CN107200511B - 纳米材料改性橡胶沥青混合料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米材料改性橡胶沥青混合料及其制备方法，其包括以下重量份的组分：道路石油沥青、轮胎橡胶粉、矿质石料和纳米材料，其制备方法包括如下步骤：(1)、将轮胎橡胶粉加入至道路石油沥青中，在第一温度下搅拌得到橡胶沥青；(2)、在上述橡胶沥青中加入纳米材料，在第二温度下搅拌、剪切、再搅拌得到纳米改性橡胶沥青；(3)、将矿质石料加热至第三温度，接着加入上述纳米改性橡胶沥青，搅拌得到上述沥青混合料。本发明的原料中采用纳米材料进行改性，从而使得制备的上述沥青混合料具有良好的高温抗车辙性能、粘附性能和抗老化性能等特点。
Description
技术领域
本发明属于道路工程技术领域，具体涉及一种纳米材料改性橡胶沥青混合料及其制备方法。
背景技术
橡胶沥青是指轮胎橡胶粉含量在15％以上，在高温和充分拌合的条件下，与沥青溶胀反应得到的改性沥青胶结材料。由于是采用回收轮胎作为改性主材，相比苯乙烯‐丁二烯嵌段共聚物(SBS)改性沥青具有成本优势，但是纯轮胎橡胶配方的橡胶沥青，在高温稳定性、粘附性、施工性能上还存在不足。
为了提升橡胶沥青的综合性能，可以往橡胶沥青中添加其他改性剂进行改性。现有的橡胶粉应用于沥青路面的技术主要分为湿法和干法两大类，湿法工艺是指用改性剂首先与沥青复合获得新的胶结料，再将胶结料与集料拌合获得混合料的工艺。干法工艺在橡胶颗粒尺寸、橡胶用量和拌制设备上具有明显优势，但是目前大多数研究几乎在湿法工艺上，其主要原因在于采用干法工艺铺筑的试验路性能不稳定，而湿法工艺相对性能较为令人满意。
近几年，出现了一种干法与湿法相结合制备橡胶沥青混合料的新方法，如中国专利CN1807514记载了一种利用废旧轮胎采用混合法制备改性沥青混合料的方法。将废旧轮胎磨制成细胶粉，该细胶粉与基质沥青混合、搅拌，得到橡胶沥青；采用断级配集料，将集料进行筛分，得到细、粗集料；橡胶颗粒与粗、细集料混合、拌制，然后加入橡胶沥青拌制，最后加入矿粉拌合，得到所需产品。中国专利CN1831043记载了另一种可用于重载交通和高温条件下桥面铺装的橡胶改性橡胶沥青混合料的制备方法。该方法是将10～23％的轮胎橡胶粉,加入到77～90％道路石油沥青中，配制成橡胶沥青；然后将100份的矿质集料加热到160～200℃，将0.2～0.8份PE加入到矿质集料中，再加入6.5～11质量份所制备的橡胶沥青。
由于受选材等因素的限制，上述方法制备的橡胶沥青混合料在粘附性和抗车辙性能上仍不尽人意。粘附性能不足的主要原因在于橡胶沥青中加入了高达15％以上的橡胶粉，导致沥青过于粘稠，因此难以在石料表面裹覆；抗车辙性能差的主要原因在于橡胶沥青与石料的粘附性能降低后，导致高温性能会降低，此外橡胶沥青混合料中加入的沥青含量较高，较普通沥青混合料沥青含量高50％左右，较高的沥青含量对应的混合料相应其高温性能较差。如果向橡胶沥青中加入一般的改性剂，会导致橡胶沥青粘度更高，虽然有专利通过干法加入，但仍旧会增加橡胶沥青混合料的施工难度。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，首要目的是提供一种纳米材料改性橡胶沥青混合料。
本发明的第二个目的在于提供一种纳米材料改性橡胶沥青混合料的制备方法。
为达到上述目的，本发明的解决方案是：
一种纳米材料改性橡胶沥青混合料，其包括以下重量份的组分：
优选地，轮胎橡胶粉的粉末粒度为20‐70目。
优选地，纳米材料为纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的混合物，纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的重量比为5:3:2。
优选地，纳米氧化锌的粒径为20‐40nm，比表面积为80‐100m2/g。
优选地，纳米碳酸钙的粒径为40‐80nm，比表面积为40‐80m2/g。
优选地，纳米二氧化钛的粒径为15‐30nm，比表面积为35‐65m2/g。
优选地，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
优选地，当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为80‐100％。
优选地，当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为60‐80％。
优选地，当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为28‐42％。
优选地，当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为14‐22％。
优选地，当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为0‐3％。
一种上述的纳米材料改性橡胶沥青混合料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将0.42‐1.21份轮胎橡胶粉加入至5.34‐10.23份道路石油沥青中，在第一温度下搅拌得到橡胶沥青；
(2)、在上述橡胶沥青中加入0.28‐1.10份纳米材料，在第二温度下搅拌、剪切、再搅拌得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度，接着加入7‐11份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌得到纳米材料改性橡胶沥青混合料。
优选地，步骤(1)中，第一温度为180‐200℃。
优选地，步骤(1)中，搅拌时间为40‐60min。
优选地，步骤(2)中，第二温度为180‐200℃，搅拌时间为20±5min，剪切速率为1500‐2000r/min，剪切时间为40±10min。
优选地，步骤(2)中，再搅拌时间为60±10min。
优选地，步骤(3)中，第三温度为160‐200℃。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明的原料中采用纳米材料进行改性，从而使得制备的纳米材料改性橡胶沥青混合料具有良好的高温抗车辙性能、粘附性能和抗老化性能等特点。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米材料改性橡胶沥青混合料及其制备方法。
<纳米材料改性橡胶沥青混合料>
一种纳米材料改性橡胶沥青混合料，其包括以下重量份的组分：
其中，轮胎橡胶粉的粉末粒度为20‐70目。
纳米材料为纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的混合物，其中，纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的重量比为5:3:2。
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙。纳米碳酸钙广泛应用于塑料工业中的高档塑料制品，主要作用是可改善塑料母料的流变性，提高其成型性。用作塑料填料时，其具有增韧补强的作用，提高塑料的弯曲强度和弯曲弹性模量，热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。研究表明，纳米碳酸钙(粒径为40‐80nm，比表面积为40‐80m2/g)使用在橡胶沥青中，同样具有增韧补强的作用，能够提高橡胶沥青在高温状态下的模量，从而大幅提高其混合料在高温下的抗车辙能力。同时，由于纳米碳酸钙的颗粒直径在10‐100纳米之间，在橡胶沥青中能够起到润滑的作用，从而可以提高橡胶沥青的流动性，保证在生产过程中的可泵送性能。
纳米二氧化钛具有大的比表面积(粒径为15‐30nm，比表面积为35‐65m2/g)，其表面原子数、表面能和表面张力随着粒径的下降急剧增加，小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应等导致纳米微粒的热、磁、光、敏感特性和表面稳定性等不同于常规粒子。由于纳米二氧化钛电子结构具有上述特点，使其具有极强的稳定性，能够提高橡胶沥青的抗老化性能和耐候性能。同时由于纳米二氧化钛能够使其受光时生成化学活泼性很强的超氧化物阴离子自由基和氢氧自由基，因此纳米二氧化钛的加入能够起到增加沥青和矿质石料之间粘附能力的作用，使得沥青和混合料之间更好地粘结。
纳米氧化锌的突出特点在于产品粒子为纳米级(粒径为20‐40nm)，同时具有纳米材料和传统氧化锌的双重特性。与传统氧化锌产品相比，其比表面积大、化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可以根据需要进行调整。由于纳米氧化锌比表面积大(比表面积为80‐100m2/g)，活性更强，在橡胶工业中常被用作硫化活性剂等功能性添加剂，提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能等指标。研究表明在橡胶沥青中加入纳米氧化锌后，能够显著地提高橡胶沥青的模量和抗老化性能，从而提高橡胶沥青混合料的抗老化性能和抗车辙性能。
矿质石料为符合以下级配后的石料，总量为100份。该矿质石料需要满足的条件为：对该矿质石料通过具有不同筛孔尺寸的筛，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为80‐100％，优选为90％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为60‐80％，优选为70％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为28‐42％，优选为35％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为14‐22％，优选为18％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率可以为0‐3％，优选为1.5％。
<纳米材料改性橡胶沥青混合料的制备方法>
一种上述的纳米材料改性橡胶沥青混合料的制备方法，其包括如下步骤：
(1)、将0.42‐1.21份轮胎橡胶粉加入至5.34‐10.23份道路石油沥青中，在第一温度下搅拌得到橡胶沥青；
(2)、在上述橡胶沥青中加入0.28‐1.10份纳米材料，在第二温度下搅拌、剪切、再搅拌得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度，接着加入7‐11份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌得到纳米材料改性橡胶沥青混合料。
实际上，改性橡胶沥青为组分A，其总质量为100份，其中，轮胎橡胶粉的质量为7‐11份，石油沥青的质量为89‐93份；矿质石料为组分B，其总质量为100份，组分A占组分B的7‐11％。
其中，在步骤(1)中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为7‐11％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为89‐93％；第一温度可以为180‐200℃，优选为180℃。
在步骤(1)中，搅拌时间可以为40‐60min，优选为40min。
在步骤(2)中，纳米材料实际上占橡胶沥青的质量百分比为4‐10％；第二温度可以为180‐200℃，优选为180℃；搅拌时间可以为20±5min，优选为20min；剪切速率可以为1500‐2000r/min，优选为1500r/min；剪切时间可以为40±10min，优选为40min。
在步骤(2)中，再搅拌时间可以为60±10min，优选为60min。
在步骤(3)中，第三温度可以为160‐200℃，优选为200℃。
本发明首先将轮胎橡胶粉与沥青拌合获得橡胶沥青混合物，之后加入纳米材料，先采用搅拌机搅拌均匀，之后采用高速剪切机充分剪切，最后再进行搅拌完成纳米材料改性橡胶沥青的制备。最后将其与加热完成的矿质石料充分拌合，完成纳米材料改性混合料的制备。纳米材料可以促进沥青和橡胶之间的相容性和粘附性，并从纳米级别对橡胶沥青混合料的强度进行改性，提高混合料的抗车辙性能。
以下结合所示实施例和对比例对本发明作进一步的说明。
实施例1：
本实施例的纳米碳酸钙改性橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将0.56份轮胎橡胶粉加入至7.44份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为7％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为93％；
(2)、在上述橡胶沥青中加入0.32份纳米碳酸钙(纳米碳酸钙实际上占橡胶沥青的质量百分比为4％)，在第二温度180℃下，搅拌20min，接着进行剪切，剪切速率为1500r/min，剪切时间为40min，再采用普通搅拌机搅拌60min得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入8份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌均匀得到纳米碳酸钙改性橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为90％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为70％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为35％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为18％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为1.5％。
实际上，在步骤(1)中，第一温度在180‐200℃之内是可以的。
在步骤(1)中，搅拌时间在40‐60min之内是可以的。
在步骤(2)中，第二温度在180‐200℃之内，搅拌时间在20±5min之内，剪切速率在1500‐2000r/min之内，剪切时间在40±10min之内均是可以的。
在步骤(2)中，再搅拌时间在60±10min之内是可以的。
在步骤(3)中，第三温度在160‐200℃之内也是可以的。
实施例2：
本实施例的纳米氧化锌改性橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将0.80份轮胎橡胶粉加入至9.00份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为8％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为90％；
(2)、在上述橡胶沥青中加入0.80份纳米氧化锌(纳米氧化锌实际上占橡胶沥青的质量百分比为8％)，在第二温度180℃下，搅拌20min，接着进行剪切，剪切速率为2000r/min，剪切时间为40min，再采用普通搅拌机搅拌60min得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入10份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌均匀得到纳米氧化锌改性橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为90％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为70％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为35％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为18％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为1.5％。
实施例3：
本实施例的纳米二氧化钛改性橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将1.21份轮胎橡胶粉加入至9.79份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为11％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为89％；
(2)、在上述橡胶沥青中加入1.10份纳米二氧化钛(纳米二氧化钛实际上占橡胶沥青的质量百分比为10％)，在第二温度180℃下，搅拌20min，接着进行剪切，剪切速率为2000r/min，剪切时间为40min，再采用普通搅拌机搅拌60min得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入11份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌均匀得到纳米二氧化钛改性橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为80％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为42％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为22％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为3％。
对比例1：
本对比例的碳酸钙改性橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将0.56份轮胎橡胶粉加入至7.44份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为7％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为93％；
(2)、在上述橡胶沥青中加入0.32份碳酸钙(碳酸钙实际上占橡胶沥青的质量百分比为4％)，在第二温度180℃下，搅拌20min，接着进行剪切，剪切速率为1500r/min，剪切时间为40min，再采用普通搅拌机搅拌60min得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入8份上述纳米改性橡胶沥青，搅拌均匀得到碳酸钙改性橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为90％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为70％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为35％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为18％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为1.5％。
对比例2：
本对比例的橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将0.80份轮胎橡胶粉加入至9.00份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为8％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为90％；
(2)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入10份上述橡胶沥青，搅拌均匀得到橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为90％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为70％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为35％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为18％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为1.5％。
对比例3：
本对比例的橡胶沥青混合料的制备方法包括如下步骤：
(1)、将1.21份轮胎橡胶粉加入至9.79份道路石油沥青中，在第一温度180℃下，搅拌40min得到橡胶沥青，其中，轮胎橡胶粉实际上占橡胶沥青的质量百分比为11％，道路石油沥青实际上占橡胶沥青的质量百分比为89％；
(2)、将100份矿质石料加热至第三温度200℃，接着加入11份上述橡胶沥青，搅拌均匀得到橡胶沥青混合料。
其中，当筛孔尺寸为16.0mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为13.2mm时，矿质石料的筛孔通过率为100％。
当筛孔尺寸为9.5mm时，矿质石料的筛孔通过率为80％。
当筛孔尺寸为4.75mm时，矿质石料的筛孔通过率为42％。
当筛孔尺寸为2.36mm时，矿质石料的筛孔通过率为22％。
当筛孔尺寸为0.075mm时，矿质石料的筛孔通过率为3％。
上述实施例及对比例的混合料车辙试件、马歇尔试件和混合料的成型方法均依照中国交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052‐2000规定的标准方法进行，其中混合料的拌合温度为175℃，成型温度为175℃，车辙试件碾压成型次数为12次，并依照中国交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTJ052‐2000规定的标准方法测试其沥青混合料车辙试验动稳定度和沥青混合料冻融劈裂试验残留强度比测试结果如表1所示：
表1各实施例和对比例的性能测试值
从表1中可以看出：实施例的混合料的动稳定度明显高于对比例的混合料的动稳定度。通过实施例1和对比例1的比较可以发现，在相同级配和沥青用量情况下，纳米材料改性橡胶沥青混合料的对于抗车辙性能的提高效果明显优于采用碳酸钙改性橡胶沥青的抗车辙剂的效果；通过实施例2、实施例3和对比例2、对比例3的比较可以发现，在相同级配和沥青的用量的情况下，使用纳米材料改性橡胶沥青混合料的抗车辙性能远远优于单纯使用橡胶沥青的混合料。由此可以说明，纳米材料对于提高橡胶沥青混合料的抗车辙性能有明显的效果。通过实施例1至实施例3和对比例1至对比例3的残留稳定度的比较可以发现，使用纳米材料改性的实施例1至实施例3，其残留稳定度均达到了80‐90％以上，而未使用纳米材料复合改性的对比例1至对比例3，其残留稳定度普遍在65％‐70％，说明纳米材料对于橡胶沥青粘附性的提高起到了重要作用。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米材料改性橡胶沥青混合料，其特征在于：其包括以下重量份的组分：
所述纳米材料为纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的混合物。
2.根据权利要求1所述的纳米材料改性橡胶沥青混合料，其特征在于：所述轮胎橡胶粉的粉末粒度为20-70目。
3.根据权利要求1所述的纳米材料改性橡胶沥青混合料，其特征在于：所述纳米氧化锌、纳米碳酸钙和纳米二氧化钛的重量比为5:3:2；或者，
所述纳米氧化锌的粒径为20-40nm，比表面积为80-100m2/g；或者，
所述纳米碳酸钙的粒径为40-80nm，比表面积为40-80m2/g；或者，
所述纳米二氧化钛的粒径为15-30nm，比表面积为35-65m2/g。
4.根据权利要求1所述的纳米材料改性橡胶沥青混合料，其特征在于：当筛孔尺寸为16.0mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为100％；或者，
当筛孔尺寸为13.2mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为80-100％；或者，
当筛孔尺寸为9.5mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为60-80％；或者，
当筛孔尺寸为4.75mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为28-42％；或者，
当筛孔尺寸为2.36mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为14-22％；或者，
当筛孔尺寸为0.075mm时，所述矿质石料的筛孔通过率为0-3％。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的纳米材料改性橡胶沥青混合料的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
(1)、将0.42-1.21份轮胎橡胶粉加入至5.34-10.23份道路石油沥青中，在第一温度下搅拌得到橡胶沥青；
(2)、在所述橡胶沥青中加入0.28-1.10份纳米材料，在第二温度下搅拌、剪切、再搅拌得到纳米改性橡胶沥青；
(3)、将100份矿质石料加热至第三温度，接着加入7-11份所述纳米改性橡胶沥青，搅拌得到纳米材料改性橡胶沥青混合料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，第一温度为180-200℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，搅拌时间为40-60min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，第二温度为180-200℃，搅拌时间为20±5min，剪切速率为1500-2000r/min，剪切时间为40±10min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，再搅拌时间为60±10min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，第三温度为160-200℃。
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