CN105599396B - 一种喷压式气凝胶毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及保温材料技术领域，具体涉及一种喷压式气凝胶毡及其制备方法。所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有至少一个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。该气凝胶毡将玻璃纤维层以及气凝胶粉层复合在一起，产生隔热保温协同效应，解决了传统的气凝胶毡在运输、施工和使用过程中气凝胶微小颗粒、粉尘容易脱落的现象，提高了气凝胶毡的使用寿命，且具有防潮、防火、耐腐蚀等优点。

Description

一种喷压式气凝胶毡及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种喷压式气凝胶毡及其制备方法。
背景技术
气凝胶是一种新型的纳米多孔、低密度的保温隔热材料，它是目前质量最轻、隔热性能最好的固态材料，其常温的热导率可低至 0.0131W•m-1•K-1，密度可低到 0.003g/cm3，孔隙率可高达 99.8%，比表面积高达 1000m2/g。但其强度低、脆性大、现有工艺难以制备出大块状气凝胶，且其在高温下隔热效果差，限制了其在建筑领域上的应用。
用常用的保温隔热材料对围护结构进行保温隔热，若要提高其效果就要铺设多层或更厚的保温隔热材料，这既提高了造价，又增加了施工难度。另外，常用的保温隔热材料还存在着储如力学性能差、吸湿性强、易燃及寿命短等不足，暂时还没有哪一种保温隔热材料既具有优秀的保温隔热性能、又具有优秀的耐热耐燃性能、疏水性能和力学性能。
因此，考虑将两者有机结合起来，形成一种具有高保温隔热性能、耐热耐燃性能、疏水性能和力学性能的复合材料。
而目前，大多数厂家通过将玻璃纤维毡浸没到制备的硅溶胶体系中经陈化、干燥处理得到一体的SiO2气凝胶毡，该SiO2气凝胶毡在运输、施工和使用过程中容易出现气凝胶微小颗粒、粉尘脱落的现象，影响了SiO2气凝胶毡的性能和使用寿命，且对环境造成污染。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种喷压式气凝胶毡，通过喷压方法将具有纳米孔径的SiO2凝胶和玻纤毡紧密地结合起来，其综合了气凝胶和玻纤毡的隔热性能，减轻了毡体质量，降低了生产成本，提高了气凝胶毡的机械强度及使用寿命。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种喷压式气凝胶毡，包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有至少一个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
优选地，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有1-30个复合绝热层。
优选地，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层。
优选地，所述喷压式气凝胶毡的厚度为1-2cm。
本发明还提供了所述喷压式气凝胶毡的制备方法，包括以下步骤：
A）玻璃纤维层的制备：将玻璃纤维丝切成长度为20-100mm的短玻璃纤维丝，然后加入膨松剂开松，将蓬松后的短玻璃纤维丝输入梳理机梳理成单丝，得到一毡网层；将上述毡网层输送到铺网机进行层叠，叠加高度为0.2-3mm；最后进行针刺，即得；
B）气凝胶细粉的制备：
溶胶-凝胶：将硅源与去离子水混合均匀得到硅溶胶，往上述硅溶胶加入碱性催化剂，调节pH为7-8.5，再加入干燥控制化学添加剂，搅拌，得到SiO2水凝胶；
老化：将上述得到的SiO2水凝胶在30-60℃的条件下老化3-6h后，置于乙醇溶液中，在45-60℃的条件下老化处理12-24 h；
溶剂分级置换：
先将经上述处理后的SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷组成的混合液中置换1-3次，每次4-6h，得一级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为2：0.5-1；将上述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇与正己烷组成的混合液中置换1-2次，每次3-5h，得二级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为1：1-2；将上述二级置换SiO2水凝胶置于正己烷溶液中置换1-2次，每次3-6 h，得三级置换SiO2水凝胶；
S4：表面改性处理：将所述三级置换SiO2水凝胶置于由非离子型表面活性剂和硅烷偶联剂组成的混合液中进行表面改性，改性后用由乙醇溶液和正己烷按体积比为1：3组成的混合液清洗5-8h；
S5：常压干燥：将经上述处理后的三级置换SiO2水凝胶在常压条件下进行干燥，即得SiO2气凝胶，将上述气凝胶颗粒粉碎成100-500目的细粉，备用；
C）气凝胶毡的制备：将一绝热布层铺设在涂布机上，在该绝热布上铺设一上述步骤A）制备的玻璃纤维层；然后将上述步骤B）制备的气凝胶细粉均匀喷涂在上述玻璃纤维层上形成一厚度为0.05-2mm的气凝胶粉层；在上述气凝胶粉层上继续铺设一玻璃纤维层;然后将上述步骤B）制备的气凝胶细粉均匀喷涂在玻璃纤维层形成另一厚度为0.05-2mm的气凝胶粉层；继续循环上述操作铺设1-30个复合绝热层，铺设完毕后覆盖一绝热布层；将上述材料输送至辊压机，经碾压得厚度为1-2cm的气凝胶毡。
优选地，步骤B）所述溶胶-凝胶过程中所述硅源与去离子水的体积比为1：2-10，所述硅源为Na2O•nSiO2， n为3-5。
优选地，步骤B）所述溶胶-凝胶过程中所述硅源与去离子水的体积比为1：8，所述硅源为Na2O•nSiO2， n为4。
优选地，步骤B）所述溶胶-凝胶过程中所述碱性催化剂选自氢氧化钠或氨水；所述干燥控制化学添加剂选自甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺以及丙三醇中的至少一种。
优选地，步骤B）所述溶胶-凝胶过程中所述碱性催化剂选自氨水；所述干燥控制化学添加剂选自甲酰胺。
优选地，所述SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷按2：1的体积比组成的混合液中置换得一级置换SiO2水凝胶，所述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷按1：1的体积比组成的混合液中置换得二级置换SiO2水凝胶。
优选地，步骤B）所述表面改性处理过程中所述非离子型表面活性剂与所述硅烷偶联剂的重量比为1.2：0.3-0.5，所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅氧烷中的一种。
优选地，所述非离子型表面活性剂与所述硅烷偶联剂的重量比为1.2：0.3，所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷。
优选地，所述三级置换SiO2水凝胶与三甲基氯硅烷的重量比为1：0.01-0.03。
优选地，所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷，所述三级置换SiO2水凝胶与三甲基氯硅烷的重量比为1：0.02。
优选地，步骤B）中所述常压干燥过程是先将经表面改性处理后的三级置换SiO2水凝胶样品置于40-60℃下干燥4-7h，而后置于100-200℃下干燥1-3h。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：
本发明在两绝热布层间铺设至少一层复合绝热层，其中复合绝热层由玻璃纤维层和气凝胶层层叠而成，其使制备得到的气凝胶毡具有超强疏水性能和超低导热系数，与传统的玻璃纤维毡相比具有更优异的隔热性能，且增加了玻璃纤维毡的机械强度和使用寿命。
附图说明
图1为本发明一种喷压式气凝胶毡实施例1横截面结构示意图。
附图标记：绝热布表层1；绝热布底层2；复合绝热层3；玻璃纤维层301；气凝胶粉层302。
具体实施方式
本领域技术人员应理解，以下实施例中所公开的技术代表本发明人发现的在本发明的实践中发挥良好作用的技术。然而，在所公开的具体实施方案中可以做出许多改变，并仍然获得相同或相似的结果，而不脱离本发明的精神和范围。
实施例1：一种喷压式气凝胶毡
如图1所示，所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层1以及绝热布底层2，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层3，所述复合绝热层由玻璃纤维层301以及气凝胶粉层302依次组成。
制备方法：
A）玻璃纤维层的制备：将玻璃纤维丝切成长度为60mm的短玻璃纤维丝，然后加入膨松剂开松，将蓬松后的短玻璃纤维丝输入梳理机梳理成单丝，得到一毡网层；将上述毡网层输送到铺网机进行层叠，叠加高度为1mm；最后进行针刺，即得；
B）气凝胶细粉的制备：
溶胶-凝胶：将10ml模数为4.0的质量浓度34%的工业水玻璃、80ml去离子水于烧杯中混合，搅拌10min得到硅溶胶，往上述硅溶胶加入0.5mol/ml的氨水调节调节pH为7.5，再加入0.5ml的甲酰胺，搅拌5min，得到SiO2水凝胶；
老化：将上述步骤得到的SiO2水凝胶在35℃的条件下老化4h后，置于乙醇溶液中，在50℃的条件下老化处理24 h；
溶剂分级置换：先将上述步骤所得SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷组成的混合液中置换2次，每次5h，得一级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为2： 1；将上述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇与正己烷组成的混合液中置换2次，每次4h，得二级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为1：1；将上述二级置换SiO2水凝胶置于正己烷溶液中置换2次，每次5 h，得三级置换SiO2水凝胶；
表面改性处理：将所述三级置换SiO2水凝胶置于由聚乙二醇和三甲基氯硅烷按1.2：0.3的体积比组成的混合液中进行表面改性，改性后用由乙醇溶液和正己烷按体积比为1：2组成的混合液清洗6h；
常压干燥：将经上述步骤处理后的三级置换SiO2水凝胶置于60℃下干燥5h，而后置于150℃下干燥2h，即得气凝胶颗粒，取上述气凝胶颗粒粉碎成200目的细粉，备用；
C）气凝胶毡的制备：将一绝热布层铺设在涂布机上，在该绝热布上铺设一上述步骤A）制备的玻璃纤维层；然后将上述步骤B）制备的气凝胶细粉均匀喷涂在上述玻璃纤维层上形成一厚度为1mm的气凝胶粉层；在上述气凝胶粉层上铺设一玻璃纤维层;然后将气凝胶细粉均匀喷涂在玻璃纤维层形成另一气凝胶粉层；继续循环上述操作铺设10个复合绝热层，铺设完毕后覆盖一绝热布层；将上述材料输送至辊压机，经碾压得厚度为2cm的气凝胶毡。
实施例2：一种喷压式气凝胶毡
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有15个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法参考实施例1。
实施例3：一种喷压式气凝胶毡
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法：按相同的步骤重复进行实施例1，但是步骤B）中溶剂分级置换过程中改为：先将上述步骤所得SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷组成的混合液中置换2次，每次5h，得一级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为2： 0.5；将上述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇与正己烷组成的混合液中置换2次，每次4h，得二级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为1：2；将上述二级置换SiO2水凝胶置于正己烷溶液中置换2次，每次5 h，得三级置换SiO2水凝胶。
实施例4：
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有20个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法参考实施例1。
对比例1：一种喷压式气凝胶毡
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法：
按所述相同的步骤重复进行实施例1，但是步骤B）中溶剂分级置换过程改为：先将经老化处理后的SiO2水凝胶置于由75%的乙醇与正己烷组成的混合液中置换4次，每次5 h，所述混合液中75%的乙醇与正己烷的体积比为3： 1。
对比例2：一种喷压式气凝胶毡
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法：
按所述相同的步骤重复进行实施例1，但是步骤B）中溶剂分级置换过程改为：先将经老化处理后的SiO2水凝胶置于由75%的乙醇溶液与正己烷按2:1的体积比组成的混合液中置换2次，每次5h，得一级置换SiO2水凝胶；将上述一级置换SiO2水凝胶置于由75%的乙醇溶液与正己烷按1:3的体积比组成的混合液中置换2次，每次4h，得二级置换SiO2水凝胶；将上述二级置换SiO2水凝胶置于正己烷溶液中置换2次，每次5h，得三级置换SiO2水凝胶。
对比例3：一种喷压式气凝胶毡
所述喷压式气凝胶毡包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成。
制备方法：
按所述相同的步骤重复进行实施例1，但是步骤B）中水凝胶制备过程中去离子水的用量增加至110ml。
性能测试
取上述实施例1-4和对比例1-3所得喷压式气凝胶毡，对其表观密度、机械强度、导热性能、疏水性能以及外观等进行测试，测试结果如表1。
表1测试结果
由表1可知，本发明喷压式气凝胶毡具有很好的完整性，其具有密度低，导热系数低，抗拉、抗压以及抗弯强度高，疏水性能良好的优点。
对比例1与实施例1相比，其将溶剂分级置换改为直接用乙醇溶液和正己烷的混合液置换一步到位，其所得喷压式气凝胶毡各方面性能均不如实施例1，由此说明，在溶剂置换中采用分级置换有利于喷压式气凝胶毡各方面性能的提高。
对比例2与实施例1相比增加了在置换得到二级置换SiO2水凝胶过程中正己烷的用量，其各方面性能与实施例1相比有所降低，说明在置换得到一级置换SiO2水凝胶过程中乙醇溶液与正己烷的体积比为2:0.5-1，置换得到二级置换SiO2水凝胶过程中乙醇溶液与正己烷的体积比1:1-2有利于高性能的气凝胶毡的形成；对比实施例1和实施例3气凝胶毡的各方面性能可知，在置换得到一级置换SiO2水凝胶过程中乙醇溶液与正己烷的体积比最优为2:1，在置换得到二级置换SiO2水凝胶过程中乙醇溶液与正己烷的体积比最优为1:1。
对比例3增加了去离子水的用量，其所得喷压式气凝胶毡各方面性能均不如实施例1。
不同聚乙二醇和三甲基氯硅烷配比对喷压式气凝胶毡性能的影响
本发明喷压式气凝胶毡制备方法中所述步骤B）气凝胶制备中表面改性剂的种类及其配比和浓度会影响气凝胶各方面的性能，从而会影响喷压式气凝胶毡各方面的性能，本实验以单独使用聚乙二醇（E）和单独使用三甲基氯硅烷（F）为对照组，设置了4种不同聚乙二醇和三甲基氯硅烷配比，考察其对实施例1喷压式气凝胶毡性能的影响。4种配比分别为：A、聚乙二醇：三甲基氯硅烷=1：1；B、聚乙二醇：三甲基氯硅烷=1.2：0.3；C、聚乙二醇：三甲基氯硅烷=1.2：0.5；D、聚乙二醇：三甲基氯硅烷=2：0.5。测试结果如表2。
表2 测试结果
由表2可知，以聚乙二醇和三甲基氯硅烷按照1.2：0.3-0.5的配比组合使用所得喷压式气凝胶毡的性能最为优异，其中尤以聚乙二醇和三甲基氯硅烷按照1.2：0.3的重量比组合使用所得喷压式气凝胶毡的性能最佳。
由于已经通过以上较佳实施例描述了本发明，在本发明的精神和/或范围内，任何针对本发明的替换/或组合来实施本发明，对于本领域的技术人员来说都是显而易见的，且包含在本发明之中。

Claims (8)

1.一种喷压式气凝胶毡，其特征在于，包括绝热布表层以及绝热布底层，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有至少一个复合绝热层，所述复合绝热层由玻璃纤维层以及气凝胶粉层依次组成，所述喷压式气凝胶毡由以下步骤制得：
A)玻璃纤维层的制备：将玻璃纤维丝切成长度为20-100mm的短玻璃纤维丝，然后加入膨松剂开松，将蓬松后的短玻璃纤维丝输入梳理机梳理成单丝，得到一毡网层；将上述毡网层输送到铺网机进行层叠，叠加高度为0.2-3mm；最后进行针刺，即得；
B)气凝胶细粉的制备：
溶胶-凝胶：将硅源与去离子水混合均匀得到硅溶胶，往上述硅溶胶加入碱性催化剂，调节pH为7-8.5，再加入干燥控制化学添加剂，搅拌，得到SiO2水凝胶；
老化：将上述得到的SiO2水凝胶在30-60℃的条件下老化3-6h后，置于乙醇溶液中，在45-60℃的条件下老化处理12-24h；
溶剂分级置换：
先将经上述处理后的SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷组成的混合液中置换1-3次，每次4-6h，得一级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为2：0.5-1；将上述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇与正己烷组成的混合液中置换1-2次，每次3-5h，得二级置换SiO2水凝胶，所述混合液中乙醇溶液与正己烷的体积比为1：1-2；将上述二级置换SiO2水凝胶置于正己烷溶液中置换1-2次，每次3-6h，得三级置换SiO2水凝胶；
表面改性处理：将所述三级置换SiO2水凝胶置于由非离子型表面活性剂和硅烷偶联剂组成的混合液中进行表面改性，改性后用由乙醇溶液和正己烷按体积比为1：3组成的混合液清洗5-8h；
常压干燥：将经上述处理后的三级置换SiO2水凝胶在常压条件下进行干燥，即得SiO2气凝胶，将上述气凝胶颗粒粉碎成100-500目的细粉，备用；
C)气凝胶毡的制备：将一绝热布层铺设在涂布机上，在该绝热布上铺设一上述步骤A)制备的玻璃纤维层；然后将上述步骤B)制备的气凝胶细粉均匀喷涂在上述玻璃纤维层上形成一厚度为0.05-2mm的气凝胶粉层；在上述气凝胶粉层上继续铺设一玻璃纤维层；然后将上述步骤B)制备的气凝胶细粉均匀喷涂在玻璃纤维层形成另一厚度为0.05-2mm的气凝胶粉层；继续循环上述操作铺设1-30个复合绝热层，铺设完毕后覆盖一绝热布层；将上述材料输送至辊压机，经碾压得厚度为1-3cm的气凝胶毡。
2.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，所述绝热布表层与绝热布底层之间设有10个复合绝热层。
3.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，步骤B)所述溶胶-凝胶过程中所述硅源与去离子水的体积比为1：2-10，所述硅源为Na2O·nSiO2，n为3-5。
4.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，步骤B)所述溶胶-凝胶过程中所述碱性催化剂选自氢氧化钠或氨水；所述干燥控制化学添加剂选自甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺以及丙三醇中的至少一种。
5.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，步骤B)所述溶剂分级置换过程中所述SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷按2：1的体积比组成的混合液中置换得一级置换SiO2水凝胶，所述一级置换SiO2水凝胶置于由乙醇溶液与正己烷按1：1的体积比组成的混合液中置换得二级置换SiO2水凝胶。
6.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，步骤B)所述表面改性处理过程中所述非离子型表面活性剂与所述硅烷偶联剂的重量比为1.2： 0.3-0.5，所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷以及六甲基二硅氧烷中的一种。
7.如权利要求6所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，所述非离子型表面活性剂与所述硅烷偶联剂的重量比为1.2：0.3，所述非离子型表面活性剂选自聚乙二醇，所述硅烷偶联剂选自三甲基氯硅烷。
8.如权利要求1所述的喷压式气凝胶毡，其特征在于，步骤B)所述常压干燥过程是先将经表面改性处理后的三级置换SiO2水凝胶样品置于40-60℃下干燥4-7h，而后置于100-200℃下干燥1-3h。
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