CN108940139A - 一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料、制品及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料、制品及制备方法。所述蜂窝基材增强气凝胶复合材料由上下贯通的蜂窝材料与蜂窝材料孔隙中的气凝胶组成，其制备方法是将上下贯通蜂窝基材浸润在溶胶中，共同形成湿凝胶，再经老化、干燥后制得蜂窝基材增强气凝胶复合材料，在复合材料的上下面覆盖有涂层或薄膜或片材或布料即得蜂窝基材增强气凝胶复合材料制品。本发明选择相应种类的气凝胶和蜂窝基材，可获得整块的气凝胶采光隔热板或轻质高强高隔音性能气凝胶防护板，还可获得绝缘或导电、高温或低温的产品，可广泛应用于国防军工、航天航空、高速列车、轮船舰艇、汽车、建筑墙体、建筑天窗等领域。

Description

一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料、制品及制备方法
技术领域
一种气凝胶复合材料及制备方法，特别涉及一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料及制备方法和制品。
背景技术
气凝胶是一种新型纳米绝热材料，1931年由美国Kistler.S.发明，又被称为“蓝烟”、“冻结的烟”，被成为改变世界的神奇材料，列为20世纪90年代以来10大热门科学技术之一，是具有巨大应用价值的军民两用技术。
气凝胶具有以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，孔隙率高达80～99.8％，密度可低达0.003g/cm3，室温导热系数可低达0.013w/(m·k)，使用温度可达1300℃，是迄今为止最轻的固体材料和绝热性能最好的材料，被称为超级绝热材料，可广泛用于各领域的绝热保温。
气凝胶因为很脆，难以直接应用，一般将气凝胶与纤维进行复合，或将气凝胶颗粒填充于玻璃中间制成复合气凝胶毡或板，随着气凝胶应用领域的扩大，原有气凝胶复合材料难以满足应用需求，对新型气凝胶复合材料的呼声也日渐高涨。比如机场候机楼、酒店大堂等地方的采光隔热，已有方案是将气凝胶颗粒填充在玻璃面板中间，但是因为气凝胶颗粒在安装和使用过程中会进一步破碎，常常会出现沉降现场导致局部空间丧失隔热性能，再比如舰艇上需要高强轻质的防火隔音板，采用气凝胶和纤维复合方案难以满足强度要求。
为克服原有气凝胶复合材料技术的不足，进一步发挥气凝胶材料的优异性能，特提出本发明方案。
发明内容
一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，该复合材料是由上下贯通的蜂窝材料与蜂窝材料孔隙中的气凝胶组成。
所述的气凝胶占整个复合材料的质量比为5~95%，所述气凝胶包括氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化钛气凝胶、碳气凝胶、聚氨酯气凝胶、间苯二酚/甲醛气凝胶、聚酰亚胺气凝胶中一种或几种。
所述的蜂窝基材增强气凝胶复合材料，所述的蜂窝基材孔径为0.1mm~5cm，所述的蜂窝基材材质为聚合物或陶瓷或玻璃或金属或纤维或碳。
所述的聚合物包括不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、聚氨酯、聚丁二烯树脂、聚苯并咪唑树脂、氰酸脂树脂、有机硅树脂、聚丙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚醚醚酮、聚砜、聚乙烯、聚丁二烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、天然橡胶、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚缩醛树脂、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶、氟橡胶、氯醚橡胶、聚硫橡胶中的一种或几种。
所述的陶瓷包括硅酸铝、硅酸锆、氧化铝、氧化锆、氧化硅、碳化硅、氮化硅、硼化物陶瓷中一种或几种。
所述的金属包括铝、铜、钛、铁、镍中一种或几种。
所述的纤维包括玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、玄武岩纤维、水镁石纤维、凹凸棒石纤维、海泡石纤维、木纤维、纤维素纤维、硼纤维、碳纤维、碳纳米管、聚酯纤维、聚丙烯纤维、涤纶纤维、芳纶纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、金属丝中一种或几种。
本发明还提供了一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料的制备方法，将上下贯通蜂窝基材浸润在溶胶中，共同形成湿凝胶，再经老化、干燥后制得蜂窝基材增强气凝胶复合材料。
本发明还提供了一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料制品，该制品在所述的气凝胶复合材料的上下面覆盖有涂层或薄膜或片材或布料。
下面结合材料特性，进一步阐述本发明的机理和应用。
本发明中，蜂窝基材采用聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯或玻璃等透明材料，浸泡在高纯硅溶胶中，经凝胶、老化、改性和干燥后，可得整体较高透明度的气凝胶复合材料，该较高透明气凝胶复合材料上下两面复合高强度的透明薄膜，即得较高透明度的气凝胶复合材料制品，该制品可应用于机场候机楼、室内体育馆、酒店大堂等采光隔热的需要。
本发明中，将蜂窝板基材采用陶瓷蜂窝板或铝蜂窝板等高强轻质材料浸泡在硅溶胶和铝溶胶混合溶液中，经凝胶、老化、改性和干燥后，可得整体轻质高强的气凝胶复合材料，该轻质高强的气凝胶复合材料上下两面复合高强度的陶瓷或金属或聚合物片材，即得较轻质高强的气凝胶复合材料制品，该制品可应用于高铁、船舶的承重隔热隔音、还可用于防火门、建筑墙体保温装饰隔音一体化。
本发明所得的蜂窝基材增强气凝胶复合材料还可以作为夹层直接应用于各类需要隔热、防火、隔音的场所。
本发明中，采用陶瓷做蜂窝基材，并与氧化钛、氧化锆等气凝胶复合时，可作为1000℃以上高温环境下的优良隔热材料。该耐高温气凝胶复合材料两面复合铝箔，避免低温下水汽结露渗透，又可以立刻转化为可用于零下200℃的低温产品。
本发明中，采用玻璃、聚酰亚胺树脂等做蜂窝基材，并与二氧化硅、氧化铝等气凝胶复合时，可以获得较好的电绝缘性；而采用金属或碳蜂窝做蜂窝基材，并与碳气凝胶复合时，可获得优良导电性。
本发明中，采用芳纶纤维、涤纶纤维等做蜂窝基材，并与聚氨酯、聚酰亚胺等气凝胶复合时，可以获得良好柔韧性。
本发明中，通过调控蜂窝基材孔径及自身的密度，以及对应气凝胶的密度，可以获得不同密度、强度和导热系数等性能指标。
有益效果
本发明与现有技术相比，主要有如下有点。
1）选择透明的蜂窝基材与气凝胶复合，可以获得整体透光率大于50%，导热系数小于0.025w/(m·k)的具有较高透明和优良隔热性能的气凝胶复合材料，且相比现有的气凝胶玻璃，成本更低，质量更稳定，更适合大批量生产和应用。
2）选择轻质高强的蜂窝基材与气凝胶复合，可以获得整体强度大于10MPa，导热系数小于0.028w/(m·k)的轻质高强的气凝胶复合板材，满足高铁、舰船、建筑的保温、受力、隔音等需要。
3）选择耐高温的蜂窝基材与气凝胶复合，可以获得耐温1000℃以上的耐高温的气凝胶复合材料，可以满足冶金、窑炉、石化等高温隔热需要。
4）选择适当蜂窝基材与气凝胶复合，可以获得气凝胶导电产品、绝缘产品、刚性产品、柔性产品、高温产品、低温产品等具有不同特性气凝胶产品。
5）本发明利用蜂窝基材与气凝胶复合上下面覆盖有涂层或薄膜或片材或布料，可以防止蜂窝基材内气凝胶的掉粉或受到外力损害，有利于气凝胶复合材料长久发挥优良性能。
6）本发明扩展了气凝胶复合基材的选择，产品应用领域广阔，有助于推动气凝胶行业的发展。
附图说明
图1蜂窝基材结构示意图。
具体实施例
下面对本发明提供的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料、制品及制备方法的具体实施方式作进一步详细说明。
实施例1
取正硅酸乙酯200g，乙醇800g，水60g，滴加1M的草酸调节PH为2.5，60℃下搅拌3h得高纯酸性硅溶胶，往硅溶胶中滴加1M的氨水调节硅溶胶的PH值为5.5，将厚度为1cm孔径为3mm的聚碳酸酯透明蜂窝板浸泡在该硅溶胶中，保持温度为55℃，15min后形成凝胶，继续保持55℃下老化10h，用六甲基二硅氮烷进行疏水改性，采用二氧化碳超临界设备在10MPa的压力、60℃温度下超临界干燥6h，得整体较高透明度的气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料密度230kg/m3，透光率63%，导热系数0.025w/(m·k)。将该气凝胶复合材料上下两面贴合透明的PE薄膜，即得有较高透明的气凝胶复合材料制品。
实施例2
称取模数3.3的钠水玻璃240g，加入纯水180g搅拌均匀，得到稀释水玻璃。称取浓度为40%wt的硫酸60g，然后边搅拌边将稀释水玻璃加入到硫酸中，直到pH值为3。继续边搅拌边加入95%wt的乙醇900g。用离心过滤机除去溶胶中的沉淀，得到透明澄清的硅溶胶。往硅溶胶中滴加浓度为1%wt的氨水，调节pH到4.1，将将厚度为1cm孔径为1mm的硅酸铝陶瓷蜂窝板浸泡在该硅溶胶中，50min后凝胶，室温静置老化15h。将老化好的凝胶置入2000ml，质量比为2:8的40%wt硫酸与95%乙醇混合液中室温浸泡3h，进行酸化。将完成酸化的凝胶置入2000ml的六甲基二硅氮烷中，室温下进行疏水化改性。6h后改性完成，将凝胶在105℃进行热风常压干燥2h，得轻质高强陶瓷蜂窝板增强气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料制品密度320kg/m3，导热系数0.026w/(m·k)。将该气凝胶复合材料上下两面贴合陶瓷板或金属板，即得轻质高强气凝胶复合材料制品。
实施例3
取仲丁醇铝和钛酸丁酯各100g，乙醇700g，水70g，滴加1M的冰醋酸调节PH为2.7，60℃下搅拌3h得高纯酸性氧化铝-氧化钛溶胶，往氧化铝-氧化钛溶胶中滴加1M的氨水调节硅溶胶的PH值为5.8，将厚度为1cm孔径为2mm的硅酸锆-氧化铝陶瓷蜂窝板浸泡在该硅溶胶中，保持温度为55℃，30min后形成凝胶，继续保持55℃下老化15h，采用乙醇超临界设备在8MPa的压力、270℃温度下超临界干燥6h，得耐高温陶瓷蜂窝板增强气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料制品密度360kg/m3，导热系数0.028w/(m·k)，1000℃的马弗炉中放置5h，未见蜂窝板骨架及蜂窝孔中气凝胶有明显收缩或开裂。将该气凝胶复合材料上下两面涂覆致密防火涂料，即得耐高温气凝胶复合材料制品。
实施例4
取间苯二酚200g，甲醛300g，碳酸钠0.22g，水120g，60℃下搅拌2h得有机溶胶，将厚度为1cm孔径为3mm的钛-镍合金蜂窝板浸泡在该有机溶胶中，保持温度为55℃，5h后形成凝胶，继续保持55℃下老化3d，用无水乙醇置换5次，采用二氧化碳超临界设备在9MPa的压力、55℃温度下超临界干燥6h，得金属蜂窝板增强有机气凝胶复合材料，将该有机气凝胶复合材料在氮气保护下，1050℃下碳化8h，得金属蜂窝板增强碳气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料密度240kg/m3，具有导电性。将该气凝胶复合材料上下两面贴合碳纤维布，即得导电气凝胶复合材料制品。
实施例5
将4,4’-氨基二苯醚（ODA）加入1-甲基-2吡咯烷酮（NMP）中搅拌至完全溶解，然后加入3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐（BPDA）搅拌至完全溶解制得溶液A；将交联剂1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯（TAB）溶于1-甲基-2吡咯烷酮（NMP）中制得溶液B(其中原料的摩尔比为ODA∶BPDA=1∶1.1,TAB∶ODA=1∶56)。将上述溶液B加入到溶液A中，搅拌使其交联形成均质溶液，先加入醋酸酐，再加吡啶反应形成溶胶，(其中BPDA与醋酸酐、吡啶的摩尔比都为1∶8)。将配置好的溶胶迅速倒入放有厚度为0.5cm孔径为0.5mm芳纶纤维蜂窝板装置中,用塑料袋密封；静置30min制得凝胶块体。密封老化24h后，在纯丙酮溶液中置换5次。采用二氧化碳超临界设备在9MPa的压力、55℃温度下超临界干燥6h，得芳纶纤维蜂窝板增强气凝胶复合材料，该气凝胶复合材料密度210kg/m3，导热系数0.021w/(m·k)，具有柔韧性，和绝缘性，且不掉粉，无需上下表面再复合其他材料。
上述实施例仅用于解释说明本发明的发明构思，而非对本发明权利保护的限定，凡是依据本发明的技术和方法实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术和方法方案的范围内。

Claims (9)

1.一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，该复合材料是由上下贯通的蜂窝材料与蜂窝材料孔隙中的气凝胶组成。
2.如权利要求1所述的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的气凝胶占整个复合材料的质量比为5~95%，所述气凝胶包括氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶、氧化钛气凝胶、碳气凝胶、聚氨酯气凝胶、间苯二酚/甲醛气凝胶、聚酰亚胺气凝胶中一种或几种。
3.如权利要求1所述的蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的蜂窝基材孔径为0.1mm~5cm，所述的蜂窝基材材质为聚合物或陶瓷或玻璃或金属或纤维或碳。
4.如权利要求3所述的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的聚合物包括不饱和聚酯树脂、乙烯基树脂、环氧树脂、酚醛树脂、双马来酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、三聚氰胺甲醛树脂、呋喃树脂、聚氨酯、聚丁二烯树脂、聚苯并咪唑树脂、氰酸脂树脂、有机硅树脂、聚丙烯、聚碳酸酯、尼龙、聚醚醚酮、聚醚砜、聚乙烯、聚丁二烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯、天然橡胶、聚氯乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物、聚缩醛树脂、天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、异戊橡胶、丁腈橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶、氟橡胶、氯醚橡胶、聚硫橡胶中的一种或几种。
5.如权利要求3所述的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的陶瓷包括硅酸铝、硅酸锆、氧化铝、氧化锆、氧化硅、碳化硅、氮化硅、硼化物陶瓷中一种或几种。
6.如权利要求3所述的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的金属包括铝、铜、钛、铁、镍中一种或几种。
7.如权利要求3所述的一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料，其特征是，所述的纤维包括玻璃纤维、石英纤维、高硅氧纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、碳化硅纤维、氮化硅纤维、氧化铝纤维、氮化硼纤维、玄武岩纤维、水镁石纤维、凹凸棒石纤维、海泡石纤维、木纤维、纤维素纤维、硼纤维、碳纤维、碳纳米管、聚酯纤维、聚丙烯纤维、涤纶纤维、芳纶纤维、凯夫拉纤维、聚酰亚胺纤维、超高分子量聚乙烯纤维、金属丝中一种或几种。
8.一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征是，将上下贯通蜂窝基材浸润在溶胶中，共同形成湿凝胶，再经老化、干燥后制得蜂窝基材增强气凝胶复合材料。
9.一种蜂窝基材增强气凝胶复合材料制品，其特征是，该制品在如权利要求1~7所述的复合材料的上下面覆盖有涂层或薄膜或片材或布料。
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