CN107418291A - 一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙及其制备方法，所述改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物50‑70份、助磨剂0.08‑0.15份、硬脂酸5‑10份、己烯基双硬脂酰胺0.5‑2份、异丁基三乙氧基硅烷0.5‑2份、碱性氯化铝0.5‑1份、膨润土0.5‑2份、促进剂0.03‑0.08份、助剂0.05‑0.1份、稳定剂0.07‑0.14份、防老剂0.04‑0.09份。所述改性重质碳酸钙经过石料破碎、研磨、分级、混合表面改性、研磨、干燥等步骤制成，制备出的改性重质碳酸钙的表面，不易沉降，分散均匀，活化率高、粘度低，吸油值低且与高分子聚合物的相容性好、悬浮稳定性好。

Description

一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明属于油漆填料制备领域，具体是涉及到一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙及其制备方法。
背景技术
油漆是家庭装修装饰过程中不可缺少的材料之一，近几年来，随着人民生活的不断提高，以及环保呼声的日益高涨，人们对装饰漆的要求越来越高。因为是家用更应该注意环保和安全性，现在市面上的油漆种类繁多，但是随着人们对油漆的功能需求的增加，现有的油漆已经不能满足人们的这种需要，油漆已经不再是只单单要求优良保护性能、装饰功能，对其安全性有了更高的要求。环保油漆是指油漆产品的性能指标、安全指标在符合各自产品标准的前提下，符合国家环境标志产品提出的技术要求的油漆产品。涂于物体表面能形成具有保护、装饰或特殊性能的固态涂膜的一类液体或固体材料之总称。
在油漆领域，重质碳酸钙是一种常用无机填料，因来源广、价格便宜等，广泛用于橡胶、塑料、涂料等领域。但重质碳酸钙表面亲水疏油、比表面积大、表面能高、颗粒间极易团聚，当直接或大量填充有机基体材料中时，不但难以均匀地分散，且与基体的结合力很弱，导致两相界面缺陷、复合材料的某些性能下降。因此为了拓宽其应用领域，必须对重质碳酸钙表面进行改性，使其表面亲油疏水，增强与有机基体的相容性，提高在有机基体中的分散性，改善和提高复合材料的性能。
发明内容
本发明提供了一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，使得其表面亲油疏水，增强与有机基体的相容性，提高在有机基体中的分散性，改善和提高复合材料的性能。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物50-70份、助磨剂0.08-0.15份、硬脂酸5-10份、己烯基双硬脂酰胺0.5-2份、异丁基三乙氧基硅烷0.5-2份、碱性氯化铝0.5-1份、膨润土0.5-2份、促进剂0.03-0.08份、助剂0.05-0.1份、稳定剂0.07-0.14份、防老剂0.04-0.09份。
优选的，所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
优选的，所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.01-0.03份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.02-0.05份。
优选的，所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.02-0.05份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.03-0.05份。
优选的，所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.03-0.06份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.04-0.08份。
优选的，所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.02-0.04份、苯乙基二苯胺0.02-0.05份。
同时本发明也提供了一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过600-800目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸、己烯基双硬脂酰胺份、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度，以1200-1500r/min的速度搅拌30-40min，制得混合物A；
S4：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝份、膨润土份、助剂，升温，以800-1200r/min的速度搅拌45-60min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂。在温度为40-45℃，以1000-1200r/min的速度搅拌25-30min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1200-1500目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
优选的，所述的步骤S3中，控温的条件为：控制温度在50-60℃。
优选的，所述的步骤S4中，升温到的温度为：65-70℃。
本发明的有益效果在于：
本发明通过在研磨过程中加入研磨机、促进碳酸钙粉体的研磨，加入己烯基双硬脂酰胺、异丁基三乙氧基硅烷活化碳酸钙的表面，同时接入硬脂酸，在助剂的作用下，促进碳酸钙表面活化的进行，同时加入稳定剂和防老剂，可以使得制备出的改性重碳酸钙的表面，不易沉降，分散均匀，活化率高、粘度低，吸油值低且与高分子聚合物的相容性好、悬浮稳定性好，并且进一步增强了碳酸钙的润滑性、耐水性和耐高温性，使碳酸钙在工业中具有广泛的应用。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物60份、助磨剂0.12份、硬脂酸8份、己烯基双硬脂酰胺1份、异丁基三乙氧基硅烷1份、碱性氯化铝0.8份、膨润土1.2份、促进剂0.05份、助剂0.07份、稳定剂0.10份、防老剂0.06份。
优选的，所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
优选的，所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.023份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.03份。
优选的，所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.035份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.035份。
优选的，所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.055份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.045份。
优选的，所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.03份、苯乙基二苯胺0.03份。
所述一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过700目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸份、己烯基双硬脂酰胺份、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度在50-55℃，以1400r/min的速度搅拌30min，制得混合物A；
S4：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝份、膨润土份、助剂，升温到65-70℃，以900r/min的速度搅拌50min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂。在温度为40-45℃，以1100r/min的速度搅拌28min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1200目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
实施例2
一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物50份、助磨剂0.08份、硬脂酸5份、己烯基双硬脂酰胺0.5份、异丁基三乙氧基硅烷0.5份、碱性氯化铝0.5份、膨润土0.5份、促进剂0.03份、助剂0.05份、稳定剂0.07份、防老剂0.04份。
优选的，所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
优选的，所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.01份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.02份。
优选的，所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.02份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.03份。
优选的，所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.03份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.04份。
优选的，所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.02份、苯乙基二苯胺0.02份。
所述应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过600目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸份、己烯基双硬脂酰胺份、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度在50-55℃，以1200r/min的速度搅拌30min，制得混合物A；
S4：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝份、膨润土份、助剂，升温到65-70℃，以800r/min的速度搅拌45min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂。在温度为40-45℃，以1000r/min的速度搅拌25min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1200目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
实施例3
一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物70份、助磨剂0.15份、硬脂酸10份、己烯基双硬脂酰胺2份、异丁基三乙氧基硅烷2份、碱性氯化铝1份、膨润土2份、促进剂0.08份、助剂0.1份、稳定剂0.14份、防老剂0.09份。
优选的，所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
优选的，所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.03份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.05份。
优选的，所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.05份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.05份。
优选的，所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.06份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.08份。
优选的，所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.04份、苯乙基二苯胺0.05份。
所述应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过800目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸份、己烯基双硬脂酰胺份、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度在55-60℃，以1500r/min的速度搅拌40min，制得混合物A；
S4：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝份、膨润土、助剂，升温到65-70℃，以1200r/min的速度搅拌60min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂。在温度为40-45℃，以200r/min的速度搅拌30min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1500目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
实施例4
一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物50份、助磨剂0.15份、硬脂酸5份、己烯基双硬脂酰胺2份、异丁基三乙氧基硅烷0.5份、碱性氯化铝1份、膨润土0.5份、促进剂0.03份、助剂0.1份、稳定剂0.07份、防老剂0.09份。
所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.01份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.02份。
所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.05份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.05份。
所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.03份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.04份。
所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.04份、苯乙基二苯胺0.05份。
所述一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过600目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸份、己烯基双硬脂酰胺份、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度在55-60℃，以1500r/min的速度搅拌30min，制得混合物A；
S4：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝份、膨润土份、助剂，升温到65-70℃，以800r/min的速度搅拌60min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂。在温度为40-45℃，以1200r/min的速度搅拌25min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1500目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
对比例1
改性重质碳酸钙的原料组分和制备方法与实施例1基本一致，不同点在于本对比例中的改性重质碳酸钙的原料组分中缺少己烯基双硬脂酰胺、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，制备方法中不加入所缺少的原料组分。
对比例2
改性重质碳酸钙的原料组分和制备方法与实施例1基本一致，不同点在于本对比例中的改性重质碳酸钙的原料组分中缺少异丁基三乙氧基硅烷，制备方法中不加入所缺少的原料组分。
对比例3
改性重质碳酸钙的原料组分和制备方法与实施例1基本一致，不同点在于本对比例中的改性重质碳酸钙的原料组分中缺少促进剂，制备方法中不加入所缺少的原料组分。
对比例4
改性重质碳酸钙的原料组分和制备方法与实施例1基本一致，不同点在于本对比例中的改性重质碳酸钙的原料组分中缺少己烯基双硬脂酰胺，制备方法中不加入所缺少的原料组分。
对比例5
改性重质碳酸钙的原料组分和制备方法与实施例1基本一致，不同点在于本对比例中的改性重质碳酸钙的原料组分中缺少稳定剂和防老剂，制备方法中不加入所缺少的原料组分。
对比例6
本对比例的改性重质碳酸钙制备方法：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过700目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将所得的碳酸钙粉体用超微粉碎机粉碎过1200目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
性能测试和结果分析：
对实施例和对比例所制得的改性碳酸钙进行了性能测试，相关结果汇总如下表1所述：
表1
对表1中的数据进行分析，可得：
由上表可知：(1)由实施例1-4和对比例6的数据可见，改性后重质碳酸钙的活化率高、粘度低，吸油值低且与高分子聚合物的相容性好；
(2)由实施例1和对比例1-4的数据可见，己烯基双硬脂酰胺、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂在碳酸钙改性中起到了协同作用，提高了活化率高和接触角，降低了吸油值低、粘度及沉降体积；这可能是在碳酸钙表面改性中使用表面改性剂异丁基三乙氧基硅烷，再结合促进剂以及亲油性较好的己烯基双硬脂酰胺，显著改善了改性后的重质碳酸钙活化率高、接触角、吸油值和粘度低，提高了与高分子聚合物的相容性；
(3)由对实施例1、对比例5-6的数据可见，环保型油漆用的改性重质碳酸钙制备原料中未添加助剂和稳定剂时，碳酸钙的活化率和接触角相对降低、吸油值和沉降体积相对身高，说明了助剂和稳定剂在后期的反应中，对碳酸钙的表面进行了进一步的活化。

Claims (9)

1.一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于，以重量份为单位，包括以下原料：碳酸钙破碎物50-70份、助磨剂0.08-0.15份、硬脂酸5-10份、己烯基双硬脂酰胺0.5-2份、异丁基三乙氧基硅烷0.5-2份、碱性氯化铝0.5-1份、膨润土0.5-2份、促进剂0.03-0.08份、助剂0.05-0.1份、稳定剂0.07-0.14份、防老剂0.04-0.09份。
2.根据权利要求1所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述助磨剂为聚苯乙烯微粉。
3.根据权利要求1所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述促进剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-乙基-N-苯基二硫代氨基甲酸锌0.01-0.03份、二乙基二硫代氨基甲酸锌0.02-0.05份。
4.根据权利要求1所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述助剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-月桂酰基-N`-羟乙基乙二胺乙酸盐0.02-0.06份、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠0.04-0.06份。
5.根据权利要求1所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于：所述稳定剂，以重量份为单位，包括以下原料：亚磷酸醋0.03-0.06份、硬脂酰苯甲酰甲烷0.04-0.08份。
6.根据权利要求1所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙，其特征在于，所述防老剂，以重量份为单位，包括以下原料：N-苯基-1-萘胺0.02-0.04份、苯乙基二苯胺0.02-0.05份。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述的应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：选取从材料场运来的大理石、石灰石等清洗后除去杂质物，把石料进行晾干除去表面水分，然后用破碎机对石料进行破碎，制得碳酸钙破碎物；
S2：将步骤S1制得的碳酸钙破碎物输送进入立磨机同步添加助磨剂并研磨，制得碳酸钙细石粉，将所得碳酸钙细石粉用分级机进行分级，过600-800目筛，得到碳酸钙粉体；
S3：将步骤S2制得的碳酸钙粉体加入到高速混合机中，再加入硬脂酸、己烯基双硬脂酰胺、异丁基三乙氧基硅烷、促进剂，控制温度，以1200-1500r/min的速度搅拌30-40min，制得混合物A；
S5：往步骤S3制得的混合物A中加入碱性氯化铝、膨润土、助剂，升温，以800-1200r/min的速度搅拌45-60min，制得混合物B；
S5：将步骤S4制得的混合物B中加入稳定剂、防老剂，在温度为40-45℃，以1000-1200r/min的速度搅拌25-30min，制得混合物C，将所得混合物C粉碎，过1200-1500目筛，并在温度为40-45℃下干燥至含水量≤0.20％，制得改性重质碳酸钙。
8.根据权利要求7所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方，其特征在于，所述的步骤S3中，控温的条件为：控制温度在50-60℃。
9.根据权利要求7所述的一种应用于环保型油漆的改性重质碳酸钙的制备方，其特征在于，所述的步骤S4中，升温到的温度为：65-70℃。
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