CN115353138A - 一种食品级轻质碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,通过控制煅烧温度、碳化初始温度、二氧化碳的通入量,同时利用柠檬酸钠和EDTA二钠为控晶剂制备轻质碳酸钙,有效提高轻质碳酸钙的晶体结构,使制备的产品晶型完整,结晶度高,溶解度高,从而提高了轻质碳酸钙的产量和质量。本发明进一步扩展了轻质碳酸钙的制备途径,本发明的制备工艺简单,制备的轻质碳酸钙粒度为纳米级,溶解度高,适用于各个工业领域。
Description
技术领域
本发明属于碳酸钙技术领域,特别涉及一种食品级轻质碳酸钙的制备方法。
背景技术
轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙,在造纸、塑料、涂料、橡胶、医药等行业用途广泛,我国是世界上碳酸钙资源和生产大国,目前我国碳酸钙工业生产能力达到600万吨/年,但是具有一定技术附加价值的轻质碳酸钙仅占7.7%,具有高附加值的品种不足产量的0.5%,高档碳酸钙产品主要依赖进口,与国外还有很大差距。
专利CN200610028359.5公开了一种超细轻质碳酸钙及其制备方法和应用。将轻质碳酸钙粉加入水中,并向水中加入助磨剂,其中加入助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3~5.0%,搅拌使助磨剂溶解,配成轻质碳酸钙粉的含量为45~75%的轻质碳酸钙浆料,然后采用湿式超细剥片机或搅拌磨,对轻质碳酸钙进行超细磨,研磨过程中再缓慢滴加助磨剂,助磨剂相对于轻质碳酸钙干粉的量为0.3~5.0%,助磨剂是由丙烯酸、丙烯醇和丁烯二酸单季戊四醇酯三种单体嵌段共聚而成。制得超细轻质碳酸钙浆料,其中颗粒粒径小于2μm含量为60~100%,平均粒径为0.6~1.2μm,可用做造纸涂布颜料。但是该方法中使用的助剂过多,对轻质碳酸钙产品的纯度还是存在一定的影响。
随着社会的发展,人们对产品质量的追求不断进步,具有高附加值的产品的需求也会越来越大,轻质碳酸钙作为各领域产品中常用原料之一,需求也雨来越大。为了应对轻质碳酸钙越来越大的需求,因此,研制和开发适于轻质碳酸钙的新工艺,满足不同行业要求的新产品,促进我国制造业、医药业等行业发展是碳酸钙工业的一项重要课题。
发明内容
针对现有轻质碳酸钙行业存在的生产能力不足的缺陷,本发明提供一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,该方法制备的药用轻质碳酸钙产率高、纯度高、粒径分布均匀,工艺操作简单、制备方便、适用于工业化大规模生产。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)取氧化钙,加入到其质量6~10倍的80~90℃热水中,800~1000rpm搅拌生成石灰乳,静置60min再搅拌10min后,加水调和精制成为8~12%wt的氢氧化钙乳液;
(2)将精制的氢氧化钙乳液隔绝空气陈化24h,然后移入搅拌反应器中,加入氢氧化钙乳液质量的0.2%~1.0%的柠檬酸钠控晶剂,然后通入二氧化碳,在15~25℃下进行碳化,二氧化碳的通入量为1~3L/h·g氢氧化钙乳液,搅拌速度为600~1000rpm;
(3)当搅拌反应器中的混合液pH下降至7时,停止反应,将混合液进行脱水干燥,研磨后过200目筛,得到食品级轻质碳酸钙。
优选的,步骤(2)碳化前加入的控晶剂为EDTA二钠,并加入稳定剂氯化铝;所述的EDTA二钠的加入量为氢氧化钙乳液质量的1.0%~2.0%;氯化铝的加入量为氢氧化钙乳液质量的0.1%~0.5%。
优选的,步骤(1)中的氧化钙先经过100目筛进行预筛选;筛的孔径为120μm。
优选的,步骤(1)的氧化钙经过升温速率为15~20℃/min,最终温度为850~1050℃的高温煅烧处理得到。
优选的,精制的氢氧化钙乳液的浓度为10%wt。
优选的,二氧化碳的通入量为2 L/h·g氢氧化钙乳液。
本发明利用柠檬酸钠和EDTA二钠为控晶剂制备轻质碳酸钙,制备的产品晶型完整,结晶度高,有效提高了轻质碳酸钙的产量和质量。石灰石煅烧影响石灰石的粒度,为了避免煅烧后粒度大小过分悬殊,经过本发明煅烧后形成粒度在4-8mm、多孔隙结构、高活性的氧化钙,提高后续制备的氢氧化钙乳液的溶解度,从而更好的制备轻质碳酸钙晶体。氢氧化钙乳液的浓度影响碳化过程中碳酸钙晶体的生长,浓度增高晶体数量增多,但是分散性下降,综合产率和分散性的考虑,本发明最佳浓度为8-12%wt。碳化初始温度影响碳酸钙晶体粒径,随着碳化温度升高粒径增大,碳酸钙的溶解度也升高,综合粒径和溶解度考虑,本发明的初始碳化温度为15~25℃,可以制备得纳米级的轻质碳酸钙。二氧化碳的流量影响碳酸钙晶体的生成速率和粒度,流量低产率低但是粒度大,综合考虑本发明的二氧化碳流量为1~3L/h·g氢氧化钙乳液。
本发明的有益效果如下:
本发明的工艺进一步扩展了轻质碳酸钙的制备途径,本发明的制备工艺简单,制备的轻质碳酸钙粒度为纳米级,溶解度高,适用于各个工业领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)石灰石清洗后在110℃下干燥,粉碎后过100目筛,孔径为120μm,按照升温速率为15℃/min,在850℃下煅烧1h,得到氧化钙;
(2)取氧化钙,加入到其质量6倍的80℃热水中,800rpm搅拌生成石灰乳,静置60min再搅拌10min后,加水调和精制成为8%wt的氢氧化钙乳液;
(3)将精制的氢氧化钙乳液隔绝空气陈化24h,然后移入搅拌反应器中,加入氢氧化钙乳液质量的0.2%%的柠檬酸钠控晶剂,然后通入二氧化碳,在15℃下进行碳化,二氧化碳的通入量为1L/h·g氢氧化钙乳液,搅拌速度为600rpm;
(4)当搅拌反应器中的混合液pH下降至7时,停止反应,将混合液进行脱水干燥,研磨后过200目筛,得到食品级轻质碳酸钙。
优选的,步骤(2)碳化前加入的控晶剂为EDTA二钠,并加入稳定剂氯化铝;所述的EDTA二钠的加入量为氢氧化钙乳液质量的1.0%;氯化铝的加入量为氢氧化钙乳液质量的0.1%。
本实施例制备的轻质碳酸钙的粒度为60nm,溶解度为0.10g/100mL水。
实施例2
一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)石灰石清洗后在110℃下干燥,粉碎后过100目筛,孔径为120μm,按照升温速率为20℃/min,在1050℃下煅烧0.25h,得到氧化钙;
(2)取氧化钙,加入到其质量10倍的90℃热水中,1000rpm搅拌生成石灰乳,静置60min再搅拌10min后,加水调和精制成为12%wt的氢氧化钙乳液;
(3)将精制的氢氧化钙乳液隔绝空气陈化24h,然后移入搅拌反应器中,加入氢氧化钙乳液质量的1.0%的柠檬酸钠控晶剂,然后通入二氧化碳,在25℃下进行碳化,二氧化碳的通入量为3L/h·g氢氧化钙乳液,搅拌速度为1000rpm;
(4)当搅拌反应器中的混合液pH下降至7时,停止反应,将混合液进行脱水干燥,研磨后过200目筛,得到食品级轻质碳酸钙。
优选的,步骤(2)碳化前加入的控晶剂为EDTA二钠,并加入稳定剂氯化铝;所述的EDTA二钠的加入量为氢氧化钙乳液质量的2.0%;氯化铝的加入量为氢氧化钙乳液质量的0.5%。
本实施例制备的轻质碳酸钙的粒度为40nm,溶解度为0.12g/100mL水。
实施例3
一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,包括以下步骤:
(1)石灰石清洗后在110℃下干燥,粉碎后过100目筛,孔径为120μm,按照升温速率为20℃/min,在950℃下煅烧0.5h,得到氧化钙;
(2)取氧化钙,加入到其质量8倍的85℃热水中,900rpm搅拌生成石灰乳,静置60min再搅拌10min后,加水调和精制成为10%wt的氢氧化钙乳液;
(3)将精制的氢氧化钙乳液隔绝空气陈化24h,然后移入搅拌反应器中,加入氢氧化钙乳液质量的0.6%的柠檬酸钠控晶剂,然后通入二氧化碳,在20℃下进行碳化,二氧化碳的通入量为2L/h·g氢氧化钙乳液,搅拌速度为800rpm;
(4)当搅拌反应器中的混合液pH下降至7时,停止反应,将混合液进行脱水干燥,研磨后过200目筛,得到食品级轻质碳酸钙。
优选的,步骤(2)碳化前加入的控晶剂为EDTA二钠,并加入稳定剂氯化铝;所述的EDTA二钠的加入量为氢氧化钙乳液质量的1.2%;氯化铝的加入量为氢氧化钙乳液质量的0.3%。
本实施例制备的轻质碳酸钙的粒度为48nm,溶解度为0.16g/100mL水。
以上实施例仅为本发明的示例性实施例,不用于限制本发明,本发明的保护范围由权利要求书限定。本领域人员可以在本发明的实质和保护范围内,对本发明做出各种修改或等同替换,这种修改或等同替换也应视为落在本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取氧化钙,加入到其质量6~10倍的80~90℃热水中,800~1000rpm搅拌生成石灰乳,静置60min再搅拌10min后,加水调和精制成为8~12%wt的氢氧化钙乳液;
(2)将精制的氢氧化钙乳液隔绝空气陈化24h,然后移入搅拌反应器中,加入氢氧化钙乳液质量的0.2%~1.0%的柠檬酸钠控晶剂,然后通入二氧化碳,在15~25℃下进行碳化,二氧化碳的通入量为1~3L/h·g氢氧化钙乳液,搅拌速度为600~1000rpm;
(3)当搅拌反应器中的混合液pH下降至7时,停止反应,将混合液进行脱水干燥,研磨后过200目筛,得到食品级轻质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)碳化前加入的控晶剂为EDTA二钠,并加入稳定剂氯化铝;所述的EDTA二钠的加入量为氢氧化钙乳液质量的1.0%~2.0%;氯化铝的加入量为氢氧化钙乳液质量的0.1%~0.5%。
3.根据权利要求1所述的食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的氧化钙先经过100目筛进行预筛选;筛的孔径为120μm。
4.根据权利要求1所述的食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)的氧化钙经过升温速率为15~20℃/min,最终温度为850~1050℃的高温煅烧处理得到。
5.根据权利要求1所述的食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:精制的氢氧化钙乳液的浓度为10%wt。
6. 根据权利要求1所述的食品级轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:二氧化碳的通入量为2 L/h·g氢氧化钙乳液。
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