KR20160101330A - 미세 분말 함침 부직포 및 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 미세 분말 함침 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 부직포, 및 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 포함하며, 상기 분산 조성물이 상기 부직포에 함침된 미세 분말 함침 부직포, 그리고 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 제조하는 단계 및 부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계를 포함하는 미세 분말 함침 부직포의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 분진이 전혀 발생하지 않는 미세 분말 함침 부직포가 제공되며, 본 발명에 의한 부직포의 제조는 상압에서 수행될 수 있다. 본 발명에 의해 획득되는 미세 분말 함침 부직포를 단열재로 사용하는 경우, 내열성이 현저히 향상될 수 있고, 최종적으로 획득되는 미세 분말 함침 부직포는 제조 과정에서 원하는 형태로의 성형도 자유로워 다양한 산업분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
본 발명에 의하면, 분진이 전혀 발생하지 않는 미세 분말 함침 부직포가 제공되며, 본 발명에 의한 부직포의 제조는 상압에서 수행될 수 있다. 본 발명에 의해 획득되는 미세 분말 함침 부직포를 단열재로 사용하는 경우, 내열성이 현저히 향상될 수 있고, 최종적으로 획득되는 미세 분말 함침 부직포는 제조 과정에서 원하는 형태로의 성형도 자유로워 다양한 산업분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 미세 분말이 균일하게 함침된 부직포 및 이의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 실리카 성분을 포함하는 미세 분말이 균일하게 함침된 부직포 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 단열에 사용되는 부직포는 가격이 비교적 저렴하고 사용 범위가 광대하여 많은 산업 분야에서 응용되고 있다. 그러나 이러한 부직포는 치명적인 몇 가지 단점을 가지고 있다. 그 중 첫 번째는 고온의 열에 취약하다는 것이다.
일반적으로 많이 사용되는 유기 재료 또는 폴리머 재료로 만들어진 부직포는 물론, 비교적 고온에서 사용하기 위한 목적으로 만들어진 유리 섬유 또는 세라믹 성분으로 만들어진 부직포의 경우도 마찬가지이다. 그 이유는 이와 같은 부직포는 매우 미세한 실 모양이나 단섬유 형태의 일차 제품으로부터 만들어지게 되는데 이러한 미세 형태의 무기 물질들은 열역학적으로 열에 취약하기 때문에 비록 무기 물질로 만들어진 경우라도 고온의 열에 대한 내구성이 약한 문제가 잔존하기 때문이다.
또한, 부직포는 일반적으로 소수성을 갖지 못하는 경우가 많으며, 이와 같이 소수성을 보유하지 못하는 부직포는 단열재로서 이용되는 경우 매우 치명적이고, 성능은 물론, 내구성도 시간이 지남에 따라 현저히 떨어지게 되는 문제가 있다.
이외에도 현재 사용되는 부직포는 분진이 많이 발생하는 중대한 문제가 있다. 이러한 이유 때문에 유리 섬유나 세라믹 섬유로 이루어진 부직포를 사용하는 경우에도 제조 공정 및 환경적으로 분진 처리와 관련한 장비 또는 공정이 추가되어야하며, 다루기가 어려운 문제가 있다.
한편, 이와 같은 일반적인 부직포는 물론, 에어로젤 함침 부직포로서 전세계으로 가장 많이 사용되고 있는 아스펜사의 에어로젤 부직포의 경우에도 이러한 문제점을 해결하지 못하였으며, 따라서 사용되는 현장에서 에어로젤 분진 및 부직포 자체에서 발생되는 섬유 상 분진으로 인해 많은 불만 및 공정 상 문제가 제기되고 있다.
나아가, 상기 아스펜 사의 에어로젤 부직포의 제조공정을 보면, 부직포를 졸겔 공정에 투입하여 액상의 실리카겔 입자를 부직포에 함침시킨 후, 이를 초임계 건조하여 에어로젤 부직포를 획득하며, 이때 사용되는 초임계 공정으로 인해 연속적인 대량 생산이 불가능하고 가격이 상승하는 치명적인 문제가 있다. 이를 개선하기 위해 아스펜 사에서는 일부 건조 공정을 상압으로 바꾸는 등 많은 개선책을 연구하고 있지만 아직 초임계 공정 없이는 이러한 부직포의 생산이 불가능한 상황이다.
이와 같은 초임계 건조 공정을 피하여 에어로젤 분말을 부직포에 함침하려는 노력은 수차례 시도된 바 있으나 모두 실패하였으며, 비록 성공한 경우라도 실용화가 된 경우는 전혀 없다.
이에 상기 공지 기술과 같은 초임계 공정이 요구되지 않으며, 분진이 발생하지 않고, 미세 분말이 균일하게 함침된 부직포 및 이의 제조 방법이 제공되는 경우 관련 분야에서 유용하게 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
이에 본 발명의 한 측면은 분진이 발생하지 않고, 미세 분말이 균일하게 함침된 미세 분말 함침 부직포를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 측면은 이와 같은 미세 분말 함침 부직포를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 견지에 의하면, 부직포; 및 상기 부직포에 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 균일하게 함침시키기 위한, 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 포함하며, 상기 분산 조성물이 상기 부직포에 균일하게 후함침된, 미세 분말 함침 부직포가 제공된다.
상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인 것이 바람직하다.
상기 실리카 성분을 포함하는 미세 분말은 에어로젤 분말, 실리카 광물 분말, 실리카 버블 및 흄드 실리카 분말로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 함침유도물질은 pH 9 내지 14의 알칼리 성분을 가지며, 5 내지 200,000 cp 의 점도를 갖는 것이 바람직하다.
상기 함침유도물질은 실리케이트 화합물, 수산화암모늄(NH4OH), 우레아(UREA), 금속염수산화물 및 실리콘 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염인 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물은 증점제를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 증점제는 폴리아크릴 아마이드, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 젤라틴, 폴리사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 고흡수성 폴리머(SAP) 및 키토산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염인 것이 바람직하다.
상기 증점제는 증점제와 미세분말의 중량비가 1:10 내지 1:500이 되도록 포함되는 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물은 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 물 1 중량부 당 0.1 내지 0.5의 중량부, 그리고 함침유도물질을 물 1 중량부 당 0.01 내지 6 중량부로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는 것이 바람직하다.
상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인 것이 바람직하다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법이 제공된다.
상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인 것이 바람직하다.
상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물의 점도가 5 내지 5000cp인 경우 상기 교반은 3000 내지 20000rpm 에서 수행되며, 상기 분산 조성물의 점도가 5000cp 초과 200,000 이하인 경우 상기 교반은 500 초과 내지 3000rpm에서 수행되는 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 함침유도물질을 제외한 분산 조성물과 함침유도물질의 중량비가 1:0.1 내지 1:6이 되도록 함침유도물질을 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
본 발명의 또 다른 견지에 의하면, 물 및 증점제를 혼합하여 겔 수용액을 제조하는 단계; 상기 겔 수용액에 실리카 성분을 포함하는 미세 분말 및 함침유도물질을 함께 또는 독립적으로 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법이 제공된다.
상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인 것이 바람직하다.
상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 상기 겔 수용액에 미세 분말을 추가하여 제1 혼합물을 획득하는 단계; 및 상기 제1 혼합물에 함침유도물질을 추가하여 제2 혼합물을 획득하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
본 발명의 또 다른 견지에 의하면, 물, 증점제 및 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 혼합하여 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계; 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액에 함침유도물질을 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 후(後)함침하는 단계를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법이 제공된다.
상기 겔 수용액을 제조하는 단계 및 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 물을 1:50 내지 1000의 중량비로 혼합하여 수행되는 것이 바람직하다.
상기 겔 수용액을 제조하는 단계 및 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 미세분말을 1:10 내지 1:500의 중량비로 혼합하여 수행되는 것이 바람직하다.
상기 겔 수용액을 제조하는 단계, 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계 및 분산 조성물을 제조하는 단계 중 적어도 하나의 단계는 교반을 수반하여 수행되는 것이 바람직하다.
상기 후함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 함침 방법, 고속 원심력을 이용한 함침 방법, 또는 압력차에 의한 석션(suction) 함침 방법을 추가로 포함하여 수행되는 것이 바람직하다.
상기 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 상압 하의 30 내지 150℃ 온도에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.
상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인 것이 바람직하다.
상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 분진이 전혀 발생하지 않는 미세 분말 함침 부직포가 제공되며, 본 발명에 의한 부직포의 제조는 상압에서 수행될 수 있다. 한편, 본 발명에 의해 획득되는 미세 분말 함침 부직포를 단열재로 사용하는 경우, 내열성이 현저히 향상될 수 있고, 최종적으로 획득되는 미세 분말 함침 부직포는 제조 과정에서 원하는 형태로의 성형도 자유로워 다양한 산업분야에서 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 함침 부직포의 함침 정도를 실험한 결과를 나타낸 것으로, 도 1(a)에서 A 내지 E는 함침 부직포의 단면을 도시한 것이며, 도 1(b)는 각 단면부의 위치를 설명한 것이고, 도 1(c) 및 도 1(d)는 최종 함침 부직포의 사진을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 함침 부직포가 소수성을 갖는 것을 나타내는 사진이다.
도 3(a)은 내열성 실험 방법을 나타낸 사진이며, 도 3(b)는 비교예 1의 부직포, 그리고 도 3(c)는 본 발명 함침 부직포의 내열성 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 4(a) 내지 도 4(c)는 본 발명의 함침 부직포의 우수한 성형성을 나타내는 사진이다.
도 5는 실시예 3 및 비교예 1에 의해 제조된 미세 분말 함침 부직포의 결과를 나타내는 사진이다.
도 6은 비교예 2에 의해 제조된 미세 분말 함침 부직포의 결과를 나타내는 사진이다.
도 2는 본 발명의 함침 부직포가 소수성을 갖는 것을 나타내는 사진이다.
도 3(a)은 내열성 실험 방법을 나타낸 사진이며, 도 3(b)는 비교예 1의 부직포, 그리고 도 3(c)는 본 발명 함침 부직포의 내열성 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 4(a) 내지 도 4(c)는 본 발명의 함침 부직포의 우수한 성형성을 나타내는 사진이다.
도 5는 실시예 3 및 비교예 1에 의해 제조된 미세 분말 함침 부직포의 결과를 나타내는 사진이다.
도 6은 비교예 2에 의해 제조된 미세 분말 함침 부직포의 결과를 나타내는 사진이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 형태를 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시 형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시 형태로 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 의하면, 분진이 발생하지 않으며, 미세 분말이 부직포 내부까지 균일하게 함침된 함침 부직포가 제공된다. 본 명세서에 있어서, 함침 부직포의 제조에 이용되며 미세 분말을 포함하는 본 발명의 조성물은 "분간 조성물"이라 지칭하며, 이와 같은 미세 분말이 포함된 분산 조성물이 함침된 부직포를 "함침 부직포"라 지칭한다.
보다 상세하게, 본 발명의 함침 부직포는 부직포; 및 상기 부직포에 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 균일하게 함침시키기 위한, 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 포함하며, 상기 분산 조성물이 상기 부직포에 균일하게 후함침된, 미세 분말 함침 부직포이다.
즉, 본 발명에 적용되는 미세 분말은 그 구성 성분으로 실리카를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 실리카 성분을 포함하는 미세 분말은 실리카 에어로젤 분말, 실리카 광물 분말, 실리카 버블 및 흄드 실리카 분말로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명에 적용될 수 있는 상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인 것이 바람직하며, 예를 들어 상기 실리카 성분을 포함하는 포함하는 재료로 형성된 부직포는 유리 섬유, 실리카 섬유, 세라믹 섬유, 락울 및 미네랄울로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 실리카 에어로젤 분말은 에어로젤의 다공성 표면이 소수성으로 개질된 에어로젤 분말을 모두 포함하는 것으로 당해 기술분야에 알려져 있는 어떠한 소수성 실리카에어로젤 분말일 수 있으며, 특정한 종류의 실리카에어로젤 분말로 한정되는 것은 아니다. 특히, 상기 소수성 표면처리는 종래 당해 기술분야에 알려져 있는 어떠한 방법으로 행하여질 수 있으며, 이로써 특히 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어 실릴화 처리된 실리카 에어로젤 등이 사용될 수 있다. 한편, 상기 실리카 광물 분말은 예를 SiO2 성분을 포함하는 광물의 분말을 의미하는 것으로 특히 제한되는 것은 아니다.
특히, 에어로젤 분말과 같이 소수성을 가지는 미세 분말과 친수성 재료로 형성된 부직포가 사용되는 경우에는 분산 조성물을 부직포에 함침하는 과정에서 미세 분말과 부직포의 표면이 서로 반발하며, 이에 따라 부직포의 작은 기공의 안으로 미세 분말의 침투가 어려운 경향이 있으나, 본 발명에 의하면 이와 같은 경우에도 상기 미세 분말을 본 발명의 분산 조성물 형태로 적용하여 함침함으로써 미세 분말이 균일하게 함침된 부직포를 획득할 수 있다.
즉, 본 발명의 분산 조성물은 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하여 이루어지며, 이때 상기 함침유도물질은 부직포에서의 접촉각을 낮추고 젖음성을 향상시켜, 미세 분말의 표면과 부직포 표면에서의 상호 반발을 완화시켜주는 윤활 작용을 수행하게 된다. 이와 같은 본 발명의 함침유도물질의 젖음성과 윤활 작용은 특히 실리카 성분을 함유하는 무기 화합물 또는 무기 광물에서 효과가 두드러진다.
상기 분산 조성물은 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 물 1 중량부 당 0.1 내지 0.5의 중량부로 포함한다. 상기 미세 분말이 상기 범위 미만의 양으로 포함되는 경우에는 상기 미세 분말에 의해 의도한 특성의 구현이 불충분한 문제가 있으며, 상기 미세 분말이 상기 범위를 초과하는 양으로 포함되는 경우에는 균일하게 분산된 유동성 겔 또는 액상 형태와 같은 원하는 형태의 상기 분산 조성물을 획득하기 어려운 문제가 있다.
한편, 상기 분산 조성물은 함침유도물질을 물 1 중량부 당 0.01 내지 6 중량부로 포함한다. 함침유도물질이 상기 범위를 초과하는 양으로 포함되는 경우에는 함침유도물질이 실리카성분을 포함하고 있는 미세 분말의 표면을 화학적으로 공격하여 화학식 1과 같이 부분적으로 실리카 성분을 녹여버리거나 그 특성을 변형시키는 등 미세 분말의 기능이 저하될 수 있으며, 함침유도물질이 상기 범위 미만의 양으로 포함되는 경우에는 분산 조성물이 부직포 내에 함침되는 과정에서 미세 분말 입자가 내부로 함침되지 않고 걸러지는 현상이 발생하는 문제가 있다.
[화학식 1]
Si-(O-R)2 + 2NaOH + nH2O → Na2O·SiO2·(n+1)H2O + 2R (R은 소수화제 성분)
보다 상세하게 상기 함침유도물질은 pH 9 내지 14의 알칼리 성분을 갖는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 pH 9 내지 13의 알칼리 성분을 갖는 것이며, 보다 바람직하게는 pH 10 내지 12의 알칼리 성분을 갖는 것이다. 상기 함침유도 물질의 pH가 9 미만인 경우에는 상술한 바와 같은 미세 분말의 표면과 부직표 표면에서의 상호 반발 완화 효과가 불충분하여 미세 분말의 균일한 함침이 획득되기 어려운 문제가 있다. 다만, 상기 함침유도물질의 pH가 14인 경우에는 알칼리성 경향이 커서 미세 분말의 표면이 변형되는 경향이 있을 수 있으며, 예를 들어 상기 미세 분말로 에어로젤을 적용한 경우 알칼리성이 과도하게 적용되면 에어로젤 표면의 소수성 성질이 변형되어 단열재 등의 제품 제조 시 단열 성능이 다소 낮아지는 경향이 있을 수 있으므로, 이 경우에는 함침유도물질의 함량을 본 발명의 범위 내에서 적절하게 조절하는 것이 바람직하다.
한편, 상기 함침유도물질은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는 것이 바람직하며, 특히 최종 분산 조성물의 점도를 5 내지 200,000 cp의 범위로 획득할 수 있는 어떠한 함침유도물질이 사용될 수 있으며, 특히 제한되는 것은 아니다.
상기 함침유도물질의 점도가 5 cp 미만인 경우에는 분산 조성물의 점도 역시 낮아지게 되므로, 분산 조성물이 부직포 내로 함침되는 과정에서 미세 분말이 분산 조성물로부터 분리되어 부직포에 걸리는 경향이 발생하고, 낮은 점도로 인하여 부직포 내부에서의 미세 분말의 함침유도작용이 약해져 균일한 함침이 획득되지 않는 문제가 있으며, 반면 함침유도물질의 점도가 200,000 cp 를 초과하는 경우에는 분산 조성물의 점도가 과도하게 증가하여 미세기공에 침투하기가 어려운 문제가 있다.
다만, 최종 분산 조성물은 함침유도물질과 함께 물 및 실리카 성분을 포함하는 미세 분말이 혼합되므로, 분산 조성물의 점도는 일반적으로 상기 함침유도물질의 점도보다 낮아질 수 있으며, 따라서 분산 조성물이 함침유도물질만으로 원하는 점도 범위를 획득하지 못하는 경우에는 본 발명의 분산 조성물에 증점제를 추가하여 분산 조성물의 점도를 조절하는 것이 바람직하다.
본 발명에 사용될 수 있는 증점제는 수용성이면서, 본 발명의 분산 조성물의 점도를 증가시킬 수 있는 것이라면 특히 제한되지 않으며, 예를 들어 상기 증점제는 폴리아크릴 아마이드, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 젤라틴, 폴리사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 고흡수성 폴리머(SAP) 및 키토산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염일 수 있다.
예를 들어, 폴리아크릴산 나트륨은 백색의 분말로서 냄새와 맛이 없는 물질로, 아크릴산나트륨의 중합체이며, 친수성이고, 흡습성이 크다. 물에는 서서히 녹아서 점성이 큰 투명한 겔상의 액체를 형성한다. 이의 점성은 분자 내 음이온에 의한 이온 현상 때문이므로 겉보기 점도가 커져서 고점성의 용액을 형성할 수 있고, 따라서 첨가량이 적어도 되며, 내열성이 커서 약 300℃까지는 분해되지 않고, 열화가 거의 없어서 가열 처리하는 식품에도 사용될 수 있다. 또한, 부패되거나 변질될 염려가 없어 저장성이 좋은 장점도 갖는다.
상기 폴리아크릴산 나트륨은 상업적으로 입수하거나 또는 제조할 수 있으며, 이의 예시적인 제조방법은 아크릴산 또는 아크릴산 에스테르를 원료로 하여 수산화나트륨에 의해 검화하여 아크릴산 단독체를 얻고, 이를 농축하면서 생성되는 알콜을 제거하며, 이렇게 농축된 아크릴산나트륨 단량체의 농도를 조정하고, 수산화나트륨을 이용하여 pH를 조절한 후 중합 촉매로서 과황산암모늄을 가해서 중합한다. 이로부터 획득된 중합체는 겔 상이며, 이를 건조, 분쇄, 및 체질하여 폴리아크릴산 나트륨을 획득할 수 있다.
상기 셀룰로오스의 유도체는 특히 제한되지 않으며, 예를 들어 니트로셀룰로오스, 아세트산셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스 등과 같이 셀룰로오스의 -OH기 사이에 수소 결합이 형성된 경우와 같은 변형된 셀룰로오스를 포함하는 것이다.
한편, 고흡수성 폴리머(SAP)는 물 흡수력이 50 g/g 이상인 어떠한 고흡수성 폴리머(SAP)도 포함하는 것으로, 바람직하게는 50 내지 1000g/g의 물 흡수력을 갖는 것이고, 보다 바람직하게는 300 내지 500 g/g의 물 흡수력을 갖는 것이다. 고흡수성 폴리머(SAP)의 물 흡수력이 50g/g 미만인 경우에는 물을 흡수하는 능력이 불충분하여 많은 양의 고흡수성 폴리머를 사용해야 하고 따라서 최종 제품인 함침 부직포에 고흡수성 폴리머(SAP)가 다량 잔존하여 미세 분말의 최종 물성에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 상기 증점제는 물과 혼합되면 겔 유사 상태로 높은 점도를 유지시켜주는 물질을 의미하는 것으로, 이러한 증점제는 물이 건조된 후에도 매우 극소량만이고상으로 잔류하게 되므로, 다양한 미세 분말의 특성, 예를 들어 소수성, 단열성, 흡음성, 다공성 및 경량성 등과 같은 고유한 특성에 영향을 주지 않는다.
상기 증점제는 증점제와 미세 분말의 중량비가 1:10 내지 1:500이 되도록 포함되는것이 바람직하며, 증점제와 미세분말의 중량비가 1:100 내지 1:200인 것이 보다 바람직하다.
상기 증점제 1 중량부를 기준으로 미세 분말이 10 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 분산 조성물 내에 미세 분말의 양이 너무 적어지므로 미세 분말의 특성 구현에 비효율적인 문제가 있으며, 상기 증점제 1 중량부를 기준으로 미세 분말이 500 중량부를 초과하는 양으로 포함되는 경우에는 분산 조성물 내 미세 분말의 부피가 과다하게 커지므로 균일하게 분산된 유동성 겔 또는 액상 형태와 같은 원하는 형태의 분산 조성물을 획득하기 어려운 문제가 있다.
한편, 본 발명에서 사용될 수 있는 상기 함침유도물질은 실리케이트 화합물, 수산화암모늄(NH4OH), 우레아(UREA), 금속염수산화물 및 실리콘 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염인 것이다.
보다 상세하게, 상기 실리케이트 화합물은 리튬실리케이트, 소디움실리케이트, 포타슘실리케이트, 콜로이달실리케이트 등을 포함하는 것으로 이에 제한되는 것은 아니며, 상기 금속염수산화물은 ((Ca, Al, Mg, Mn, Na, K, Li, P)x(OH)y)의 화학식을 갖는 것을 포함하는 것으로, 상기 x는 1 내지 5, y는 1 내지 10의 숫자 범위 내에서 화합물을 구성하도록 결정될 수 있다.
나아가, 본 발명에 의해 최종적으로 획득되는 상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는 것이 바람직하며, 100 내지 200,000cp 인 것이 보다 바람직하고, 1000 내지 20,000cp인 것이 더욱 바람직하다. 상기 분산 조성물의 점도가 5 cp 미만인 경우 미세 분말이 상분리되어 분산 조성물에 혼합되지 않는 경향이 있으며, 200,000 cp를 초과하는 경우에는 점도가 과도하게 높아지므로 교반이 어려워지는 문제가 있다. 따라서, 상기와 같은 범위의 점도를 갖는 분산 조성물을 이용하는 경우 미세 분말이 안정하고 균일하게 부직포 내로 함침될 수 있다.
본 발명에 사용될 수 있는 상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인 것이 바람직하며, 1 내지 40 μm인 것이 보다 바람직하다. 미세 분말의 평균 입경이 상기 범위 내인 경우 이를 포함하는 분산 조성물의 점도 제어, 배합량, 및 균일 혼합가능성 측면에서 가장 바람직하며, 특히 상기 미세 분말의 평균 입경이 50μm 이하인 경우에는 본 발명의 분산 조성물이 소량의 함침유도물질을 포함하는 경우에도 우수한 함침 효과를 획득할 수 있다.
나아가, 상기 본 발명의 분산 조성물은 알코올(C1~C5)을 추가로 포함하여 물과 알코올의 혼합액으로 사용될 수 있으며, 이때 상기 알코올은 물 1 중량부 당 알코올 0.001 내지 1 중량부의 양으로 포함될 수 있다. 알코올은 특히 상기 분산 조성물의 점도가 1000 cp이하인 경우에 추가로 포함되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 분산 조성물은 필요한 경우 계면활성제, 무기충진제, 경화제, 소포제 등과 같은 기타 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
계면활성제는 소수성 실리카 에어로겔과 같은 미세 분말이 사용되는 경우 이와 같은 미세 분말이 그 외 성분과 더욱 원활하게 혼합되도록 필요에 따라 추가로 첨가될 수 있는 것이다. 계면활성제로는 당해 기술분야에 알려져 있는 어떠한 계면활성제가 사용될 수 있으며, 계면활성제의 종류를 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 소듐라우일셀페이트(SLS), 파라벤 계열, 페녹시 에탄올, 폴리에틸렌글리콜(PEG) 등의 합성 계면활성제를 단독으로 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 무기 충진제는 본 발명의 함침 부직포를 단열재로 적용하는 경우 경제성 및 온도 내성 측면에서 추가로 첨가될 수 있다. 무기 충진제로는 공지의 어떠한 무기 충진제가 사용될 수 있으며, 이로써 한정하는 것은 아니지만, 예를 들어, 황토 분말, 마이카, 탈크(talc), 실리카, 규조토, 펄라이트, 버뮤클라이트, 활성탄, 지올라이트, 세라믹중공체, 규산염중공체 등이 사용될 수 있다. 이러한 무기 충진제는 단독으로 혹은 2종 이상이 함께 사용될 수 있다.
상기 기타 첨가제는 분산 조성물 100 중량부를 기준으로 0.01 내지 100 중량부의 양으로 포함되는 것이 바람직하다.
본 발명에 따라 획득되는 함침 부직포는 미세 분말 취급상 분진 발생의 문제를 해결할 수 있으며, 부직포 내로 함침된 미세 분말의 특성이 거의 동일하게 유지되는 장점을 가진다. 따라서, 다양한 분야에서의 적용이 가능하며, 특히 단열 재료로 활용하는 경우 우수한 내열성을 갖는 단열 재료를 획득할 수 있다.
본 발명의 다른 견지에 의하면, 이와 같은 미세 분말 함침 부직포의 제조방법이 제공되며, 본 발명은 구체적으로 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 후함침하는 단계를 포함한다.
상기 분산 조성물의 성분 및 함량, 그리고 부직포의 재질, 미세 분말의 입도 등과 관련하여서는 함침 부직포와 관련하여 상술한 바와 같다.
한편, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 교반을 수반하는 것이 바람직하다. 다만, 상기 교반이 수반되는 단계를 이에 한정하는 것은 아니며, 분산 조성물을 제조하는 과정에서 수행되는 어떠한 단계에서도 수반될 수 있다.
한편, 상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 가지며, 예를 들어 상기 분산 조성물의 점도가 5 내지 5000cp인 경우 상기 교반은 3000 내지 20000rpm에서 수행되며, 상기 분산 조성물의 점도가 5000cp 초과 200,000 이하인 경우 상기 교반은 500 초과 내지 3000rpm에서 수행되는 것이 바람직하다.
이때 상기 교반은 적어도 3분 이상 수행되는 것이 더욱 바람직하며, 각 점도 범위에 있어서 rpm이 상기 범위보다 높거나 혼합 시간이 상기 범위보다 길어지는 것은 무방하나, rpm이 상기 범위보다 낮거나 혼합 시간이 불충분한 경우에는 혼합이 원활하게 이루어지지 않을 수 있다.
상기와 같이 본 발명에 의하면 미세 분말이 매우 안정적으로 분산되어 분산성이 우수한 분산 조성물을 획득할 수 있으며, 이렇게 획득된 분산 조성물은 장시간 동안에도 상분리가 일어나지 않는다. 또한, 본 발명의 분산 조성물이 건조된 후에는 미세 분말과 미량의 증점제 등만이 잔류하게 되며, 이와 같이 본 발명의 분산 조성물이 증점제를 포함하는 경우에도 이는 일반 바인더용 혼합제의 양에 비하면 매우 미량이고, 나아가 특히 부피의 관점에서 극히 미량이므로 미세 분말의 물성 및 특성에 거의 영향을 미치지 않는다.
나아가, 상기 함침, 즉 후함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 함침 방법, 고속 원심력을 이용한 함침 방법, 또는 압력차에 의한 석션(suction) 함침 방법을 추가로 포함하는 단계로 수행될 수 있으며, 이와 같은 단계가 수행되는 경우 미세 분말의 함침유도 작용이 활발해지고, 효과적 함침을 획득할 수 있는 장점이 있다. 상기 가압 또는 압축 방법은 특히 제한되는 것을 아니나, 예를 들어 롤러를 이용한 롤링(rolling) 방법으로 수행될 수 있다.
최종적인 함침 부직포를 획득하기 위해, 본 발명의 함침 부직포 제조방법은 상압 하의 30℃ 내지 150 ℃ 온도에서 건조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 건조하는 단계가 30℃ 온도 미만에서 수행되는 경우에는 건조 시간이 과도하게 길어질 수 있으며, 150℃ 온도를 초과하여 수행되는 경우에는 섬유 상에 내포된 물이 급격하게 증발하여 부직포가 부풀게되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 건조 단계는 예를 들어 열풍 건조, 열매체유 히팅 순환식 건조, UV 건조, 마이크로웨이브 건조 등에 의해 수행될 수 있으며, 이와 같이 본 발명의 함침 부직포는 초임계 공정과 같은 고비용의 단계가 요구되지 않아 공정이 경제적이고 효율적으로 수행될 수 있다.
한편, 상기 건조하는 단계는 건조 전의 함침 부직포를 원하는 최종 형태 또는 모양으로 형성 또는 배치한 후 수행될 수 있으며, 이에 따라 의도한 형태로 건조된 함침 부직포를 용이하게 획득할 수 있다. 이와 같이 본 발명의 함침 부직포는 뛰어난 성형성을 가지며, 형태 또는 모양에 제한되지 않고 원하는 형태로 제조될 수 있다.
본 발명의 미세 분말 함침 부직포의 제조방법과 관련한 다른 견지로, 본 발명의 분산 조성물이 증점제를 포함하는 경우에는 물 및 증점제를 혼합하여 겔 수용액을 제조하는 단계; 상기 겔 수용액에 미세 분말 및 함침유도물질을 함께 또는 독립적으로 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 후함침하는 단계를 포함하여 미세 분말 함침 부직포를 제조할 수 있다.
이때, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 미세 분말 및 함침유도물질을 함께 혼합하거나, 또는 순차적으로 혼합할 수 있으며, 바람직하게는 상기 겔 수용액에 미세 분말을 추가하여 제1 혼합물을 획득하는 단계; 및 상기 제1 혼합물에 함침유도물질을 추가하여 제2 혼합물을 획득하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.
상기 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 물을 1:50 내지 1000의 중량비로 혼합하여 수행되는 것이 바람직하다. 상기 증점제 1 중량부를 기준으로 물이 50 중량부 미만인 경우에는 상대적으로 증점제의 양이 과다하게 많아지므로 분산 조성물의 점도가 너무 커져 미세 분말과의 균일한 혼합이 어려워지는 문제가 있으며, 상기 증점제 1 중량부를 기준으로 물이 1000 중량부를 초과하는 경우에는 증점제의 양이 물의 양에 비해 불충분하므로 바라는 점도에 이르지 못하는 문제가 있다. 보다 바람직하게, 상기 증점제와 물의 중량비는 1:100 내지 1:500인 것이다.
한편, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 증점제와 미세 분말의 중량비가 1:10 내지 1:500이 되도록 미세 분말을 포함하여 수행되는 것이 바람직하며, 증점제와 미세분말의 중량비가 1:100 내지 1:200인 것이 보다 바람직하다.
상기 증점제 1 중량부를 기준으로 미세 분말이 10 중량부 미만으로 포함되는 경우에는 분산 조성물 내에 미세 분말의 양이 너무 적어지므로 미세 분말의 특성 구현에 비효율적인 문제가 있으며, 상기 증점제 1 중량부를 기준으로 미세 분말이 500 중량부를 초과하는 양으로 포함되는 경우에는 분산 조성물 내 미세 분말의 부피가 과다하게 커지므로 균일하게 분산된 유동성 겔 또는 액상 형태와 같은 원하는 형태의 분산 조성물을 획득하기 어려운 문제가 있다.
상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 함침유도물질을 제외한 분산 조성물과 함침유도물질의 중량비가 1:0.01 내지 1:6이 되도록 함침유도물질을 포함하여 수행되는 것이 바람직하며, 1:0.3 내지 1:3인 것이 보다 바람직하다.
상기 함침유도물질을 제외한 분산 조성물 1 중량부를 기준으로 함침유도물질이 6 중량부를 초과하는 양으로 포함되는 경우에는 함침유도물질이 미세 분말의 표면을 화학적으로 공격하여 예를 들어 소수성을 지니는 미세 분말의 경우 표면의 소수성이 저하되거나 표면에 기공이 있는 미세 분말의 경우 기공 내로 분산 조성물이 침투하는 문제가 발생할 수 있다. 이때 상기 미세 분말로 에어로젤 분말을 사용한 경우에는 원래 상태보다 현저히 높은 열전도율을 나타내게 되어 결과적으로 고유한 에어로젤의 기능이 현저히 저하될 수 있다. 한편, 함침유도물질을 제외한 분산 조성물 1 중량부를 기준으로 함침유도물질이 0.1 중량부 미만의 양으로 포함되는 경우에는 분산 조상물이 부직포 내부에 함침되는 과정에서 부직포의 섬유상 구조에 미세 분말 입자가 걸러져 상분리 현상이 발생하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 분산 조성물이 증점제를 포함하는 경우 본 발명의 또 다른 견지로, 본 발명의 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 물, 증점제 및 미세 분말을 혼합하여 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계; 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액에 함침유도물질을 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및 부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계를 포함하여 수행될 수 있다. 이때, 상기 증점제, 물, 미세 분말의 함량, 및 제조 공정상의 조건 등은 본 발명의 미세 분말 함침 부직포의 제조방법과 관련하여 상술한 바와 같다.
본 발명에 있어서, 상기 겔 수용액을 제조하는 단계, 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계 및 분산 조성물을 제조하는 단계 중 적어도 하나의 단계는 교반을 수반하여 수행되는 것이 바람직하며, 이와 같은 교반은 필요한 경우 어떠한 단계에서도 수행될 수 있으며, 다만 상술한 바와 같이 점도에 따라 상응하는 rpm에서 교반하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 본 발명의 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 이와 같이 다양한 공정에 의해 수행될 수 있으며, 상술한 바와 같이 함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 단계를 추가로 포함하여 수행될 수 있고, 후속적으로 상압 하의 30 내지 150℃ 온도에서 건조하는 단계가 추가로 수행될 수 있다.
이와 같은 본 발명의 함침 부직포는 기존의 에어로젤과 같은 미세 분말에 유무기 바인더를 혼합하는 개념과 성격이 전혀 다른 것으로, 예를 들어 기존의 에어로젤 및 바인더의 혼합은 에어로젤을 바인더 등과 혼합시킴으로써 특정한 피도체에 대한 접착력을 부여하기 위한 것이므로, 건조된 후 접착력을 위해 어느 정도 양의 바인더가 존재하는 것이 바람직한 것이다. 그러나, 본 발명에 의한 분산 조성물을 이용한 함침 부직포의 경우 상대적으로 매우 소량의 증점제 등을 이용하여 점성을 증가시키고, 이와 같이 증가된 점성을 이용하여 소수성의 에어로젤 및 소량의 함침유도물질을 혼합하여, 상기 분산 조성물이 부직포에 함침된 후 건조되는 경우, 증점제 및 함침유도물질의 영향이 거의 없는 원래의 에어로젤 분말의 특성을 유지할 수 있다.
그 결과 본 발명에 따라 소수성 에어로젤 분말을 포함하는 분산 조성물을 이용하여부직포에 함침한 경우, 건조 후 증점제 및 함침유도물질이 매우 소량이고, 따라서 에어로젤의 고유한 열전도율 특성을 부직포에 부여할 수 있으며, 이와 함께 에어로젤의 고유한 소수성도 발현할 수 있다.
또한 이렇게 획득된 본 발명의 함침 부직포는 제조 과정 중, 그리고 사용 중에 분진이 발생하지 않으면서도 충분한 양의 미세 분말을 부직포 사이에 포함할 수 있게 된다. 이와 같은 공정에 의해 미세 분말 함침 부직포의 제작 비용을 현저히 낮출 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1. 미세 분말
함침
부직포의 제조
(1) 분산 조성물의 제조
제조예
1
물 500g 에 폴리아크릴산 나트륨 2g을 넣고 혼합하여 폴리아크릴산 나트륨이 충분히 용해될 수 있도록 저어 주면서 겔 수용액을 제조하였다. 이때 겔 수용액의 점도는 3,100CP였다. 상기 겔 수용액에 실리카 에어로젤(평균입도 50μm, 알이엠텍㈜) 미세분말 200g을 투입하여 15,000rpm 믹서로 10분간 교반하였다. 상기 혼합물에 포타슘실리케이트 172g을 추가하여 2,500rpm 믹서로 30분간 교반하여 분산 조성물을 제조하였다. 상기 분산 조성물은 27,000CP의 점도를 나타내었다.
제조예
2
물 339g에 평균 입도가 40 μm 인 흄드실리카 분말 87g을 고속믹서로 교반하여 제조된 페이스트에 50% 포타슘실리케이트가 함유된 함침유도물질 18g을 더욱 혼합하여 1600 rpm으로 10분간 교반하여 분산 조성물을 제조하였다.
비교제조예
1
물 348g에 평균 입도가 40 μm인 흄드실리카 분말 87g을 고속믹서로 1600rpm에서 10분간 교반하여 분산 조성물을 제조하였다.
비교제조예
2
물 500g에 폴리아크릴산 나트륨 2g을 넣고 혼합하여 폴리아크릴산 나트륨이 충분히 용해될 수 있도록 저어 주면서 겔 수용액을 제조하였다. 상기 겔 수용액에 실리카 에어로젤 미세분말 200g을 투입하여 15000rpm에서 믹서로 10분간 교반하였다. 상기 혼합물에 고용분이 33%인 콜로이달실리카(콜로이달실리케이트) 수용액 260g을 추가하여 2,500rpm에서 믹서로 30분간 교반하여 분산 조성물을 제조하였다. 이때 분산조성물의 점도는 4cp였다.
(2) 미세 분말
함침
부직포의 제조
실시예
1
상기 제조예 1에서 획득한 분산 조성물 874g을 두께6mm 및 200mmⅹ200mm 면적의 니들펀칭된 유리섬유 부직포에 담금(deeping) 과정을 통해 함침 후 140℃에서 열풍 과정에 의해 건조하여 실리카 에어로젤 미세분말이 후함침된 부직포를 제작하였다.
실시예
2
상기 제조예 1에서 획득한 분산 조성물 874g을 두께 6mm 및 200mmⅹ200mm 면적의 니들펀칭된 유리섬유 부직포에 담금 및 20kg/㎠의 압력으로 롤링(rolling) 과정을 통해 함침 후 140℃에서 열풍 과정에 의해 건조하여 실리카 에어로젤 미세분말이 후함침된 부직포를 제작하였다.
실시예
3
상기 제조예 2에서 획득된 분산 조성물을 두께 6mm 및 200mmx200mm 면적의 유리섬유부직포에 함침시킨 뒤 140℃에서 열풍 과정에 의해 건조하여 실리카 파우더 미세분말이 후함침된 부직포를 제작하였다.
비교예
1
상기 비교제조예 1에서 획득된 분산 조성물을 두께 6mm 및 200mmx200mm 면적의 유리섬유부직포에 함침시킨 뒤 140℃에서 열풍 과정에 의해 건조하여 실리카 파우더 미세분말이 함침된 부직포를 제작하였다.
비교예
2
상기 비교제조예 2에서 획득된 분산 조성물을 두께 6mm 및 200mmx200mm면적의 유리섬유부직포에 함침시킨 뒤 140℃에서 열풍 과정에 의해 건조하여 실리카 파우더 미세분말이 함침된 부직포를 제작하였다.
2.
미세 분말
함침
부직포의
함침
여부 확인
(1) 실시예 1 및 실시예 2
상기 실시예 2에서 획득된 미세분말 함침 부직포의 단면을 전자주사현미경(SEM)을 이용하여 30배로 확인하여 함침이 내부까지 균일하게 수행되었는지 여부를 확인하였으며, 그 결과 도 1에 나타난 바와 같이 부직포의 두께 전체에 걸쳐 에어로젤 분말을 포함하는 분산 조성물이 부직포의 내부까지 균일하게 함침된 것을 확인할 수 있었다.
도 1(a)에서 A 내지 E는 함침 부직포의 단면을 도시한 것으로, 도 1(b)에 나타낸 바와 같이 각각 A(상부), B(중부), C(중앙), D(중부), E(하부)의 위치를 나타내는 것이다. 최종적으로 획득되는 실시예 1 및 실시예 2 각각의 함침 부직포의 형태는 도 1(c) 및 도 1(d)의 사진에 나타난 바와 같다.
그 결과 담금 함침만을 수행한 실시예 1의 경우에도 분산 조성물이 부직포에 균일하게 분산된 것을 확인할 수 있었으나, 특히 분산 조성물을 부직포에 함침하는 과정에서 20kg/㎠의 압력으로 롤링(rolling) 가압하여 함침한 실시예 2의 경우, 담금 함침만을 수행한 실시예 1의 경우에 비하여 실리카에어로젤 분말이 더욱 효과적으로 균일하게 함침된 결과가 획득되는 것을 확인할 수 있었다.
(2) 실시예 3 및 비교예 1
도 5에 실시예 3 및 비교예 1에 의해 제조된 함침 부직포의 결과를 나타내었으며, 도 5에 나타난 바와 같이 우측의 비교예 1의 함침 부직포의 경우 함침유도물질이 포함되지 않아서 실리카 분말의 부직포에 대한 내부 침투가 거의 이루어지지 않았으며, 도 5 좌측의 실시예 3의 함침 부직포의 경우 본 발명의 함침유도물질을 포함함으로써 실리카 분말의 침투가 현저히 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
(3) 비교예 2
도 6에 비교예 2에 의해 제조된 함침 부직포의 결과를 나타내었으며, 도 6에 나타난 바와 같이 본 발명의 콜로이달실리카(콜로이달실리케이트)를 함침유도물질로 하였을 경우에도 점도 4cp에서는 에어로젤 분말의 부직포에 대한 내부 침투가 거의 이루어지지 않는 것을 확인 할 수 있었다.
3. 소수성 및 흡수성 실험
상기 실시예 2에 의해 획득된 함침 부직포와, 본 발명의 분산 조성물을 함침하지 않은 것을 제외하고는 동일한 부직포(비교예 1)를 물에 담가 소수성 및 물의 흡수성을 실험하였다.
그 결과 도 2에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 2의 함침 부직포(우측)는 소수성을 가지므로 물을 흡수하지 않았고, 비교예 1의 일반 부직포(좌측)는 물을 흡수하는 것을 확인할 수 있었다.
상기 실시예 2 및 비교예 1의 부직포가 시간에 따라 물을 흡수하는 양을 확인하기 위해 하기 표 1과 같이 담금 시간에 따른 각 부직포의 무게를 측정하였다.
담금 전 무게(g) | 담금 1시간 후(g) | 담금 6시간 후(g) | |
비교예 1 | 0.89 | 3.97 | 4.7 |
실시예 2 | 2.07 | 2.13 | 2.15 |
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에 의한 함침 부직포의 경우 물에 담금 6시간 후의 무게 증가량이 담금 전에 비하여 0.8g만이 증가하는데 지나지 않았으나, 일반 부직포의 경우 무게의 증가량이 3.31g에 이르는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 본 발명의 함침 부직포는 물을 흡수하지 않는 우수한 소수성을 갖는 것을 알 수 있다.
4. 내열성 실험
상기 실시예 2의 함침 부직포와, 본 발명의 분산 조성물을 함침하지 않은 것을 제외하고는 동일한 부직포(비교예 1)의 내열성을 확인하기 위해 도 3(a)에 나타난 바와 같이 가스 토치(부탄용)를 이용하여 열을 가하였다.
그 결과 도 3(b)에서 확인할 수 있는 바와 같이 비교예 1의 일반 부직포(좌측)는 5초 후 구멍이 생기기 시작하여 60초 후 가열 부위가 거의 연소되는 것을 확인할 수 있었으나, 본 발명에 따른 실시예 2의 함침 부직포는 도 3(c)에서 확인할 수 있는 바와 같이 60초 후에도 연소가 일어나지 않고, 형태에 거의 변화가 없음을 알 수 있었다.
5. 열전도율 실험
상기 실시예 2의 함침 부직포와, 공지의 일반 부직포에 대하여 열전도율을 시험하였다. 본 실험에 적용된 일반 부직포는 각각 S 사 부직포(유리섬유, 6T), M사 부직포(Cerablaket, 6T(=6mm)) 및 V사 부직포(실리카 섬유, 10T(=10mm))였으며, 이들을 각각 비교예 1 내지 3이라 한다.
각 부직포 시편의 크기는 200×200mm, 6T(=6mm)로 하였고, 시편 두께는 5개 지점을 측정한 후 평균 값을 사용하였다. 특히 시편의 두께 측정의 경우 부직포 소재 자체의 신축성으로 인하여 보조 패널을 이용하여 측정하였으며, 이를 식으로 나타내면 하기와 같다.
시편 두께 = {(시편 + 보조패널 전체 두께) - 보조 패널 두께}
하부 열원 측 온도를 각각 400℃ 및 500℃으로 하여 30분간 온도 계측 후 열전도율을 계산하여 하기 표 2에 나타내었다.
온도 | 비교예 1(mW/m.K) | 비교예 2(mW/m.K) | 비교예 3(mW/m.K) | 실시예 2 ( mW/m.K) |
400℃ | 80.7 | 79.9 | 64.4 | 59 |
500℃ | 102.8 | 94.5 | 73.8 | 70.9 |
상기 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명에 의해 획득된 실시예 2의 함침 부직포의 경우 400℃에서 21 mW/m.K, 그리고 500℃에서 32 mW/m.K 정도의 열전도율 저하 효과가 있었으며, 따라서 비교예 1 내지 3의 일반 부직포에 비하여 열전도율이 현저하게 낮은 것을 확인할 수 있었다.
6. 성형성 실험
본 발명에 의한 함침 부직포의 경우 성형성이 우수하며, 적용 대상의 형태에 제한이 없음을 확인하기 위하여 성형성을 실험하였다.
구체적으로 실시예 2의 함침 부직포 200 × 200 mm를 마련하여 도 4(a)와 같이 봉 주위를 감싸도록 하고, 열풍 건조 방법으로 140℃ 온도에서 6시간 동안 건조하여(4(b)), 도 4(c)와 같은 파이프 형태의 함침 부직포를 용이하게 획득될 수 있음을 확인하였다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (38)
- 부직포; 및
상기 부직포에 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 균일하게 함침시키기 위한, 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 포함하며,
상기 분산 조성물이 상기 부직포에 균일하게 후함침된, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 실리카 성분을 포함하는 미세 분말은 에어로젤 분말, 실리카 광물 분말, 실리카 버블 및 흄드 실리카 분말로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 함침유도물질은 pH 9 내지 14의 알칼리성을 가지며, 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 함침유도물질은 실리케이트 화합물, 수산화암모늄(NH4OH), 우레아(UREA), 금속염수산화물 및 실리콘 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염인, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 분산 조성물은 증점제를 추가로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제6항에 있어서, 상기 증점제는 폴리아크릴 아마이드, 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리비닐알코올, 젤라틴, 폴리사카라이드, 셀룰로오스, 셀룰로오스 유도체, 고흡수성 폴리머(SAP) 및 키토산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나 또는 이의 염인, 미세 분말 함침 부직포.
- 제6항에 있어서, 상기 증점제는 증점제와 미세분말의 중량비가 1:10 내지 1:500이 되도록 포함되는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 분산 조성물은 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 물 1 중량부 당 0.1 내지 0.5의 중량부로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 분산 조성물은 함침유도물질을 물 1 중량부 당 0.01 내지 6 중량부로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는, 미세 분말 함침 부직포.
- 제1항에 있어서, 상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인 미세 분말 함침 부직포.
- 실리카 성분을 포함하는 미세 분말, 물 및 함침유도물질을 포함하는 분산 조성물을 제조하는 단계; 및
부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계
를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 분산 조성물은 5 내지 200,000 cp의 점도를 갖는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제16항에 있어서, 상기 분산 조성물의 점도가 5 내지 5000cp인 경우 3000 내지 20000rpm에서 교반이 수행되며, 상기 분산 조성물의 점도가 5000cp 초과 200,000 이하인 경우 500 초과 내지 3000rpm에서 교반이 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 함침유도물질을 제외한 분산 조성물과 함침유도물질의 중량비가 1:0.1 내지 1:6이 되도록 함침유도물질을 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지 1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 함침 방법, 고속 원심력을 이용한 함침 방법, 또는 압력차에 의한 석션(suction) 함침 방법을 추가로 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제13항에 있어서, 상기 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 상압 하의 30 내지 150℃ 온도에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 물 및 증점제를 혼합하여 겔 수용액을 제조하는 단계;
상기 겔 수용액에 실리카 성분을 포함하는 미세 분말 및 함침유도물질을 함께 또는 독립적으로 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및
부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계
를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는
상기 겔 수용액에 미세 분말을 추가하여 제1 혼합물을 획득하는 단계; 및
상기 제1 혼합물에 함침유도물질을 추가하여 제2 혼합물을 획득하는 단계
를 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 물을 1:50 내지 1000의 중량비로 혼합하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 증점제와 미세분말의 중량비가 1:10 내지 1:500이 되도록 미세 분말을 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 함침유도물질을 제외한 분산 조성물과 함침유도물질의 중량비가 1:0.1 내지 1:6이 되도록 함침유도물질을 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 겔 수용액을 제조하는 단계 및 분산 조성물을 제조하는 단계 중 적어도 하나의 단계는 교반을 수반하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 함침 방법, 고속 원심력을 이용한 함침 방법, 또는 압력차에 의한 석션(suction) 함침 방법을 추가로 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제21항에 있어서, 상기 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 상압 하의 30 내지 150℃ 온도에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 물, 증점제 및 실리카 성분을 포함하는 미세 분말을 혼합하여 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계;
상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액에 함침유도물질을 추가한 후 혼합하여 분산 조성물을 제조하는 단계; 및
부직포에 상기 분산 조성물을 함침하는 단계
를 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 물을 1:50 내지 1000의 중량비로 혼합하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계는 증점제와 미세분말을 1:10 내지 1:500의 중량비로 혼합하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 분산 조성물을 제조하는 단계는 함침유도물질을 제외한 분산 조성물과 함침유도물질의 중량비가 1:0.1 내지 1:6이 되도록 함침유도물질을 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 미세 분말이 분산된 겔 수용액을 제조하는 단계 및 분산 조성물을 제조하는 단계 중 적어도 하나의 단계는 교반을 수반하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 함침하는 단계는 상기 분산 조성물 내에서 부직포를 1 내지1,000kg의 압력으로 가압 또는 압축하는 함침 방법, 고속 원심력을 이용한 함침 방법, 또는 압력차에 의한 석션(suction) 함침 방법을 추가로 포함하여 수행되는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 미세 분말 함침 부직포의 제조방법은 상압 하의 30 내지 150℃ 온도에서 건조하는 단계를 추가로 포함하는, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 미세 분말의 평균 입경은 1 내지 50μm인, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
- 제30항에 있어서, 상기 부직포는 실리카 성분을 포함하는 재료로 형성된 부직포 또는 탄소 섬유로 형성된 부직포인, 미세 분말 함침 부직포의 제조방법.
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