CN116925573B - 活化改性重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活化改性重质碳酸钙，属精细化工技术领域，包括碳酸钙和改性剂，改性剂的含量为碳酸钙质量的0.8～1.5％；改性剂包括改性有机硅酮、硬脂酸和酯系助剂，改性有机硅酮的含量为碳酸钙质量的0.1～0.5％，余量为硬脂酸和酯系助剂，还公开了该活化改性重质碳酸钙的制备方法；获得的活化改性重质碳酸钙具有低吸油值、高分散性、润湿性好等优点，尤其适于涂料、胶黏剂、聚氯乙烯塑料等生产领域使用，特别是双组分胶黏剂生产领域，当应用于双组分胶黏剂的生产时，在固化时还具有抑制产生大量反应热的作用，从而使胶黏剂具有流平性好、固化充分、粘结牢固的优点，较大程度地提升了碳酸钙的活化改性应用效果。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种活化改性重质碳酸钙，还涉及该活化改性重质碳酸钙的具体活化改性制备方法。
背景技术
碳酸钙具有自然资源丰富、易着色、白度高、硬度低、化学稳定性、热稳定性优良且无毒等优点，在造纸、塑料或改性塑料、泡沫稳定剂、沥青、薄膜、橡胶、涂料、胶黏剂等多个行业或领域均获得广泛应用。但在实际应用过程中，因碳酸钙具有非常高的极性，而利用碳酸钙进行填充的基料大都为非极性或弱极性材料，因此物料间的混合存在较大的难相容性问题。再加上碳酸钙具有高吸油值，以D50为4.500～5.500μm，D97为21.000～25.000μm碳酸钙为例，环辊磨碳酸钙吸油值为28～31g/100g，立磨碳酸钙吸油值为24～26g/100g，会导致在应用过程中油性基料或油性添加剂相对消耗量过高，特别在使用过程中对于聚氯乙烯塑料、涂料及胶黏剂的影响更大。
碳酸钙各生产企业和技术人员采用了各种粉体表面改性方法试图解决上述问题，但利用将其吸油值的降低来提高与填充基料的结合力，具体应用到涂料、胶黏剂等行业，其改性效果略显不足，俨然该技术问题已成为碳酸钙生产企业技术研发部门关注的重点和难点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有低吸油值、高分散性、润湿性好等优点，尤其适于涂料、胶黏剂、聚氯乙烯塑料等生产使用的活化改性重质碳酸钙。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：活化改性重质碳酸钙，包括碳酸钙和改性剂，所述改性剂的含量为所述碳酸钙质量的0.8～1.5%；
所述碳酸钙为重质碳酸钙，利用欧美克粒度测试仪检测，其粒径为3.300μm≦D50≦6.900μm、10.600μm≦D97≦26.000μm；
所述改性剂包括改性有机硅酮、硬脂酸和酯系助剂，所述改性有机硅酮的含量为所述碳酸钙质量的0.1～0.5%，余量为所述硬脂酸和所述酯系助剂。
作为优选的技术方案，所述改性有机硅酮包括聚酯改性有机硅酮、丙烯酸酯改性有机硅酮、聚氨酯改性有机硅酮、磷酸酯改性有机硅酮、烯丙基聚醚改性有机硅酮中的一种。
作为优选的技术方案，所述酯系助剂为铝酸酯、钛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、油酸酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯、二丙二醇二苯甲酸酯中的一种。
作为对上述技术方案的改进，所述硬脂酸与酯系助剂的质量比为5：3～3：1。
本发明还提供了该活化改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
SP1、向所述碳酸钙中加入所述改性有机硅酮，进行初次活化改性；
SP2、向初次活化改性后的物料中加入所述硬脂酸和所述酯系助剂，进行二次活化改性。
作为优选的技术方案，所述碳酸钙为矿石，在环辊磨磨粉机或立磨磨粉机、磨粉机助剂计量添加装置、提升机、储存仓、助剂计量添加装置、活化机、袋滤器、成品仓和助剂储存罐的配合下完成，所述步骤SP1包括，
SP1-1、将所述改性有机硅酮采用不含H+和OH-的中性水稀释20～30倍，形成改性有机硅酮稀释液并加入至所述磨粉机助剂计量添加装置中；
SP1-2、先将所述碳酸钙破碎后放置到矿石传送带上，启动所述矿石传送带将矿石送入所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机内，同步启动所述磨粉机助剂计量添加装置，将所述改性有机硅酮稀释液计量喷洒到所述矿石传送带上的矿石表面；
SP1-3、利用所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机对喷洒有所述改性有机硅酮稀释液的所述碳酸钙进行磨粉改性后出料备用。
作为优选的技术方案，所述碳酸钙为矿粉，在提升机、无重力混合机、储存仓、助剂计量添加装置、活化机、袋滤器、成品仓和助剂储存罐的配合下完成，所述步骤SP1包括，
SP1-1 ，、将所述碳酸钙置入所述无重力混合机内，利用所述无重力混合机将其搅拌并加热至85～90℃；
SP1-2 ，、将所述改性有机硅酮在1～3min内匀速喷洒到所述无重力混合机内，使所述改性有机硅酮与所述碳酸钙进行混合，同时控制所述无重力混合机低速搅拌至少10min，出料备用。
作为优选的技术方案，所述步骤SP2在所述活化机内进行，所述活化机为摆锤式活化机；
所述摆锤式活化机包括活化舱体，所述活化舱体的内底壁上转动安装有活化主轴，所述活化主轴贯穿所述活化舱体设置且传动连接有主轴电机，所述活化主轴上固定布置安装有活化摆锤，贯穿所述活化舱体的顶壁设有出料调节丝杠，所述活化舱体的顶端固定安装有与所述出料调节丝杠传动连接的丝杠电机，位于所述活化舱体内的所述出料调节丝杠上固定连接有出料虑筐，所述活化舱体的侧部设有用于产生活化及风选热风的热风动力源装置，所述热风动力源装置的主出风口设于所述活化舱体内且位于其下部，所述活化舱体的内壁上位于所述出料虑筐的周侧或/和下方设有活化风选盘管，所述活化风选盘管连通至所述热风动力源装置的出风端，所述活化风选盘管上均布有倾斜向下设置的活化风选风嘴。
作为优选的技术方案，所述步骤SP2包括以下步骤，
SP2-1、取重量份配比的所述硬脂酸和所述酯系助剂置入所述助剂储存罐，启动所述助剂储存罐将物料加热熔化后形成混合助剂，所述助剂储存罐的加热温度控制在85～95℃，确保助剂能够完全熔化，将熔化的混合助剂转移至所述助剂计量添加装置内保温备用；
SP2-2、将初次活化改性完成的所述碳酸钙加入所述储存仓内；
SP2-3、启动所述热风动力源装置向所述活化舱体内送入热风，热风温度不低于85℃；
启动所述主轴电机带动所述活化主轴和所述活化摆锤同步转动；
启动所述储存仓底部的放料绞龙，向所述摆锤式活化机内输送碳酸钙粉体；
启动所述助剂计量添加装置，向所述放料绞龙内的物料上计量喷洒添加SP2-1步骤制得的混合助剂；
控制所述主轴电机带动所述活化主轴和所述活化摆锤高速转动，使所述活化摆锤与物料之间、物料与物料之间、物料与所述活化舱体的内壁之间进行连续碰撞、摩擦，物料在碰撞、摩擦过程中会产生能量；
启动所述热风动力源装置，向所述摆锤式活化机内输送热风，在所述出料虑筐下方的所述活化舱体内形成活化区，使热风与物料碰撞、摩擦中产生的能量配合，激活所述碳酸钙表面的羟基（-OH）活性，与此同时所述活化风选盘管与所述活化风选风嘴配合，将热风向下吹送，使活化区内的热风分布更均匀，且保持所述活化区稳定的活化温度环境，向下吹送的热风对所述活化区的物料形成扰流，以增强物料的分散性及增加物料在所述活化区内的活化时间，进一步增强碰撞、摩擦能力，使物料充分完成与所述混合助剂的反应，实现碳酸钙的二次活化改性，获得活化改性重质碳酸钙；
SP2-4、获得的所述活化改性重质碳酸钙在热风的作用下，粒度合格的被风选进入至所述出料虑筐内，并被移出送至所述袋滤器内进行降温和气料分离，在风选过程中被阻挡在所述出料虑筐外部的相对大粒度或聚团的所述活化改性重质碳酸钙，在所述活化风选风嘴的喷吹下产生动能削减，或加速下沉至所述活化舱体下部继续参与碰撞和摩擦，并在此过程中被磨小或打散，进入下一个移出循环。
作为对上述技术方案的改进，步骤SP2还包括，
SP2-5、所述活化改性重质碳酸钙的出料调整，即启动所述丝杠电机将所述出料调节丝杠上移，通过所述出料调节丝杠带动所述出料虑筐同步上移，将风选位置调高，风选出小粒径的所述活化改性重质碳酸钙；或启动所述丝杠电机将所述出料调节丝杠下移，通过所述出料调节丝杠带动所述出料虑筐同步下移，将风选位置调底，风选出小粒径和相对大粒径的所述活化改性重质碳酸钙；
SP2-6、将所述袋滤器输出的所述活化改性重质碳酸钙送入所述成品仓储存，包装后获得所述活化改性重质碳酸钙产品。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下有益效果：获得的活化改性重质碳酸钙具有低吸油值、高分散性、润湿性好等优点，尤其适于涂料、胶黏剂、聚氯乙烯塑料等生产领域使用，特别是双组分胶黏剂生产领域，当应用于双组分胶黏剂的生产时，在固化时还具有抑制产生大量反应热的作用，从而使胶黏剂具有流平性好、固化充分、粘结牢固的优点，较大程度地提升了碳酸钙的活化改性应用效果。
附图说明
以下附图仅旨在于对本发明做示意性说明和解释，并不限定本发明的范围。其中：
图1为本发明实施例所用活化机等相关结构的布置状态示意图；
图2为本发明实施例所用活化机等相关结构的另一布置状态示意图；
图3为本发明实施例改性后重质碳酸钙的扫描电镜照片；
图4为改性前碳酸钙的扫描电镜照片；
图中：1-提升机；2-储存仓；3-助剂计量添加装置；4-活化机；41-活化舱体；42-活化主轴；43-主轴电机；44-活化摆锤；45-出料调节丝杠；46-丝杠电机；47-出料虑筐；48-风机；49-加热器；410-活化风选盘管；411-活化风选风嘴；5-袋滤器；51-放料电机；52闭风器；53-罗茨风机；54-出料管道；6-成品仓；7-放料绞龙；8-进料管道；81-取样口；9-冷却管道；10-放料管道；11-无重力混合机；12-助剂加入口。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，附图和描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
活化改性重质碳酸钙，包括碳酸钙和改性剂，所述改性剂的含量为所述碳酸钙质量的0.8～1.5%。所述碳酸钙为重质碳酸钙，利用欧美克粒度测试仪检测，其粒径为3.300μm≦D50≦6.900μm、10.600μm≦D97≦26.000μm；所述改性剂包括改性有机硅酮、硬脂酸和酯系助剂，所述改性有机硅酮的含量为所述碳酸钙质量的0.1～0.5%，余量为所述硬脂酸和所述酯系助剂，且所述硬脂酸与酯系助剂的质量比为5：3～3：1。
所述改性有机硅酮包括聚酯改性有机硅酮、丙烯酸酯改性有机硅酮、聚氨酯改性有机硅酮、磷酸酯改性有机硅酮、烯丙基聚醚改性有机硅酮中的一种，优选所示丙烯酸酯改性有机硅酮和聚氨酯改性有机硅酮。所述酯系助剂为铝酸酯、钛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、油酸酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯、二丙二醇二苯甲酸酯中的一种，优选铝酸酯和柠檬酸三丁酯。
本实施例中所述改性有机硅酮中含有较长的侧链，且包含有Si-O键、羟基、羧基等多种功能基团，使其能够很容易地吸附在所述碳酸钙颗粒的表面，并进行牢固结合。这时，分子中的负电荷就会使各种颗粒之间因产生静电而出现排斥现象，起到颗粒分散的作用。而且，由于Si-O键具有极高的表面活性和分散性，还可以有效地降低所述碳酸钙颗粒表面的自由能，为长的侧链能够发挥更大的空间位阻效果，进一步增强所述碳酸钙颗粒的分散性能。由于所述改性有机硅酮与所述碳酸钙表面的牢固结合，使得在高温下不容易脱附，例如对于双组份胶黏剂来说可以抑制固化时反应热，使用时有利于基料流平并牢固粘贴。
所述硬脂酸在活化改性所述碳酸钙过程中，与所述碳酸钙表面的水羟基或表面弱极性产生化学反应或化学键结合，从而让所述碳酸钙表面产生疏水性，进而降低吸油值、降低与油性基料接触时的表面张力，提高与油性基料的润湿性。
所述酯系助剂的加入，使得所述酯系助剂与所述碳酸钙表面的水羟甲基或表面弱极性产生化学反应或化学键结合或直接包覆在粉体表面，从而让所述碳酸钙表面产生疏水性，进而降低吸油值、降低与油性基料接触时的表面张力，提高与油性基料的润湿性，并有助于应用黏度的降低和应用黏度的保持，与所述硬脂酸配合使用，效果更佳。
本实施例的活化改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤，
SP1、向所述碳酸钙中加入所述改性有机硅酮，进行初次活化改性；
SP2、向初次活化改性后的物料中加入所述硬脂酸和所述酯系助剂，进行二次活化改性。
由于所述改性有机硅酮和所述酯系助剂均含有可相互反应的高活性官能团（如酮基、羧基、羟基等），为防止两者的官能团相互反应（如羟基间的缩合反应），降低所述改性有机硅、所述酯系助剂分别与所述碳酸钙的反应效率，进而影响活化改性的效率和获得的活化改性重质碳酸钙的质量，本实施例而采用以上所述的两次活化，避免了所述改性有机硅酮和所述酯系助剂的相互干扰。
其中，所述碳酸钙可以采用矿石，也可以采用矿粉。当所述碳酸钙为矿石时，需在环辊磨磨粉机或立磨磨粉机、磨粉机助剂计量添加装置、提升机1、储存仓2、助剂计量添加装置3、活化机4、袋滤器5、成品仓6和助剂储存罐的配合下完成，如图1所示，所述提升机1的下部有粉体加入口，通过所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机获得所述碳酸钙粉体物料并置入粉体加入口内，在所述提升机1的顶部安装有提升电机，所述提升机1的出料端连接至所述储存仓2，所述储存仓2的底部安装有放料绞龙7，所述放料绞龙7一端安装有电机，另一端连接至所述活化机4，靠近连接所述活化机4一端的所述放料绞龙7上连接有所述助剂计量添加装置3，所述助剂计量添加装置3包括计量泵、输送管路及喷嘴等，为本技术领域普通技术人员所熟知的内容，所述喷嘴的喷射端设于所述放料绞龙7内且位于靠近所述活化机4的位置。
其中所述活化机4为摆锤式活化机4。所述摆锤式活化机4包括活化舱体41，所述活化舱体41的内底壁中心位置转动安装有活化主轴42，所述活化主轴42贯穿所述活化舱体41设置且通过传动带传动连接有主轴电机43，所述活化主轴42上固定布置安装有活化摆锤44，且所述活化摆锤44可以分成且数量不等设置，贯穿所述活化舱体41的顶壁设有出料调节丝杠45，所述活化舱体41的顶端固定安装有与所述出料调节丝杠45传动连接的丝杠电机46，位于所述活化舱体41内的所述出料调节丝杠45上固定连接有出料虑筐47，所述活化舱体41的侧部设有用于产生活化及风选热风的热风动力源装置，所述热风动力源装置的主出风口设于所述活化舱体41内且位于其下部，所述丝杠电机46、所述出料调节丝杠45和所述出料虑筐47形成高度可调的粉体输出装置，所述热风动力源装置既为碳酸钙活化产生温度条件，也为所述粉体输出装置的出料提供动力。所述热风动力源装置包括风机48，所述风机48的出风侧设有用于提高风的温度的加热器49。在所述风机48的作用下，活化后的碳酸钙粉体在风力的吹动下向上运动，且颗粒越小则被风吹得越高，所述粉体输出装置能够进行高度调节的目的在于实现风选获得一定粒度大小的活化改性重质碳酸钙粉体。
本实施例在所述活化舱体41的内壁上位于所述出料虑筐47的周侧或/和下方设有活化风选盘管410，所述活化风选盘管410连通至所述热风动力源装置的出风端，所述活化风选盘管410上均布有倾斜向下设置的活化风选风嘴411。所述活化风选风嘴411倾斜向下喷射出热风，使获得动能的粉体形成对冲，有利于增加粉体在所述活化舱体41内活化时间，同时使粒度较大的粉体快速下沉，再次参与碰撞与摩擦，以减小粒度使其符合出料要求。
所述出料虑筐47的出料侧通过进料管道8连接至所述袋滤器5，在所述进料管道8上设有取样口81。在生产初期，可通过所述取样口81进行取样，用于粒径分析，以便于根据粒径分析结果和产品要求来决定是否调整所述出料虑筐47的高度，从而实现调整产品粒径大小的目的；在生产过程中，可以通过所述取样口81取样，以进行生产检测监控。在所述袋滤器5内设有冷却管道9，用于对风选送入的物料进行降温和气料分离，所述袋滤器5的底端安装有放料电机51，所述放料电机51下方安装有闭风器52，所述闭风器52的下方对应设有配合使用的罗茨风机53，与所述罗茨风机53相连接的出料管道54，所述出料管道54上端开口并连接至所述闭风器52，所述出料管道54另一端连接所述成品仓6。所述闭风器52为单向导通，避免所述罗茨风机53吹出的风携带产品物料进入所述袋滤器5内，以确保产品物料只能沿着所述出料管道54进入至所述成品仓6内；所述罗茨风机53可以提供大的风量和排气速度，以便于快速地将物料吹到所述袋滤器5内。所述成品仓6的底端设有放料口与放料电机，可实现产品的存储与包装。
所述步骤SP1包括：
SP1-1、将所述改性有机硅酮采用不含H+和OH-的中性水稀释20～30倍，形成改性有机硅酮稀释液并加入至所述磨粉机助剂计量添加装置中。
SP1-2、先将所述碳酸钙破碎后放置到矿石传送带上，启动所述矿石传送带将矿石送入所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机内，同步启动所述磨粉机助剂计量添加装置，将所述改性有机硅酮稀释液计量喷洒到所述矿石传送带上的矿石表面。
SP1-3、利用所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机对喷洒有所述改性有机硅酮稀释液的所述碳酸钙进行磨粉改性，达到规定目数后出料备用。
将初步活化获得的碳酸钙粉体出料并倒入所述提升机1内，启动安装于所述提升机1顶部的所述提升电机，即可将所述碳酸钙粉体加入到所述储存仓2内。
当所述碳酸钙为矿粉时，在提升机1、无重力混合机11、储存仓2、助剂计量添加装置3、活化机4、袋滤器5、成品仓6和助剂储存罐的配合下完成，如图2所示。所述步骤SP1包括：
SP1-1 ，、将所述碳酸钙置入所述无重力混合机11内，利用所述无重力混合机11将其搅拌并加热至85～90℃。
SP1-2 ，、将所述改性有机硅酮在1～3min内通过助剂加入口12匀速喷洒到所述无重力混合机11内，使所述改性有机硅酮与所述碳酸钙进行混合，同时控制所述无重力混合机11低速搅拌至少10min，开启安装于所述无重力混合机11下方的放料电机，出料备用。
所述碳酸钙为矿石或粉料时，步骤SP2相同且均在所述活化机4内进行，包括以下步骤：
SP2-1、取重量份配比的所述硬脂酸和所述酯系助剂置入所述助剂储存罐，启动所述助剂储存罐将物料加热熔化后形成混合助剂，所述助剂储存罐的加热温度控制在85～95℃，确保助剂能够完全熔化，将熔化的混合助剂转移至所述助剂计量添加装置3内保温备用。
SP2-2、将初次活化改性完成的所述碳酸钙加入所述储存仓2内。
SP2-3、启动所述加热器49与所述风机48，通过所述风机48将所述加热器49加热的热风通过管道送入所述活化舱体41内，利用所述加热器49加热的热风温度不低于85℃。
启动所述主轴电机43带动所述活化主轴42和所述活化摆锤44同步转动。
启动所述储存仓2底部的放料绞龙7，向所述摆锤式活化机4内输送碳酸钙粉体。
启动所述助剂计量添加装置3，向所述放料绞龙7内的物料上计量喷洒添加SP2-1步骤制得的混合助剂，使碳酸钙粉体与混合助剂同步被送入至所述活化舱体41内，使两者混合、分散性好。
控制所述主轴电机43带动所述活化主轴42和所述活化摆锤44高速转动，使所述活化摆锤44与物料之间、物料与物料之间、物料与所述活化舱体41的内壁之间进行连续碰撞、摩擦，物料在碰撞、摩擦过程中会产生能量。
启动所述热风动力源装置，向所述摆锤式活化机4内输送热风，在所述出料虑筐47下方的所述活化舱体41内形成活化区，使热风与物料碰撞、摩擦中产生的能量配合，激活所述碳酸钙表面的羟基（-OH）活性，与此同时所述活化风选盘管410与所述活化风选风嘴411配合，将热风向下吹送，使活化区内的热风分布更均匀，且保持所述活化区稳定的活化温度环境，向下吹送的热风对所述活化区的物料形成扰流，以增强物料的分散性及增加物料在所述活化区内的活化时间，进一步增强碰撞、摩擦能力，使物料充分完成与所述混合助剂的反应，实现碳酸钙的二次活化改性，获得活化改性重质碳酸钙。
SP2-4、获得的所述活化改性重质碳酸钙在热风的作用下，粒度合格的被风选进入至所述出料虑筐47内，并被移出送至所述袋滤器5内进行降温和气料分离，在风选过程中被阻挡在所述出料虑筐47外部的相对大粒度或聚团的所述活化改性重质碳酸钙，在所述活化风选风嘴411的喷吹下产生动能削减，或加速下沉至所述活化舱体41下部继续参与碰撞和摩擦，并在此过程中被磨小或打散，进入下一个移出循环。
SP2-5、所述活化改性重质碳酸钙的出料调整，即启动所述丝杠电机46将所述出料调节丝杠45上移，通过所述出料调节丝杠45带动所述出料虑筐47同步上移，将风选位置调高，风选出小粒径的所述活化改性重质碳酸钙；或启动所述丝杠电机46将所述出料调节丝杠45下移，通过所述出料调节丝杠45带动所述出料虑筐47同步下移，将风选位置调底，风选出小粒径和相对大粒径的所述活化改性重质碳酸钙。
SP2-6、将所述袋滤器5输出的所述活化改性重质碳酸钙送入所述成品仓6储存，包装后获得所述活化改性重质碳酸钙产品。
在本实施例中，碳酸钙矿石加入所述改性有机硅酮后，在磨粉过程中，由于碳酸钙矿石承受磨粉过程的挤压、剪切与冲击碰撞，碳酸钙表面的羟基（-OH）被激活，从而与所述改性有机硅酮中的羰基（-C=O）或羟基（-OH）进行反应结合，同时所述改性有机硅酮还起到助磨剂作用；当采用碳酸钙粉体在所述无重力混合机11中进行高温混合时，虽然粉体间相互作用力被减弱，但高温环境同样会激活碳酸钙表面的羟基（-OH），使之与所述改性有机硅酮中的羰基（-C=O）或羟基（-OH）进行反应结合。
初步活化粉体在所述活化机4中，受外来热风和高速旋转所述活化摆锤44的作用，即使粉体与所述活化摆锤44间的碰撞、粉体与粉体间的摩擦、碰撞等多重作用下，激活碳酸钙与混合助剂间发生反应或氢键、范德华力结合，从而实现粉体的活化。
无论所述碳酸钙使用矿石还是矿粉，所述碳酸钙的粒度参数优选D50为4.500～5.500μm，D97为21.000～25.000μm的碳酸钙进行实施例说明。并配合采用不同的原料配比，可以生产出具有不同吸油值、活化度及接触角的活化改性碳酸钙，具体可通过各实施例进行比较，由于各实施例分别采用了前述生产步骤，因此仅在实施例中提及了各原料的配比情况。
实施例1：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.15%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例2：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.15%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例3：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用柠檬酸三丁酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.15%；所述硬脂酸和所述柠檬酸三丁酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例4：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用柠檬酸三丁酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.15%；所述硬脂酸和所述柠檬酸三丁酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例5：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述铝酸酯改性碳酸钙的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例6：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述铝酸酯改性碳酸钙的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例7：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用邻苯二甲酸二辛酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述邻苯二甲酸二辛酯的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例8：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用邻苯二甲酸二辛酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述邻苯二甲酸二辛酯的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例9：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例10：
以矿石为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用聚氨酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述聚氨酯改性有机硅酮通过SP1-1至SP1-3的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述聚氨酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.2%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为5：3，用量为所述碳酸钙质量的1.3%。
实施例11：
以矿粉为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1 ，至SP1-2 ，的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.15%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例12：
以矿粉为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1 ，至SP1-2 ，的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.3%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例13：
以矿粉为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机酮硅，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1 ，至SP1-2 ，的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述环辊磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.5%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的1.0%。
实施例14：
以矿粉为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1 ，至SP1-2 ，的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.2%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的0.8%。
实施例15：
以矿粉为原材料形成符合粒度要求的所述碳酸钙，所述改性有机硅酮采用丙烯酸酯改性有机硅酮，所述酯系助剂采用铝酸酯，所述丙烯酸酯改性有机硅酮通过SP1-1 ，至SP1-2 ，的步骤进行所述碳酸钙的初次活化改性，且使用所述立磨磨粉机进行改性，所述丙烯酸酯改性有机硅酮的添加量为所述碳酸钙质量的0.2%；所述硬脂酸和所述铝酸酯的使用比例为3：1，用量为所述碳酸钙质量的1.3%。
通过实施例1-15的各原料配比获得的活化改性重质碳酸钙，测试结果如表1和表2所示。
表1
表2
另外结合图3所示的扫描电镜照片可以发现，本发明活化改性处理后重质碳酸钙粉体无团聚现象产生，说明活化改性后的重质碳酸钙粉体较未改性的图4相比具有非常高的分散性。
通过以上各实施例的参数对比得出，采用不同的助剂配比和不同的活化改性方式，均能大幅度地降低碳酸钙粉体的吸油值和提高碳酸钙的活化度，接触角测试数据表明了活化改性后的重质碳酸钙粉体与油性基料间的润湿性得到极大地改善，结合改性有机硅自身抑制反应热的特性，形成的活化改性重质碳酸钙粉体更适合应用于涂料、胶黏剂中，特别是在双组分胶黏剂中应用时，对实现胶黏剂的流平、固化有较大改善，而且在提高其黏结性能上意义重大。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (6)
1.活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括碳酸钙和改性剂，所述改性剂的含量为所述碳酸钙质量的0.8～1.5%；
所述碳酸钙为重质碳酸钙，利用欧美克粒度测试仪检测，其粒径为3.300μm≦D50≦6.900μm、10.600μm≦D97≦26.000μm；
所述改性剂包括改性有机硅酮、硬脂酸和酯系助剂，所述改性有机硅酮的含量为所述碳酸钙质量的0.1～0.5%，余量为所述硬脂酸和所述酯系助剂；
该制备方法以下步骤，
SP1、向所述碳酸钙中加入所述改性有机硅酮，进行初次活化改性；
SP2、向初次活化改性后的物料中加入所述硬脂酸和所述酯系助剂，进行二次活化改性；
所述步骤SP2 在活化机内进行，所述活化机为摆锤式活化机；
所述摆锤式活化机包括活化舱体，所述活化舱体的内底壁上转动安装有活化主轴，所述活化主轴贯穿所述活化舱体设置且传动连接有主轴电机，所述活化主轴上固定布置安装有活化摆锤，贯穿所述活化舱体的顶壁设有出料调节丝杠，所述活化舱体的顶端固定安装有与所述出料调节丝杠传动连接的丝杠电机，位于所述活化舱体内的所述出料调节丝杠上固定连接有出料虑筐，所述活化舱体的侧部设有用于产生活化及风选热风的热风动力源装置，所述热风动力源装置的主出风口设于所述活化舱体内且位于其下部，所述活化舱体的内壁上位于所述出料虑筐的周侧或/和下方设有活化风选盘管，所述活化风选盘管连通至所述热风动力源装置的出风端，所述活化风选盘管上均布有倾斜向下设置的活化风选风嘴；
所述步骤SP2包括以下步骤，
SP2-1、取重量份配比的所述硬脂酸和所述酯系助剂置入助剂储存罐，启动所述助剂储存罐将物料加热熔化后形成混合助剂，所述助剂储存罐的加热温度控制在85～95℃，确保助剂能够完全熔化，将熔化的混合助剂转移至助剂计量添加装置内保温备用；
SP2-2、将初次活化改性完成的所述碳酸钙加入储存仓内；
SP2-3、启动热风动力源装置向所述活化舱体内送入热风，热风温度不低于85℃；
启动所述主轴电机带动所述活化主轴和所述活化摆锤同步转动；
启动所述储存仓底部的放料绞龙，向所述摆锤式活化机内输送碳酸钙粉体；
启动所述助剂计量添加装置，向所述放料绞龙内的物料上计量喷洒添加SP2-1步骤制得的混合助剂；
控制所述主轴电机带动所述活化主轴和所述活化摆锤高速转动，使所述活化摆锤与物料之间、物料与物料之间、物料与所述活化舱体的内壁之间进行连续碰撞、摩擦，物料在碰撞、摩擦过程中会产生能量；
启动所述热风动力源装置，向所述摆锤式活化机内输送热风，在所述出料虑筐下方的所述活化舱体内形成活化区，使热风与物料碰撞、摩擦中产生的能量配合，激活所述碳酸钙表面的羟基（-OH）活性，与此同时所述活化风选盘管与所述活化风选风嘴配合，将热风向下吹送，使活化区内的热风分布更均匀，且保持所述活化区稳定的活化温度环境，向下吹送的热风对所述活化区的物料形成扰流，以增强物料的分散性及增加物料在所述活化区内的活化时间，进一步增强碰撞、摩擦能力，使物料充分完成与所述混合助剂的反应，实现碳酸钙的二次活化改性，获得活化改性重质碳酸钙；
SP2-4、获得的所述活化改性重质碳酸钙在热风的作用下，粒度合格的被风选进入至所述出料虑筐内，并被移出送至袋滤器内进行降温和气料分离，在风选过程中被阻挡在所述出料虑筐外部的相对大粒度或聚团的所述活化改性重质碳酸钙，在所述活化风选风嘴的喷吹下产生动能削减，或加速下沉至所述活化舱体下部继续参与碰撞和摩擦，并在此过程中被磨小或打散，进入下一个移出循环；
SP2-5、所述活化改性重质碳酸钙的出料调整，即启动所述丝杠电机将所述出料调节丝杠上移，通过所述出料调节丝杠带动所述出料虑筐同步上移，将风选位置调高，风选出小粒径的所述活化改性重质碳酸钙；或启动所述丝杠电机将所述出料调节丝杠下移，通过所述出料调节丝杠带动所述出料虑筐同步下移，将风选位置调底，风选出小粒径和相对大粒径的所述活化改性重质碳酸钙；
SP2-6、将所述袋滤器输出的所述活化改性重质碳酸送入成品仓储存，包装后获得所述活化改性重质碳酸钙产品。
2.如权利要求1所述的活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述改性有机硅酮包括聚酯改性有机硅酮、丙烯酸酯改性有机硅酮、聚氨酯改性有机硅酮、磷酸酯改性有机硅酮、烯丙基聚醚改性有机硅酮中的一种。
3.如权利要求1所述的活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述酯系助剂为铝酸酯、钛酸酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、油酸酯、偏苯三酸三甘油酯、均苯四酸四辛酯、二丙二醇二苯甲酸酯中的一种。
4.如权利要求1所述的活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述硬脂酸与酯系助剂的质量比为5：3～3：1。
5.如权利要求1所述的活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙为矿石，在环辊磨磨粉机或立磨磨粉机、磨粉机助剂计量添加装置、提升机、储存仓、助剂计量添加装置、活化机、袋滤器、成品仓和助剂储存罐的配合下完成，所述步骤SP1包括，
SP1-1、将所述改性有机硅酮采用不含H+和OH-的中性水稀释20～30倍，形成改性有机硅酮稀释液并加入至所述磨粉机助剂计量添加装置中；
SP1-2、先将所述碳酸钙破碎后放置到矿石传送带上，启动所述矿石传送带将矿石送入所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机内，同步启动所述磨粉机助剂计量添加装置，将所述改性有机硅酮稀释液计量喷洒到所述矿石传送带上的矿石表面；
SP1-3、利用所述环辊磨磨粉机或所述立磨磨粉机对喷洒有所述改性有机硅酮稀释液的所述碳酸钙进行磨粉改性后出料备用。
6.如权利要求1所述的活化改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙为矿粉，在提升机、无重力混合机、储存仓、助剂计量添加装置、活化机、袋滤器、成品仓和助剂储存罐的配合下完成，所述步骤SP1包括，
SP1-1 ，、将所述碳酸钙置入所述无重力混合机内，利用所述无重力混合机将其搅拌并加热至85～90℃；
SP1-2 ，、将所述改性有机硅酮在1～3min内匀速喷洒到所述无重力混合机内，使所述改性有机硅酮与所述碳酸钙进行混合，同时控制所述无重力混合机低速搅拌至少10min，出料备用。
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