CN109665862A - 一种绝热结构板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种绝热结构板及其制备方法，由蜂窝板和气凝胶复合的一体成型件，其中蜂窝板作为气凝胶的框架基材，气凝胶作为蜂窝板的填料。其制法概述为首先配置气凝胶的前驱体，原料混合后搅拌均匀，原料配方为；30%以下的水、70%以下的溶剂，10%‑50%的硅源、5%以下的酸性催化剂、30%以下的阻燃剂；而后在前驱体中添加催化剂后以浇注、喷淋或浸润的方式填充蜂窝板并固化，催化剂相对前驱体的添加比例为0.5:100‑30:100；继而对填充固化后的蜂窝板进行干燥处理；最后对干燥后的复合蜂窝板进行修边和封边处理成型。应用本发明上述方案，成品具备气凝胶的极低导热系数的同时不影响蜂窝板的强度保持，成品导热系数小于0.03W/mK，平面压缩强度为2.10MPa，阻燃烧等级为UL94‑V0级。

Description

一种绝热结构板及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种保温隔热材料，尤其涉及一种具有质量轻盈、绝热且结构强度高的新型板材及其制备方法。
背景技术
保温隔热材料是能源节约利用中必不可少的部分。自从上个世纪能源危机以来，绝热材料技术及其利用越来越受到人们的重视。绝热材料包括岩棉、硅酸盐棉、玻璃棉、PU、XPS、EPS等。随着技术的发展，现在最好的保温材料为气凝胶和真空绝热板。真空绝热板由于需要较高的真空度来保证导热系数，所以外包装要求较高，对使用工况、使用环境要求也比较苛刻。气凝胶的导热系数非常优异，现在的产品包括毡、片、粉。气凝胶本身非常脆，需要基材提供支撑。现有的支撑材料多为玻璃纤维毡、预氧丝毡或无纺布毡，这些基材的强度都非常低。尽管可以通过调节相关配比提高气凝胶毡的相关特性，但最多只能做到板，仍然无法与金属相比较。在如今各种设备设计过程中对空间、重量、寿命的要求越来越高，金属的应用越来越少。在部分设备如汽车的设计过程中，绝热和结构材料会产生对空间的矛盾，这就需要一种同时具有绝热和结构的材料。为了节省空间，该材料的绝热和结构性能必须同时优异。
发明内容
本发明的目的旨在提出一种绝热结构板及其制备方法，解决此类箱体兼顾承载结构强度、保温和轻量化的问题。
本发明实现上述一个目的的技术解决方案是，一种绝热结构板，其特征在于为由蜂窝板和气凝胶复合的一体成型件，其中蜂窝板作为气凝胶的框架基材，气凝胶作为蜂窝板的填料。
进一步地，所述蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面设有面层，所述面层至少为玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布。
本发明实现上述另一个目的的技术解决方案是，一种绝热结构板的制备方法，其特征在于包括步骤：
S1、配置气凝胶的前驱体，原料混合后搅拌均匀，原料配方为；30%以下的水、70%以下的溶剂，10%-50%的硅源、5%以下的酸性催化剂、30%以下的阻燃剂；
S2、在前驱体中添加催化剂后以浇注、喷淋或浸润的方式填充蜂窝板并固化，所述催化剂为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、氨水、硅氮烷中的一种或多种，催化剂相对前驱体的添加比例为0.5:100-30:100；
S3、对填充固化后的蜂窝板进行干燥处理；
S4、对干燥后的复合蜂窝板进行修边和封边处理，成型绝热结构板。
进一步地，所述硅源选自TEOS、TMOS、硅溶胶、玻璃水、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种，所述溶剂选自分析醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种或多种。
进一步地，所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸、硝酸、草酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、次氯酸、氢氟酸、溴酸、CH3COOH、HOOC-COOH、HOOCC2H4COOH、C6H5COOH中的一种或多种，且所述阻燃剂选自聚磷酸酯、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝中的一种或多种。
进一步地，步骤S1中原料配方还包括20%以下的添加剂，所述添加剂选自二氧化钛、氧化铁、氧化锰、氧化铜、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷中的一种或多种。
进一步地，步骤S3中所述干燥处理至少为超临界干燥、亚临界干燥、真空干燥、冷冻干燥或鼓风常压干燥中的一种，且其中超临界干燥和亚临界干燥的介质选自二氧化碳、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或乙腈中的一种或多种。
进一步地，步骤S4中所述修边为以擦除或切边的方式清理蜂窝板外表残留的气凝胶，并按所需规格、形状裁切成型；所述封边处理为在修边后的蜂窝板上表面、下表面之一或上下表面粘贴面层，所述面层选自玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布中的一种或多种，而粘贴所用为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂的热固性、热塑性粘结剂。
进一步地，在步骤S2之前还包括蜂窝板预处理，所述预处理为在蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面贴敷一层脱模布或直接粘贴面层，且上下两表面贴敷同一种面层或各一种相异的面层。
进一步地，在步骤S2完成填充蜂窝板和步骤S4修边处理前，还包括对复合蜂窝板进行改性处理，所述改性处理为利用改性剂对复合蜂窝板进行蒸汽、真空蒸汽、浸泡或喷淋的改性，其中改性剂为三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷或这些有机化合物的乙醇、甲醇、正己烷溶液中的一种或多种组合。
应用本发明绝热结构板及其制法，具备突出的实质性特点和显著的进步性：本发明利用气凝胶与具有极高强度的蜂窝板进行复合成型绝热结构板，具备气凝胶的极低导热系数的同时不影响蜂窝板的强度保持，成品导热系数小于0.03W/mK，平面压缩强度为2.10MPa，阻燃烧等级为UL94-V0级。
具体实施方式
以下便结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步的详述，以使本发明技术方案更易于理解、掌握，从而对本发明的保护范围做出更为清晰的界定。
本发明设计者在长期从事保温材料设计和制造过程中，分析并研究了现有技术的诸多不足，为满足当前各种设备制造过程中对材料综合性能的高要求，着手研发并创新提出了一种绝热结构板及其制备方法。
首先，从结构特征来看，该绝热结构板为由蜂窝板和气凝胶复合的一体成型件，其中蜂窝板作为气凝胶的框架基材，气凝胶作为蜂窝板的填料。完成复合后的成品板材，依托于蜂窝板本身的结构强度，使得填充其中的气凝胶得到可靠支撑；同时蜂窝板的所有空间被气凝胶充盈，从而继承了气凝胶极低的导热系数，两相结合便形成了应用效果十分理想的新型板材，可以任意切割加工、应用。
当然，为满足更好地应用，完成修边的复合成型板还需要进行封边，即在蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面设有面层，所述面层至少为玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布。而且，根据使用需求的多样性，其中上表面所设面层与下表面所设面层可以相同，也可以粘贴不同种材料的面层
再者，从制备方法来看，包括步骤：S1、配置气凝胶的前驱体，原料混合后搅拌均匀，原料配方为；30%以下的水、70%以下的溶剂，10%-50%的硅源、5%以下的酸性催化剂、30%以下的阻燃剂；S2、在前驱体中添加催化剂后以浇注、喷淋或浸润的方式填充蜂窝板并固化，所述催化剂为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、氨水、硅氮烷中的一种或多种，催化剂相对前驱体的添加比例为0.5:100-30:100；S3、对填充固化后的蜂窝板进行干燥处理；S4、对干燥后的复合蜂窝板进行修边和封边处理，成型绝热结构板。
进一步细化的方案是，上述原料配方中水为自来水、纯净水、蒸馏水、去离子水、工业用水等，溶剂选自分析醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种或多种。而硅源选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶、玻璃水、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种，所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸、硝酸、草酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、次氯酸、氢氟酸、溴酸、CH3COOH、HOOC-COOH、HOOCC2H4COOH、C6H5COOH中的一种或多种，且阻燃剂选自聚磷酸酯、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝中的一种或多种。步骤S1的处理工艺参数为30-80℃，处理时间介于0.5-72小时。
上述步骤S1中原料配方还包括20%以下的添加剂，所述添加剂选自二氧化钛、氧化铁、氧化锰、氧化铜、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷中的一种或多种。
上述步骤S3中干燥处理至少为超临界干燥、亚临界干燥、真空干燥、冷冻干燥或鼓风常压干燥中的一种，且其中超临界干燥和亚临界干燥的介质选自二氧化碳、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或乙腈中的一种或多种；其中鼓风常压干燥的干燥温度为25-250℃，时间为0.1-36小时。
上述步骤S4中修边为以擦除或切边的方式清理蜂窝板外表残留的气凝胶，并按所需规格、形状裁切成型；所述封边处理为在修边后的蜂窝板上表面、下表面之一或上下表面粘贴面层，所述面层选自玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布中的一种或多种，而粘贴所用为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂的热固性、热塑性粘结剂。
上述步骤S2之前还包括蜂窝板预处理，预处理为在蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面贴敷一层脱模布或直接粘贴面层，且上下两表面贴敷同一种面层或各一种相异的面层。
上述在步骤S2完成填充蜂窝板和步骤S4修边处理前，还包括对复合蜂窝板进行改性处理，该改性处理为利用改性剂对复合蜂窝板进行蒸汽、真空蒸汽、浸泡或喷淋的改性，其中改性剂为三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷或这些有机化合物的乙醇、甲醇、正己烷溶液中的一种或多种组合。改性处理温度为25-250℃，处理时间为0.1-5小时。
实施案例1
配置气凝胶前驱体，配方及比例范围：水（去离子水5）、溶剂（正己烷70）、硅源（正硅酸乙酯 20）、酸性催化剂（硝酸0.05）、添加剂（TMOS 4.95）；混合后在40℃下搅拌5小时达到均匀。
蜂窝板预处理，蜂窝板上表面贴敷一层玻璃纤维布，下表面贴敷一层酚醛预浸碳纤维布；
前驱体加催化剂然后填充蜂窝板，固化；其中催化剂为碳酸氢钠溶液，添加比例为1:100，填充方式为浇筑，固化方式为密封、静置固化，固化温度为60℃，固化时间为6小时；
干燥，干燥方法可以为超临界干燥，其中超临界干燥的介质为二氧化碳；
改性处理，改性方式可以干燥完成以后采用六甲基二硅氮烷蒸汽改性，改性处理温度为210℃，处理时间为1小时；
修边，干燥完成后，将下表面附着的气凝胶粉擦除干净，同时将上表面超出蜂窝板高度的气凝胶粉末去除；
封边，在蜂窝板上表面粘贴酚醛预浸碳纤维，热压贴敷，温度为130℃，压力为0.2MPa，时间为4小时；冷却至室温后即可将成品取出。
利用此工艺制备的复合蜂窝板，导热系数为0.021W/mK；平面压缩强度为2.10MPa，燃烧等级为UL94-V0级。
实施案例2
配置气凝胶前驱体，配方及比例范围：水（去离子水5）、溶剂（工业级的甲醇60）、硅源（正硅酸甲酯 20）、酸性催化剂（甲酸0.1）、阻燃剂（聚磷酸酯5）、添加剂（二氧化钛4.9，甲基三甲氧基硅烷5）；混合后在50℃下搅拌12小时达到均匀。
蜂窝板预处理，蜂窝板上表面贴敷一层脱模布，下表面贴敷一层环氧预浸玻璃纤维布；
前驱体加催化剂然后填充蜂窝板，固化；其中催化剂为30%的氨水溶液，添加比例为0.5:100，填充方式为喷淋，固化方式为密封、静置固化，固化温度为50℃，固化时间为24小时；
干燥，干燥方法可以为超临界干燥，其中超临界干燥的介质为二氧化碳，干燥温度为50℃，时间为6小时。
改性处理，改性方式可以干燥完成以后采用六甲基二硅氮烷蒸汽改性，改性处理温度为200℃，处理时间为0.5小时；
修边，干燥完成后，将下表面附着的气凝胶粉擦除干净，同时将上表面超出蜂窝板高度的气凝胶粉末去除；
封边，在蜂窝板上表面粘贴环氧预浸碳纤维布，热压贴敷，温度为60℃，压力为0.15MPa，时间为2小时；冷却至室温后即可将成品取出。
利用此工艺制备的复合蜂窝板，导热系数为0.020W/mK；平面压缩强度为2.05MPa，燃烧等级为UL94-V0级。
实施案例3
配置气凝胶前驱体，配方及比例范围：水（自来水10）、溶剂（乙醇60）、硅源（正硅酸乙酯20）、酸性催化剂（盐酸0.01）、阻燃剂（聚磷酸酯4.99）、添加剂（六甲基二硅氧烷5）；混合后在30℃下搅拌48小时达到均匀。
蜂窝板预处理，采用对位芳纶纸浸渍酚醛树脂而制成的蜂窝芯材，蜂窝孔格为4mm，蜂窝密度为50kg/m3。下表面酚醛预浸碳纤维，热压贴敷，温度为130℃，压力为0.25MPa，时间为3小时，贴敷完成冷却后再进行后续使用，上表面贴敷一层脱模布。
前驱体加催化剂然后填充蜂窝板，固化；其中催化剂为氢氧化钠溶液（0.1Mol/L），加入后搅拌均匀，形成溶胶，添加比例为1:100，填充方式为喷淋，在模具内部放入蜂窝板，将溶胶迅速淋入蜂窝板上，确保蜂窝板所有孔都被溶胶填充满，液面超过蜂窝板，然后密封模具；固化温度为50℃，固化时间为3小时；
改性处理，改性方式可以干燥完成前采用三甲基氯硅烷的乙醇溶液（体积比例为50%）浸润改性，改性处理温度为60℃，处理时间为5小时；改性时，确保改性溶液超过复合蜂窝板，（并且密封以防止改性剂挥发。）
干燥，干燥方法可以为鼓风常压干燥，干燥温度为90℃，时间为2小时。
修边，干燥完成后，将下表面附着的气凝胶粉擦除干净，同时将上表面超出蜂窝板高度的气凝胶粉末去除；
封边，在蜂窝板上表面粘贴酚醛预浸碳纤维布，热压贴敷，温度为130℃，压力为0.25MPa，时间为3小时；冷却至室温后即可将成品取出。
利用此工艺制备的复合蜂窝板，导热系数为0.025W/mK；平面压缩强度为2.10MPa，燃烧等级为UL94-V0级。
综上对于本发明实施例的详细说明，使得本发明技术方案的创新实质得以彰显，并且具备突破当前保温材料的诸多优点：通过气凝胶对蜂窝板的填充复合成型的板材，具备气凝胶的极低导热系数的同时不影响蜂窝板的强度保持，成品导热系数小于0.03W/mK，平面压缩强度为2.10MPa，阻燃烧等级为UL94-V0级，产品性能及市场化应用上均极具前瞻性。

Claims (10)

1.一种绝热结构板，其特征在于为由蜂窝板和气凝胶复合的一体成型件，其中蜂窝板作为气凝胶的框架基材，气凝胶作为蜂窝板的填料。
2.根据权利要求1所述绝热结构板，其特征在于：所述蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面设有面层，所述面层至少为玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布。
3.一种绝热结构板的制备方法，其特征在于包括步骤：
S1、配置气凝胶的前驱体，原料混合后搅拌均匀，原料配方为；30%以下的水、70%以下的溶剂，10%-50%的硅源、5%以下的酸性催化剂、30%以下的阻燃剂；
S2、在前驱体中添加催化剂后以浇注、喷淋或浸润的方式填充蜂窝板并固化，所述催化剂为碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、氨水、硅氮烷中的一种或多种，催化剂相对前驱体的添加比例为0.5:100-30:100；
S3、对填充固化后的蜂窝板进行干燥处理；
S4、对干燥后的复合蜂窝板进行修边和封边处理，成型绝热结构板。
4.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：所述硅源选自TEOS、TMOS、硅溶胶、玻璃水、甲基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷中的一种或多种，所述溶剂选自分析醇、甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、环己烷中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸、硝酸、草酸、乙酸、甲酸、柠檬酸、次氯酸、氢氟酸、溴酸、CH3COOH、HOOC-COOH、HOOCC2H4COOH、C6H5COOH中的一种或多种，且所述阻燃剂选自聚磷酸酯、三聚氰胺、三聚氰胺磷酸盐、氢氧化铝中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述绝热结构板的制备1方法，其特征在于：步骤S1中原料配方还包括20%以下的添加剂，所述添加剂选自二氧化钛、氧化铁、氧化锰、氧化铜、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷中的一种或多种。
7.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述干燥处理至少为超临界干燥、亚临界干燥、真空干燥、冷冻干燥或鼓风常压干燥中的一种，且其中超临界干燥和亚临界干燥的介质选自二氧化碳、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮或乙腈中的一种或多种。
8.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：步骤S4中所述修边为以擦除或切边的方式清理蜂窝板外表残留的气凝胶，并按所需规格、形状裁切成型；所述封边处理为在修边后的蜂窝板上表面、下表面之一或上下表面粘贴面层，所述面层选自玻璃纤维布、碳纤维布、芳纶纤维布、环氧预浸玻璃纤维布、环氧预浸碳纤维布、酚醛预浸玻璃纤维布或酚醛预浸碳纤维布中的一种或多种，而粘贴所用为环氧树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂的热固性、热塑性粘结剂。
9.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：在步骤S2之前还包括蜂窝板预处理，所述预处理为在蜂窝板的上表面、下表面之一或上下两表面贴敷一层脱模布或直接粘贴面层，且上下两表面贴敷同一种面层或各一种相异的面层。
10.根据权利要求3所述绝热结构板的制备方法，其特征在于：在步骤S2完成填充蜂窝板和步骤S4修边处理前，还包括对复合蜂窝板进行改性处理，所述改性处理为利用改性剂对复合蜂窝板进行蒸汽、真空蒸汽、浸泡或喷淋的改性，其中改性剂为三甲基氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、Si(OR1)4硅氧烷、R2Si(OR3)3硅氧烷、R4 2Si(OR5)2硅氧烷或这些有机化合物的乙醇、甲醇、正己烷溶液中的一种或多种组合。
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