルPABA;シノキセート;DEAp−メトキシシンナメート；
ジガロイルトリオレート；エチルジヒドロキシプロピル
PABA;オクトクリレン、オクチルメトキシシンナメー
ト、オクチルサリチレート、グリセリルPABA;ホモサレ
ート、ローソンプラスジヒドロキシアセトン；オクチル
ジメチルPABA;2−フェニルベンズイミダゾール−５−ス
ルホン酸;TEAサリチレート；スルホメチルベンジリデン
ボルナノン；ウロカニン酸及びそのエステル、ならびに
物理的遮蔽物、例えばレッドペトロラタム及び二酸化チ
タンが含まれる。
ベンゾフェノンが挿入されたシリコーンポリマー組成
物を調製するためには、使用時にベンゾフェノンをシリ
コーンポリマー組成物と混合するのが好ましい。ベンゾ
フェノン成分は改質剤成分（vi）とみなされることがで
きるか、又は本明細書では便宜的にそのように同定され
る。上記で用いられたと同じ重量部に基づき、本発明の
組成物は約0.1〜約15部の成分（vi）を含有するが、好
ましい量は約0.3〜約10部の成分（vi）であり、必要な
ら本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、もっと
少量を用いることができる。
本発明の実行において有用な１つの種類の誘導化ベン
ゾフェノンは一般式： ［式中、 R1及びR2はそれぞれヒドロキシル、低級アルコキシ及び
水素から成る群より選ばれ、ｎ及びｍはそれぞれ１又は
２の整数である］ により特徴付けられる。上記の式の置換ベンゾフェノン
の例には下記に示す物質が含まれる。
表II脚注 （１）現在最も望ましい置換ベンゾフェノン 本発明の実行において有用な他の種類の誘導化ベンゾ
フェノンは一般式： ［式中、R3は低級アルキル基である］ により特徴付けられる。
前式の置換ベンゾフェノンの例は:2−エチルヘキシル
−２−シアノ−3,3−ジフェニルアクリレート（BASFか
ら“Uvinul Ｎ−539"の商標で入手可能）である。
最後の２つの式において、「低級」という用語は約８
未満の炭素原子を含有する基を言う。
本発明で用いられるシリコーン組成物が示す接触角
は、それで飽和されるべき特定のウェブと共に変化す
る。しかし水の接触角は一般に処理された側より未処理
の側の場合に低い。処理されたウェブ、シリコーンポリ
マー及びフルオロケミカルの組み合わせは一般にフルオ
ロケミカルのみで処理されたウェブより高い水との接触
角を与える。ポリマー組成物の性能は、フルオロケミカ
ルなどの前に適用された飽和物の性質により決定され得
る。適した出発組成物には100％液体の硬化可能なシリ
コーンゴム組成物、例えばGeneral ElectricからのSLE
5600 A/B、Mobay LSR 2580A/B、Dow Corning Sila
sticR595 LSR及びSilasticR590が含まれ、それらは本
明細書に記載の置換ベンゾフェノンと調製されると、先
行して行われる飽和からウェブ上（及び内）にフルオロ
ケミカルの残留物を有する典型的多孔質ウェブ（例えば
布）と、70度よりずっと大きい、典型的には90＋度の接
触角を形成する。
本発明の実行で用いられるポリマー組成物は、加圧適
用の間にウェブの３次元構造中に添加剤を運ぶこともで
きる。さらに、いずれの添加剤及び／又は改質剤も、ウ
ェブの３次元構造に位置する硬化された組成物中に永久
的に結合するのが好ましい。特に布の場合、これは望ま
しくは添加剤及び／又は改質剤を主に、それらが典型的
に有利に配置され、保持される位置における封入された
糸及び繊維の表面部分上に、あるいは内層の表面上に、
あるいはウェブの表面上に、あるいはそれらのいくつか
の組み合わせに配置する。必要なら、ポリマー組成物、
用いられる布、ならびに特定の添加剤及び／又は改質剤
化合物を、付着性、殺微生物活性、血液反発性、伝導
性、防火性、柔軟性、優れた風合い、耐汚染性、紫外線
吸収能及び本発明により記載の他の機能などの特定の機
能性を生むように変更することができる。
シリコーンポリマーは添加剤及び／又は改質剤と配合
されると、望ましい性質を生む。例えば硬度を向上さ
せ、粘着性を低下させるための充填剤又は強化剤として
微粒子シリカがシリコーンポリマーに加えられる。導電
性が必要な場合、カーボンブラックが加えられる。赤色
酸化鉄は、耐熱性を向上させる。酸化亜鉛は伝熱性のた
めに用いられる。水和アルミニウムは、余分の導電路へ
の抵抗性（extra electrical track resistance）の
ために加えられる。着色には種々の顔料が用いられる。
そのような固体添加剤及び／又は改質剤は、ある比率で
シリコーンポリマーと混合することにより加えることが
できる。シリコーンポリマーの混合は、通常ミキサーな
どにより行われる。添加剤の含有率が高くてシリコーン
の含有率が低い、分散を悪くするボールが形成され、シ
リコーンポリマーの上で浮遊するのを防ぐために十分に
ゆっくりと、添加剤（及び／又は改質剤）粉末を加える
注意をしなければならない。悪い分散は、ウェブ上及び
内における添加剤及び／又は改質剤の不均一な分布を生
ずる。多量の添加剤及び／又は改質剤が加えられる場
合、数回に分けた添加及びそれらの間の交差配合が良い
分散を保証する。添加の順序も重要である。例えば増量
充填剤が加えられる場合、それらは強化充填剤の後に加
えられねばならない。着色剤が用いられる場合、それは
この段階で加えることができる。触媒は最終段階で加え
られるか、あるいはそれは共−配合されるポリマー組成
物の一部である。配合温度が、シリコーンポリマーの予
期しない硬化を防ぐのに十分に確実に低いように注意し
なければならない。
液体添加剤及び／又は改質剤は、シリコーンポリマー
と直接混合することにより、又はシリコーンポリマー中
に微細分散させることにより加えることができる。添加
剤及び／又は改質剤は、適した有機溶媒又は水中に溶解
するなどの均一な状態で、あるいはラテックスのような
不均一な形態で加えることもできる。例えば疎水性ポリ
ウレタン又はフルオロカーボンポリマーは、乳化剤又は
界面活性剤の添加により、乳液の形態又はラテックスと
して水中に分散させることができる。
本明細書において互換的に用いられる多様な添加剤、
薬剤又は改質剤を、本発明の実行に従って用い、ウェブ
内に挿入される薬剤の機能性を保持している多孔質ウェ
ブを製造することができる。本発明の実行に従って用い
ることができる薬剤及び改質剤のすべてを確実に挙げる
ことは不可能である。プラスチック工業において用いら
れる多くの添加剤はハンドブックに記載されており、本
発明の実行に従って用いることができる。２つのそのよ
うなハンドブックはErnest W.FlickによるPlastics A
dditives:An Industrial Guide（Noyes Publication
s 1986）及びRadian CorporationによるChemical Ad
ditives For The Plastics Industry:Porperties,A
pplications,Toxicologies（Noyes Data Corp.1987）
であり、その記載事項は引用することにより本明細書の
内容となる。下記の図表は（１）本発明の実行に従って
作用することが知られている添加剤、（２）本発明の実
行に従って作用することが知られている添加剤と物理的
及び／又は化学的性質において実質的に類似の添加剤、
ならびに（３）上記の引用されたハンドブックの印刷の
ものと同様の当該技術分野において未知であった添加剤
を挙げている。これらの薬剤のいくつかは、続く部分に
おいてもっと詳細に議論される。
いくつかの添加剤及び／又は改質剤は、多孔質基質に
適用する前にチキソトロピー材料と合わせることができ
るか、又はできない。これらの材料は堆積又は計量、あ
るいは他の類似の手段により多孔質基質の表面に適用さ
れる。
本発明の実行において用いるのに適した他の添加剤及
び／又は改質剤には反応性部位を含有する化合物、回り
の環境中への薬剤の制御された放出を容易にする化合
物、触媒、処理する材料と基質の間の付着性を促進する
化合物、ならびに処理された基質から製造される製品の
表面化学を変える化合物が含まれる。
本発明の実行において意図される反応性部位には、ヒ
ドロキシル、カルボキシル、カルボン酸、アミン基など
の、他の材料及び化合物との物理的及び／又は化学的相
互作用を促進する官能基が含まれる。例えば改質剤を酵
素又は特定の反応を触媒する金属であることができる。
別の場合、改質剤は薬剤に結合することができる。本明
細書で用いられる「結合する能力」という句は、共有結
合的及び非共有結合的手段の両方による結合を言う。ポ
リウレタンは薬剤であるヨウ素に特異的に結合する反応
性部位を有する改質剤の例である。タンパク質は、薬剤
である抗体に特異的に結合する反応性部位を有する改質
剤の例である。得られる製品は、例えばヨウ素の放出が
望まれている（例えば消毒剤として）場合に有用であ
り、それはヨウ素が周囲条件下で昇華する傾向があるか
らである。
改質剤又は薬剤は生物学的に活性な、又は「生物活性
化合物」、例えば酵素、抗体、抗原又はタンパク質であ
ることもできる。例えば改質剤は抗体及び薬剤、標的タ
ンパク質などであることができる。あるいは改質剤はタ
ンパク質及び薬剤、標的抗体であることができる。その
ような実施態様は医学的診断の分野で特に有用である。
別の場合、改質剤はその生物活性にかかわらず、ポリ
ペプチド、酵素又はその活性部位、ならびに抗体又は抗
体断片などのいずれのタンパク質性材料に結合すること
もできる。本発明の実行において意図されるこれらの実
施態様は、研究的−及び工業的−規模の両方の精製法に
適用できる。
処理される材料の最終的用途に依存して、反応性部位
を含有する多様な改質剤を用いることができる。例えば
空気由来の有機汚染物である薬剤に結合する改質剤を用
いることができる。改質剤として用いられる特定の化合
物は、標的薬剤の化学的機能性に依存し、当該技術分野
における熟練者が容易に推定することができる。
処理されたウェブからの薬剤の放出を促進することが
できる改質剤の利用も本発明が意図している。例えば加
水分解性であるチキソトロピー材料から薬剤が放出され
ている場合、改質剤は水の吸収を促進する塩などの吸湿
性化合物であることができる。水が材料中に引き込まれ
ると、チキソトロピー材料が加水分解により分解し、か
くして薬剤を放出する。別の場合、改質剤は、得られる
製品が特定の環境におかれたら孔を作ることにより、処
理されたウェブからの薬剤の放出を促進することができ
る。例えば水溶性吸湿性塩を用い、高湿の、又は水性の
環境におかれた時にチキソトロピー材料において孔形成
を誘導することができる。かくして塩の溶解が処理され
た基質からの薬剤の放出を促進する。材料からの薬剤の
放出を促進する他の改質剤は、当該技術分野における熟
練者にとって既知である。これらの実施態様に適した薬
剤には、治療薬、生物学的に活性な薬剤、有害生物防除
剤、殺生物剤、ヨウ素などが含まれる。
やはり本発明の実行において改質剤成分として用いる
ことが意図されているのはヒドロゲルである。ヒドロゲ
ルは、比較的大量の水を吸収することができるポリマー
材料である。ヒドロゲル形成化合物の例にはポリアクリ
ル酸、ナトリウムカルボキシメチルセルロース、ポリビ
ニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ゼラチン、カ
ラギーナン及び他の多糖類、ヒドロキシエチレンメタク
リル酸（HEMA）、ならびにそれらの誘導体などが含まれ
る。
剪断プロセスは大気圧及び過圧の両方においてポリマ
ー組成物の粘度に感応性なので、加圧適用段階の制御を
複数の領域で与えることができる。ポリマーが適用され
る時にそれに影響する周囲温度、及びポリマーの制御さ
れた配置の間に起こる圧力−誘導温度変化も粘度におい
て、従って剪断プロセスにおいて役割を果す。もちろん
ポリマー組成物の化学的組成も剪断プロセスにおいて役
割を果し、内層の形成及び／又は繊維もしくはウェブの
構造要素の内部封入を助ける。
用いられるポリマーの量及びその含浸重量も可変であ
り、処理されるウェブ、ウェブの所望の最終的用途、経
費などのいくつかの事柄に依存する。ウェブの含浸重量
は、未処理ウェブの約１〜５重量パーセントの少量から
約200重量パーセントまでであることができる。本発明
の通気性撥水性布ウェブの製造の場合、含浸重量は未処
理ウェブの重量の約10〜約100重量パーセントの範囲内
であるのが好ましい。
フルオロケミカル飽和物の組成物は接着剤を含有する
こともできる。接着剤は、それが飽和しているウェブの
３次元構造への撥水性化学品及び／又は含浸物の付着を
促進することができる。Mobay SiloprenTM接着剤LSR
Ｚ 3042型及びNorsil 815プライマーがウェブへの、
及び内での撥水性化学品及び／又は含浸物の付着を促進
するのに用いることができる代表的組成物である。接着
剤の使用は本発明の実行にとって必須ではないが、繊維
へのフルオロケミカル及び／又はポリマー組成物の付着
を促進することができる。
特にフルオロケミカルは、そして用いられる場合は接
着剤も、ウェブ内におけるポリマーの制御された配置の
前にウェブの３次元構造に付着されるのが好ましい。完
全な付着はフルオロケミカルの場合、必要ではない。処
理されているウェブ内にフルオロケミカルがあらかじめ
定着するか、又は配置されていなくても、フルオロケミ
カルはポリマー組成物の加圧適用を促進するようであ
る。しかし、特に焼結による定着は撥水性化学品を流れ
され、ウェブの３次元構造により良く付着させるようで
ある。これに関し、比較的少量のフルオロケミカルが適
所により良く残り、焼結又は不溶化段階が加圧適用の前
にあると、続くポリマーの加圧適用をより良く促進す
る。
フルオロケミカルの飽和の後に制御されたポリマーの
配置及び硬化を行った後、ウェブは約70度より大きい、
より典型的には約90度より大きいポリマーとの表面接触
角を有することができる。ウェブ圧力は１平方インチの
ウェブ表面当たりに10〜数千ポンドの範囲内の横の力又
は圧力を含むことができる。
好ましい飽和予備処理段階におけるフルオロケミカル
の使用により達成される機能性付与と類似して、加圧適
用段階により導入されるポリマーはその機能性付与によ
り限定され得る。例えばシリコーンポリマーは、約70度
より大きいフルオロケミカル処理ウェブとの接触角を与
える。フルオロケミカルとのウェブの接触角は約90度〜
約180度の範囲内であるが、フルオロケミカルにより処
理されたウェブのシリコーンポリマーとの接触角は約70
度〜約180度の範囲内である。
シリコーンポリマーが示す接触角を、必要なら、特定
のフルオロケミカル飽和物で飽和された特定のウェブに
対して評価することができる。適したシリコーンポリマ
ー組成物の選択は、あらかじめ適用されるフルオロケミ
カル飽和物の性質により決定され得る。しかしフルオロ
ケミカル飽和物及びシリコーンポリマー組成物は本発明
の実行にとって重要ではなく、それはそれぞれ組成の広
い範囲が含まれ得るからである。特にGE、Dow Corning
及びMobay−Bayerなどの供給者から入手可能な実質的に
非希釈の液体シリコーンゴムは特徴的に、ウェブ上（及
び内）に先行する飽和から生ずるフルオロケミカルの残
留物を有する典型的多孔質ウェブ（例えば布）と、約70
度よりずっと大きい、典型的には約90度より大きい接触
角を形成する。
ポリマー組成物は本発明の方法の加圧適用段階におい
て、ウェブの３次元構造中に添加剤を運ぶことができ
る。さらにポリマー組成物は、硬化されると、構造要
素、繊維、糸など、ならびにその中に分散されている添
加剤に付着することができる。かくして添加剤は、それ
が有益であり得る位置において、構造要素、糸、繊維な
どに隣接して、又はその表面上に配置される。添加剤は
ウェブ上又は内の選択された位置において濃縮される、
又はそこに局在することもできる。
エネルギーを用いて多孔質ウェブ内の種々の選ばれた
位置に添加剤及び／又は改質剤を送ることもできる。こ
の段階の間、添加剤及び／又は改質剤が十分な機械的エ
ネルギー又は波長誘導エネルギーを用いて動くことがで
きるように、チキソトロピー材料の粘度は十分に低くな
り、適用濃度は十分に薄くなる。基質／含浸物及び含浸
物／空気界面と比較されたチキソトロピー含浸材料に関
する添加剤及び／又は改質剤の親和性に依存して、添加
剤及び／又は改質剤はウェブ内の特定の領域に移動す
る。この移動は本明細書で「表面ブルーミング」と呼ば
れる。移動の程度及び速度は、含浸物の粘度及び濃度、
ならびに特定の添加剤及び／又は改質剤の移動性の制御
により制御することができる。両特性とも、系に与えら
れるエネルギーの量に依存する。チキソトロピー材料の
性質のために、添加剤及び／又は改質剤はその移動経路
に沿ったいかなる位置においても固定され得る。例えば
含浸物及びウェブに向けられるエネルギーの量は、添加
剤及び／又は改質剤が目的位置に移動すると共に減少す
る。トキソトロピー含浸物の粘度が上昇すると、添加剤
及び／又は改質剤は本質的にその場所に閉じ込められ
る。このエネルギーの循環を、下記で議論される段階４
及び５の場合と同様にこの段階において、添加剤及び／
又は改質剤が最終的にあらかじめ選ばれた位置に動かさ
れ、固定されるまで繰り返すことができる。添加剤及び
／又は改質剤があらかじめ選ばれた位置に動かされると
いうことは、ある濃度の添加剤が前記の位置にあること
を意味する。濃度は有意に変化し得る。
表面ブルーミングは、ポリマーの表面上又はその近く
における添加剤及び／又は改質剤の移動及び正確な配向
の両方を言う用語である。添加剤及び／又は改質剤を露
出させるようなポリマーの薄層（単層）、又はポリマー
の表面構造の事実上の破断があると思われる。それは、
時間放出薬剤の場合のように、時間を経て、ならばに動
き及び周囲条件にさらされて添加剤及び／又は改質剤が
露出されるようになる時間依存性効果にも適用され得
る。
「表面ブルーミング」と呼ばれる現象は、結合して作
用するいくつかの因子の結果であると思われ、そのいく
つかは上記に記載された。ケイ素及び酸素の交互の結合
（シロキサン）は柔軟な主鎖を形成し、特にケイ素原子
上に例えばメチルなどの小置換基を有するとSi−Ｏ軸の
回りで回転は全く自由である。メチルケイ素化合物にお
いてもSi−Ｃ軸の回りで回転は自由である。動きが自由
である結果として、メチルシロキサン鎖の間の分子間距
離は炭化水素間より大きく、分子間力は比較的小さい。
ポリジメチルシロキサン（PDMS）は非常に表面活性の高
い基、−CH3を含有し、その活性は主鎖の独特の柔軟性
により最高の効果を与えられている。ポリジメチルシロ
キサンの表面特性のさらに完全な説明は、The Surface
Activity of Silicones:A Short Review,Michael
J.Owen,Ind.Eng.Chem.Prod.Res.Dev.,v.19,p97（198
0）；及びEncycopedia of Polymer Science and E
ngineering 2d Ed.,Wiley,New York,v.15,Silocones
（1985−90）に記載されており、すべて引用することに
よりその記載事項は本明細書の内容となる。
添加剤及び／又は改質剤の配置へのさらなる制御は、
下記で議論する段階８における硬化段階の間に与えられ
得る。この制御は、下記の段階８の議論において記載さ
れる処理の間の添加剤及び／又は改質剤の動きの別の機
構に関連している。
本発明の実行において用いることが意図されているエ
ネルギー源は、硬化可能なチキソトロピー材料及び１種
又はそれ以上の改質剤を剪断条件下に供することを含む
（「処理材料」）。例えば剪断条件は、処理材料及びウ
ェブを１つ又はそれ以上の羽根に、羽根に関して固定さ
れた配向で接触させて通過させることにより与えること
ができる。羽根は、ウェブ材料の比較的広い多様性に適
応させるために剛性又は柔軟性であることができる。例
えばウエブが柔らかくて柔軟性の場合、比較的備性の羽
根を用いることができる。同様に、ウェブが硬くて剛性
である場合、柔軟な羽根を用いることができる。
別の場合、処理材料及びウェブに制御可能な圧力でロ
ーラを通過させることによりエネルギーを与えることが
できる。本発明の実行において用いることが意図されて
いる他のエネルギー源には、熱エネルギー、超音波エネ
ルギー、電子ビーム、マイクロ波及び電磁線が含まれ
る。
典型的に約0.1〜20重量パーセント（合計組成物重量
に基づいて）の濃度において、粘性のポリマー組成物中
で有効量で分散させることができる添加剤の例には、紫
外線吸収剤、難燃剤、水酸化アルミニウム、充填剤、血
液反発剤、艶消剤、光反射剤、風合い変更剤、生物適合
性タンパク質、加水分解された絹などが含まれる。加水
分解された絹は、処理されたウェブ又は布自身が絹であ
るか否かにかかわらず、本発明の方法に従って処理され
た布に実質的に絹様の感触を与える加工剤である。
他のポリマー分散性薬剤の例には、熱伝導性、放射線
反射性、導電性及び他の性質に影響を与えるものが含ま
れる。例えば金属光沢及び／又は熱もしくは電気伝導
性、あるいは赤外背景配合（infrared background bl
ending）が望まれている場合、粉末金属をその中に分散
させることができる。
ポリマーの加圧適用はポリマー組成物の粘度に感応性
である。温度はその粘度を低下させる、又は変えること
によりポリマー組成物に影響する。ポリマーの適用の間
に、又は続く剪断処理の間に起こる剪断−誘導温度変化
は粘度に影響し得る。ポリマーの化学的組成も処理プロ
セスにおいて役割を果し、ウェブ構造要素（繊維を含
む）の処理、ならびに編み目及び開放気泡空隙の充填の
調節において影響する。
本発明の方法を行うために種々の機械及び方法を用い
ることができる。本発明の実行に用いるのに適した、代
表的機械及び使用法は、1995年３月17日出願のU.S.Appl
ication Serial No.08/407,191に記載されており、引
用することによりその記載事項は本明細書の内容とな
る。本発明を行うのに好ましい装置を下記に記載する。
本発明で用いられる装置は最初に、場合により組成物
に混合される１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改質
剤と共に、ポリマー組成物を加圧下でウェブ中に適用
し、好ましくは同時に剪断により粘度減少させ、配置す
るように機能する。次いで該ポリマー組成物は、横に加
えられる剪断力及び圧縮力を用いてウェブ中で制御され
た方法で再導入され、分配され、計量され、ポリマー組
成物は、添加剤及び／又は改質剤が（ａ）それぞれの繊
維及びフィラメントの薄フィルム封入、（ｂ）内部コー
ティング、（ｃ）ウェブの表面、又は（ｄ）それらのい
くつかの組み合わせの上及び内に配向するようにウェブ
中で分布するようになる。処理の間、ウェブは縦に引っ
張られ、局部区域において加圧適用、ならびに続く剪断
及び圧縮作用が連続的に行われ、好ましくはそれぞれ制
御された配置及び剪断操作の間にウェブの表面部分に局
部的に与えられる横に加えられる力を用い、ウェブを横
切って一般的に横に（すなわち一般にそのような縦のウ
ェブの引っ張りの方向に対して垂直に）延伸される。ウ
ェブは便宜的に、及び好ましくは、しかし必ずではな
く、そのような横に延伸されるウェブ処理区域に対して
縦に動かされる。短い布の処理の場合、布の固定された
長さに対して相対的に羽根を動かすことができる。加圧
適用、剪断及び圧縮段階は連続的に、又は順番に行うの
が好ましい。そのような区域自身は固定位置にあり、ウ
ェブが動かされるのが好ましいが、必要なら、ウェブが
固定され、区域が動かされることができ、あるいは両方
であることができる。結果は、ポリマー組成物がウェブ
中に流れ込み、あらかじめ決めることができる制御可能
な程度まで一般に均一に内部に分布するということであ
る。
いくらかの添加剤及び／又は改質剤は、その物理的及
び化学的性質のために、ウェブの予備処理によって、又
は添加剤及び／又は改質剤をポリマー組成物中に混合す
ることによってウェブの上及び／又は内に挿入すること
ができない。そのような添加剤及び／又は改質剤は、上
記の加圧、剪断減粘性段階の後に、しかし硬化の前に、
ウェブに局部的に適用することができる。局部的に適用
したら、出口ニップロールを通過させることにより添加
剤及び／又は改質剤をウェブ中に押し込むことができ
る。添加剤及び／又は改質剤は、封入繊維、内層又は上
記のいくつかの組み合わせを形成するポリマー組成物に
付着するであろう。
図５は、本発明の方法を実行するための好ましい装置
の略側面図を示す。この実施態様においては、連続ウェ
ブ302が供給ロール301から巻き取りロール327へのウェ
ブ経路に沿って張力下で動く。
一時張力は306と示されている被動入口プルスタンド
と322と示されている被動出口プルスタンドの間の速度
が異なり、出口プルスタンド322が入口プルスタンド306
より速い速度で駆動されている結果である。張力に影響
する他の制御可能な因子は、羽根ロール309、314、31
6、318の直径；羽根311、315、317の垂直の深さ；入口
プルスタンドロール304及び305、ならびに出口プルスタ
ンドのゴムロール321のジュロメーター硬度、ならびに
ウェブが羽根の下を通過する時の摩擦である。羽根ロー
ル316は場合により、上部ロール329を用いて示される通
り、ニップロールであることができる。これは、ポリマ
ー組成物を剪断により粘度減少させ、１種又はそれ以上
の添加剤及び／又は改質剤をウェブ上又は内に配置する
のを助けるために複数の張力区域を作ることを可能にす
る。
ウェブ302は入口プルスタンド306の２つのロール304
及び305のニップの間を通過する。入口ニップは、２つ
のロールの間を通過するウェブ上に約100ポンド〜約５
トンの力を与えるように調節することができる。上部ロ
ール305の重量はウェブの幅全体に均一に力を分配す
る。ウェブ302はこの点で平らにされ、編み目空間は横
及び縦に減少する。下部ロール304はギャップ調節及び
整列を与えるための微小配置能力を有する。上部ロール
305の組成はウレタン又はゴムロールのジュロメーター
硬度に基づいて選ばれる。
ウェブ302は遊びロール308を過ぎて羽根ロール309に
沿って動き続け、羽根311と侵入角α及び脱出角βを作
る。羽根311は図４に例として示されている。図４にお
いて寸法Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ及びＥは典型的に、及び好例と
してそれぞれ約３−1/2インチ、約１−1/2インチ、約２
インチ、約1/2インチ及び約5/16インチと示される。狭
い端は、典型的に、及び例として約38インチの長さであ
るそれぞれの羽根の端表面に沿って連続的に約1/10,000
インチの許容差まで研磨されるのが好ましい。狭い端の
隅はそれぞれ好ましくは、及び例としては硬い（面とり
又は摩砕されていない）角ばった端であるのが好まし
い。先行端条件及び先行端において交わる２つの表面
（前及び下）の組み合わせは、摩砕及び／又は研磨にお
いてRMS8か又はそれ以上であるのが好ましい。図５の装
置の目的の場合、図４の羽根は先行端250及び後縁260を
有する。侵入角αは：（ａ）羽根ロール309及び314の高
さ及び直径、（ｂ）羽根ロール309及び314の水平位置、
（ｃ）羽根311の角度、ならびに（ｄ）羽根311の高さを
調節することにより変化させることができる。同様に、
羽根315及び317の侵入及び脱出角は、それぞれの羽根の
回りの同じ装置を調節することにより変化させることが
できる。
例えば羽根ロール309の高さ及び直径が増加すると、
侵入角αは減少する。羽根311を時計回りに回転させる
と、ウェブ302が左から右に動いている場合、侵入角α
は増加する。同様に、羽根311を時計と反対回りに回転
させると、ウェブ302が左から右に動いている場合、侵
入角αは減少する。羽根ロール309と羽根311の間の距離
が減少すると、侵入角αは減少する。羽根311のウェブ3
02中への下方の深さが増加すると、侵入角αは減少す
る。
羽根311、315及び317の角度は完全に可変であり、360
゜まで完全に回転可能である。完全な回転軸は、回転軸
当たりに１つより多い羽根のための機構を与える。従っ
て異なる厚さ、ベベル、形、共振、組織又は材料を有す
る第２の羽根を装着することができる。理想的には、装
置は羽根取り付け台当たりに２つ又は３つの羽根を含有
する。羽根取り付け台は示されていない。
ウェブ302に対して加えられる力又は圧力は、羽根取
り付け台における羽根311の垂直位置により決定され
る。羽根311の下方の深さが深い程、力又は圧力は大き
い。ウェブに対する羽根の圧力は上記の通り、ウェブの
張力を介しても達成される。
侵入角αに影響するライン成分と同じライン成分が脱
出角βにも影響する。羽根ロール309及び314の高さ、直
径又は水平位置のいかなる変化も脱出角βに影響する。
羽根311の角度が上記の通りに時計方向に回転すると、
脱出角αは増加し、かくして脱出角βは減少する。
図５においてウェブ302が左から右に動く場合、場合
により１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改質剤と混
合されたポリマーは、ポリマーアプリケーター又は分散
手段310を用いてウェブ302上に堆積される。ポリマーア
プリケーター310はポンプ、ホース又は、ウェブの表面
上にポリマーを適用するために利用できるいずれかの適
用装置であることができる。ポリマーアプリケーター31
0は羽根311の直前に配置されている。ポリマーは羽根31
1の先行端によりすぐに、剪断により粘度減少させら
れ、ウェブ302中に配置され、それから抽出され、かく
してウェブ302中に残るポリマーの量が制御される。羽
根311のベベルは侵入角α及び羽根311の先行端の鋭さに
影響し得る。より鋭い先行端はウェブ302の組織又は構
成要素を縦横に押し、編み目空間の寸法を増加させる能
力が大きい。ウェブが羽根311の先行端を通過する時、
編み目空間はその最初の寸法に素早く戻るか、又は収縮
する。
図５においてウェブ302が左から右に動く場合、ポリ
マーを剪断により粘度減少させ、ウェブ302中に配置
し、それから抽出するプロセスは、続く羽根315及び317
において繰り返され、かくしてウェブ302全体にポリマ
ーを制御的に配置する。次いでウェブ302は遊びロール3
19の上を通過し、添加剤及び／又は改質剤が添加剤アプ
リケーター又は分散手段328によりウェブ302に局部的に
適用される。添加剤アプリケーター328はポンプもしく
はホース又は、ウェブの表面上に添加剤を適用するため
のいずれかの適用装置であることができる。添加剤アプ
リケーター328は出口プルスタンド322の直前に配置され
る。
次いでウェブ302はロール320及び321から成る被動出
口プロスタンド322の間を通過する。プルロール320は、
入口ロール304より遅いあらかじめ決められた速度で比
例して駆動される被動ロールである。プルロール321は
あまり高く圧力を加えず、それは、ウェブ302がプルロ
ールと接触するようになるべき表面積が広くなるからで
ある。表面積が広い程、接触摩擦の程度が高い。ウェブ
302及びプルロール320の間の滑りを除去するのに十分な
下方の力を有するようにプルロール321を調節すること
ができる。
ウェブ302が出口スタンド322から通過した後、次いで
それは硬化のためにオーブン322中に移動する。ロール3
24、325及び326は張力調節手段となり、ウェブがオーブ
ン323から出て巻き取りロール327上に通過する時にウェ
ブ302のための冷却経路を与えるようにも働く。
オーブン323の硬化温度は、用いられるウェブ302及び
ポリマーのためにあらかじめ決められた温度にサーモス
タットにより制御される。新しいウェブの機械の移動が
最初に手動で引っ張ることにより試験され、付着性、硬
化温度、性能値の可能性、ドレープ適性及び美的性質な
どが決定される。ウェブ302への効果はオーブン323の温
度、ポリマーの滞留時間及び硬化速度に依存する。ウェ
ブ302は熱からわずかに膨張し得る。
オーブン323は、ウェブ302中に制御的に配置されてい
るポリマー組成物を硬化させるように機能する。オーブ
ン323はガス又は他のエネルギー源を用いて運転される
ことができる。さらにオーブン323は輻射熱、誘導加
熱、対流、マイクロ波エネルギー又は硬化を行うための
他の適した手段を用いることができる。オーブン323は
約12〜20ヤードの長さであることができ、15ヤードの長
さが便利である。
約２分〜約30秒（温度及びポリマー組成に依存して）
の時間適用される約320゜F〜約500゜Fの硬化温度が望ま
しい。ポリマー中に硬化促進剤が存在する場合、硬化温
度を約265゜Fかそれより低くにさえ下げることができる
（時間は上記の範囲内のままである）。
オーブン323の硬化温度及び硬化エネルギーの源及び
種類は、複数の理由により制御される。オーブン323の
硬化温度は、部分的又は完全の所望の架橋状態を達成す
るために制御される。エネルギーの源及び種類もポリマ
ー及び添加剤の配置に影響する。必要なら、オーブンの
代わりに、又はオーブンと組み合わせて、硬化を達成す
るために放射線源を用いることができる（電子ビーム、
紫外光など）。例えば高度の特異的赤外エネルギー及び
いくらかの対流熱エネルギーを硬化に用いることによ
り、いくらかの添加剤をポリマー表面に移動させ、及び
／又はブルーミングさせるようにすることができる。
オーブン硬化滞留時間は、ウェブがオーブン323中に
ある持続時間である。オーブン硬化滞留時間は、オーブ
ンのコンベアの速度及びオーブンの物理的長さにより決
定される。特定のウェブの場合の滞留時間及び温度が極
限となる場合、オーブンのコンベアの速度をプロセスラ
イン全体の速度に指定するか、又はオーブンの長さを延
長して滞留時間を増加させ、ウェブの適した最終的硬化
を保証せねばならない。
巻き取りロール327は、供給ロール301と大体同じ速度
で運転される。巻き取りロール327の回転速度が供給ロ
ール301の回転速度と同調していない場合、ウェブのゆ
るみを減少させるためにロール324、325及び326の引っ
張りロール組み合わせを用いることができる。
ウェブ速度は入口プルスタンド306及び出口プルスタ
ンド322を駆動しているモーターの可変の速度に比例し
ている。ウェブ速度はウェブ302が羽根311、315及び317
を通過する時のポリマーの物理学に影響し得る。ウェブ
輸送速度は；例えば１分当たりに約２ヤード〜１分当た
りに約90ヤードまで広く変化させることができる。
図１は、本明細書で「チキソトロピールーピング」と
呼ばれる現象を示す。この図は、図５において示されて
いる装置によりウェブに適用されるポリマー組成物の粘
度変化を示している。一般的現象を示す目的で、各羽根
は同じ寸法及び形であり、各羽根は、各羽根における剪
断速度が同一であるように同じに配置されている。
ポリマー組成物が第１の羽根と接触すると、剪断応力
がポリマー組成物の粘度を低下させる。第１の羽根の直
後にポリマーは粘度が上昇し始めるが、その初期の粘度
には戻らない。ポリマーが第２の羽根と接触すると、再
度粘度は低下するが、第１の羽根のようには作用しな
い。第２の羽根の直後に粘度は上昇するが、その初期の
粘度には戻らない。現象は次の羽根において再び起こ
り、ポリマーがその最低粘度に達するまで後続の羽根に
おいて続く。
本発明の多孔質ウェブの製造のための一般的方法は：
場合により柔軟性多孔質ウェブを当該技術分野において
既知の飽和法により改質剤で予備処理し；上記で特性化
された柔軟性多孔質ウェブを引っ張り；場合により１種
又はそれ以上の添加剤及び／又は改質剤を硬化可能な剪
断減粘性ポリマー組成物と混合し；上記の混合された硬
化可能な剪断減粘性ポリマー組成物を少なくとも１つの
ウェブ表面に適用し；次いで引っ張られたウェブの１つ
の表面上に、及びそれに対して、局部的剪断力を均一に
適用して動かし：場合により混合されたポリマー組成物
を剪断により粘度減少させ、ウェブ内で組成物を均一に
配置し、ウェブマトリックスを通って繊維の少なくとも
いくらかの表面部分を少なくとも部分的にそれぞれ封入
するか又は囲む、あるいは該組成物を所望のウェブ内部
領域に配置する、あるいは両方のいくつかの組み合わせ
を行う段階を含む。場合により次いで出口プルスタンド
によりいくらかの添加剤及び／又は改質剤をウエブ上、
又はウェブ中に局部的に適用し、押し込むことができ
る。その後ウェブを該ウェブ中の組成物を硬化させるの
に十分な条件に供する。硬化は熱、放射線又は両方によ
り行われる。
通気性、耐水性、繰り返し洗濯適性、ならびに１種又
はそれ以上の添加剤及び／又は改質剤を有するフルオロ
ケミカル及びシリコーン樹脂処理されたウェブを製造す
るための現在好ましい、連続運転に適応させられた方法
は：ウェブにフルオロケミカルを含浸させ、フルオロケ
ミカルが含浸されたウェブを縦に引っ張り、その間に連
続的に、１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改質剤を
その中に含む硬化可能なシリコーンポリマー組成物をウ
ェブの１つの表面に最初に適用し、同時に該表面に対し
て横に加えられる局部的圧縮力を適用し、該表面に対し
て適用される局部的剪断力を横に加える実質的に剛性の
剪断手段をウェブの該表面上で動かし、ポリマーを剪断
により粘度減少させ、該表面上で露出されるシリコーン
ポリマー組成物の部分を拭い去り、それによりシリコー
ンポリマーの内層を形成する、あるいは繊維又はマトリ
ックスを通る通路の少なくともいくらかを囲む、あるい
は両方を行い；場合により１種又はそれ以上の添加剤及
び／又は改質剤を局部的に適用し；ウェブ中のシリコー
ンポリマー組成物を硬化させる、連続的段階を含む。
添加剤及び／又は改質剤を、処理プロセスの最後の段
階の間に選択的に配置することもできる。ポリマー組成
物中に希釈剤が挿入されている場合、希釈剤の揮発を制
御することにより添加剤及び／又は改質剤を動かすこと
ができる。希釈剤が熱により空気／ポリマー界面に駆動
される時、それは添加剤及び／又は改質剤を表面に一緒
に運ぶ。ポリマー組成物が硬化する時、その粘度が上昇
し、かくして添加剤及び／又は改質剤を適所に固定す
る。適した希釈剤には水及び低分子量シリコーン類及び
溶媒、例えば芳香族溶媒（例えばトルエン）、低分子量
ケトン類（例えばアセトン、メチルエチルケトンなどが
含まれる。この方法における添加剤及び／又は改質剤の
配置は、他の変数の中でも処理材料及び基質に向けられ
るエネルギーの量、ならびにポリマー組成物中の希釈剤
の量及び種類を制御することにより制御することができ
る。添加剤及び／又は改質剤の配置は、ウェブ上及び中
への添加剤及び／又は改質剤の加圧適用によっても行う
ことができる。出口ニップロールに処理されたウェブを
通過させる直前に、１種又はそれ以上の添加剤及び／又
は改質剤をウェブに局部的に適用し、それによりウェブ
の１つ又はそれ以上の表面上及び中に添加剤及び／又は
改質剤を押し込むことができる。添加剤及び／又は改質
剤はウェブ、及び／又はウェブ中のポリマー組成物に付
着することができる。添加剤及び／又は改質剤は、それ
ぞれの繊維又はフィラメントを封入する、内層を形成す
る、ウェブの編み目空間のいくらかを満たす、あるいは
前記のいくつかの組み合わせを与えるポリマー組成物に
付着するのが好ましい。
以下の本文は、現在理解されている本発明の理論に関
するが、本明細書にはそのような理論に束縛される意図
はない。
本発明によるウェブの処理において用いられる現在好
ましいポリマー組成物はチキソトロピー性疑似塑性挙動
を示す非ニュートン液体である。そのような液体は高圧
剪断力により１時的に粘度が低下する。
本発明の１つの側面は、硬化可能なポリマー組成物に
高い力又は十分なエネルギーが加えられると、これらの
材料の粘度が非常に低下し得るという認識である。粘度
が繰り返して低下すると、その結果はチキソトロピール
ーピング、又は粘度流動学架橋機会のマッサージ（mass
aging viscosity rheology crosslink opportuniti
es）の１つ、ならびに（ａ）それぞれ繊維及びフィラメ
ントの薄フィルム封入、（ｂ）内部コーティング、
（ｃ）ウェブの片面又は両面、あるいは（ｄ）それらの
いくつかの組み合わせの上及び／又は内への１種又はそ
れ以上の添加剤及び／又は改質剤の全体的配向である。
チキソトロピールーピングは、３つの羽根を含有する装
置に関して図１に例示として、及び定性的に示されてい
る。逆に硬化に供されると、同じ液体組成物が固体の形
態に固化し、それは硬い弾性ゴムの稠度に匹敵する稠度
を有することができる。本発明により達成されるポリマ
ー材料の内部及び外部流動学的制御は、チキソトロピー
に関してさえ非常に高いレベルのものであると思われ
る。剪断力に供されると、ポリマー組成物は剪断により
粘度減少し、より容易に、おそらく例えば水と同程度に
流れることができる。
本発明は：（ｉ）ポリマー組成物を剪断により粘度減
少させ、多孔質ウェブ中に配置するための機械的圧力；
（ii）ウェブの表面張力特性を減少させ、ポリマー組成
物と処理されたウェブの間の好ましい表面接触角を生
み、続いて適用されるポリマー組成物に加えられる圧力
及び剪断力の下で、ポリマー流の結果として内部コーテ
ィング、又は繊維を囲む層を形成させるか、あるいはウ
ェブ内の局部的領域において気泡壁を内張りする、ある
いはウェブ内の繊維を封入すると理論付けられる、フル
オロケミカルなどの撥水性化学品を用いる、場合による
多孔質ウェブの予備処理；ならびに（iii）好ましくは
そのような作用圧力及び力に応答する好ましい流動学的
性質及び粘度性を有し、ウェブ中に制御的に配置され、
分布するポリマー組成物含浸物の組み合わせを用いるの
が好ましい。この組み合わせは、高度の性能に関する可
能性を有するウェブを与える。この製品は、ポリマー組
成物、ならびに１種又はそれ以上の添加剤及び／又は改
質剤をウェブ中に、及びウェブを通って制御的に動か
し、流れさせるような圧力制御された配置、ならびにウ
ェブを圧迫する適用剪断力を介して得られる。ウェブ中
のポリマーへの繰り返される圧力の圧縮適用又は局部的
剪断力の連続的適用を用いるのが好ましい。
そのような組み合わせを好ましく用いることにより、
ポリマー及びウェブのそれぞれの表面張力の間の関係が
確立され、特定の接触角が生まれる。ポリマーは基質の
撥水性フルオロケミカル予備処理に応答し、ウェブ中へ
のポリマーの流れ特性が強化される。しかし適用される
適した力に応答してポリマーの境界又は端は好ましくは
繰り返し、多孔質ウェブの内部領域中に動かされ、繊維
表面上にポリマーの薄フィルムを発達させ、ウェブ中で
望まれている場所に配置される。
ポリマーの選択又は設計、あるいは添加剤／充填剤設
計により、本発明において用いられるポリマー中にチキ
ソトロピー挙動が組み込まれるのが好ましい。例えばこ
こで、得られる組成物に強化されたチキソトロピーを与
えると思われているある種の添加剤をポリマー組成物中
に導入することにより、チキソトロピー挙動を強調する
ことができると思われる。高剪断速度における低粘度
（ウェブへの適用の間の）は、ポリマーの流れ及びウェ
ブへの適用を容易にすると思われるが、高粘度を有す
る、又は低剪断速度で適用されるポリマー（適用の前及
び／又は後）は実際に構造要素（繊維を含む）の囲い又
は封入を減退させ得る、又は妨げ得る。
例として、本発明の実行を以下の段階で行うことを考
えることができる： 段階１において、シリコーンポリマー組成物含浸物が
調製される。それは商業的に購入することができ、Ａ及
びＢと称される典型的に２つの部分で届けられる。例え
ば米国特許第4,472,470号に記載されているシリコーン
ポリマー組成物の場合、ベースであるビニル末端ポリシ
ロキサンがＡ部分であり、液体オルガノ水素シロキサン
制御架橋剤がＢ部分である。樹脂性オルガノポリシロキ
サンコポリマー及び白金触媒などのある種の残りの成分
は明らかに、最初Ａ部分又はＢ部分に入っていることが
できる。
段階２はそのような製品の部分を添加剤と共に、又は
それを含まずに混合することを含むと考えられる。粘度
の変化が得られ得、適用される剪断速度及び剪断応力に
基づいて測定される。そのような変化は、添加剤を含
む、又は含まないポリマーにより経験され得る。剪断に
よる粘度減少、ならびにウェブ中へのシリコーンポリマ
ー組成物含浸物の押し込み及びほとんど同時の正しい量
の抽出に含まれる最高99％の液体シリコーンポリマー組
成物の粘度の低下が剪断力により得られと思われる。従
ってポリマー粘度における非常に実質的な向上が、これ
らの同じ因子を考慮して得られると思われる。通常、最
も有意な因子は現在、典型的に出発又は休止粘度より低
くポリマーの粘度を低下させる剪断勾配であると思われ
る。
段階３は、圧力導入段階と考えることができる。適用
される剪断力、経過時間、温度、放射線及び／又は化学
的変化により、最高99％のポリマー粘度の低下が得られ
ると思われる。その後、得られるポリマー粘度における
有意な向上か又はそれ以上が得られると思われる。この
段階で、ポリマーの部分的硬化が起こり得る。最も普通
には、圧力制御配置段階３の間に剪断力の適用によりポ
リマー粘度は実質的に低下する。
段階４は、計量を伴う第１段階内部マトリックス分散
及び再導入、ならびに又、過剰のポリマーの回収及び再
循環と考えることができる。典型的にこの段階４内で、
剪断力は実質的に、しかし１時的にポリマー粘度を低下
させ、ウェブの３次元構造上及び中にそれを流れさせ
る。ポリマーの初期の粘弾性特性は典型的に、剪断力が
除去されたほとんど直後に回復すると理論付けられる。
段階５は、計量を伴う第２段階内部マトリックス分散
及び再導入、ならびに又、過剰のポリマーの回収及び再
循環と考えることができる。ポリマーの粘度における変
化は、段階４と同等である。ポリマーの粘度は再び低下
し、それをウェブ内に流れさせる。繰り返される剪断力
の適用が誘導する粘度の低下のために、剪断力のそれぞ
れの適用の後にポリマーのチキソトロピー挙動は完全に
回復し得ず、ポリマーの粘度はその最初の値に戻ること
ができない。ポリマー組成物は、組成物がマトリックス
成分の中及び回りを加圧下で流れされている間に、編み
目又は開放気泡が実質的に完全にウェブを構成する３次
元マトリックス内を満たしているあらかじめ決められた
領域において、囲む内部コーティングを形成する能力を
有すると思われる。これらの時点の間で、ポリマーはそ
の初期の高い粘度の実質的にすべてを回復することがで
きるが、おそらくそれぞれ剪断圧力又は力が繰り返して
適用されると、わずかに回復は少ないであろう。
段階６は添加剤及び／又は改質剤の場合による適用と
考えることができる。いくらかの添加剤及び／又は改質
剤は、その物理的及び化学的性質のために、ウェブの予
備処理により、又はポリマー組成物中に添加剤及び／又
は改質を混合することによりウェブ上及び内に挿入する
ことができない。そのような添加剤及び／又は改質剤
は、上記の加圧剪断粘性減少段階の後に、しかし硬化の
前にウェブに局部的に適用することができる。局部的に
適用したら、添加剤及び／又は改質剤を出口ニップロー
ルに通過させることによりウェブ中に押し込む。添加剤
及び／又は改質剤はポリマー組成物に、又はウェブのそ
れぞれの繊維に付着することができる。添加剤及び／又
は改質剤は、縦糸に満たされた編み目空間を満たしてい
る、封入繊維、内層を形成している、あるいは上記のい
くつかの組み合わせのポリマー組成物に付着するのが好
ましい。
段階７は、硬化が始まるちょうどその時、及び熱又は
他の放射線が導入される時に行われると考えることがで
きる。
段階８は、硬化の制御の作用に関して行われると考え
ることができる。典型的に、比較的短時間に適用される
比較的低温により、少なくとも部分的硬化（制御された
架橋及び／又は重合を含む）が得られる。例えば軽い
綿、ナイロン又は類似の布が処理されている場合、約10
秒未満で適用される約350゜未満の温度が部分的硬化を
生ずる。
本発明の１つの実施態様の場合、硬化可能なチキソト
ロピー材料、ならびに添加剤及び／又は改質剤は、０〜
10ミクロン（しかしゼロミクロンではない）の範囲内の
平均孔径を有する多孔質フィルムを形成する。多孔質フ
ィルムは、チキソトロピー材料に孔−形成剤を加えるこ
とにより製造される。孔−形成剤の例には低分子量ポリ
マー及びオリゴマーが含まれ、それを続いて当該技術分
野における熟練者に既知の適した溶媒及び共−溶媒を用
いて処理基質から洗い流すことができる。
本発明の好ましい実施態様の場合、多孔質ウェブ内の
特定の位置に添加剤及び／又は改質剤を選択的に配置す
るために十分なエネルギーが用いられる。本明細書にお
いて用いられる場合、「選択的に配置された」という句
は、多孔質ウェブ内の所望の領域における添加剤及び／
又は改質剤材料の局在化又は濃縮を言う。「選択的配
置」は、「移行性表面ブルーム」として既知の薄フィル
ムに独特の現象を制御することにより達成される。移行
性表面ブルームは、表面に移行し、その多−次元的配座
をとる添加剤及び／又は改質剤の能力を言う。
「表面ブルーミング」と呼ぶ現象は、添加剤及び／又
は改質剤の寸法及び形、薄フィルムの厚さ、ならびにポ
リジメチルシロキサンの特性などの、一緒に働くいくつ
かの因子の結果であると思われる。ケイ素及び酸素（シ
ロキサン）の交互の結合は柔軟な主鎖を生み、特にメチ
ルなどのケイ素原子上の小さい置換基の場合、回転はSi
−Ｏ軸の回りで全く自由である。メチルケイ素化合物に
おけるsi−Ｃ軸の回りでも回転は自由である。動きの自
由の結果として、メチルシロキサン鎖の間の分子間距離
は炭化水素の間より大きく、分子間力は小さい。ポリジ
メチルシロキサン（PDMS）は非常に表面活性な基、−CH
3を含有し、その活性は主鎖の独特の柔軟性により最も
大きい影響を与えられる。ポリジメチルシロキサンの表
面特性のさらに完全な説明はThe Surface Activity
of SilconesyA Short Review,Michael J.Owen,Ind.
Eng.Chem.Prod.Res.Dev.,v.19,p97（1980）；及びEncyc
opedia of Polymer Science and Engineering,v.1
5,Silicones,（Wiley 1987）において入手可能であ
り、すべてその記載事項は引用することにより本明細書
の内容となる。本発明の場合、表面ブルーミングの程度
は、処理材料及びウェブに向けられるエネルギーの量の
制御により制御される。
本発明の１つの実施態様の場合、添加剤及び／又は改
質剤は、実質的に多孔質ウェブの適用表面上に選択的に
配置される。本発明の他の実施態様の場合、添加剤及び
／又は改質剤は、実質的に多孔質ウェブの適用表面の反
対の表面上に選択的に配置される。別の場合、多孔質ウ
ェブが封入されている繊維などの分離された要素から誘
導されている場合、添加剤及び／又は改質剤は、実質的
に封入された材料内に選択的に配置されることができ
る。
図２は、平面状固体表面上の液体接触角の頂点境界線
において作用する表面張力を示す略ベクトル図である。
それはシリコーンポリマー組成物と、本発明により処理
されるウェブ（又は布）の繊維の間でどのようにして表
面張力を測定することができるかを示す。
本発明の目的の場合、「表面張力」という用語は、分
子間又は二次的結合力、例えば永久双極子力、誘導力、
分散もしくは非極性ファンデルワールス力及び水素結合
力などの変数から成る１つの因子を言うと考えることが
できる。化学反応による界面における強い一次的結合力
は、表面張力効果から除外されると理論付けられる；し
かし程度の小さい化学的反応性でさえ、表面張力により
影響される濡れ効果及び挙動に巨大な影響を有し得るこ
とが注目される。
ポリ−ジメチルシロキサンの独特の側面はその高い表
面活性である。純粋なポリ−ジメチルシロキサンは典型
的に21ダイン/cmという表面張力の値を示し、それより
低いのはフッ化炭化水素のみである。広く成されている
この現象の説明は、ポリジメチルシロキサンの表面にお
けるメチル基の密度の高い充填である。ポリ−ジメチル
シロキサンの低い表面張力は、水溶液及び有機溶液の両
方における表面活性性をそれに与えている。この現象は
David T.Floydの文献:Organo−Modified Silicone C
opolymers for Cosmetic Use,Cosmetic and Pharm
aceutical Applications of Polymers,p.49−72,Ple
num Press（New York 1991）にさらに記載されてお
り、その記載事項は引用することにより本明細書の内容
となる。
表面張力は濡れ効果を誘導し、それが繊維性多孔質ウ
ェブにおけるそれを用いた繊維囲み層の形成、繊維封入
のいずれか、又は両方に関するポリマー組成物含浸物の
挙動に影響することができると思われる。例えば付着は
濡れ効果であると理論付けられる。約90゜未満の接触角
の場合、自然の付着が常に起こる。しかし粗い表面及び
90゜を越える接触角が組み合わされた場合、付着は起こ
り得るか、又は起こり得ない。事実、粗さは付着にとっ
て相反するものとなり、粗さが増すと付着は起こりにく
くなる。
浸透も濡れ効果であると理論付けられる。約90゜未満
の接触角の場合、自然の浸透が起こり、約90゜を越える
接触角の場合起こらない。固体の表面の粗さは浸透又は
反発作用を強調するが、どの型の洩れが起こるかについ
ては影響しない。
さらに、拡がりは濡れ効果であると理論付けられる。
90゜を越える接触角の場合、あるいは平らな表面の上で
はいずれの接触角の場合も収縮が起こる。しかし90゜未
満の接触角の場合、特に小さい接触角の場合、自然の拡
がりが表面粗さにより誘導され得る。
図３は、それぞれ付着（Icosθ＋１）、浸透（icos
θ）及び拡がり（icosθ−１）に適用されるθ及びｉの
関数としての、滑らかな固体表面上の接触角に関するグ
ラフである。
付着対不付着、浸透対反発、及び拡がり対収縮の領域
は陰影領域により示されている。図３は、付着、浸透、
拡がり及び収縮などの因子に関し、処理ウェブ中のシリ
コーンポリマー組成物固体に対するシリコーンポリマー
組成物の関係として理論付けられるものを示している。
本発明の目的の場合、「濡れ」という用語は付着、浸
透、拡がり及び凝集などのプロセスを称するために用い
られる。濡れが自然のプロセスとして起こる場合、固体
の表面張力が液体の表面張力を越えると付着及び浸透が
必ず起こる。表面粗さはこれらの自然の濡れの作用を促
進する。他方、固体の表面張力が液体の表面張力より低
い場合、そのような一般化を行うことはできない。
表面張力は液体の場合にはS.T.L.単位により測定さ
れ、固体の場合にはS.T.S.単位により測定され；両単位
ともダイン／センチメートルである。S.T.S.がS.T.L.よ
り低い場合、濡れはあまり不偏的ではなく、濡れ挙動の
予測は比較的困難である。しかし液体が固体上で収縮す
る場合に形成される液体／固体接触角を利用することに
より、予測され得る濡れ挙動を合理的な精度で算出する
ことができる。液体が固体表面と形成する接触角を用
い、液体表面積の減少を計算することができる。接触角
は常に液相で測定される。表面張力が釣り合う平衡点が
ある。
固体上の液体の接触角を測定することにより、液体ポ
リマー組成物の濡れ挙動を測定することができる。
本発明を以下の実施例によりさらに説明するが、実施
例はいかようにも、本発明の範囲に制限を与えると理解
されるべきではない。反対に、本発明の精神及び／又は
添付の請求の範囲から逸脱することなく種々の他の実施
態様、修正及びその同等事項への手段をとることがで
き、それは本明細書の記載を読んだ後、当該技術分野に
おける熟練者が考え得るものであると明確に理解される
べきである。
実施例： 実施例1:液体シリコーンポリマー調剤 Mobayから“SiloprenRLSR 2530"として商業的に入手
可能な100重量部の硬化可能な液体シリコーンポリマー
を製造者により薦められている通り、1:1の比率で混合
した。混合を行うために、低トルク及び高剪断における
Hockmayer Ｆ分散羽根を用いた。この混合物に５重量
部のBSF“Uvinul 400"及び5/10重量部の、ポリシロキ
サンであるが開示されていない活性な促進された成分を
含有すると思われるDow Corning 7127促進剤を加え
た。
実施例２〜19:1種又はそれ以上の改質剤を含む液体シリ
コーンポリマー調剤 種々の他の商業的に入手可能な硬化可能粘性液体シリ
コーンポリマー組成物を用いて実施例１の方法を繰り返
した。この生成物系に、置換ベンゾフェノン及び他の添
加剤を場合により加え、その結果を表IIIに示す。これ
らの実施例は、本発明の実行において１種より多い添加
剤を合わせることができることを示している。すべての
部は重量による。
表II脚注 （１）挙げられている比率は製造者により薦められてい
る比率である。
（２）Syl−offR（Dow Corningの登録商標）は架橋剤
である。
（３）SyloxR2（W.R.Grace Co.の登録商標）は合成非
晶質シリカである。
（４）HydralR710（Alcoaの登録商標）は水和酸化アル
ミニウムである。
（５）SiloprenRLSR Z/3042（Mobayの登録商標）はシ
リコーンプライマー（接着剤）混合物である。
（６）艶消剤OK412R（Degussa Corp.の登録商標）はワ
ックスコーティングされた二酸化ケイ素である。
（７）NalcoRISJ−612コロイドシリカ（Nalco Chemica
l Companyの登録商標）はシリカ及びアルミナの水溶液
である。
（８）NalcoRISJ−614コロイドアルミナ（Nalco Chemi
cal Companyの登録商標）は水性コロイドアルミナ分散
液である。
（９）200Fluid（Dow Corningの登録商標）は100セン
チストークスの粘度のジメチルポリシロキサンである。
（10）ZepelR7040（duPontの登録商標）はノニオン性フ
ルオロポリマーあである。
（11）ZonylR（duPontの登録商標）はアニオン性フッ素
化界面活性剤である。
（12）ZonylRFSN−10（duPontの登録商標）はノニオン
性フッ素化界面活性剤である。
（13）DLX−6000R（duPontの登録商標）はポリテトラフ
ルオロエチレン微粉末である。
（14）TE−3608R（duPontの登録商標）はポリテトラフ
ルオロエチレン微粉末である。
実施例20:内部コーティングされ、繊維封入され、編み
目が満たされた繊維の製造 封入された繊維の布の製造における本発明の方法の完
全な、段階的適用は、以下の通りであった。
選ばれたベース布はICI Americas,Incから入手可能
なTACTELR（金色）＃612071であった。この布は100％の
織られたナイロンであった。必要ならこの布及び他の布
をカレンダー仕上げして表面の組織、形及び多孔性を修
正することができる。布を秤量し、測定した。その初期
の重量は１平方ヤード当たり3.1オンスであった。その
厚さは９ミルと等しかった。次に布を洗剤で洗い、十分
に濯ぎ、吊って空気乾燥した。布を水に沈め、絞り乾燥
し、秤量した。保持された水は布1g当たり0.8gの水に等
しかった。次いで布を撥水性フルオロケミカルであるZe
pelR7040の２重量％溶液で処理した。そのようにするた
めに、蒸留水中のZepelR撥水性化学品の2.5％溶液中に
布を沈めなければならなかった。これは だからである。
処理された布を次に絞り機に通し、空気乾燥した。次
に布を350゜において１分間、オーブンで加熱した。こ
の加熱は撥水性フルオロケミカルを焼結させる。そのフ
ルオロケミカル残留物を有する布を次いで図７の実施態
様の通りに処理した。シリコーンポリマー組成物は１平
方ヤード当たり1.0オンスで適用される。ポリマー組成
物は1:1の比率におけるGE 6108A/Bであり、加圧され、
制御された配置から生ずる剪断力の下でのみ流れる粘弾
性液体であると考えられ得る。ポリマー組成物は、圧力
が解放されるほとんど直後に、実質的にその最初の粘性
状態に戻ると思われる。ポリマー組成物は、圧力剪断力
の故にそれが低下した粘度のものである短時間の間に、
布のマトリックス内で短かい距離流れると思われた。従
ってポリマー組成物を布の繊維の表面を実質的に封入す
るその好ましい位置に正しく分布させるために、複数の
羽根を用いて複数の「流れ」を有効に発生させることが
できる。
最後に、処理された布を、長さが約10ヤードのライン
オーブンに、１分当たり４〜６ヤードにおいて通過さ
せ、325〜350゜Fにおいて硬化した。次いでそれを１系
列の遊びロールに通過させ、引っ張り区域の最後であり
巻き取りロール上に巻き取る。得られる布は、内部コー
ティングされ、繊維封入され、編み目が満たされた層を
布に形成するシリコーンの非粘着性薄フィルムを有す
る。
実施例21:繊維封入された布の性質の評価 最初の布対、実施例20の、製造された繊維封入された
布の試験結果は以下の通りであった： 促進耐候試験（８） 試料はQUVウェザロメーターに72時間置いた。
初期＝７ 含浸側＝９ 反対側＝８ （１）霧吹き試験はAATCC22−1974に従って行った。そ
れは０〜100の尺度で布試料の撥水性を測定するもので
あり、100の読み取り値は完全に撥水性の布を示す。
（２）雨試験はAATCC35−1985に従って行った。それは
５分当たり３フィートのシャワーヘッドからの静圧下に
おける水の浸透に対する布試料の耐性を測定するもので
ある。試験で用いられる標準化された扱い取り紙により
1.0グラム未満の水が吸収される場合、布は防雨性であ
る。
（３）摩耗試験は、Federal Test Method Standard
191 A,Method 5306に従って行った。耐摩耗性は、
布試料をTaber Abraser Model 174上に載せ、布が裂
け始めるまでのサイクル数を測定することにより測定さ
れる。
（４）耐静水圧試験は、Federal Test Method Stand
ard 191A,Method 5512に従って行った。該試験は、Mu
llen's Burst Testの方法及び装置を用い、加圧下に
おける水に対する布試料の耐性を測定するものである。
試験結果は、水のビーズが布に浸透する点における平方
インチ当たりのポンドで表される。
（５）水蒸気透過（MVTR）試験は、ASTM E96−Ｂに従
って行った。該試験は、制御された環境において24時間
の間に布試料を通過する水蒸気の量を測定するものであ
る。得られるMVTR数値は、24時間における１平方メート
ルの表面当たりの水のグラムで表される。環境室は104
゜F及び47％湿度で保持された。
（６）通常の家庭型の洗濯試験を行った。布試料をTide
R洗剤で洗った。乾燥はしなかった。続いて、各洗濯の
後に霧吹き試験を行い、洗濯の影響を決定した。
（７）促進耐候試験はASTM Ｇ−53に従って行った。最
初の、及び含浸された繊維の試料をQUV社のウェザロメ
ーター中に置き、結果を比較した。（すべての読み取り
値は、０〜20の目盛り付き色スケールに基づき;10は最
初の色を示し、０は白抜き（white out）を示す。） 実施例22:ポリウレタンを反応性部位とする殺生物剤及
び殺微生物剤としてのヨウ素 この実施例は、殺生物性又は自己滅菌性ウェブの製造
を示す。ポリウレタン、ラテックスの形態のSancorR989
をそれぞれ重量により０％、５％、10％、15％及び100
％の比率のシリコーンポリマー、Dow Corning 2962
（Ａ及びＢ部分 50:50）と混合した。Burlington 404
0、4045及びVersatecなどの種々の布ウェブを、本発明
の実行に従い、15〜20％の含浸重量の上記のポリマー混
合物で処理した。布を350゜F（176℃）で26秒間硬化し
た。処理された布を、2.4％KI溶液中に２％のヨウ素、
又はエタノール溶液中に２％のヨウ素を含有するヨウ素
溶液浴に、室温で10〜30秒間浸し、蒸留されたばかりの
水浴中で遊離のヨウ素が出てこなくなるまで濯いだ。ヨ
ウ素／シリコーン／ウレタンで処理された布を次いで空
気乾燥し、シリコーン／ウレタン処理側において黄色が
かり、ヨウ素の存在を示すのを観察した。
XL Blue E.coliの培養物を冷蔵されたLB寒天中で調
製し、９時間増殖させた。２滴の培養されたXL Blue
E.Coliを、すじが付けられた４つのLB寒天プレートに加
え、曲がった無菌の1mLピペットで広げた。ヨウ素／シ
リコーン／ウレタン処理された布ウェブ試料をLB寒天プ
レート上に置き（処理された側を下に）、インキュベー
ターにおいて37℃で増殖させた。24時間後、増殖阻害の
面積をすべての試料に関して観察し、それは処理された
布の各片に関する活性浴菌部位の指標である。次いで処
理された布を洗浄し、遊離のヨウ素を負荷し、次いで殺
微生物活性に関して再試験した。バクテリアの増殖は処
理された布試料の下及び回りの両方で阻害された。
布ウェブの代わりにラテックスウェブもシリコーン／
ポリウレタンで処理されると、遊離のヨウ素に結合する
能力を示す。２％ヨウ素エタノール溶液に浸した後、ヨ
ウ素／シリコーン／ウレタン処理されたラテックスウェ
ブ試料をLB寒天プレート上に置いた。この場合もバクテ
リア増殖の阻害が試料の下及び回りの両方で観察され
た。
実施例23:風合い変更剤、表面化学修正剤及び抗体結合
部位としてのタンパク質添加剤 本発明の実行に用いられたタンパク質は、Protein P
olymers,Inc.（San Diego,CA）により製造される“Sil
k−Like−Protein ３（SLP−３）”及びCroda,Inc.（N
ew York,NY）により製造される“Crosilk"であった。C
rosilkは絹の加水分解により作られる10,000の分子量の
タンパク質であり、0.1〜20.3重量％の範囲の17種のア
ミノ酸セグメントを含む。ここで用いられるシリコーン
はMobay SiloprenRLSP 2530及びDow Corning Silas
ticRLSR 2303である。ここで用いられるウェブはEggla
nt Supplex,Black Cordura及び48％ナイロン/52％綿
ブレンドである。
タンパク質をシリコーンポリマーと混合する前に、タ
ンパク質粒子の寸法を、０〜２ミクロンの長さ及び０〜
２ミクロンの直径などの適した粒径に調節することが必
要である。これはボールミルにおいて、キシレンなどの
溶媒中で少量のシリコーンポリマーを用いてタンパク質
粒子を摩砕することにより行うことができる。溶媒は、
ボールミル中のシリコーンポリマー組成物の粘度を低下
させるために用いられる。一般にボールミル中の混合物
は約５％のSLP−３、50％のシリコーンポリマー組成物
及び約45％のキシレンを含む。タンパク質の摩砕は溶媒
を用いずに行うこともできる。摩砕の後、タンパク質／
シリコーン混合物に追加のシリコーンポリマー組成物を
加え、約2.5重量％のタンパク質を含有する混合物を得
る。このプロセスの間にキシレン溶媒は蒸発する。最終
的タンパク質／シリコーン混合物を次いで本発明の実行
に従ってウェブに適用する。処理されたウェブを320゜F
において２分間硬化させる。残っているキシレン残留物
は最終的硬化段階の間に蒸発する。得られるウェブは、
向上した風合い感（触質感）、水蒸気透過性及び、抗体
を用いてさらに行われる結合試験により示される表面露
出性を示した。透過性試験の結果を下記の表にまとめ
る。
DWR−フルオロケミカル組成物などの耐久撥水剤 各列は標準試料（ポリマーを含まない、及びSLP−３
タンパク質を含まない）、ならびにポリマー及びSLP−
３タンパク質添加剤で処理されたウエブ試料を示す。水
蒸気透過速度は、SLP−３タンパク質を用いると向上す
る。これは、タンパク質が水蒸気の輸送を助けることを
示す。
SLP−３タンパク質添加剤で処理されたウエブの試料
をSLP−３抗体に暴露し、洗浄し、次いで放射性標識さ
れた「タンパク質Ａ」に暴露し、洗浄し、次いで放射性
標識された「タンパク質Ａ」に関して分析した。タンパ
ク質Ａは抗体に関する特異性を有するバクテリアタンパ
ク質である。試験された試料は１重量％及び５重量％の
SLP−３タンパク質を含有し、次いで抗体を結合させ
た。標準試料は同量のSLP−３タンパク質を含有した
が、抗体を含有しなかった。結果は、より多くのSLP−
３タンパク質を含有する試料がより多くの抗体を示した
ことであった。この結果は、SLP−３タンパク質が表面
露出され、抗体に関する結合部位を生んだことを示す。
CrosilkはMobay LSP 1530シリコーンポリマーにお
ける添加剤として用いられた。この混合物はArthur Ka
hn Blue Cotton、Arthur Kahn White Tactal及びP
atagonia Red Supplexなどのウェブに適用された。す
べてのウェブをオーブンにおいて320゜Fで２分間硬化し
た。加水分解された絹の存在は、シリコーンポリマーの
硬化を妨げなかった。処理されたウェブはわずかに向上
した風合いを示し、布のMVTR結果においては認識し得る
真の差を示さなかった。この結果は、種々のタンパク質
を用いることができるが、同じ機能性は出現しないこと
を示している。あるタンパク質は抗体の結合のために、
あるものは布の「触媒」を変えるために、あるものはポ
リマー及び／又はウェブの表面特性を修正するために、
そしてあるものは水蒸気輸送速度を変えるために特異的
に用いることができる。
実施例24:布上の顔料、色素及びタンパク質 この実施例はポリマーへの顔料、色素及びタンパク質
の添加、ならびに繊維上へのポリマー組成物の適用を示
す。以下は、特にカーペットで用いるための繊維の加工
のための好ましい方法である。
1.実験室用封入機を横切って１束の繊維を引っ張る。こ
の構成は、カーペット繊維にナイフオーバーエアプロセ
ス条件を与える。
2.非常に微細なコームを用いて繊維を梳き、フィラメン
トを別々に離し、それらが一緒に粘着又は点溶接するの
を防ぐ。
3.色素、顔料又はタンパク質がそこに混合されたポリマ
ー組成物を、引っ張られた繊維の表面上に適用する。
4.フレックスナイフなどの半−艶消封入アプリケーター
をとり、ポリマー組成物を剪断し、均一な、完全に封入
された布を得る。
5.再び繊維を梳いて別々に離し、それらが一緒に粘着す
るのを防ぐ。
6.コームを実験室用封入枠の一方の端にピンで止め、ポ
リマー組成物を硬化する。
上記の方法を用い、赤顔料をNylon ６ CFカーペッ
ト繊維上に適用することができた。用いられたポリマー
組成物はＡ−50赤顔料と混合された50/50DG2303であっ
た。繊維を横切って20ポンドの張力を適用した。フレッ
クスナイフを10回、繊維を横切って引き、ポリマー組成
物を剪断により粘度減少させた。処理された繊維を320
゜Fにおいて５分間硬化させた。顕微鏡下で調べると、
赤顔料は繊維の回りに均一に現れた。
BASF 70/32Bright Tri−Lobal Nylon ６糸上にポ
リマー組成物及び赤顔料を適用するためにも上記の方法
を用いた。７本の14インチのストランドを約10ポンドで
引っ張った。ポリマー組成物は、30％の含浸重量のシリ
コーンレッド（8010.94 40％ピラザロン−VT）と混合
された10:1の比率のSLC 5106 Ａ＆Ｂであった。組成
物を剪断により粘度減少させ、次いで320゜Fで５分間硬
化させた。顕微鏡下で調べると、赤顔料は繊維の回りに
均一に現れた。これは、ポリマー組成物の封入の側面、
ならびにそれぞれの繊維の回りに赤色素及び顔料を導入
する能力を示す。
それぞれの繊維にSLP−３ Beta絹タンパク質を適用
するためにも上記の方法を用いた。用いられたポリマー
組成物は10重量％のSLP−3Beta絹タンパク質と混合され
た1:1の比率のDC−2303 Ａ＆Ｂであった。タンパク質
はポリマー組成物に加える前にミルグラインダーにおい
て摩砕した。10ポンドの張力を適用した。繊維を温水で
洗浄し、次いで乾燥した。繊維の上及び下に、剪断手段
を用いて６回の剪断を加えた。剪断の間に、過剰分を拭
った。組成物を320゜Fで５分間硬化させた。顕微鏡下
で、SLP−３タンパク質の存在が繊維の回りで均一に見
れらた。
追加の試料につき同じ方法を用いて実験し、結果を下
記の表に示す： 実施例25:添加剤としての艶消剤 この実施例では、ウェブに適用する前にシリコーンポ
リマーにDegussa,Inc.（FrankTurt,Germany）により製
造され、Teterboro,NJのその顔料部門を通じて入手可能
なOK 412と標識が付けられた非晶質シリカ配合物を加
えることにより、処理されたウェブの外観を艶消にし
た。シリコーンポリマーにこの材料を導入すると、硬化
された最終的シリコーン組成物の光沢のある外観が減少
し、そのウェブにその綿−様の外観及び風合いを保持さ
せた。ここで用いられたシリコーンポリマーはMobay S
iloprenRLSR 2530であった。艶消剤OK 412は80重量％
のLSR 2530A/B、17重量％のOK412及び３重量％のWhite
ミネラルスピリットで混合した。次いで混合物を本発明
の実行に従い、それぞれMilliken Poplin（65％ポリエ
ステル/35％綿）及びArthur Kahn Dune（100％綿）に
適用した。ウェブはF31X耐久撥水剤（DWR）の3.5％フル
オロケミカル溶液で予備処理した。シリコーン/OK412処
理されたウェブをオーブンにおいて350゜Fで1.5時間硬
化した。シリコーン/OK412で処理されたすべてのウェブ
は、光沢のある外観を艶消しさせ、ウェブの感触を保持
しながら耐摩耗性における有意な向上を示した。上記の
試料の試験結果を下記の表にまとめる。
DWR−フルオロケミカル組成物などの耐久撥水剤。
各列は標準試料（ポリマーを含まない、及び添加剤を
含まない）ならびにポリマー及びOK 412添加剤で処理
されたウェブ試料の両方を示す。
実施例26:艶消剤の局部的適用 この実施例では硬化の前に、シリコーンポリマー処理
されたウェブに、Degussa,Inc.（Frankfutr,Germany）
により製造され、Teterboro,NJのその顔料部門を通じて
入手可能なOK 412と標識が付けられた非晶質シリカ配
合物を局部的に適用することにより、処理されたウェブ
の外観を艶消にした。シリコーンポリマー処理された布
にこの材料を導入すると、光沢のある外観を減少させ、
硬化の後の布の感触を変えた。ここで用いられるシリコ
ーンポリマーはGE 6108 A:B（1:1）である。
布はネイビーブルー３−プライSupplex（100％ナイロ
ン）であった。布は15ニュートンの張力に延伸した。シ
ヤーナイフを用いて布中にポリマーを適用し、剪断によ
り粘度減少させた。ポリマーの含浸重量は約29％であっ
た。次いで試料にOK412を散布した。これは、振ると粉
末を分散させる微細スクリーンを用いて行った。次いで
試料をニップの下に通過させ、添加剤を布中に、及びポ
リマー組成物中に押し込んだ。試料を350゜Fにおいて30
秒間硬化させた。試料についてsutter試験を行い、試料
を水で濯いで乾燥した。
布を濯ぐと、ネイビーブルーsupplex上の白点は消失
した。乾燥後、点は再び現れ、添加剤が布のポリマー組
成物に付着したことを示した。これは、局部的に適用さ
れる添加剤がポリマー組成物に付着し、その機能性を保
持することを示している。
実施例27:添加剤としての銅粒子 この実施例はサブミクロンの銅粒子を含有するウェブ
の製造を示す。サブミクロンの銅粒子をそれぞれ重量に
より０％、５％、10％及び20％の比率でシリコーンポリ
マー、Dow Corning 2303（Parts Ａ＆Ｂ 50:50）と
混合した。Burlington 4040、4045及びVersatecなどの
種々の布ウェブを本発明の実行に従い、15〜20％の含浸
重量の上記のポリマー混合物で処理した。布は350゜F
（176℃）において26秒間硬化させた。次いで試料を散
乱電子顕微鏡（SEM）を用いて調べた。結果を図6fに示
し、SEMの図を説明する下記の実施例において議論す
る。
実施例28:走査型電子顕微鏡（SEM）写真による布への制
御された配置の記載 図6aは、薄フィルム封入を白で示すフィラメントの切
断端を描いている。高温電子ビームを用いてフィラメン
トに亀裂を作った。この亀裂は薄フィルムの表面下に続
いている。フィラメントは切断され、フィラメントの切
断により薄フィルムは延伸されたか、又は弾性化され
た。右上の角の２つの矢印は、右下の角と黒箱により示
される厚さ又は距離が126nmであることを示している。
図6bは、微細−仕上げ繊維コーティング法で処理され
た300デニールのCorduraシングルフィラメント繊維上
の、5,720倍の単離された（isolated）像を描いてい
る。操作されたタンパク質及び固体シリコーンを含有す
るBioengineered ComfortTMポリマーを中度の剪断を用
いるプロセスにおいて用いた。繊維の上の像は分配され
ないタンパク質ポリマーであり、それは微細−仕上げ繊
維コーティング法の後タンパク質の存在を明確にしてい
る。表面の形態は、固体シリコーンポリマー中に封入さ
れ、繊維上のフィルム系全体に均一に分散している非常
に小さいタンパク質ポリマー粒子を有する。
図6cは、178倍の白ナイロンの像である。適用側は像
の左下の角に示されている。像の上部は非−適用側であ
る。右上の角に縦及び横繊維の束の編み目があり、そこ
で繊維上におけるポリマーの存在を明確に見ることがで
きる。液体障壁又は耐液体性を生むポリマーの内層を写
真の右下の角に沿って見ることができる。この内層は、
いくつかの編み目空間を満たしているポリマーとウェブ
の繊維及びフィラメントを一緒に「装着している」ポリ
マーの組み合わせである。
図6dは像の領域を横切ってデフラクトされた（defrac
ted）約2000℃のデフラクトされた広い電子ビームを受
けた円形の繊維の表面を描いている。画像はシロキサン
フィルムの表面のフルオロケミカルパッケージの破壊燃
焼模様を示している。像はフィラメントの表面上で、繊
維から薄フィルムを通り、シリコーンの表面上に向かう
フルオロケミカルの表面移行を描いている。
図6eは、ポリマーで封入されたフィラメントの薄断面
のトンネル効果電子顕微鏡（TEM）像である。枠の下側
の明るい像はポリエステルフィラメントである。繊維の
外側の端の黒い球状の点は、非常に高密度で処理された
材料である。この画像形成法においては、像が暗い程、
その特定の材料の密度が高い。
図6fは、明るい粒子トレーサー像及びナイロン布の断
面像を有する419倍にされたナイロン布を描いている。
これらの明るい粒子は、処理されたフィルムにおいて布
全体に分散されているサブミクロン金属粒子である。ポ
リマーに明るい銅のサブミクロン粒子を加えると、二次
後方散乱モードにより、制御された配置法の完全な封入
能力を示すことができるようになる。像の左側は布の性
能側であり、それはポリマーの非−適用側であるが、布
の性能側全体を通じて銅のサブミクロン粒子が輝いてお
り、制御された配置法が布構造全体を通じて繊維の回り
を完全に封入できることが明らかである。制御される配
置法の他の明白な独特の特徴は、それぞれの繊維がまだ
独立していることである。この分化は、制御された配置
法により処理された布が非常に優れた風合い及び触質感
の品質を保持し、なお性能特性を与えることを可能にし
ている。布の左側の「性能側」と印刷された句の直下に
おいて、元素分析を行い、その分析の結果を図6gに示
す。結果は、サブミクロンの銅粒子の強い存在を明白に
示している。
促進耐候、摩耗、撥水性、水分浸透及び雨試験を含む
次の実施例において、Deva Blueと識別されるTactel布
に関してデータを示す。布は100％ナイロンであり、Art
hur Kahnから入手可能であり、組成、製造及び封入規
格は前の実施例で示されたHot Coralのものと同じであ
る。
実施例29:促進耐候試験 本発明の処理ウェブに関する耐候性の結果を、実際に
調べられた試料片において示し、最初の布を本発明の封
入された繊維の布の実施態様と比較する。
それぞれの場合に、封入された繊維の布の試料は、促
進耐候試験により決定すると、最初の未処理の布より有
意に優れた耐候性を有することが見いだされた。Tactel
R型の封入された繊維のナイロン布の逆側（処理された
側に対して）でさえ、最初の布より改良されていた。さ
らに、促進耐候試験の後も、封入された繊維の布に優れ
た「風合い」が保持されていたことが見いだされた。
行われた試験は、以下の性能標準のそれぞれに従う： ■ ASTM Ｇ−53 光／水暴露材料 ■ ASTM Ｄ−4329 光／水暴露−プラスチック ■ General Motors Test規格TM−58−10 ■ ISO 4892 実験室用光へのプラスチックの暴露 促進耐候試験に用いられた方法は、布試料を４時間の
高−強度紫外光に、ならびに４時間の、暗所における布
の水凝結及び湿潤に連続的に交互に供することを含ん
だ。高−強度の紫外光及び水湿潤へのこの交互の暴露
（４時間のオン、４時間オフ）は、非常に促進された方
法で屋外環境条件を模しており、保護されていない色素
及び繊維を迅速に劣化させる。この試験に用いられた方
法及び装置はＱ−Panel Company,26200 First Stree
t,Cleveland,Ohio 44145からQUV促進耐候試験機であっ
た。
いくつかの試料布に関して得られた結果を表VIIに示
す。この表において、結果は「A/B」の形態で表され、
ここでＡ及びＢは数である。「Ａ」の数は目盛尺上にお
ける０〜10の色の等級であ。10の数は完全な（最初の）
状態に等しく、０は白色及び完全に褪色した布に等し
い。「Ｂ」の数は、「Ａ」の数の等級が得られた時の耐
候試験の時間数である。
実施例30:耐摩耗性試験 耐摩耗性試験の結果は、本発明の封入された繊維の布
が未処理の最初の（出発）布と比較して優れた耐摩耗性
を有することを明白に示している。ほとんどの場合、封
入された繊維の布試料は、試料における引裂の証拠なし
で、未処理の試料より２回多いサイクルを受けた。その
ような結果は、布を構成する糸及び繊維をシリコーンポ
リマーで封入すると、そのような処理された糸及び繊維
に潤滑剤が与えられ、摩擦作用が最小になり、布の一体
性が有意に長く保存されると理論付けることにより説明
することができる。耐摩耗性は１本の繊維の他の維持に
対する、又は１本の糸の他の糸に対するこすりの効果を
最小にすることにも適用される。
この実験は、本発明の封入された繊維の布の実施態様
の耐摩耗性を未処理の布と比較している。それぞれの布
試験試料の耐久性は、Taber Abraserにより決定した。
各試料を示されているサイクル数で摩擦した。次いで本
発明の封入された繊維の布及び未処理の布の間で比較を
行った。特にこの試験法は、Taber Abraser No.174を
用いる。この摩耗機の重要な特徴は、その車輪が試験試
料の表面上で完全な円を横断することである。かくして
表面は試料の組織及び地の目に関してすべての可能な角
度で摩擦される。未処理の布に対する封入された繊維の
布の比較は、０〜10の尺度に基づき、ここで０は完全に
裂けた試料であり、10は新しい（又は出発）試料であっ
た。
それぞれの試験法は１枚の直径が７インチの繊維封入
された布試料、及び１枚の直径が７インチの最初の（未
処理の）布試料を用いた。用いられた方法は以下の通り
であった： 1.直径が70インチの繊維封入された布の試験試料を切断
した。
2.標準（未処理の）布の同じ寸法の試料を切断した。
3.布試料を回転する車輪上にしっかりと載せ、クランプ
をねじ下げた。
4.カウンターを設定した。
5.真空力調節を設定した。（この目的で、真空を80に設
定した。） 6.摩擦機を始動した。
7.あらかじめ（procedurally）特定された回転数におい
て摩擦機を止め、各布試料を０〜10の値で等級付けし
た。
いくつかの試料布に関する試験の代表的結果を表Ｘに
示す。
摩耗試験 摩耗の等級数０〜10 ０−布試料の全体的破損。繊維は裂ける。
５−布試料は裂け始める。布は顕著に薄い。
10−摩耗していない最初の布材料。
実施例31:通気性試験 この試験法は修正ASTM E96−８試験に従った。下記
の表におけるこの試験の結果により示される通り、本発
明の繊維封入布は、高い通気性を有することが見いださ
れた。この通気性は、人体により毎日発せられる数千グ
ラムという平均値の汗の除去に必要な通気性を越えてい
た。本発明の繊維封入された布に関する結果は一般に、
先行技術で処理された布、例えばGore−TexRブランドの
布に関して同じ条件下で測定された対応する結果より優
れていた。
布試料の通気性は、環境室において注意深く制御され
た温度及び相対湿度条件下で該布試料を通過する水の量
を正確に測定することにより決定した。その口を布試料
で封止したカップからの水の重量の損失を24時間の１日
における１平方メートルの布当たりの水蒸気のグラムと
して表した。
運動の間に衣服の内部で実際に起こっていることを、
より現実的に模する試みにおいて、特別に設計された試
験を行い、「Bellows」効果において外側への水蒸気輸
送（MVTR）を測定した。試験は、活動の結果として空気
が排出される時に衣服を通って外側に通過する、衣服内
で混合された多量の水及び空気を模している。本発明の
封入された布は、より高い活動又は空気交換レベルにお
いて、対応する未処理の布を用いて達成されるより向上
した性能を与えることが見いだされた。
「Bellows」MVTR通気性試験を前記のカップ試験と類
似の制御された温度／湿度室の内側で行った。しかし標
準的カップの代わりに、底に空気入り口が備えられ、そ
れにより封止された容器を通って制御された速度で空気
をバブリングできるようにした特別なカップの開放され
た上部を覆って各試料で封止した。空気入り口操作にお
ける逆止め弁は容器からの水のバックアップ又は損失を
防ぐ。空気の泡は水を通って上方に通過し、カップの上
部を横切って封止的に載せられた布試料を水蒸気と共に
通って出る。表XIは得られたいくつかの代表的結果を示
す。
表の脚注 （１）ここでMVTRは、100〜102゜F及び38〜42％の相対
湿度における環境室で、２〜4psiの空気圧で空気をバブ
ラーに送り、「Bellows」試験により測定される、布試
料を通る水蒸気輸送を言う。MVTRは24時間の１日におけ
る１平方メートルの表面積当たりの水のグラムとして表
される。
下記に示すMVTRデータは、フルオロケミカルが繊維か
らシリコーン薄フィルムを通ってブルーミングし、薄フ
ィルムの表面上で再−配向しているウェブの例である。
このデータは、シリコーンの表面におけるフルオロケミ
カル添加剤により、水蒸気輸送速度に有意な減少を示し
ていない。用いられたシリコーンポリマー組成物は、1
9.50％の含浸重量のGE 6108 A:B（1:1）であり、耐久
撥水剤（DWR）は予備処理としてウェブに加えられたフ
ルオロケミカル組成物であった。
実施例32:撥水性：霧吹き試験 撥水性霧吹き試験はAATCC Test Method 22−1974
に従って行う。該試験の結果は、本発明の繊維封入され
たTactelR型の布が最初に、フルオロケミカルなどの撥
水性化学品で処理された最初の未処理の布と同様に優れ
た初期霧吹き試験の等級を示すことを示している。特
に、下記に示す結果が示している通り、機械洗濯の後、
本発明の繊維封入された布の処理側は高度に撥水性のま
まであるが、その逆側において、最初の撥水性の等級が
有意に低下したことが見いだされた。未処理の布につい
ての撥水性霧吹き試験の等級はもっと激しく低下した。
試験の後、優れた「風合い」は保持された。優れた撥水
性を有するフルオロケミカルを用いる予備処理は増大す
ることができ、本発明の繊維封入された布の製造に用い
られるシリコーン樹脂と相乗的にさえ共作用し、そのよ
うな繊維において優れた霧吹き試験等級を与えると思わ
れる。結果を表XIIIに示す。
この試験法はいずれの編織布にも、それが耐水性又は
撥水性仕上げを与えられていても、いなくても、適用で
きると思われる。該試験の目的は、布に、特に平織布に
適用される仕上げの撥水性効率を測定することにより、
湿潤に対する布の耐性を測定することである。装置が移
動可能であり、単純であり、試験手順が短時間で簡単で
あるために、この試験法はミル製造制御作業（mill Pr
oductino control work）に特に適している。しかし
この試験法は布を通る水の浸透を測定するのではないの
で、布の雨の浸透に対する耐性の可能性を予測するため
に用いることは意図されていない。
この試験法を用いて得られる結果は、布を構成する繊
維及び糸の湿潤に対する耐性、又は撥水性に主に依存
し、布の構成に依存していないと思われる。この試験は
制御された条件下で布の試験試料のぴんと張られた表面
に対して水を霧吹きすることを含み、それは湿潤模様を
与え、その寸法は布の相対的撥水性に依存する。評価
は、湿潤模様を標準チャートの写真と比較することによ
り行われる。この試験に用いられる方法及び装置及び材
料は、AATCC Spray Tester、ビーカー、蒸留水及び試
料の布である。
この試験の手順は以下の通りであった：手順的に指示
された通りに状態調節された試験試料を、それが滑らか
なしわのない表面を与えるように15.2cm（６″）の金属
フープにしっかり固定した。次いでフープを試験器のス
タンド上に置き、霧吹き模様の中心がフープの中心と一
致するような位置で布が最上となるようにした。あや
布、ギャバジン、ピケ又は類似の畝のある構成の布の場
合、畝が布試料を流れる水の流れに対角線状となるよう
な方法で、スタンド上にフープを置いた。
27℃±０℃（80゜F±２゜F）における250ミリリット
ル（ml）の蒸留水を試験器の漏斗中に注ぎ、試験試料上
に霧吹きさせ、それは約25〜30秒かかった。霧吹き時間
が完了したら、フープを１つの端で取り、反対の端を固
体の物体に対して、布を物体に向けて１回手早くこつん
と打った。次いでフープを180度回転させ、次いでもう
１回、前に保持した位置において打った。
この試験の手順及び方法、ならびに装置を以下の通り
に規格から少し修正した： 1.スプレーノズルの穴は規格より少し大きかったが、ノ
ズルの流量は必要通り250ml/30秒であった。
2.フープを打つ数は１回でなく、２回であった。
それぞれの洗濯試験の場合、他に指示がなければ、１
カップのTideR洗剤を用いて温洗濯／冷濯ぎサイクルを
用い、布試料を洗濯し、乾燥機において熱／ドライサイ
クルで乾燥した。試験結果は、フープを打った後の布試
料上の湿潤又はスポット模様を標準等級付けチャートと
比較することにより比較した。結果は表面の湿潤を与
え、水は布の試験試料を通って完全に浸み込みはしなか
った。数字は標準チャートに基づく等級であった。かく
してそのような値は、経験を積んだ実験者による主観的
推定値である。
実施例33:水分浸透試験 下記の表に示す結果は、本発明の繊維封入された布の
試験のすべてが、用いられた試験条件下における水の浸
透に対する耐性に関して、最初の未処理の布より有意に
優れていたことを示している。試験の後、調べられた布
試料の「風合い」は優秀なままであった。
この試験の目的は、30分間地面の上にひざまずく、又
は濡れたリフトにすわるなどの連続的圧力下で、布がい
かに優秀に湿潤に耐えるかを評価することである。この
試験は布試料及び標準の吸い取り紙試料の両方を、700m
lの水道水を含有する水容器の上に置くことを含む。次
いで布試料及び吸い取り紙試料をそれぞれ、100平方イ
ンチの表面積を覆って平均に分布する87ポンドの連続的
圧力に30分間供する。この時間の後、水の浸透に関して
布の視覚的検査を行い、吸い取り紙を秤量して水吸収又
は浸透を検出する。
それぞれの該試験に用いられる方法及び装置は、１つ
の直径が20インチのアルミニウムの平なべ、100平方イ
ンチの布を覆って均一に分布する１つの87ポンドの重
し、１つの吸い取り紙、700mlの水、衝撃吸収のための
雑布スクラップ及び布片試験試料であった。
■ 吸い取り紙乾燥重量： 4.7グラム ■ 布に加えられる合計重量 87ポンド ■ 圧力が均一に分布する表面積 100平方インチ ■ 圧力 0.87ポンド／平方
インチ この試験のために行われる手順は以下の通りであっ
た： 1.700mlの水道水を円い平なべに入れた。
2.布試料を、１つの側を水に向けて置いた。
3.1片の乾燥吸い取り紙を布上に置いて平なべを覆っ
た。
4.重しの衝撃吸収のために吸い取り紙の上にスクラップ
布を置いた。
5.78ポンドの重量を100平方インチの表面積を覆って均
一に分布させた。
6.この組み立てを30分間、撹乱せずに放置した。
7.この時間の後、視覚的結果を記録した。
実施例34:雨試験 この試験においては、AATCC Method 35−1985の雨
試験手順に従った。
得られた雨試験の結果は、最初の未処理の布と比較し
て本発明の繊維封入された布の明白な優秀性を示す。下
記の表におけるデータは、繊維封入された布が実際に水
を通さなかったことによりこの試験に合格することを示
している。この試験は、現在市場で入手可能なもっと経
費のかかるいわゆる通気性防水性の布を用いて得られる
結果に匹敵する。対照的に、最初の未処理の布は完全な
飽和を示すので、この試験に合格しない。繊維封入され
た布は、試験の後、優れた「風合い」を保持する。
このASTM試験の目的及び範囲は、疑似大雨条件下にお
ける水に対する繊維封入された布の耐性の評価である。
試験は、３フィートのシャワーヘッド圧力が５分間加え
られた場合に吸い取り紙により吸収される水で１グラム
未満であると、試験布が防雨性であると規定している。
この試験法はいずれの織布にも、それが撥水性仕上げを
有していても、いなくても適用することができる。その
試験は、衝撃による水の浸透に対する布の耐性を測定す
るものであり、かくして布の雨浸透抵抗性の可能性を予
測するために用いることができる。この試験法を用いて
得られる結果は、試験される布の繊維及び糸の撥水性
に、ならびに布の構成に依存する。
この試験は、あらかじめ秤量された標準的吸い取り紙
で裏打ちされた試験試料を含む。この組み立てに制御さ
れた条件下で水を５分間噴霧する。次いで吸い取り紙を
分離し、秤量し、試験の間に試料布を通って漏れ、吸い
取り紙により吸収された水の量を決定する。
それぞれの試験に用いられる方法及び装置及び材料
は、修正雨試験器、吸い取り紙、80゜F±２゜Fの水、実
験室用天秤、試験前に65％（±２％）の相対湿度及び70
゜F（±２゜F）の雰囲気において４時間予備状態調節さ
れた８″x8″の布試料、及びテープであった。
この試験が従った手順は以下の通りであった： 1.6″x6″の吸い取り紙を0.1グラムの精度まで秤量し、
試験試料の裏に付けた。
2.位置が合わされた吸い取り紙を有する試験布を試料ホ
ルダー上にテープで止めた。
3.雨試験器の管に水を３フィートのレベルまで満たし
た。水の３フィートの柱を保持する流出管から水が流れ
ることを確認した。
4.ノズルの先から試料ホルダーまでの水噴霧距離を測定
し、12インチに調節した。
5.試料ホルダーを適所に残し、雨試料器を５分間運転し
た。
6.試験時間の後、吸い取り紙を取り出し、0.1グラムの
精度まで秤量した。
選ばれた布試料の試験結果を表XVに示す。
最初の布−撥水性化学品のみ、封入なし Hot Coral Tactel/失格−飽和 Deva Blue Tactel/失格−飽和 もちろん、前記は本発明の好ましい実施態様のみに関
するものであり、添付の請求の範囲に示される本発明の
精神及び範囲から逸脱することなく、その中で多数の修
正及び変更を行い得ることは、理解されねばならない。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D04H 1/00 - 18/00 D06M 11/00 - 15/715

Claims (36)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】複数のウエブ要素をその間に隙間を置いて
    有する多孔質ウエブ、硬化可能な剪断減粘性チキソトロ
    ピー材料に由来する少なくとも部分的に硬化された材
    料、それは少なくともいくらかの隙間を開放したままウ
    エブ要素の殆んどを実質的に封入する薄フイルムを形成
    している、及び、１種又はそれ以上の改質剤から成り、
    該改質剤が実質的に多孔質ウエブの少なくとも１つの面
    の上又は中に選択的に配置され局在されていることを特
    徴とする多孔質製品。
  2. 【請求項２】該材料の実質的に選択的な内層を該多孔質
    ウエブの中に含む請求の範囲１の製品。
  3. 【請求項３】改質剤が多孔質ウエブの該表面の１つと実
    質的に連続的な内層との間の領域内に選択的に配置され
    局在される請求の範囲第２項の製品。
  4. 【請求項４】該改質剤が該製品の機能性を変える請求の
    範囲第１項の製品。
  5. 【請求項５】該改質剤が殺生物剤、治療薬、接着剤、加
    工剤、湿度−制御剤、撥水剤、イオン−交換剤、光−反
    射剤、色素及び顔料、耐カビ剤、伝導剤、タンパク質、
    風合い−変更剤、血液反発剤、柔軟性−誘導剤、光堅牢
    性−誘導剤、耐腐敗剤、耐汚染剤、耐脂剤、紫外線吸収
    剤、充填剤、艶消剤、導電剤、伝熱剤、難燃剤、帯電防
    止剤、サブミクロン粒子物質、電磁線遮蔽剤又はラジオ
    周波数遮蔽剤から選ばれる請求の範囲第１項の製品。
  6. 【請求項６】該改質剤が反応的に利用できる部位を含有
    する請求の範囲第１項の製品。
  7. 【請求項７】改質剤の反応的に利用できる部位が多孔質
    ウェブの表面から外向きに配向している請求の範囲第６
    項の製品。
  8. 【請求項８】該反応的に利用できる部位が薬剤に結合す
    ることができる請求の範囲第６項の製品。
  9. 【請求項９】該改質剤がポリウレタン、フェノール性樹
    脂、ポリウレア樹脂、ポリオレフィン類、ポリアミド
    類、ポリシロキサン類、ポリスルフィド類、ポリビニル
    エステル類又はポリアセタール樹脂から選ばれる請求の
    範囲第６項の製品。
  10. 【請求項１０】該改質剤がポリウレタンであり該結合薬
    剤がヨウ素である請求の範囲第８項の製品。
  11. 【請求項１１】該改質剤が生物学的に活性である請求の
    範囲第６又は８項の製品。
  12. 【請求項１２】該改質剤が製品の表面化学を変更し、該
    表面化学改質剤がフルオロケミカル化合物、タンパク
    質、帯電防止剤、血液反発剤、耐脂剤から成る群より選
    ばれる請求の範囲第１項の製品。
  13. 【請求項１３】該改質剤がウェブからの薬剤の放出を促
    進する請求の範囲第１項の製品。
  14. 【請求項１４】該薬剤が生物学的に活性な化合物である
    請求の範囲第13項の製品。
  15. 【請求項１５】該チキソトロピー材料がポリシロキサン
    類、ポリウレタン類、フルオロシリコーン類、修飾ポリ
    ウレタンシリコーン類、修飾シリコーンポリウレタン
    類、アクリル類又はポリテトラフルオロエチレンから選
    ばれるポリマーを含む請求の範囲第１項の製品。
  16. 【請求項１６】ウェブが綿、ウール、絹、ジュート、リ
    ネン、レーヨン、アセテート、ポリエステル、ポリエチ
    レンテレフタレート、ポリアミド、ナイロン、アクリ
    ル、オレフィン、アラミド、アズロン、ガラス、モダク
    リル、ノボロイド、ナイトリル、レーヨン、サラン、ス
    パンデックス、ビナル、ビニロン、フォーム、フィル
    ム、発泡シート、天然皮革、スプリットハイド、合成皮
    革、ビニルウレタン、濾過膜、ポリスルホン、ポリイミ
    ド、ニトロセルロース、酢酸セルロース、セルロース及
    び再生セルロース又はそれらの組み合わせから成る群よ
    り選ばれる請求の範囲第１項の製品。
  17. 【請求項１７】該内層が0.01ミクロン〜50ミクロンの範
    囲内の厚さを有する請求の範囲第２項の製品。
  18. 【請求項１８】該多孔質内層が最高約10ミクロンの孔径
    を有する請求の範囲第２項の製品。
  19. 【請求項１９】薄フィルムの厚さがウェブの厚さを通じ
    て制御された勾配で変化する請求の範囲第２項の製品。
  20. 【請求項２０】硬化可能な剪断減粘性チキソトロピー材
    料を多孔質ウェブに適用し； 該硬化可能な剪断減粘性チキソトロピー材料との化学的
    又は物理的相互作用に基づいて１種又はそれ以上の改質
    剤を選択し； 該改質剤を多孔質ウエブに適用し； 該チキソトロピー材料及び改質剤を、チキソトロピー材
    料と改質剤を多孔質ウェブ中に流れさせて該改質剤を実
    質的に多孔質ウェブの少なくとも１つの表面の上又は中
    に選択的に配置し局在させ、該ウェブの編み目空間の少
    なくともいくらかを開放されたままで残すのに十分なエ
    ネルギーに供する ことを含む処理材料の組み合わせを多孔質ウェブに制御
    的に適応する方法。
  21. 【請求項２１】該硬化可能なチキソトロピー材料を該ウ
    ェブに適用する前に、該ウェブを該改質剤で予備処理す
    る請求の範囲第20項に記載の方法。
  22. 【請求項２２】該改質剤及び該硬化可能なチキソトロピ
    ー材料を該ウェブに組み合わせて適用する請求の範囲第
    20項に記載の方法。
  23. 【請求項２３】該硬化可能なチキソトロピー材料を該ウ
    ェブに適用した後に、該改質剤を該ウェブに適用する請
    求の範囲第20項に記載の方法。
  24. 【請求項２４】該ウェブに該改質剤を適用する前に、該
    硬化可能なチキソトロピー材料を剪断による粘度減少の
    条件に供する請求の範囲第23項に記載の方法。
  25. 【請求項２５】該改質剤をウェブ中に押し込む請求の範
    囲第24項に記載の方法。
  26. 【請求項２６】該チキソトロピー材料及び該改質剤を多
    孔質ウェブの表面に適用する請求の範囲第20項に記載の
    方法。
  27. 【請求項２７】該硬化可能なチキソトロピー材料が希釈
    剤を含む請求の範囲第20項に記載の方法。
  28. 【請求項２８】該希釈剤が水、低分子量シリコーン類、
    低分子量ケトン類又は芳香族化合物から成る群より選ば
    れる請求の範囲第27項に記載の方法。
  29. 【請求項２９】該エネルギーが硬化可能なチキソトロピ
    ー材料から希釈剤を追い払うのに十分である請求の範囲
    第27項に記載の方法。
  30. 【請求項３０】該エネルギーがウェブの厚さを通じて制
    御された勾配で薄フィルムの厚さを変動させる請求の範
    囲第20項に記載の方法。
  31. 【請求項３１】該エネルギーを、その中に１種又はそれ
    以上の改質剤を含有する硬化可能なチキソトロピー材
    料、ならびにウェブを剪断条件に供することにより与え
    る請求の範囲第20項に記載の方法。
  32. 【請求項３２】剪断条件を、ウェブ及び、その中に１種
    又はそれ以上の改質剤を含有する硬化可能なチキソトロ
    ピー材料を１つ又はそれ以上の羽根に、羽根に関してあ
    らかじめ決められた角度で接触させて通過させることに
    より与える請求の範囲第31項に記載の方法。
  33. 【請求項３３】剪断条件を、ウェブ及び、その中に１種
    又はそれ以上の改質剤を含有する硬化可能なチキソトロ
    ピー材料を制御可能な圧力でローラーに通過させること
    により与える請求の範囲第31項に記載の方法。
  34. 【請求項３４】該エネルギー力が更に該チキソトロピー
    材料を少なくとも部分的に硬化させる請求の範囲第20項
    に記載の方法。
  35. 【請求項３５】硬化のためのエネルギー力が、熱エネル
    ギー、電子ビーム、マイクロ波、電磁線又は超音波エネ
    ルギーである請求の範囲第34項に記載の方法。
  36. 【請求項３６】該多孔質ウェブがカーペット繊維を含
    み、該硬化可能なチキソトロピー組成物及び１種又はそ
    れ以上の改質剤をそこに適用する前に、ならびに組成物
    を剪断により粘度減少させた後にそれを硬化する前に再
    び、該カーペット繊維を梳く請求の範囲第20項に記載の
    方法。
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